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文檔簡介

1、 一、分析天平 二、玻璃器皿 三、試驗室用水 四、化學試劑 五、實驗室安全(nqun) 六、試驗室用房要求 第1頁/共50頁第一頁,共50頁。第一節 分析天平(fn x tin pn) (一)天平的分類 1、按結構特點分類:等臂天平 不等臂天平 等臂天平:雙盤天平:普通標牌 微分標牌 單盤天平:有光學讀數 不等臂天平:單盤天平 2、按天平的精度分類 天平精度值分類的方法根據國家計量局天平檢定規程規定,按天平名義分度值與最大載荷的比值(bzh)分為10級。第2頁/共50頁第二頁,共50頁。例題例如:某實驗室使用的天平最大載荷為200克,分度值為0.1毫克,則表示該天平精度屬于三級(即常稱的萬分之

2、一天平),可以準確稱量(chn lin)到一克的萬分之一。常用的TG328A和TG328B均屬此類 第3頁/共50頁第三頁,共50頁。(二)天平檢定(外觀、計量性能、靈敏性)1、外觀檢查(1)天平水平腳的安裝應保證天平放置平穩,螺絲與螺母的配合松緊適度,便于調整水平。天平外框應嚴密,前門邊門啟閉靈活輕便。(2)制動器動作平穩,不使天平任何部件產生震動,關閉天平時不跳針。托盤舉升高度適當。天平關閉時吊耳和秤盤弓梁不傾側。開啟天平時不允許橫梁發生扭動(ni dn)、搖擺、帶針脫耳以及持續的秤盤搖蕩等現象。第4頁/共50頁第四頁,共50頁。(3)天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。(4)具有機械性

3、加減碼裝置的天平,不允許有因掛碼不落槽、擦靠和掛碼架晃動而影響天平正常擺動的現象。2、計量性能:不等臂性、示值變動性、靈敏性(1)不等臂性: A、理論上要求等臂天平的兩臂等長,不等臂天平的兩臂長應有固定比例。實際上由于受制造工藝、技術水平的限制,裝配應力的變更(bingng)影響,天平兩臂的比例關系有所改變,因此,等臂天平的兩臂也不是絕對相等的。第5頁/共50頁第五頁,共50頁。B、不等臂性產生(chnshng)原因及其調修刀盒或刀的固定螺旋釘擰得不緊,使用后發生松動,可將螺釘緊固。溫度是造成橫梁臂長改變,引起不等臂誤差的主要原因。因此在使用中應注意減少溫度對天平的影響。對于機械結構不良、制造

4、工藝粗糙、技術水平不高等原因造成的不等臂性誤差過大,則需請計量部門進行調修。第6頁/共50頁第六頁,共50頁。 (2)示值變動性 A、示值變動性是指天平在相同條件下多次稱量同一物體時,測定結果的一致性程度。根據天平檢定規程JJG98-72(試行本)的規定,1-10級的分析天平其示值變動都不得超過一個分度值。 B、示值變動的原因及其調修 溫度的變化可導致機械結構的改變(gibin)而產生平衡失調。 天平外罩不嚴或操作時門未關緊,外部空氣陸續進入天平內,使其不易停穩而示值變動。第7頁/共50頁第七頁,共50頁。 外界震動能引起刀口和刀承的接觸狀態隨著震動頻率發生瞬時變化。 環境不清潔,刀和刀承上落

5、有灰塵、纖維或其他污物;環境濕度大。 當使用的游碼落位不一致,甚至有不落槽的現象時,示值也會變動。操作時應注意(zh y)務使游碼能準確落位。 當因橫梁上零部件(平衡螺絲、重心陀、指針以及微分標牌)固定不好影響示值變動時,應仔細地查出松動部件,及時緊固之。第8頁/共50頁第八頁,共50頁。(3)靈敏性A、天平的靈敏性是指天平能反應出放在秤盤(chn pn)上的物體質量改變量的能力。天平所能反應的質量該變量越小,其靈敏性越好,也即天平的靈敏度越高。B、影響天平靈敏性的原因:就天平的結構而言,臂長、橫梁的質量、重心矩、游碼及標尺讀數系統都對天平的靈敏性有影響。第9頁/共50頁第九頁,共50頁。 (

