1、規程201年 月 日發布201年 月 日實施首礦大昌公司印發岡位作業規程首礦大昌公司崗位作業規程審批表 艇公輔作業部供水作業區水質檢驗、7規程名稱：公輔作業部供水作業區水質檢驗作業規程規程編號：頁碼：共頁編制單位：公輔作業部編制人：部長審核：專業審核制造部：設備部：安全保衛部：批準人：規程發放編號：第一章 水質檢驗崗位職責第一條 水質檢驗崗位職責一）區域范圍：水處理檢驗站化驗室。二）所具備的技能： 熟知水處理各檢驗項目指標； 熟知水處理各檢驗項目操作方法及操作流程；熟練掌握各儀器、儀表的使用方法。三）主要設備設施：酸度計、電導率儀、水分測定儀等。四）崗位安全要求： 負責落實本崗位危險源監控和措

2、施管理； 負責落實危險化學品儲存、 領用等日常管理和組織檢查工作； 負責對本崗位安全生產進行檢 查簽認；（五）崗位技術操作：負責貫徹執行本崗位化學檢測標準和分析方法。目錄第一章水質檢驗崗位職責第二章通用安全規程第三章崗位安全規程第四章實驗室安全通則第五章交接班制度錯誤!未定義書簽。第六章技術操作規程10第七章設備使用維護規程29（六）嚴格遵守三規一制及其它各項規章制度。不因本崗位原因發生設備、技術操作、安全、質量等事故故障。熟知掌握崗位應知應會標準，取得本崗位職 業技能資格。（七）服從指揮，搞好崗位協作，配合做好本崗位檢修試車任務，完成領導交辦工作。第二章通用安全規程第一條 所有員工在上崗前勞

3、動保護用品穿戴齊全，并做到正確穿戴。第二條 工作前認真檢查設備、工具、用品、安全裝置、防護設施是否齊全，作業環境有無危險，做到設備無缺陷、工具無隱患。發 現問題及時處理或匯報，并做好記錄，確認無誤后方可作業。第三條 設備開機前認真檢查設備周圍是否有人、障礙物，與相關崗位、修 理人員聯系、確認、并發出開車信號后方可開機。第四條 設備運轉過程中，嚴禁清掃、觸及、維修轉動部位，嚴禁隔機傳遞 物品和從設備上跨越、行走及從下鉆過。第五條 操作機電設備必須保持配電箱內清潔，禁止放置雜物。設備巡檢過 程中按規定巡檢路線行走，嚴禁手摸、腳踩、坐臥機電設備的各種傳動部件、軌 道、滑道，嚴禁觸及轉動部位，上下樓梯

4、扶穩把牢。第六條 嚴禁用濕手觸摸電器設備、用水沖刷電氣設備或徒手摸試運轉的電 氣設備。第七條 工作中做好互保聯保，嚴禁擅離崗位或隨意將工作交給他人，嚴禁 私自開關或動用不屬于本崗位的設備、工具、儀器和閥門等，電器故障必須找電工處理。第八條 工作現場要有足夠的照明，使用手持燈檢查巡檢設備照明電壓應在24伏或3 6伏以下，在潮濕場所或金屬容器內使用照明電壓不得大于1使用手持電動工具作業時， 必須具有可靠的接地、 接零和漏電保護， 并戴好絕緣 手套或采取腳下絕緣措施。第九條 檢查、檢修或處理機、電設備故障時，必須斷電、停機，操作開關 歸零，掛好警示牌，并設專人監護。嚴格執行“操作牌” 、“檢修牌”制

5、度，無牌 不準操作設備或進行檢修。第十條 更換或檢修崗位設備涉及到的錯氣閥、風動閥門等設備設施必須關 閉風源，掛上操作牌，確認無誤后，方可進行工作。第十一條 處理設備故障需手動盤車時，必須停機斷電，設專人看護，防止 發生擠傷事故；故障處理完畢，必須檢查確認無誤后，方可送電，投入使用。第十二條 搬運或者運送本崗位使用的氣瓶嚴禁拋、滾、翻、敲、撞。嚴禁 將氣瓶靠近熱源，氣瓶10m范圍內不應有明火或產生火花的作業。第十三條 定期檢查本崗位的壓力容器、壓力管道與安全有關的計量儀器、 儀表是否保持完好， 按時校驗安全泄壓裝置靈敏可靠， 防止超溫超壓。 嚴禁將壓力管道及支架作為電焊零線使用0第十四條操作崗

