1、實驗一 恒溫技術與液體粘度的測定一、實驗目的1. 熟悉恒溫槽的構造及各部件的作用，學會恒溫槽的安裝和使用方法；2. 了解貝克曼溫度計的使用方法，測定恒溫槽的靈敏度曲線；3. 學會使用烏氏粘度計測量液體的粘度。二 實驗原理4. 恒溫技術原理溫度對物理化學的各種參量和化學反應有著顯著的影響，因此許多實驗工作都要在某一恒溫溫度下進行。恒溫控制可分為兩類，一類是利用物質的相變點溫度來獲得恒溫，如冰水混合物（0）、液氮（77.3）、沸點丙酮（56.5）、沸點萘（56.5）等。另一類是利用電子調節器加以自動調節。在近代實驗技術中普遍應用后者。其優點是溫度可以任意選定，控溫精度高。圖1-1 恒溫水浴的控溫示

2、意圖本實驗是應用電子繼電器和電接點溫度計共同完成控溫目的的。如圖1-1所示，電接點溫度計（r）有兩個電極，其中一個電極是可調電極，由上部伸入毛細管內，末端可由磁性螺旋桿隨意調節；另一個電極為固定電極，它伸入溫度計底部與水銀柱相接。這樣，將電接點溫度計置于水浴中，利用磁性螺旋桿可將標鐵調節到欲控制的溫度上。當水浴中的液體溫度升高時，水銀柱上升，兩極導通，反之則斷開。兩電極的通斷又影響著電子繼電器（虛線框部分）中通過線圈的電流的大小。的電流大時，則產生的磁力強，克服彈簧（）的彈力而吸下開關使加熱器（）導通工作，反之則停止加熱。恒溫槽的靈敏度及其測定恒溫槽的靈敏度是衡量恒溫槽恒溫性能好壞的主要標志。

3、靈敏度與水銀接點溫度計中毛細管的粗細，金屬絲與水銀接觸處是否清潔，攪拌器的效果，加熱器功率的大小，恒溫槽的體積大小及其熱量散失，繼電器的靈敏度等諸多因素有關。為了測定恒溫槽的靈敏度，可在指定溫度下，采用貝克曼溫度計來測定恒溫槽溫度的微小變化，作出恒溫槽溫度隨時間t變化的曲線，如圖1-1所示。圖1-1曲線a表示恒溫槽的靈敏度良好，溫度的波動極微?。磺€b表示靈敏度較差，需要更換較靈敏的水銀接點溫度計；曲線c表示加熱器的功率太大；曲線d表示加熱器的功率太小。圖1-2 恒溫槽的靈敏度曲線若靈敏度曲線上的最高溫度為，最低溫度為，則恒溫槽的靈敏度可表示為 （1-1）槽溫是由槽內的0.1分度的精密溫度計指

4、示的，以表示，則恒溫槽的溫度以 表示。5. 液體的粘度及其測定原理粘度又稱為內摩擦或粘（滯）性。粘度是流體內部阻礙其相對流動的一種特性。液體在管中流動時，液體在平行于其流動的方向上可以分成流動速度不同的各層，在任何相鄰兩層的接觸面上就有與其流動的方向平行且方向相反的阻力，它被稱之為內摩擦力或粘滯力。內摩擦力f與兩液層速度之差成正比，而與兩液層間的距離成反比，與兩液層的接觸面積成正比，即： （1-2）式中為比例系數，稱為該物質的粘度系數，簡稱粘度。測定液體粘度的儀器和方法主要可分為三類：（1） 毛細管粘度計由液體在毛細管里的流出時間計算粘度。（2） 落球粘度計由圓球在液體里的下落速度計算粘度。（

5、3） 扭力粘度計由一轉動物體在粘滯液體中所受的阻力求算粘度。在測定低粘度液體及高分子物質的粘度時，以使用毛細管粘度計較為方便。液體在毛細管粘度計中因重力作用而流出時，服從泊塞葉（Poiseull）公式： （1-3）式中為液體的粘度，為液體的密度，l為毛細管長度，r為毛細管半徑，t為流出時間，h為流過毛細管液體的平均液柱的高度，g重力加速度，V流經毛細管的液體體積，m為毛細管末端校正系數。（一般在r/l>>1時，可以取m=1）。對于某一支指定的粘度計而言，上式可寫成下式： （1-4）式中：和是毛細管常數，< 1；當流出時間t 在2分鐘左右（大于100秒）時，該式后項可以忽略。如