6、三)天平的使用與維護 天平室規定1、天平室要干燥、通風、明亮、光線柔和,陽光不要直射。2、天平室附近不能有震動源,天平附近不要有熱源。3、天平室內盡量避免有明顯的氣流(如穿堂風、風扇產生的氣流等)、有害氣體和灰塵進入,溫度(wnd)應保持相對穩定。4、天平臺要平、穩,用減震混凝土砌筑為宜。臺基應從地下深層砌起,臺身需與墻壁隔離,臺上應鋪橡膠墊減震,臺面要有足夠的工作面積。臺高約800毫米,臺寬600毫米左右為宜,對0.01毫克級的分析天平要采取相應的防震措施,使震幅5微米。第10頁/共50頁第十頁,共50頁。天平的保養1 1、天平內保持干燥,適時更換玻璃干燥器內的變色硅膠。嚴禁使用有腐蝕性的干

7、燥劑。2 2、保持天平室及天平罩內清潔。天平罩內的灰塵可用軟毛刷刷去。刀及刀承可用綢布沾少許無水乙醇或無水乙醚擦拭干凈(gnjng)(gnjng)。反射鏡面用鏡頭紙或鹿皮紙輕擦,其他零部件用綢布或鹿皮擦拭。操作時注意避免零件互相碰撞,保護好刀刃。3 3、天平應有專人保管,負責日常的維護與保養。4 4、天平和砝碼應設檔案詳細記錄使用、維修、檢定和保養情況。第11頁/共50頁第十一頁,共50頁。 5 5、天平長期不用或搬動時,必須將天平盤、吊耳、橫梁(hn lin)(hn lin)、燈罩、變壓器和開關旋鈕等零件小心取下放入專用包裝箱內。 6 6、天平在安裝、修理和移動位置后均需進行計量性能的檢定,

8、檢定應由計量部門進行,使用中的天平應按使用的頻繁程度進行定期檢定,如果在使用中發現空載時的零點或反復稱量某物的變動值超過規定,就需進行檢定。 7 7、修理后和剛安裝的天平要待天平各部件應力消除后再進行檢定,第12頁/共50頁第十二頁,共50頁。(四)砝碼的正確使用與維護砝碼:5 5個等級,用途不同砝碼的允差:砝碼精度分為五等,各類砝碼允差不同砝碼使用的注意事項1 1、砝碼應用鑷子夾取,不能用手直接拿取。要選用骨質或塑料護尖的鑷子。夾取片碼時要夾其卷解或折邊部分。質量較大的砝碼可用柔軟潔凈的鹿皮、綢布墊著并戴汗布手套拿取。應輕拿輕放,不得(bu de)(bu de)相互碰撞。 第13頁/共50頁

9、第十三頁,共50頁。 2 2、使用砝碼時,不要直接對砝碼呼氣。防止砝碼被酸、堿、油脂等污物沾染。砝碼用畢應立即放入砝碼盒中的原來位置。幾組砝碼同時使用時,不要互相混淆。 3 3、稱量時應根據所需精度選擇適當等級(dngj)(dngj)的砝碼,并決定是否使用修正值。 砝碼的保養 1 1、一、二等砝碼最好放在內盛變色硅膠的專用玻璃干燥器中。三等以下的砝碼也要注意防潮、防腐蝕。第14頁/共50頁第十四頁,共50頁。 2 2、砝碼表面應保持清潔。可用軟毛刷清除灰塵,用無水酒精清除污物。有空腔的砝碼只能用綢布沾少量無水乙醇擦凈,并防止無水乙醇在空腔中存留。 3 3、砝碼跌落碰傷或發生氧化時,應進行修理,

10、經檢定合格后方能使用。 4 4、砝碼必須按使用頻繁程度定期送往計量(jling)(jling)部門檢定。檢定周期一般不得超過一年 。第15頁/共50頁第十五頁,共50頁。第二節 玻璃儀器 玻璃儀器的化學性質穩定,抗腐蝕性強,易于洗滌,因此,環境監測實驗室最基本的儀器時玻璃儀器。一、玻璃儀器分類及用途(一)容器類:玻璃容器主要是指實驗室中用以貯存和運送物料,以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。容器類(用途)1、試劑瓶-用于試劑存放2、燒杯-供配制試劑和加熱試劑用3、燒瓶-蒸餾(zhngli)中作為加熱容器4、錐形瓶-加熱液體,用于滴定 第16頁/共50頁第十六頁,共50頁。(二)量器類