6、位的固定式工業平臺鋪板必須使用經防滑處理的鋼板， 鋪 設平整、 安裝牢固、連接可靠，嚴禁有斜扭、翹曲等缺陷；高溫區域內的鋼平臺 應做耐高溫處理。第十五條 崗位的固定式工業防護欄桿、斜梯，焊接牢固，表面光滑、無毛 刺，嚴禁有歪斜、扭曲、變形及其他缺陷。第三章崗位安全規程第一條 所有藥品都應有標簽；試劑配好后要立即貼上標簽，禁止倒入與標 簽不相符的藥品。第二條 水質化驗品物品必須遠離火源，分開存放，專人保管。嚴禁用手直 接接觸各種藥品。第三條加熱溶液時，溶液體積嚴禁大于容器的三分之二。2伏。第四條 嚴禁攜帶食品進入檢化驗場所。第五條 使用揮發性的化學藥品，必須在通風櫥內進行。第六條 使用電爐盤時，

7、嚴禁直接放置金屬器皿，電爐絲出槽時嚴禁使用。第七條 嚴禁使用烘箱烘烤過氧化物、有機物。第八條 使用玻璃儀器及各種蒸懈瓶應檢查確認無破裂、堵塞，禁止使用可 能造成危險的儀器。第九條 電器設備要接地良好，嚴禁濕手操作儀器設備，發生電氣故障應及 時通知電工處理。第四章實驗室安全通則第一條安全技術基本規定進入實驗室工作時必須穿工作服，女工戴好女工帽，加工試樣的女同志還應 戴工作帽。在進行任何有可能碰傷、刺激或燒傷眼睛的操作時必須戴防護眼鏡, 經常接觸濃酸、濃堿的工作人員還應戴膠皮手套，試樣加工時不得戴手套。實驗室內嚴禁吸煙，操作室內嚴禁吃東西，不準用試驗器皿作茶杯或餐具, 并不得用嘴嘗味道的方法來鑒別

8、未知物。工作完畢后離開試驗室時應用肥皂洗手。實驗室停止供氣、供電、供水時應立將氣源、電源、水源開關全部關上，以 防止恢復供氣、供電、供水時由于開關未關而發生事故，離開實驗室時應檢查門、 窗、水、電、氣及各種壓縮氣管道是否安全。實驗室內每瓶試劑必須貼有明顯與 內容相符的標簽、標明試劑的名稱及濃度。開啟易揮發的試劑瓶（如乙醚、丙酮、濃鹽酸、濃氫氧化銨等）時，尤其在 夏季或室溫較高的情況下，應先經流水冷卻后蓋上濕布再打開， 且不可將瓶口對 著自己及他人，以防氣液沖出引起事故。取下正在加熱至近沸的水或溶液時，應先用燒杯夾將其輕輕搖動后才能取 下，防止其爆沸，飛濺傷人。高溫物體（如剛從高溫爐中取出的坩堝

9、和磁舟等）要放在耐火石棉板上或磁盤中，附近不得有易燃物，需稱量的坩堝待稍冷后方可移至干燥器中冷卻。實驗室的室溫，除特殊設備特殊要求外，一般應保持在13-35C之間，室溫過低或過高應采取調溫措施， 否則對安全不利 （如凍裂、易燃、易爆試劑的保存）， 對儀器的準確度、化學反應的速度、有機溶劑的揮發及萃取均有直接的影響。第二條 易割傷、有毒、易燃、易爆的物品及電器設備的安全知識或需拆斷處。能產生有害的氣體、煙霧或粉塵的操作，必須在運行良好的通風廚內進行。劇毒物品（如氰化物、砷化物等）應有專人統一保管，發放時按最低量發給 并進行登記。搬運大瓶酸、 堿或腐蝕性液體時應特別小心， 注意容器有無裂紋， 外包

10、裝是 否牢固，搬運時最好用手推車， 從大容器里分裝時應用虹管移取， 不要將10公斤以上的玻璃容器用手來傾倒。濃流酸與水混合時，必須邊攪拌邊將濃流酸徐徐注入存有冷水的耐熱玻璃器 皿中，不得將水倒入濃酸中， 否則將引起爆炸與燒傷事故。 凡在稀釋時能放出大 量熱的酸、堿，稀釋時都應按此規定操作。氫氟酸燒傷較其它酸堿燒傷更危險， 如不及時處理， 將使骨胳組織壞死。 使 用氫氟酸時需特別小心， 最好戴醫用手套， 操作后必須立即洗手， 以防止造成意 外燒傷。實驗室內不得存放大量易燃藥品 （包括廢液），如：汽油、酒精（包括甲醇）、從橡皮塞上裝拆玻璃管或折斷玻璃管時必須包以毛巾，并著力于靠近橡皮塞乙醚、苯類、

