1、實驗二十三 硫酸亞鐵銨的制備設計實驗一、主要教學目標（一）根據有關原理及數據設計并制備復鹽硫酸亞鐵銨（二）進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作二、教學的方法及教學手段：講解法，學生實驗法，巡回指導法三、教學重點：水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作四、教學難點：水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作五、實驗原理：鐵屑與稀H2SO4反應制得FeSO4，過濾后向濾液中加入(NH4)2SO4固體得混合液，加熱濃縮便得到復鹽六、實驗內容：1、根據上述原理，設計制備硫酸亞鐵銨的方法（1）鐵屑在Na2CO3溶液中加熱去油污（2）鐵屑與稀H2SO4反應制備FeSO4并過濾（3）向濾

2、液中加入(NH4)2SO4固體（4）濃縮結晶2、列出實驗所需器材，藥品儀器：托盤天平，錐形瓶150ml，水浴鍋，布氏漏斗，吸濾瓶，目視比色管25ml，抽氣管試劑：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN材料：鐵屑、濾紙七、實驗過程：1、鐵屑去油污2、硫酸亞鐵的制備趁熱過濾濾液移至蒸發皿殘渣用濾紙吸水吸干稱量計算反應掉鐵屑和生成FeSO4的質量。3、制備(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶體，按mFeSO4:m(NH4)2SO44、產品的檢驗Fe3+的限量分析：取1g樣品置于25ml比色管中，加無氧蒸餾

3、水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，繼續加蒸餾水稀釋至25ml，目視比色，確定產品等級。基本內容：實驗目的；基本原理；實驗步驟（鐵屑的凈化，硫酸亞鐵的制備，硫酸亞鐵銨的制備）。重點：鐵屑的挑選、凈化；常壓過濾、減壓過濾和蒸發濃縮的正確操作；難點：判斷反應基本完全；制備大晶體。注意事項：盡量選取細短的鐵屑；電爐加熱時要墊石棉墊片；Na2CO3溶液配制要準確；用蒸餾水反復洗凈鐵屑5-6次；反應時要開通風櫥、電風扇和窗戶；蒸發濃縮也用水浴加熱，不準用電爐加熱，以防蒸發過快得不到晶體；洗滌晶體應在抽濾機上進行操作；如果鐵屑純度較低，硫酸銨相對較多，最后產品中可能混有白色硫

4、酸銨粉末，所以鐵屑的挑選也很重要。實驗9 硫酸亞鐵銨的制備 實驗目的 1. 了解復鹽的一般特征和制備方法； 2. 練習水浴加熱、蒸發濃縮、結晶、減壓過濾等基本操作； 預習內容 1. 預習有關水浴加熱、蒸發濃縮、結晶和固液分離等基本操作技術。 2. 思考下列問題： 本實驗中前后兩次水浴加熱的目的有何不同？ 在計算硫酸亞鐵銨的產率時，是根據鐵的用量還是硫酸銨的用量？鐵的用量過多對制備硫酸亞鐵銨有何影響？ 實驗原理 硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色透明晶體，易溶于水但不溶于乙醇。它在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩定，不易被氧化。在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標準溶液。 在060的溫度范圍內,硫酸亞鐵在水中

5、的溶解度比組成他的每一組分的溶解度都小,因此很容易從濃的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液結晶制得摩爾鹽。 通常先用鐵屑與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵，反應方程式為： Fe+H2SO4=FeSO4+H2 然后加入等物質的量的 (NH4)2SO4溶液，充分混合后，加熱濃縮，冷卻，結晶，便可析出硫酸亞鐵銨復鹽，反應方程式為： FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 儀器和藥品 電子臺秤，循環水泵，抽濾瓶，布氏漏斗，蒸發皿，水浴鍋，表面皿； 鐵屑，(NH4)2SO4 (s)，10%Na2CO3(質量分數)，H2SO4 (3mol·L-1)，乙醇；濾紙 實驗步

6、驟 1. 鐵屑的凈化(去油污) 稱取4.2g鐵屑放在錐形瓶中，加入20mL質量分數為10%的Na2CO3溶液，小火加熱并適當攪拌約510min，以除去鐵屑上的油污。用傾析法將堿液倒出，用純水把鐵屑反復沖洗干凈。 2. 硫酸亞鐵的制備 將25mL 3 mol·L-1H2SO4 倒入盛有鐵屑的錐形瓶中，水浴上加熱(在通風廚中進行)，經常取出錐形瓶搖蕩，并適當補充水分，直至反應完全為止(不再有氫氣氣泡冒出)。再加入幾滴3 mol·L-1 H2SO4。趁熱減壓過濾，濾液轉移到蒸發皿內(若濾液稍有渾濁，可滴入硫酸酸化)。過慮后的殘渣用濾紙吸干后稱重，算出已反應鐵屑的質量，并根據反應方

7、程式算出FeSO4的理論量. 3. 硫酸亞鐵銨的制備 稱取9.5g硫酸銨固體，加入到盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發皿中。水浴加熱，攪拌至硫酸銨完全溶解。繼續蒸發濃縮至表面出現晶膜為止。靜置冷卻結晶，抽濾。用小量乙醇洗滌晶體兩次。取出晶體放在表面皿上晾干，觀察產品的顏色和晶形。稱重，計算產率。 思考題 1 硫酸亞鐵銨的理論產量如何計算？ 2 在硫酸亞鐵銨的制備過程中為什么要控制溶液pH值為1-2？ 3 減壓過濾有何特點？什么情況下應采用減壓過濾？抽濾時，應注意哪些事項？步驟有哪些？ 三. 實驗操作注意事項1配制 3mol.dm-3 H2SO4溶液時，應將濃硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有適量去離子水的燒懷中，邊倒邊攪拌，切不可將去離子水倒入濃硫酸中。2鐵屑用Na2CO3溶液洗滌后，必須用水沖洗至中性。否則，殘留堿要耗去即將加入的部分硫酸，致使反應過程中溶液酸度不夠。3為節省加熱時間，可向鐵屑與硫酸作用時所用的水浴中加入由實驗預備室供給的開水，并繼續加熱。4用熱水洗滌錐形瓶及鐵殘渣附著的硫酸亞鐵溶液時，用水量應盡可能少。用水太多，最后的溶液蒸發時間就過長。5若嫌水浴蒸發需時過多，也可將蒸發皿放在石棉網上直接加熱，但在溶液沸騰后必須用小火加熱，并要小心攪拌，以防濺出。待剛出現晶體膜，即可停止加熱。6蒸發過程中，有時溶液會由淺藍綠色逐漸變為黃色（這是由于溶液的酸度不夠，Fe2+離子被氧化成