11、:指用于計量(量入和量出)液體體積的一類器皿(qmn)(qmn),常用“白料”軟質玻璃制成,不宜在火上直接加熱,按形狀、用途、容量分類:量入式:容量瓶、量筒、量杯、比色管量出式:滴定管、吸管(刻度吸管、大肚吸管)(三)量器的用途1 1、量筒、量杯:用來量取要求不太精確的液體體積。2 2、容量瓶(白色、棕色):用來配制標準溶液和作定容實驗,是精確的量入式量器。3 3、吸管(移液管):是精確的量出式量器,有無分度吸管(大肚吸管)和有分度吸管(刻度吸管)。4 4、滴定管:是容量分析中最基本測量儀器,通常分為常量(25ml25ml、50ml50ml)和微量(5ml5ml、1ml1ml)二個等級,按用途

12、要求分為酸式滴定管和堿式滴定管。第17頁/共50頁第十七頁,共50頁。(四)其他常用玻璃儀器: 冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。(五)組合玻璃儀器:分流裝置、脂肪提取器、蒸發濃縮器等。二、玻璃儀器的洗滌(一)常用洗滌液及其性質(xngzh)(xngzh) 玻璃儀器清潔與否直接影響實驗結果的準確度和精密度,實驗室常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。 常用洗液配制及性質(xngzh)(xngzh):1 1、強酸性氧化劑- -鉻酸洗液這是一種化學實驗室常用洗液之一,是由K2Cr2O7K2Cr2O7與硫酸配制,一般濃度為5-10%5-10%,因K2Cr2O7K2Cr2O7

13、在強酸中有很強的氧化能力,對玻璃器皿的侵蝕作用小,洗滌效果好,但因Cr+6Cr+6污染水質,注意廢水處理。第18頁/共50頁第十八頁,共50頁。 配制:稱取20g K2Cr2O720g K2Cr2O7,先用40mlH2O40mlH2O加熱溶解,冷卻后,將360ml360ml濃硫酸緩慢加入K2Cr2O7K2Cr2O7中(千萬不能將K2Cr2O7K2Cr2O7溶液加入硫酸中),邊加邊用玻璃棒小心攪拌,因混合時大量放熱,故硫酸不能加的太快,配好后冷卻裝入有蓋的瓶中備用。 新配制的洗液呈暗紅色,氧化能力很強,應隨時蓋好蓋子,以免吸收空氣中水分而析出三氧化鉻,降低洗滌效果,使用(shyng)(shyng

14、)溫熱的洗液可提高洗滌效率,但也能加快洗液變質的速度,洗液經常期使用(shyng)(shyng)或吸收過多水分變成墨綠色,表明已失效,不能再用。 第19頁/共50頁第十九頁,共50頁。2 2、堿性高錳酸鉀洗液:此洗液作用緩慢溫和,可洗滌有油污的器皿。配制:1 1稱4gKMnO44gKMnO4溶于80ml80ml水中,再加10%NaOH10%NaOH至100ml100ml 另一種配法:稱4g KMnO44g KMnO4溶于80ml80ml水中,再加50%NaOH50%NaOH至100ml.100ml.后者更有利于KMnO4KMnO4快速溶解,使用(shyng)(shyng)這種洗液后,如果玻璃器

15、皿壁沾有褐色氧化錳,可用HCLHCL或草酸洗液洗去(此洗液不應長期在器皿中存留)。3 3、純堿洗液純堿洗液多為10%10%以上的濃NaOHNaOH、KOHKOH、Na2CO3,Na2CO3,用于浸泡或浸煮玻璃儀器,煮沸可加強洗滌效果,但在容器中存留不得超過2020分鐘,以免腐蝕玻璃。第20頁/共50頁第二十頁,共50頁。 4 4、有機溶劑 沾有較多油脂有機污物的玻璃儀器,尤其是難以使用毛刷清洗的小件和形狀復雜的玻璃儀器(如活塞內孔、滴定管尖頭(jin tu)(jin tu)等),可用汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶液浸泡或擦拭。 5 5、純酸洗液:根據污垢的性質,可直接用1+11+1鹽酸或