11、丙酮及其它易燃有機溶劑等， 少量易燃藥品應放在遠離熱源的地方， 如水槽下，最好放在冰箱內 （但必需用密閉容器存入冰霜， 以防揮發后與空氣形 成爆炸性氣體混合物） 。使用易燃藥品時附近不得有明火、電爐及電源開關，更 不可用明火或電爐直接加熱。乙醚在化學分析中常用作萃取劑，試樣加工中用作去油劑，因其沸點低為34.6C,極易揮發，閃點低為-45C,極易著火，使用時要特別小心，空氣中含有1-40%體積比的乙醚，遇火即可爆炸。進行易燃樣品的蒸餾操作時，一次量不能超過500毫升，冷凝器中必須先通入冷卻水， 蒸餾低沸點易燃試劑時不得使用電爐直接加熱， 應用水浴或用沙浴間 接加熱， 蒸餾瓶中加少許玻璃球以防過

12、沸， 并隨時注意蒸餾是否正常， 人離開時 要拆去熱源。第三條 廢液、廢物的處理一切不溶固體物或濃酸、 濃堿廢液嚴禁倒入水池， 以防堵塞和腐蝕水管。 濃 酸、濃堿經稀釋后才能倒入下水道。大量有機溶劑廢液不得倒入下水道，應盡可能回收或集中處理。過氧化鈉的廢料不得用紙或類似可燃物包裹后丟于廢料箱內， 入下水道，以免自燃引起火災。含有六價鉻的廢液應先將鉻還原成三價鉻后再稀釋排放。第四條 滅火、急救與事故處理知識實驗室失火時一定要保持沉著、 不要驚慌，根據起火原因與火勢大小及時采取以下措施：一）立即關掉電源、氣源及通風機。應用水沖洗排二）將室內易燃、易爆物（如壓縮氣體瓶）小心搬離火源，注意切不可碰撞，以

13、免引起更大的火災。三）迅速選用適當滅火器將剛起的火撲滅。 注意不要用水來撲滅不溶于水的油類及其它有機溶劑等可燃物。四）打火警電話，講清失火地點、單位名稱、失火情況及本單位電話號碼。得知消防車出動后要派專人在附近的交叉路口等候。實驗室應裝備必要的滅火設備，可按實驗室的特點選備消防器材。身上衣服著火時切不可隨意跑動， 應用石棉毯或薄毯裹在身上， 使隔絕空氣 而滅火，如無棉毯或薄毯時，可就地躺下打滾以滅火。第五條 急救實驗室應備有急救箱，并經常檢查，保證齊全無缺。箱中應有：消毒沙布、 消毒棉花、消毒繃帶、消毒棉花球、 止血帶、紫藥水、碘酒、橡皮膏、燙傷油膏， 乙酸（34%）的水溶液、2%碳酸氫鈉的水

14、溶液、硼酸飽和溶液、95%乙醇溶液、冼眼杯、消毒鑷子及剪刀等。當眼睛里濺入腐蝕性藥品時應立即用大量流水沖洗，但注意水壓不要太大， 以免眼球受傷、待藥物充分洗凈后再到醫務室就醫。當眼睛里進入玻璃或其它固體異物時應閉上眼睛不要轉動， 立即到醫務室就醫，不要睜眼睛，以免引起更嚴重的擦傷。使用氫氟酸后如感到接觸部分開始疼痛，應立即用飽和硼砂溶液或冰與乙醇 混合溶液浸泡，并去醫務室進一步處理。濃酸或濃堿灑在衣服上或皮膚上時應立即用大量水沖洗，并將燒傷處的衣服 盡快脫下，繼續用大量水沖洗，再分別用2%碳酸氫鈉溶液或3-4%乙酸溶液輕輕擦 洗，必要時去醫務室就醫。第五章交接班制度第一條交班規定（一）按照規定

15、的下班時間，提前30分鐘進行交班準備，如實填寫交班記錄和其它原始記錄。（二）交班人待接班人檢查后到崗位進行面對面交接。（三）交班人向接班人交清以下內容:交接項目交接內容生產情況1.本班檢驗各項指標數據；2.需要接班者特別注意或繼續解決的問題。3.本班重點工作完成情況。技術情況1.本班檢驗各項指標是否正常交接項目交接內容設備情況1.本班儀器儀表有無異常、缺陷及處理情況。2.本班設備檢修及試車情況。安全情況1.本班是否存在安全隱患（或發生安全事故）及處理情況。2.本班安全設施是否齊全可靠。3.本班安防報警系統的運行情況。4.本班安防用具、消防器材是否齊全、有效。文明生產1.所管轄區域衛生清理情況。

16、情況2.物品是否符合定置管理的要求。工具情況各種工具、材料、備件的數量、種類是否齊全完好。領導指示上級領導有關指示、規定和臨時交辦的任務。（四）交接班前發生的故障問題本班應立即組織處理，交班時未處理完要講明原因，下班接著處理。（五）接班人員未到崗，未在交接班記錄上簽字，交班人不準離崗。（六）交班時，如果設備正在檢修中，必須將操作牌交接清楚。（七）交班完畢，接班人員無異議，在交接班記錄上簽名。第二條接班規定 （一）提前30分鐘到崗參加班前會，接受生產任務和安全教育。（二）提前15分鐘到崗位按交班規定中表格所述內容對所屬設備、 技術操作、 安全及文明生產等情況進行逐項檢查。確認無異議后與交接班人面

