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文檔簡介

1、工藝技術方案1.1 工藝技術方案的選擇1.1.1 原料路線確定的原則和依據1. 運輸方便、廉價;2. 供應穩定;3. 原料質量好、反應平穩。用于不飽和聚酯樹脂制造的原料主要有:(1)二元醇:乙二醇、丙二醇 (與單體互溶性好 )、甘油 (耐熱 )、一縮二乙二醇 (柔韌 )、新戊二醇 (耐藥品性 )、3,3 二醇 (耐熱性、耐藥品性 )等。(2)不飽和二元酸(酐):順丁烯二酸酐、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、四氫苯二甲酸、氯代馬來酸等。(3)飽和二元酸(酐):苯二甲酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、四氯代苯酐、丁二酸、己二酸、癸二酸、氫代苯酐等。(4)交聯劑:一般用苯乙烯、對氯代苯乙烯、鄰氯代苯乙烯、2

2、-甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、一縮二乙二醇二丙烯酸酯、苯基二丙烯磷酸酯 (耐火 )、三聚氰酸三丙烯酸酯 (耐熱 )和季戊四醇二丙烯縮醛醚 (氣干性 )等。(5)引發劑:主要是使用有機過氧化合物 .常用的過氧化合物包括過氧化苯甲酰、過氧化環己酮、過氧化甲乙酮、叔丁基過氧化氫、過苯甲酸叔丁酯等。(6 )促進劑:環烷酸鈷、環烷酸釩、異辛酸鈷、異辛酸釩、 , -二甲基苯胺、硫醇類和 1 ,3-二酮類等。(7)抑制劑:對苯二酚、醌、間苯二酚、苯酚以及它們的衍生物、三甲基芐基氯化銨、三甲基芐基溴化銨、三甲基芐基醋酸銨等。在本設計方案中選擇的主要原料是丙二醇、一縮二乙二醇、苯酐、順酐、苯乙烯。丙

3、二醇有兩種異構體:1,3-丙二醇和1,2-丙二醇。聚酯生產中所用的是后者,為粘性液體,可和水與醇以任何比例混溶。在樹脂生產中可以單獨使用或與其他二元酸共用。采用丙二醇所制得的樹脂結晶性較低。一縮二乙二醇在樹脂生產中有利于提高樹脂的柔性,降低結晶性。但分子中的氧橋會提高固化后樹脂對水的敏感性。鄰苯二甲酸酐稱為鄰苯二甲酸酐或苯酐,是鄰苯二甲酸的脫水產物,鄰苯二甲酸有兩個羧基直接加在苯環的鄰位上,都可以酯化,但其結構中不含非芳族的不飽和雙鍵,因此沒有不飽和性,由于兩個羧基處于鄰位,很容易脫水制成酸酐,實際使用的均為酸酐。一般說來在聚酯中引入苯二甲酸酐代替部分順丁烯二酸酐,可以調節聚酯的不飽和性,使之

4、具有良好的綜合性能。例如提高樹脂的韌性,改善聚合產物與苯乙烯的相容性,在樹脂配方中使用很普遍。順丁烯二酸酐簡稱順酐,是順丁烯二酸的脫水產物,溶于水后生成順丁烯二酸。順丁烯二酸是帶有四個碳原子的不飽和二元羧酸,其分子上兩個羧基都很容易發生酯化反應,同時又含有不飽和雙鍵可以和其他單體進行加成反應。在實際生產中常用的是順丁烯二元酸酐,因為它熔點低,含水少,反應速度快。交聯單體采用苯乙烯。苯乙烯可以按各種比例溶于醇,醚,極微量溶于水。單體苯乙烯在光,熱或催化劑作用下容易聚合成聚苯乙烯,它與不飽和聚酯共聚后,其共聚物可反映出聚苯乙烯的某些電絕緣性,耐水,耐化學等優良性能。苯乙烯上乙烯基中的雙鍵可用于樹脂