16、1+11+1硫酸、10%10%以下的硝酸、1+11+1的硝酸浸泡或浸煮器皿,但溫度不宜太高。 6 6、堿性乙醇溶液將25gKOH25gKOH溶于少量水中,再用工業乙醇稀釋至1 1升,此溶液適宜洗滌油污。 第21頁/共50頁第二十一頁,共50頁。 (二)洗滌方法1 1、常規洗滌方法先用肥皂(fizo)(fizo)洗凈雙手,以防止手上油污附在儀器上。對于一般玻璃儀器,先用自來水沖刷去灰塵后,用毛刷蘸肥皂(fizo)(fizo)液(洗滌劑或去污粉等),仔細刷凈表面,尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分,然后用水充分洗凈,再用蒸餾水沖洗3 3次,潔凈的玻璃儀器壁上應均勻濕潤(不掛水珠),沖凈后殘留的水分應

17、為中性。2 2、不便刷洗的玻璃儀器洗滌法:根據污垢的性質選擇不同的洗滌液浸泡或共煮,再按常法沖洗干凈。 3 3、水蒸汽洗滌法:有些玻璃儀器,主要是成套組合儀器,除用常規洗后,還要安裝起來,用水蒸氣洗滌一定時間,以便除去裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物。第22頁/共50頁第二十二頁,共50頁。 4 4、特殊的清潔要求 (1 1)用于測定有機物的比色皿,應以有機溶劑(必要時用硝酸清洗),再用水沖凈,然后用乙醇或丙酮洗滌、干燥,但不能用重鉻酸鉀洗液洗滌,以免重鉻酸鉀附在玻璃上。 (2 2)測量微量重金屬用的玻璃儀器,以10%10%硝酸1 1:1 1硝酸浸泡4-84-8小時后洗滌干凈。 (3 3)

18、用于測量磷酸鹽的玻璃儀器,不得用含磷洗滌劑,對測定氨和凱氏總氮的玻璃儀器最好用無氨水清洗。 (4 4)測水中微量有機物,如有機氯殺蟲劑需用鉻酸洗液浸泡1515分鐘后,用水、蒸餾水沖洗,最后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗滌數次,瓶蓋也同樣方法處理。 (5 5)用于增塑劑類分析(fnx)(fnx)測定的玻璃儀器,水沖凈后,還需依次用熱水、丙酮、乙烷等浸泡和沖凈。第23頁/共50頁第二十三頁,共50頁。三、玻璃儀器干燥(gnzo)(gnzo)與保存( (一)玻璃儀器的干燥干燥的方法,根據儀器的性能和使用急需(jx)(jx)而定1 1、控干:常用方法,倒置晾干2 2、烘干:烘箱105105烘烤,但任何量器

19、不得使用烘干3 3、吹干:用吹風機吹干急需(jx)(jx)儀器(用于不便烘干儀器)4 4、烤干:適用于硬質玻璃儀器,用酒精燈或紅外燈烤干(但比色皿、比色管、稱量瓶不宜用)第24頁/共50頁第二十四頁,共50頁。(二)玻璃儀器的保存 玻璃儀器根據其特點、用途加以保管1 1、一般玻璃儀器放在專用柜中,柜板墊上濾紙(lzh)(lzh),儀器上蓋清潔布,關門防止落灰。2 2、移液管可放在有蓋的搪瓷盤、盒中,墊上清潔紗布。3 3、滴定管可倒置在滴定管架上,上口套指型管或小燒杯。4 4、比色皿、比色管、離心管要放在專用盒內或倒置在專用架上。5 5、凡配套塞、蓋的儀器,都必須保持原裝配套存放。第25頁/共5