17、對面交接。（三）發現未達到接班條件時，向上級反饋，經雙方確認后，接班人員必須 積極處理遺留問題。（四）交班人不在崗時，接班人要及時向領導匯報，服從領導安排，根據領 導指示進行全面檢查后上崗。第三條其他規定（一）遵守規定的交接班時間，不得遲到或早退。接班人未到，交班人不準 離開崗位。（二）交班前發生的問題，由交班人員負責。接班后發生的問題由接班人員 負責。交接過程中對上班若無異議，此后發生的問題接班人負責。（三）交接班記錄的簽名，由進行交、接班的本人簽字，不得提前、滯后, 不得代簽。（四）交班人要真實交清本班全部情況，不得隱瞞和遺漏。第六章技術操作規程第一條水處理檢驗站化學分析崗位作業流程圖接收

18、樣品析 填第二條PH值的測定（一）將水樣搖勻后用PHS試紙放入水中少許，然后取出與色板進行比較得出該水樣的PH值。二）玻璃電極法先量出所測水樣的溫度，輸入儀器，進行溫度補正，用蒸餾水沖洗電極，再 用水樣沖洗，將電極浸入水樣中，小心攪拌使其均勻，待讀數穩定后記錄 第三條 總堿度的測定（酸堿指示劑滴定法）（一）方法原理：水樣用標準溶液滴定至規定的PHS,其終點可由加入的酸堿指示劑在該PHS時顏色的變化來判斷。當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時，溶液PH值即為8.3，指示水中氫氧根離子已被中和, 碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽, 當滴定至甲基橙指示劑由桔黃色變 成桔紅色時，溶液的PHS為4.4-4.5，指示

19、水中的重碳酸鹽已被中和，根據上述 兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準溶液的用量， 可以計算出水中碳酸鹽、 重碳酸 鹽及總堿度。二）儀器1酸式滴定管：25mL；2錐形瓶：250mL。三）試劑1鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.0250mol/L；Prts。2酚酞指示劑：稱取1g酚酞于95聽醇中，用O.1mol/L的NaOl溶液滴至出現淡紅色為止;3甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100m蒸餾水中。（四）實驗步驟1分取100m水樣于250mL隹形瓶中，加入4滴酚酞指示液，搖勻，當溶液呈紅色時用鹽酸標準溶液滴定至剛剛腿至無色，記錄鹽酸標準溶液用量（P）。若加 酚酞指示劑后溶液無色，則不需用鹽酸標準溶液

20、滴定，并接著進行下項操作。2向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示液，搖勻，繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變為桔紅色為止，記錄鹽酸標準溶液用量（五）結果的計算總堿度（以CaCO mg/L）=c（P m）50.05 1000式中：c鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；第四條電導率的測定用蒸餾水沖洗電極和溫度傳感器，再用水樣沖洗，將電極浸入水樣中，小心 攪拌使其均勻，待讀數穩定后記錄電導率值（us/cm）。m。50.05碳酸鈣（？CaCO摩爾質量,g/mol;4.1操作中鹽酸標準溶液的用量,mL4.2操作中鹽酸標準溶液的用量,mb第五條 濁度的測定一）方法原理利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池

21、，光源為具有890nn波長的高發射強度的紅外發光二極管， 以確保使樣品顏色引起的干擾達到最小。 傳感器處在 與發射光線垂直的位置上， 它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量， 微電腦處理器 再將該數值轉化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數值上是一致的） 。二）儀器設備1濁度儀三）試驗步驟1用一個清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品加入樣品池至刻度線（約30mL。小心拿住樣品池的上部擦去水滴和手指印。在樣品池的頂部滴加一 小滴硅油， 并使其流向底部， 使樣品池璧覆蓋一層薄薄的硅油即可。 再用油布擦 拭，以使硅油分布均勻，然后擦去多余的油，樣品池璧幾乎近干，基本沒有或看 不見油滴。2確認已放入過濾器

22、。 將樣品池放入儀器的樣品池盒中， 并蓋上池蓋。注意： 要立即更新顯示屏，請按ENTE鍵。當使用流通池系統時，必須蓋上流通池蓋以 使LED光源工作。3按RANG鍵，選擇手動或自動選擇測量范圍功能。4按SIGNAL AV鍵，選擇合適的信號平均模式設置（開或關）。5按RATIO鍵，選擇合適的轉換因子設置（開或關）。按UNITS鍵，選擇合適的單位設置（FNU或NTU。注意：當濁度值大于40NT時，轉換因子必須處于開的 狀態。6讀取并記錄實驗結果。注意：按PRINT鍵，通過RS23端口可以打印或傳輸測量結果。四）注意事項 當出現漂浮物和沉淀物時，讀數將不準確。氣泡或震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結