5、聚酯的交聯。由于其反應快,性能好,價格低,故是應用最廣的交聯單體。在樹脂中苯乙烯的含量一般為25-35%??墒箻渲淑晟驘o色。但用苯乙烯交聯的樹脂其折光率高于玻璃纖維,故不易作透明材料。苯乙烯在空氣中或陽光下,開始緩慢聚合,但很快就會被空氣中自動形成的過氧化物加速聚合,故必須加阻聚劑,如硫磺,對苯二酚,連苯三酚,單、二、三硝基苯,苦酰胺等。表4-1通用不飽和聚酯樹脂工藝配方組分分子量摩爾比質量(kg)重量(%)1,2-丙二醇76.091.183.70乙二醇62.051.168.26順丁烯二酸酐98.06198.06苯二甲酸酐148.111148.11理論縮水量18.022-36.04聚酯產

6、量362.0963.5苯乙烯104.152208.3036.5聚酯樹脂產量570.39(1)縮聚反應反應式11摩爾丙二醇1摩爾順酐反應生成1摩爾順丁烯二酸丙二醇酯。21摩爾丙二醇和1摩爾苯酐反應生成1摩爾鄰苯二甲酸丙二醇酯。31摩爾乙二醇1摩爾順酐反應生成1摩爾順丁烯二酸乙二醇酯。41摩爾乙二醇和1摩爾苯酐反應生成1摩爾鄰苯二甲酸乙二醇酯。52摩爾丙二醇1摩爾順酐和1摩爾苯酐反應,在均勻結構中產生以下反應。62摩爾乙二醇、1摩爾順酐和1摩爾苯酐反應,在均勻結構中產生以下反應。7 以上反應繼續進行,即形成高分子鏈。(2)固化反應反應式(3)流程簡介如圖所示:1.1.2 國內外工藝技術概況隨著我國

7、工業的快速發展,目前全國各地,特別是江蘇、浙江和廣東等地區玻璃鋼機械化成型技術也不斷提高。根據我國工業協會和有關信息中心提供情況,目前我國引進的成型加工設備和國內自己配套的設備大約為 800套。為了配合引進的成型加工生產線和國內自己配套的加工生產線,近年來我國開發和完善了各種樹脂,比如鄰苯、間苯和乙烯基樹脂、阻燃樹脂、低收縮樹脂、亞克力粘合樹脂、拉擠樹脂、人造花崗巖樹脂、原子灰、樹脂、樹脂及片材等,并已形成一定的生產能力。隨著我國汽車工業和房地產住宅業的開發,十幾年來也帶動了我國高強度、低收縮樹脂及片材,以及拉擠門窗的配套生產。成型加工技術引進和逐步發展壯大,主要大、中型企業由以往手糊加工技術

8、為主,現在正逐步減少。人造大理石等加工方法也由過去膠衣飾面、平面澆鑄發展到直接用間苯和乙烯基樹脂與填料混合制塊切片拋光。樹脂傳遞模塑 ( )是一種優良的復合材料模壓成型方法。其特點是模具造價低,生產周期短,制造成本低,工藝技術先進,性能好,環境污染少,可制作尺寸較為精確的復雜制品。這一加工技術自問世以來,應用面越來越廣。無論是高性能航天航空復合材料,還是一般常規增強材料均可采用成型加工工藝,并已取得了顯著的成效。另外加工中采用功能性填料,如鎂纖材料、納米級硅粉和中空微珠材料等也已取得了一定的進展。國外成型加工技術,除了手糊法之外,還有纏繞法、冷模壓法、低壓成型和澆鑄等。70年代末和80年代初期

9、,美國以噴射法為主,日本、英國和法國以手糊法為主。80年代中后期,傳統手糊呈下降趨勢,噴射成型逐年上升,模壓成型也成倍遞增 ,特別是近來隨著電子電器和汽車工業的發展,適合于這些產品的模壓工藝又獲得了顯著的發展。目前國外加工業逐步向機械化、自動化方向發展 ,一些異型加工仍然離不開手糊成型。對于噴射法今后主要向噴射設備高壓量化方向發展。模壓法主要用于和的加工,而纏繞法除主要用于管、罐和受壓容器外,還用于制造。連續法一般是指連續浸漬樹脂后,在一定壓力下成型,再進80130固化區,加工壓力為 0.020.2,傳遞速度為 2 5/。就大批量生產的不飽和聚酯樹脂品種來說,在品種有三項重要進展,這就是阻燃樹

