1、紫外分光光度法測定水中的硝酸鹽氮含量實驗目的1.學習紫外分光光度法測水中硝酸鹽氮的實驗原理。2.學習756MC型紫外分光光度計的使用方法。3.了解751型分光光度計的使用。實驗原理 用紫外分光光度法測定水中的硝酸鹽氮可以不經顯色反應，直接利用NO3- 在220nm波長下的特征吸收來測定，它對于一般飲用水和其它較潔凈的地面水中的NO3- 的測定具有簡便、快速、準確的優點。 天然水中的懸浮物以及Fe3+ 和Cr3+ 對本法有干擾，可采用Al(OH)3的絮凝共沉淀加以排除。SO42 - 、Cl- 不干擾測定，Br- 對測定有干擾，但是一般淡水中不常見。HCO3- 和CO32- 在220nm處有微弱吸

2、收，加入一定量的鹽酸可以消除HCO3- 、CO32- 以及絮凝中帶來的細微膠體等的影響，并在加入氨基磺酸以消除亞硝酸鹽的干擾時起到輔助作用。亞硝酸鹽低于0.1mol/L時可以不加氨基磺酸，對于飲用水和較清潔水可以不做預處理。另外，水中的有機物在220nm會產生吸收干擾測定，可利用有機物在275nm有吸收，而NO3- 在275nm無吸收這一特征，對水樣在220nm和275nm處分別測定吸光度A值，從A220減去A275即扣除有機物的干擾，這種經驗性的校正方法對有機物含量不太高或者稀釋后的水樣可以得到相當準確的結果。本法最低檢出限為0.08mg/L硝酸鹽氮，測定上限為4mg/L硝酸鹽氮。實驗儀器與

3、試劑1.756MC型紫外可見分光光度計 1臺2.容量瓶(50mL) 8只3.吸量管(10mL) 2支 4.氫氧化鋁懸浮液：溶解125g AlK(SO4)2·12H2O (C.P)或AlNH4(SO4)2·12H2O (C.P)于1L水中，加熱至60，然后在攪拌下慢慢加入55mL濃氨水，放置1hr后轉移入大瓶內，用蒸餾水反復洗滌沉淀至溶液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。澄清后把上層清液盡量傾出，只留濃的懸浮液，最后加水100mL。使用前應振蕩均勻。5.硝酸鹽氮標準儲備液（100g/mL）：準確稱取0.7218g無水KNO3溶于去離子水中，移至1000mL容量瓶中，用去

4、離子水稀釋到刻度。6.硝酸鹽氮標準溶液(10g/mL)：準確移取100mL上述儲備液溶于1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。7.氨基磺酸溶液(0.8%)：應避光保存于冰箱中。8.鹽酸溶液（1mol/L）實驗步驟1.溶液的配制：取10.00mL透明水樣于50mL容量瓶中。另取50mL容量瓶7只，分別加入含氮10g/mL的硝酸鹽氮標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL。 向水樣和標準系列溶液中分別加入1mol/L的HCl溶液1mL，氨基磺酸1滴，分別用去離子水稀釋到刻度，搖勻。2.校正比色皿間的誤差。3.吸光度的測定：用1cm比色皿，以空白（標準系列中加入0.00mL硝酸鹽氮標準溶液的容量瓶）溶液作參比，測定水樣和標準系列在220nm處的吸光度，在275nm處還要測定一次水樣的吸光度。實驗數據處理1.標準曲線的繪制：序號0123456V (mL)0.001.002.004.006.008.0010.0C(ug/50mL) A以吸光度A為縱坐標，硝酸鹽氮的總量C(g/50mL)為橫坐標，繪制標準曲線。2.測得水樣的吸光度： A220 = _ A275 = _由此計算水樣中氮的校正吸光度: A校正 = A220 - A275 = _3.由A校正值從標準曲線上查出水樣溶液含硝酸鹽氮的總量： C水樣 = _ ug/