23、論。有劃痕或玷污的比色皿都會影響測定結果。為了將比色皿帶來的誤差降到最低，在校準和測量過程中使用同一比色皿。用待測水樣將比色皿沖洗兩次。 這樣可將保留在比色皿中的殘留液和其他臟物去除， 接著將待測水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入， 以減少氣泡產生。 若有氣 泡可用注射器抽取去除掉。6為了獲得有代表性的水樣， 取樣前輕輕攪拌水樣， 使其均勻， 禁止振蕩和 懸浮物沉淀。五）稀釋水樣的操作及計算1水樣如需要稀釋，將原液經過0.2mn微孔濾膜過濾后，作為稀釋液進行稀釋，不可用水稀釋。2在稀釋和測試完后，請按下列方法計算得出實際結果：a.計算稀釋因子。稀釋因子=總體積/樣品體積。式中，總體積=樣品體積+稀釋用

24、水體積。如20mL樣品+80m稀釋水=100m總體積。稀釋因子=100/2=5。b.計算最終的濁度值。測試結果X稀釋因子=實際濁度（NTU。如測試濁度值為1100NTU最終濁度值計算:1100X5=5500。第六條 水的硬度測定一）測定原理在pH為10+0.1的水溶液中，用EDTA溶液絡合滴定鈣離子和鎂離子。絡藍K為指示劑， 與鈣離子和鎂離子生成紫紅或紫色溶液。 滴定中， 游離的鈣和鎂離子首 先與EDTA反應，跟指示劑絡合的鈣和鎂離子隨后與EDT反應，達到終點時溶液的顏色由紫色變成藍紫色。根據消耗的EDTA勺體積，即可算出硬度值。為提高終點指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTAC鈉鎂

25、鹽。如 用酸性絡藍K作指示劑，可不加EDT/二鈉鎂鹽。如有鐵、鋁等對測定有干擾，可在加指示劑前用2mL1%L半胱胺酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）進行聯合掩蔽消除干擾。二）試劑1分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水，或純度與之相當的水。2鈣標準溶液（1mL0.01 mmolCa）:將一份碳酸鈣在150C干燥2h，取出放在干燥器中冷至室溫，稱取1.001g于500 mL隹形瓶中，用水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解，避免滴入過量酸。加200 mL水，煮沸數分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，加入數滴甲基紅指示劑溶液（0.1g溶于100 mL60乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至變為橙

26、色，在容量瓶中定容至1000 mL。此溶液1.00 mL含0.4088mg(0.01 mmol)鈣。3氨-氯化氨緩沖溶液：稱取67.5g氯化氨，溶于570 m濃氨水中，加入IgEDTA二鈉鎂鹽，并用蒸餾水稀釋至1L。4酸性絡藍K指示劑：稱取0.5g酸性絡藍K,加入10 mL氨緩沖溶液，40 mL5 5涼氧化鈉溶液：2mol/L溶液：將8g氫氧化鈉溶于100mol/L溶于新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。6鹽酸溶液（1+4）7硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂和10g，溶于蒸餾水中（稍加熱不用燒開）溶解后稀釋至1000 mL。三）試驗步驟1大硬度取100 ml水樣，注入25 0

27、m錐形瓶中。如果水樣渾濁，取樣前應先過濾。注:水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加5 mL氨-氯化氨溶液，加34滴酸性絡藍K指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應先稀釋或先加入所需EDT標準溶液量的8090%計入滴定體積內），否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點延長。蒸餾水，待充分溶解后，再加入無水乙醇稀釋至100 mL。在不斷搖動下，用0.05mol/L的EDT標準溶液進行滴定，接近終點時緩慢滴 定，溶液有酒紅色轉為藍紫色即為終點。全部過程應于5分鐘內完成，溫度不應低于15C。2小硬度用量筒量取100ml水樣，注入250mL隹形瓶中，加1m硼砂

28、緩沖液，加34滴酸 性絡藍軸旨示劑。在不斷搖動下，用0.005mol/L的EDT標準溶液進行滴定，接近 終點時應緩慢滴定，溶液由酒紅色轉為藍紫色即為終點。四）結果的計算水樣硬度按下式計算：式中：V滴定水樣消耗EDT/標準溶液的體積，mlEDT/標準溶液濃度，0.05000mol/L;水樣體積，mL。注：水樣中的硬度以碳酸鈣計。第七條 鈣離子的測定一）方法提要鈣離子測定時在pH值為1213時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDT蘇準滴定溶液 測定水樣中鈣離子含量。滴定時EDTAr溶液中游離的鈣離子僅應形成絡合物，溶 液顏色變化有紫紅色變為亮藍色時即為終點。VCEDTAS準滴定溶液的濃度，mol/L；鈣-