6、有兩種液體，在同一溫度下，以相同的體積流經同一管子時，根據公式（1-4）且把后項忽略，則二種液體的粘度分別如下： （1-5）將（2-4）式除以（2-5）式，得： （1-6）如果知道液體2的絕對粘度和密度1和2，再測出液體和液體流過同一毛細管的時間t1和t2，則可以計算出液體的粘度1。二、 實驗儀器和試劑恒溫槽裝置1套（包括玻璃水?。浑娂訜崞?；電動攪拌器；電子繼電器；水銀接點溫度計；0500.1分度的精密溫度計；kW調壓變壓器）；貝克曼溫度計1支；烏氏粘度計1支；停表1只；放大鏡、吸耳球、膠管、夾子各1個；蒸餾水;量筒1個；容量瓶1個；比重天平；丙三醇溶液：60%，80%。四 實驗步驟1. 將蒸

7、餾水注入玻璃缸內，按圖1-1安裝好溫度計、攪拌器、接觸溫度計和恒溫控制器（即晶體管繼電器），接好線路，經教師檢查后接通電源。2. 調節恒溫槽的溫度。開啟繼電器，開動攪拌器，將與加熱器相聯的調壓變壓器調到220V或某指定值，調節水銀接點溫度計，使其標鐵上端與輔助溫度標尺的溫度示值所需控制的溫度低12，及時鎖住固定螺絲。這時，繼電器的紅色指示燈表示加熱器工作；直到繼電器的綠色指示燈亮，表示加熱器停止加熱。觀察槽中的精密溫度計，根據其與所需控制溫度的差距，進一步調節水銀接點溫度計中金屬絲的位置。細心地反復調節，直至在紅、綠交替出現期間，精密溫度計的示值恒定在所需控制的溫度為止（第一個指定溫度為25.

8、0,冬季可取20.0，夏季可取30.0）。最后將固定螺絲鎖緊，使磁鐵不再轉動。分別將恒溫槽調節到25、30兩個溫度下進行恒溫1. 恒溫槽靈敏度的測定（1）根據恒溫槽的指定溫度，調節好貝克曼溫度計，使其在指定溫度時的示值在23刻度間。將已經調好的貝克曼溫度計置入恒溫槽內，安放在精密溫度計旁邊。（2）觀察恒溫槽的溫度的微小變化。每隔2min記錄一次溫度（同時讀取貝克曼溫度計和精密溫度計的示值），共記錄60min（至少測定溫度波動的三個周期）。記錄好溫度的波動情況，每個恒溫溫度下分別測定三次。以時間為橫坐標，以溫度為縱坐標，繪制該恒溫溫度下的溫度時間曲線；取最高溫度和最低溫度計算恒溫槽的靈敏度。本實

9、驗還可以使用一種市售的玻璃恒溫槽，它與本實驗組裝的恒溫槽具有相似的構造和靈敏度，所不同的是用熱電偶作為感溫元件，采用鍵入式設定恒溫溫度和靈敏度，其使用方法見本實驗的“附錄3 SWQ智能數字恒溫控制器”。2. 60%丙三醇水溶液粘度的測定（1）將恒溫槽恒溫在20±0.1。（2）取一支干燥、潔凈的烏氏粘度計，從粘度計管中加入14ml60%的丙三醇水溶液，再將粘度計固定在鐵架臺上并垂直放入恒溫槽中進行恒溫。粘度計的球要完全浸沒在恒溫水中。（3）用吸耳球由B管將溶液吸到球1，移去吸球，讓溶液在自身重力的作用下自由流出。當液面到達刻度a時，撳停表開始計時。當液面降到刻度b時，再撳停表，測得刻度