20、0頁第二十五頁,共50頁。四、量器的檢定(jindng)(jindng) 玻璃量器的真實容量并不與其標稱容量完全符合。因此,工作之前尤其是對準確度要求高的分析工作,必須對所有量器進行容量檢定。(一)量器的等級和公差由于制作工藝的原因,量器的容量與其標稱值之間存在著誤差,根據誤差的允許范圍,將量器劃分為不同等級。量器的等級依據(yj)(yj)量器的精度(量器的允許誤差)和流出時間劃分為A1A1、A2A2級和B B級三種,A A級最高,B B級最低。1 1、精度:量器的實際容量與標稱容量在限定范圍內的差值. .2 2、流出時間:流出的時間是指量出式量器內充滿液體至全量標線后,按規定方式排除出全部水

21、量所需的時間。 第26頁/共50頁第二十六頁,共50頁。 (二)量器的校準 量器容量的基本單位是標準升:即在真空中質量為1 1千克的純水在其密度為最大值時的溫度下(3.983.98、密度為1 1)所占的體積。 校準的方法:稱量一定體積的水,然后根據該溫度下水(xi shu)(xi shu)的密度,將水的質量換算為體積。 實際上,由于測量工作一般在實驗室條件下進行,并規定2020為標準溫度,所以將任意溫度下水(xi (xi shu)shu)的質量換算成體積時,必須考慮三個因素:1 1、當溫度改變時,水的密度也隨之改變;2 2、在空氣中稱量時空氣浮力的校正值;3 3、溫度改變時玻璃儀器的熱漲冷縮,

22、導致容量改變,為了便于計算和應用,可將次三項校正值合并為一個總校正值。第27頁/共50頁第二十七頁,共50頁。 例題:在1818時滴定管中放出10.00ml10.00ml水,質量為9.979.97克由表查得1818時每毫升水的質量為0.99750.9975克,其體積為:Vt=Wt/dt=9.97/0.9975=9.99mlVt=Wt/dt=9.97/0.9975=9.99ml 即滴定管的0-10ml0-10ml刻度容量校正值為9.99-10.00=-9.99-10.00=-0.01ml0.01ml,表示在1818時使用0-10ml0-10ml這一段體積標稱(bio chn)(bio chn)值

23、比真值少0.01ml0.01ml。 校準操作: (1 1)量器檢定分段 滴定管、移液管有刻度的量器按規定需分段進行校準。如檢定0.5ml0.5ml以下的量器,只檢定全容量的一個點,而檢驗0-10ml0-10ml的量器,則需檢定全量的十分之一、半量和全量的精度,但量器的分段都必須從零開始。第28頁/共50頁第二十八頁,共50頁。(2 2)滴定管校準將滴定管洗凈,活塞兩端涂好凡士林(以能達到潤滑的目的為準),加入蒸餾水到零標線處,記錄水溫,以滴定管的速度放出0-10ml0-10ml水(相差不超過0.1ml0.1ml)到預先稱量的50ml50ml具磨口玻璃的錐形瓶中,再稱量(準確到0.010.01克

24、),兩次稱量之差即為放出水的重量,同法稱出0-20ml0-20ml等標線的水重,以實驗時的水溫表中r r值或d d值計算出各標線的容量及校正值。(3 3)移液管的校準分度移液管的校準方法(fngf)(fngf)和滴定管、校準方法(fngf)(fngf)相同,無分度移液管只須校準總容量即可。第29頁/共50頁第二十九頁,共50頁。(4)容量瓶的校準: 將清潔(qngji)干燥帶塞的空容量瓶在天平上準確稱量后,注入蒸餾水至標線稱其重量,兩次稱量之差為量瓶容納的水重,按公式計算出量瓶的真實容量,求出校準值即可。(5)注意事項預先將要校準的量器、蒸餾水、稱量瓶(三角瓶)放在天平室內平衡24小時,以保持

25、與校準時溫度一致,并注意記錄水溫。注入蒸餾水時,量器需用濾紙吸干瓶頸的內壁和瓶外的水滴;稱量時需蓋上蓋子,用手取稱量瓶時需戴手套;稱量準確度的要求應與兩瓶的大小相符。第30頁/共50頁第三十頁,共50頁。第三節 實驗室用水 實驗室試劑的配制、玻璃器皿的沖洗需大量蒸餾水。水的純度對分析質量有很大的影響,因此,對實驗室用水有嚴格要求。 一、實驗室用水的質量要求 國家標準GB6682-86“實驗室用水規格”中明確了三個等級(dngj)純凈水的規格和相應的檢驗方法、技術要求。 (一)外觀 實驗室用水應為無色透明的液體,其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。 (二)等級(dngj) 實驗室用水分為三個等級