29、羧酸指示劑：0.2 g鈣-羧酸指示劑與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中6 EDTA:0.005mol/L（三）分析步驟用量筒量取50 mL水樣與250 mL錐形瓶中，加1 mL鹽酸溶液，5 mL過硫酸鉀溶液加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫加50 mL水,3m三乙醇胺溶液，7mLK氧化鉀，約0.2g鈣-羧酸指示劑，用EDT標準滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢, 溶液由紫紅色變為亮藍色即為終點。（四）分析結果以mg/L表示水樣中鈣（以碳酸鈣計）含量（X），按下式計算：X110000CV110 V1式中：V消耗EDTAS準滴定溶液的體積，mL（二） 試劑鹽酸：1+1過硫酸鉀:40g/L溶液，

30、貯存于棕色瓶中（有效期為一個月）三乙醇胺:1+2水溶液氫氧化鉀:200g/L水樣體積，mL。碳酸鈣摩爾質量100g/mol。注：補充水中的鈣測定不用加硫酸及過硫酸鉀煮沸 第八條 鐵離子的測定一）方法提要此法適用于一般環境和廢水中的鐵離子的測定，最低檢測濃度為0.03mg/L，測定上限為5.00mg/L。對于鐵離子濃度大于5.00mg/L的水樣，可以適當稀釋后再 按本方法進行測定。二）儀器1分光光度計；2 lOmrt匕色皿;3 150 mL錐形瓶;4 50 mL比色管;5 50 mL量筒。三）試劑1鐵標準儲備液：每毫升溶液含lOOug鐵。準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨（NH4 2Fe（SO4

31、2-6H2O，溶于（1+1）硫酸50m中，轉移至1000m容量瓶中，加水至標線，搖勻。2鐵標準使用液：每毫升溶液含25.00ug鐵。準確移取標準儲備液25.00mL置于100m容量瓶中，加水至標線，搖勻。鹽酸：1 +3鹽酸羥胺溶液：10%緩沖溶液：40g乙酸銨加50m冰乙酸至100mL鄰菲羅啉水溶液10%，加數滴鹽酸幫助溶解四）試驗步驟1校準曲線的繪制依次移取鐵標準使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150m錐形瓶中，加入蒸餾水50mL再加1mL（1+3）鹽酸，1mL10鹽酸羥按，玻璃珠12粒，加熱煮沸至溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉移至50m具塞比色管

32、中,加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，再加入5mLS沖溶液，2mL5鄰菲羅啉溶液，加水至標線，搖勻。顯色15分鐘后，用10m比色皿,以水為參比，在510nn處測吸光度，由經過空白校正的吸光度對鐵的微克數作圖。2總鐵的測定采樣后立即將樣品用鹽酸酸化至pHv1,取50.00mL混勻水樣于150mlL隹形瓶中，加1mL（1+3）鹽酸，1ml鹽酸羥按，加熱煮沸至溶液體積減少到15mL左右,以保證全部鐵的溶解和還原。 若仍有沉淀應過濾除去。 以下按繪制校準曲線同樣 操作，測量吸光度并作空白校正。五）結果的計算鐵（Fe，mg/L）=m/V式中：m由校準曲線查得的鐵量（ug）;水樣體積（

33、mL）。第九條 總磷的測定一）方法原理在酸性條件下，用過硫酸鉀作分解劑， 將聚磷酸鹽和有機磷轉化為正磷酸鹽。正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸， 再用抗壞血酸還原成磷鉬藍， 用 于710 nm最大吸收波長處用分光光度測定。二）試劑重過的磷酸二氫鉀0.7165g，精確至0.0002g,溶于約500 m水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6磷標準溶液：每毫升溶液含0.02mg PQ3-：取20.00 mg磷標準溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7過硫酸鉀：40g/L溶液：溶解20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500ml水中,搖勻，貯于棕色瓶中（有效期一個月）

34、 。三）分析步驟1工作曲線的繪制分別取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL的磷標準溶液于九個50m容量瓶中，依次向各瓶中加入約25m水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于新煮沸的水中室溫下放置10分鐘，在分光光度計710nn處，用1cm吸收池，用空白試劑調零測吸光度，以測得的吸光度 為縱坐標，相對應的卩043_量（ug）為橫坐標繪制工作曲線。2試樣的準備從現場取約250mL待測水樣，經中速濾紙過濾后貯于500m燒杯中即制成試樣。從試樣中取2.00mL試樣溶液于100m錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶

35、液,5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL至于可調電爐上緩緩煮沸15分鐘至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉移至50m具塞 容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于新煮沸的水中室溫下放置10分鐘，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不 加實驗溶液的空白液調零測吸光度。四）結果的計算以mg/L表示的試樣中，總磷（以PO3-計）含量X按下式計算:X=m/V式中：m工作曲線上的查得的以ug表示的PQ3-量;移取試驗水樣體積，mL。第十條 氯離子的測定（一）方法提要本方法以鉻酸鉀為指示劑，在pH值為59的范圍內用硝酸銀

36、標準滴定溶液直 接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當有過量的硝酸銀存在時， 則與鉻酸鉀指示劑反應，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應達到終點。二）試劑1硝酸銀標準滴定溶液:0.02938mol/L稱取49.9g+0.002g預先在280290C干燥并已恒重過的硝酸銀，溶于約5000m水中，定量轉移至10000m棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處。鉻酸鉀指示劑:50g/L溶液 硫酸:0.0500 mol/L氫氧化鈉:2g/L溶液5酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液三）分析步驟用量筒準確量取50m水樣于250m錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化 鈉溶液和硫酸溶液調節水樣的pH值，使紅

37、色剛好變為無色。然后加入5滴鉻酸鉀指示劑， 用硝酸銀標準滴定溶液滴定， 直到剛出現磚紅色為止， 記下消耗的硝酸銀溶液的體積V1。同時做空白試驗，記下消耗的硝酸銀溶液的體積四）計算以mg/L為單位表示的氯離子含量Xi按下式計算:式中：V1滴定水樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mLV0空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；水樣的體積，mL；硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；V0。與1.00 ml硝酸銀標準滴定溶液【c（AgNO3 =1.000mol/L】相當的，以克表示的氯的質量。第十一條 標準溶液的配制與標定一） 鹽酸標準溶液的配制及標定1C(HCl)=0.1000mol/L2配

38、制：量取鹽酸（1+1）167mL于大瓶中，加水稀釋至10000mL搖勻。3標定:以滴定管慢慢放入氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L)23mL于錐形瓶 中,加入酚酞指示劑2滴,用配好的鹽酸溶液滴定至紅色剛剛消失為終點。4標定方法的反應:HCI+NaOfNaCI+HO二) 氫氧化鈉溶液的配制及標定1 C(NaOH約4mol/L配制：稱取氫氧化鈉160g于2000m燒杯中,加水500mL,不斷攪拌使之溶解(加 水后即攪拌避免溶解時發生高熱損壞燒杯),加入氫氧化鋇溶液(0.1%)至碳酸鋇沉淀完全,至過量5mL,加水稀釋至1000mL靜置一周,使碳酸鋇沉淀于瓶底,使用 時用虹吸法吸出。2 C(Na

39、OH)=0.5250mol/L、0.5000mol/L、0.1000mol/L、0.0742mol/L1配置：用約4mol/L的氫氧化鈉溶液稀釋之。2標定：精確稱取預先在100C烘2小時冷卻后的基準苯二甲酸氫鉀(標定0.035450.5250moI/L、0.5000moI/L精確取稱2.0000g、標定0.1000moI/L、0.0742moI/L精確稱取0.3000g)于250mL錐形瓶中,加入煮沸后冷卻的蒸餾水100mL使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示劑,以新配制的氫氧化鈉溶液滴定,滴定至溶液由無色變 為淡紅色即為終點。3標定方法的反應：GHCOOH+NaOH6H5COONa+O三）重鉻酸

40、鉀標準溶液的配制及標定1 C(K2Cr2O7) =0.008333mol/l、0.004166mol/l2配制：稱取已在150170C烘干1小時之研細的重鉻酸鉀。配0.0500mol/l,稱取1.2257g,溶解后稀釋至500ml;配0.0250mol/l,稱取1.2257g,溶解后稀釋至1000ml。3標定：用滴定管慢慢放入硫酸亞鐵銨標準溶液（濃度與上述二種重鉻酸鉀 溶液濃度相近）35ml于錐形瓶中,加水稀釋至150ml左右,加入硫磷混酸15ml,二苯 銨磺酸鈉指示劑（0.2%）6滴,用配好之重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈現紫色為終點。4標定方法的反應：KCr2O+6(NH)2Fe(SO4)2+7

41、HSOTKSO+Cr2(SC4)3+6(NH)2SO+3Fe(SC4)3+7HO四）高錳酸鉀溶液之配制及標定4.2C(KMnO)0.14mol/l1.1配制：稱高錳酸鉀400g,以水18000ml溶解,搖勻,儲于暗色瓶中,放置七天后標定使用,使用時必須用玻璃棉（或快速濾紙）過濾。注：a. 0.5250mol/l的氫氧化鈉溶液所需之體積18.65ml。b. 0.5000mol/l的氫氧化鈉溶液所需之體積19.58ml。c. 0.1000mol/l的氫氧化鈉溶液所需之體積24.48ml。d. 0.0742mol/l的氫氧化鈉溶液所需之體積19.80ml。4.3C(KMnO4)=0.02184mol