10、a、b之間的溶液流經毛細管的時間。反復操作三次，三次數據間相差不大于0.1s，取平均值，即為流出時間。（4）從恒溫槽中取出粘度計，用蒸餾水將粘度計洗滌干凈。按上述方法測定在此溫度下蒸餾水的流出時間。（5）用比重天平測上述幾種溶液的比重。五 注意事項1. 恒溫槽安裝完畢后，須征得教師的同意后方能接通電源。2. 貝克曼溫度計易損壞，操作前一定要仔細閱讀有關貝克曼溫度計的構造與使用的介紹。3. 正確地調節與使用接觸溫度計是本實驗的關鍵，使用時要注意以下幾點： 我們在調節接觸溫度計時，在所需的恒溫溫度下，能使恒溫控制器的繼電器剛好處于“接通”與“斷開”的臨界狀態，反映在指示燈上是剛好紅、綠交替時，則是

11、一個最佳的調節狀態。 由于恒溫槽中液體介質的熱傳導會出現滯后現象，因而造成所謂溫度超過了指示的溫度。這多是由于加熱器的功率過高所造成的。除了采用兩套加熱器的辦法去克服外，還可以將接觸溫度計的調節分兩步進行。 接觸溫度計中刻度板上的示值不能用來判斷恒溫槽的實際溫度。恒溫槽的實際溫度只能依據1/10溫度計來判斷。4. 粘度計在恒溫槽中的放置一定要保持垂直；它極易折斷，操作時要格外小心。六 數據記錄與處理1. 數據記錄室溫_ 大氣壓力_KPa（1） 恒溫槽靈敏度的測定恒溫槽的指定溫度_記錄表格：T/min02468TB/（貝克曼溫度計）T/K（精密溫度計）（2） 60%丙三醇水溶液粘度的測定在指定溫

12、度下，60%丙三醇水溶液的密度_在指定溫度下，水的密度_，粘度_；記錄表格：60%丙三醇水溶液水T/KT/mint1t2t32. 數據處理（1） 恒溫槽靈敏度的測定以TB對t作圖，繪出本恒溫槽裝置（在指定操作條件下）的靈敏度曲線，由曲線上的T高和T低計算出靈敏度TE。（2） 60%丙三醇水溶液粘度的測定根據水在指定溫度下的密度和粘度及丙三醇的密度，計算60%丙三醇水溶液粘度：七 思考題1. 恒溫槽裝置有哪些部件組成？2. 恒溫中影響靈敏度的因素有哪些？3. 水銀接觸溫度計的結構有什么特點？如何用它來控制恒溫槽的溫度？4. 液體的粘度與溫度的關系如何？附錄1 貝克曼溫度計的構造與使用貝克曼溫度計

13、是水銀溫度計的一種，它的構造見圖1-3。它的主要特點如下：（1）貝克曼溫度計的標尺刻度精細。1間隔約長5cm，中間分為100等分，故可以直接讀出0.01。如果用放大鏡觀察，可以估計到0.002,測量精度較高。（2）貝克曼溫度計上的標度通常只有5，所以量程較短。（3）貝克曼溫度計的測溫水銀球內的水銀儲量可以借助頂端的水銀貯槽來調節，所以可以在不同的溫度范圍內應用之。（4） 由于貝克曼溫度計的水銀球內的水銀貯量可以改變，所以其示值不是溫度的絕對數值，只能在量程范圍內精密地表示出體系的溫度變化的溫差（）。貝克曼溫度計在使用前需要根據待測體系的溫度及溫差值的大小來調節水銀球中的水銀量。調節方法如下：（

14、1）確定所使用的溫度范圍。通常我們要測量的溫度變化類型大致有三類：第一類是測量溫度降低；第二類是測量溫度升高；第三類是測量溫度的波動。若為溫度降低的實驗（如凝固點降低法測定物質的摩爾質量），則水銀柱指示的起始溫度應調節在4左右；若為溫度升高的實驗（如燃燒熱的測定），則水銀柱指示的起始溫度應調節在1左右；若為溫度波動的實驗（如丙三醇粘度的測定），則水銀柱指示的起始溫度應調節在2.5左右。（2）進行水銀貯量的調節。水銀貯量的調節方法有兩種，第一種方法是恒溫浴調節法，第二種是標尺讀數法。現以考察恒溫槽恒溫性能為例介紹恒溫浴調節法的操作方法。設恒溫槽的恒溫溫度T=303.2K，希望貝克曼溫度計上的示值

