1、分析化學(xué)課程-微素材微課編號(hào)W1101微課名稱分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)所屬模塊分析化學(xué)基本知識(shí)與基本操作子模塊分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)關(guān)鍵詞實(shí)驗(yàn)安全；純水；化學(xué)試劑；玻璃儀器是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點(diǎn)建設(shè)是 否微課類型講授型微課形式PPT動(dòng)畫(huà)式教學(xué)設(shè)計(jì)模式直觀演示法玻璃儀器的使用方法一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無(wú)法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往

2、往交替使用，而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.另一方面，對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)1. 加熱過(guò)程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)，必然出現(xiàn)差錯(cuò)，甚至造成檢驗(yàn)事故。2.加熱玻璃容器時(shí)，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直

3、接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。3.使用過(guò)程中，溫度變化過(guò)于劇烈，或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。4. 實(shí)際工作中，有人怕麻煩，不習(xí)慣正確使用干燥器，對(duì)于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進(jìn)行稱量(30min 即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí)，應(yīng)先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴(yán)；挪動(dòng)干燥器時(shí)，不應(yīng)只端下部，而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落，造成不必要的損失。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。

4、因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。1. 不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊荒苁⒎艍A性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL10mL將滴定管洗滌23次。操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進(jìn)行滴定

5、，否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用 25mL滴定管，若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標(biāo)液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯(cuò)誤的做法，引起較大誤差。2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁

6、使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi)。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)1.盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物

7、質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。2.使用稱量瓶稱取試樣時(shí)，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來(lái)，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來(lái)取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開(kāi)始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)

8、造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時(shí)（無(wú)色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差。4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí)，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。放入溶液時(shí)，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶

9、液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。玻璃儀器洗滌方法在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性 的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。不同的分析工 作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。 （一）潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機(jī)溶劑 等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角 瓶，

10、試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸 餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液 洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定 的機(jī)會(huì)充分作用；有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機(jī)溶劑能溶解 油脂的作用洗除之，或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶 水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖 洗剛洗凈而帶水的儀器。 （二）洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng) 洗滌液簡(jiǎn)稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液

11、0;。將較常用的幾種介紹如下 1.強(qiáng)酸氧化劑洗液 強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性 溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力， 對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 使用最廣泛。 配制濃度各有不同，從512%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C r2O7（工業(yè)品即可），先用約12倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積 數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪 拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色 ，氧化能力很強(qiáng)。

12、當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定 不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4mL，邊加邊攪拌， 冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液 倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖 洗剛浸洗過(guò)的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道，應(yīng) 倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無(wú)廢液缸，入水池時(shí)，要邊倒邊用大量的水沖洗。 .堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間（小時(shí)以上）浸泡 法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí)，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷 酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。 . 堿性高錳酸鉀洗液 用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸 鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入氫氧化鈉（NaOH)mL。 根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡 或浸煮器