26、(dngj)第31頁/共50頁第三十一頁,共50頁。一級用途:有嚴格要求的分析實驗(如高壓(goy)液相色譜等)制備:二級水經石英蒸餾器或離子交換,再 經0.2um濾膜過濾二級用途:痕量分析制備:多次蒸餾或離子交換三級用途:一般化學實驗制備:蒸餾或離子交換第32頁/共50頁第三十二頁,共50頁。二、特殊要求的實驗室用水(一)無氯水加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的余氯還原為氯離子,用附有緩沖球的全玻蒸餾器進行蒸餾。(檢驗:取實驗室用水10ml于試管中,加2-3滴1+1硝酸,2-3滴0.1mol/L硝酸銀溶液混勻,不得(bu de)有白色渾濁出現。(二)無氨水向水中加入硫酸至PH2,使水中的氨或胺

27、都轉變成不揮發的鹽類,收集餾出液。(三)無二氧化碳水1、煮沸法:將蒸餾水或去離子水煮沸至少10分鐘(水多時),或使水量蒸發10%以上(水少時),加蓋冷卻即得。第33頁/共50頁第三十三頁,共50頁。 (四)無酚水 加入氫氧化鈉至水的PH11(可同時加入少量高錳酸鉀溶液呈紫紅色),使水中酚生成生成不揮發酚鈉后進行蒸餾制得,或用活性炭吸附法制取。 (五)無砷水 一般(ybn)蒸餾水或去離子水多能達到基本無砷的要求。應注意避免使用軟質玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器、樹脂管和貯水瓶。進行痕量砷的分析時,須使用石英蒸餾器或聚乙烯的樹脂管和貯水桶。 (六)無鉛(重金屬)水 用氫型強酸性陽離子交換樹脂處理原水

28、即得,注意貯水器應事先作無鉛處理(稀硝酸溶液浸泡過夜)第34頁/共50頁第三十四頁,共50頁。三、純水制備(zhbi) (一)蒸餾水 1、金屬蒸餾器制備(zhbi)的蒸餾水 電阻率僅為3-10萬歐姆.厘米,只能用于清洗器皿和配制一般試液。 2、全玻蒸餾器制備(zhbi)的蒸餾水 電阻率為10-20萬歐姆.厘米,不宜用于配制痕量非金屬和總金屬分析的試液。 3、石英蒸餾器制備(zhbi)的蒸餾水,電阻率為20-30萬歐姆.厘米以上,可用于制備(zhbi)痕量非金屬分析的試液。 4、亞沸蒸餾器制備(zhbi)的蒸餾水,電阻率高達16兆歐姆.厘米以上,可用于制備(zhbi)或稀釋標準水樣。第35頁/共

29、50頁第三十五頁,共50頁。 (二)去離子水 用離子交換樹脂制備的純水 1、制備:將水(自來水、蒸餾水)緩緩通過離子交換床(復合床、混合床、聯合床) 2、特點(tdin) (1)含離子極少,電阻率約為30-100萬歐姆.厘米 (2)去離子水接觸空氣,電阻率迅速下降,配制標準溶液應用新鮮的去離子水。 (3)去離子水含金屬雜質極少,宜配制痕量金屬分析用試液,不適用于配制有機試液。 (4)影響水質關鍵是樹脂的再生處理。第36頁/共50頁第三十六頁,共50頁。第四節 化學試劑一、試劑的質量規格和用途(一)一般試劑 我國化學試劑屬于國家標準的標有GB代號, 屬于化工部標準的標有HG或HGB代號。一級品

30、: 優級純 GR 瓶簽 綠色二級品: 分析純 AR 瓶簽 紅色三級品 : 化學純 CR 瓶簽 藍色四級品: 實驗試劑 LR 瓶簽 棕色(zngs)五級品: 生物試劑 BR 瓶簽 黃色第37頁/共50頁第三十七頁,共50頁。(二)高純試劑 質量品級高于一級品的高純試劑,目前(mqin)國際上尚未統一明確規格,國內常用9表示產品純度,在規格欄中標以2個9、3個9等,如:雜質含量不大于110-2 %,其純度4個9(99.99%)雜質含量不大于110-3 %,其純度5個9(99.999%)雜質含量不大于110-4 %,其純度6個9(99.9999%)(三)其他規格的試劑 其他規格的試劑雖未經有關部門明