42、/l、0.01mol/l2.1配制：量取0.7mol/l濃高錳酸鉀稀釋配成。2.2標定：稱取草酸鈉(基準試劑),(標定0.1092mol/l時稱0.2g,標定0.05mol/l時稱0.1g),放入錐形瓶中,加水150毫升,置電爐盤上加熱至80度近沸,取下加硫酸(1+1)10毫升,輕輕搖勻,以高錳酸鉀溶液滴定至亮粉色為終點.2.3標定方法的反應：5NQGQ+2K Mn 38HSA 5NQSO+K2SQ+2Mn SG8HO+10C0注:a.0.1092mol/l的高錳酸鉀溶液,所需之體積為27.35毫升。的高錳酸鉀溶液,所需之體積為29.85毫升。1.%2硫代硫酸鈉溶液的配制和標定2.3C(Na2

43、S2O3)=0.1000mol/l、0.03126mol/l2配制：配0.1000mol/l稱結晶的硫代硫酸鈉25g,配0.03126mol/l的稱7.8g,以水溶解，并加入0.2g碳酸鈉移入1000ml棕色的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖 勻。3標定：于300ml錐形瓶中,加入150ml水,鹽酸(1+1)10ml,碘化鉀2g輕輕搖勻,以滴定管慢慢放入高錳酸鉀標準溶液0.1092mol/20ml(標定0.03126mol/l的則放入0.05mol/l的高錳酸鉀標準溶液15ml),以硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,加入 淀粉溶液b.0.05mol/l0.5%5ml,繼續滴定至藍色消失,最后幾滴需強烈震

44、蕩以免過量。4標定方法的反應:2KMn&10KI+16HCR12KCI+2 Mn C2+8HO+5I2（六）EDTA標準溶液的配置和標定1 C(EDTA)=0.00892moI/I、0.01783moI/I2.4配制：稱取EDTA配0.00892mol/l3.3克、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml燒杯中，加熱水800ml（冷水量好再加熱）攪拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水沖洗燒杯，洗液倒入瓶中，搖勻。3標定:用滴定管緩慢放入純銅標液23ml于三角瓶中，滴加濃氨水至亮藍色,并過量6滴，加入紫脲酸銨0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色

45、為終點。,七） 硫酸銅標準溶液的配置和標定1 C(Cu2SO4)=0.00892mol/l、0.01783mol/l2配制：配0.01783mol/l稱取硫酸銅4.455克于200m燒杯中，加水50ml、硫酸（1+1）毫升溶解后用水稀釋至1000毫升，搖勻。配0.00892mol/l時，須準確 量取0.01783mol/l標準溶液和等量的水混合。3標定:用滴定管量取硫酸銅溶液23ml于三角瓶中，滴加濃氨水至亮藍色，并過量6滴，加入紫脲酸銨0.3克，加水至150毫升,用配好的EDT標液滴定至溶液呈亮紫色為終點。第七章 設備使用維護規程第一條 電子天平1設備技術性能及參數2設備操作方法2.1檢查天

46、平是否潔凈,天平是否水平,確認天平狀態良好。2.2接通天平電源,檢查天平是否平衡,按去皮按鈕，應顯示0.0000/0.00， 檢查調零。3將待測樣品加在天平表面皿中心，關閉天平門，待天平平穩后讀數。4打開天平門，將樣品從表面皿內倒出，擦干凈表皿，關閉天平門。5天平長時間不用,應關閉電源。3設備使用、維護中的安全規定4設備維護保養規定3.1稱量物溫度必須與天平溫度相同。3.2濕的和有揮發性的物質，應放在密閉容器中稱量。3.3操作過程注意關門，保持室內氣流穩定。3.4操作過程中用力要輕柔。4.1儀器不工作時蓋好防塵罩。4.2天平內硅膠必須保持干燥，吸水后及時烘干。1設備技術性能及參數1.%2設備操

47、作規定2.1通電前必須檢查烘箱電器性能，是否存在短路及漏電現象。2.1把需干燥處理的物品放入烘箱內， 上下四周應留有一定空間， 保持工作 室內氣流通暢，關好箱門。根據干燥物品的潮濕程度，把風門調到合適位置， 般旋到“z”處，比較潮濕的旋到三處。2.1打開電源及風機開關，電源指示燈亮，電機運轉，控溫儀顯示經過“自 檢”過程后，pv屏顯示工作室內測量溫度；SV屏顯示需要干燥的設定溫度。2.4設定所需溫度，按SET鍵，調整到合適溫度，按SET，PV屏顯示ST。2.5定時的設定：當PV屏顯示ST時，SV顯示0;用TIME鍵設定分鐘，設定完畢后，按SET鍵，使烘箱進入工作狀態。干燥結束后，將物品放入干燥器內，到室溫備用。2.%