15、為2.5左右處。其調節的步驟如下： 估計水銀液面在2.5處到毛細管彎頭處（b）點的溫度值（即刻度數）TX（參看圖1-3）。由兩部分組成即。其中是2.5處到水銀柱刻度的最高點（a）這一段的溫度讀數，它可由溫度計的刻度準確讀取的，= 6.0 - 2.5 = 3.5。是a點到毛細管彎頭處（b）點這一段的溫度計的讀數，由于這一段的水銀毛細管沒有刻度，因而只能對照有刻度的毛細管來估計，一般說來 =2.5左右。所以 = + = 3.5+2.5 = 6。 設法使下部的水銀球中的水銀與上部的水銀貯槽中的水銀連接起來。將貝克曼溫度計浸在溫度較高（7080）的恒溫水浴中，使毛細管內的水銀上升到毛細管彎頭處（b）點

16、，并在球形出口處形成滴狀，然后從水浴中取出貝克曼溫度計，將其倒置，使水銀貯槽中的水銀與毛細管中的水銀連接起來，然后將貝克曼溫度計正立起來。 另用一恒溫水浴，將其溫度調節到b點所需要的溫度（溫度為 ，即303.2+6 = 309.2K）。將貝克曼溫度計置于該水浴中，恒溫510min。 從水浴中取出貝克曼溫度計，以右手緊握它的中部，使貝克曼溫度計垂直，用左手的虎口由下往上撞擊右手腕，水銀柱即可在彎頭處（b點）斷開。這一動作要迅速，且要遠離實驗臺，以免碰壞溫度計。 將調好的貝克曼溫度計置于欲測溫度（303.2K）恒溫水浴中，觀察水銀柱是否停在2.5處左右。若有較大的偏差時，應該重復上述的操作，直到達

17、到要求為止。由于貝克曼溫度計是由薄玻璃制成的，尺寸也較大，易損壞。所以一般只將貝克曼溫度計放置三處：其一，（不使用時，）置于溫度計的盒中；其二，（調節時，）握在手中，不應該隨意擱置；其三，（使用時，）安裝在使用的儀器上。調節貝克曼溫度計時，注意勿使其受到劇熱或驟冷，還應避免受到重擊。已經調節好的貝克曼溫度計，注意勿使毛細管中的水銀柱再與溫度計上部的貯槽中的水銀相連接。目前實驗室逐漸以“精密數字溫差儀”取代貝克曼溫度計。精密數字溫差儀具有操作簡單，使用方便等優點，詳細情況請參閱后面的附錄。附錄2 晶體管繼電器電路圖圖1-4晶體管繼電器的電路圖T電源變壓器； D1、D2、D3、D42AP3晶體二級

18、管；J121型靈敏繼電器；L1工作指示氖泡；L2電源指示燈泡。圖1-4中的1，2點與接觸溫度計相連接，當接觸溫度計中水銀柱與鎢絲觸針未接觸時，1，2點斷路，三極管的集電極電流使繼電器工作，電加熱器通電加熱，恒溫槽的溫度上升。當溫度達到所需要的恒定溫度時，水銀柱便與鎢絲觸針接觸，1，2點短路，這時基極電流為零，集電極電流極小，繼電器將銜鐵放開，電加熱器停止加熱，恒溫槽的溫度開始下降。當水銀柱與觸針再次斷開時，集電極電流增大，繼電器將重新加熱。這樣反復進行，就使恒溫槽的水溫恒定于某一溫度下。一般控制的溫度波動范圍在±0.00.01K，進一步的改進，可達±0。001K。圖1-5 SWQ智能數字恒溫控制器的面板圖附錄3 SWQ智能數字恒溫控制器從本實驗的內容中我們了解到，恒溫槽的恒溫性能主要取決于感溫元件和恒溫控制器，接觸溫度計的調節是恒溫準確與否的關鍵。接觸溫度計的構造簡單，通過它很容易理解恒溫原理。近年來，由于實驗技術的發展，這種調節技術被數字式恒溫控制器的鍵盤輸入所取代，使恒溫操作更加簡單，克服了人為因素對恒溫效果的影響。“SWQ智能數字恒溫控制器”是通過微處理器對溫度傳感器（熱電偶）的信號進行線性補償，利用數字信號處理技