31、確規定和正式公布,但多年來已生產、銷售、使用者熟悉和沿用第38頁/共50頁第三十八頁,共50頁。(四)化學試劑用途(yngt) 一級試劑:適用于精密(jngm)的分析研究工作 二級試劑:適用于較精密(jngm)的分析研究工作 三級試劑:適用于工業分析及化學試驗 在環境樣品分析中,一級品可用于配制標準溶液,二級品用于配制定量分析中的普通試液,三級品只能用于半定量或定性分析中普通試液和清潔液。第39頁/共50頁第三十九頁,共50頁。二、試劑的使用和保存 (一)使用使用化學試劑必須遵守以下原則:1、取用前應檢查外觀、注意生產日期,不能使用實效試劑。注意標簽,如脫落及時貼好,如損壞應原樣(yun yn

32、)補全。2、取液體試劑只準傾出使用,不得在試劑瓶中直接吸取,倒出試劑不可再傾回原瓶中,傾倒液體時應使瓶簽在上方,以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。3、取固體試劑按“只出不進,量用為出“的原則稱取。 (二)保存1、分類擺放:化學試劑較多時,應按各種試劑的化學性質分類保管。2、劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應貯存于保險柜中,并有專人保管,“雙人雙鎖”,領取登記。3、易揮發試劑應貯存在有通風設備的房間內。第40頁/共50頁第四十頁,共50頁。4、影響試劑變質因素(1)空氣的影響:空氣中氧、二氧化碳、水分、塵埃(chn i)都可能使某些試劑氧化、還原、變色等,故應密封貯存于容器內,開啟取用后隨即蓋

33、嚴。(2)溫度的影響:試劑變質的速度與溫度高低有密切關系,必須根據試劑的性質選擇保存溫度。(3)光的影響:日光中的紫外線能使某些試劑變質,一般要求避光的試劑,可裝在棕色瓶內,屬于必須避光的,在棕色瓶外還要包一層黑紙。(4)雜質的影響:試劑的純度對其變質情況的影響不容忽視,貯存和取用時應特別注意防止雜質污染。(5)貯存期:不穩定的試劑的長期貯存中能發生聚合、分解或沉淀等候變化,這類試劑最好分次少量采購貯存,對變質試劑可通過提純或精制以提高質量,否則應廢棄不用。第41頁/共50頁第四十一頁,共50頁。三、試劑的提純與精制質量不能滿足實驗要求的化學試劑,可經提純或精制的方法降低其雜質含量和提高其純度

34、。 蒸餾法:適用于揮發性液體試劑 等溫擴散法:適用于某些水溶液試劑的提純和精制。 重結晶法:適用于常溫下溶解度較小而溫度系數較大 固體試劑,如高錳酸鉀(o mn sun ji)、氯化汞、草酸等的提純。 凍結法:適用于冰點較高的液體試劑。如冰醋酸(冰點=16.6)萃取法:適用于精制某些能在不同條件下分別溶于兩種互不相溶劑的試劑。醇析法:適用于精制那些向試劑的水溶液中加入乙醇時即析出結晶的試劑其他方法:電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法。第42頁/共50頁第四十二頁,共50頁。第五節實驗室安全(nqun)一、實驗室內常見的易燃易爆物(一)易燃液體:如苯、甲苯、環己烷、乙醇、乙醚、丙酮等,存放時應在陰涼通風處。(二)燃燒爆炸性固體:1、鉀、鈉等輕金屬遇水反應十分猛烈,應浸沒于煤油中保存,電石應嚴格干燥保存。 2、白磷與空氣接觸會發生(fshng)強烈的氧化作用而引起燃燒,故應嚴格浸沒于水中,并在低于30下保存。(三)強氧化劑:這類物質都是氧化物或具有很強氧化能力的含氧酸及其鹽類,在適當條件下會發生(fshng)爆炸,如硝酸銨、硝酸鉀(鈉)、高氯酸等

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