10、脂、模塑料、SMC.BMC樹脂和乙烯基酯樹脂。隨著原材料價格的升降,改變樹脂配方,盡量使用廉價材料合成具有同樣性能的樹脂,也是當今國外,同時也是國內的熱門話題。在工藝上,直接連續生產的環氧化物工藝線路正在取得進展,同時,原有的二元醇與二元酸的分批合成工藝也在進一步完善。在設計配方中進一步采用二元醇與二元酸參加聚酯化反應,給不飽和樹脂添加聯用技術的推廣,改善了樹脂性能和成型工藝。我國UPR的生產工藝與國外沒有明顯區別,均采用直接熔融縮聚法,即把二元醇、苯酐、順酐投入縮聚釜中,在惰性氣體保護下高溫反應,生產的聚酯放入盛有苯乙烯和阻聚劑的聚合釜中,于6080混合而制得粘稠的液態樹脂。常采用的方法有:

11、一步法,即一次把二元醇、飽和二元酸和不飽和二元酸投入反應釜反應;一步半法,即把二元醇和飽和二元酸充分反應后再加入不飽和酸反應;二步法,即把二元醇與飽和二元酸充分反應,直到酸值很低后再加入不飽和酸。二步法的優點是雙鍵排列比較均勻歸整,有利于性能的提高。反應終點一般通過酸值或粘度控制,成品一般需要檢測外觀、粘度值、酸值、固體含量和凝膠時間等指標,有的還需要測試澆鑄體和玻璃鋼的物理機械等性能。我國UPR的生產除個別品牌外,均不需采用催化劑,近年在引進配方中有些特殊牌號需在催化劑的作用下反應。生產設備多數為不銹鋼釜,以在熱體加熱。在設備方面,我國中小型聚合釜較多,較大的有6立方米和10立方米。1.1.

12、3 工藝技術方案的比較和選擇理由1、方案選擇目前,國內外采用的生產不飽和聚酯的主要方法有:熔融縮聚法,溶劑共沸脫水法,減壓法或加壓法,環氧化合物法等。熔融縮聚法:乙二醇和二元酸直接熔融縮聚,除加入原料外不需加入其他組分,利用醇,水沸程差,結合惰性氣體的通量,是反應生成的水通過分餾柱,分離出來。此法設備比較簡單,生產周期比較短,反應終點由測定聚酯的酸值或粘度控制。反應起始階段酸值下降很快,而粘度增長很慢,在反應后階段,酸值下降很慢,而粘度增長較快,當酸值和黏度達到預定數值時,就是反應終點。酸值或黏度合格后,降低料溫,加入計量的石蠟和氫醌,再進一步攪拌稀釋在稀釋釜內預先投入計量的交聯單體如苯乙烯,

13、阻聚劑和光穩定劑,攪拌均勻。然后將反應釜中的不飽和聚酯慢慢放入稀釋釜,控制流速使混合溫度不超過90度。稀釋完畢,冷卻到室溫,過濾包裝。溶劑共沸脫水法:在縮聚過程中加入溶劑,入甲苯(或二甲苯),加入量為投料量的 3,利用甲苯或和水形成共沸混合物的共沸點比水的沸點低的原理,可以使反應生成的水迅速帶出,促使縮聚反應的進行。其優點是反應比較平穩,易于掌握,產品顏色淺。但需要一套分水回收裝置,反應過程要用甲苯,縮聚工段要防爆。另一個不足之處是溶劑與二元醇等會形成低沸點的共沸混合物,使二元醇的沸點降低,造成二元醇的損失。減壓法或加壓法:在縮聚過程中,還可以采用減壓和加壓的辦法。在縮聚反應開始后,當縮水壓達

14、到2/33/4時,即可以抽真空減壓,通常在一刻鐘內逐漸把反應釜內的真空度提到0.082到0.09Mpa,反應至酸值達到要求為止。由于縮聚反應也是體積由小變大的過程,利用系統壓力的增大,可以加速反應向生成物方向進行來縮短反應周期,達到提高生產率的目的。環氧化合物法:該方法是利用一元環氧化合物,例如環氧乙烷。環氧丙烷代替二元醇合成不飽和聚酯。在環氧乙烷,環氧丙烷和順丁烯二酸酐及飽和酸酐的混合反應時,采用二元醇,二元酸或水作為反應起始劑。無論是熔融法還是溶劑法,其工藝過程均分為縮聚和混合兩個工序。反應器為夾套熱油加熱(或電加熱),內部帶蛇形管的不銹鋼設備,并配有回流器、冷凝器、接受罐等附屬裝置。反應

15、在惰性氣體的保護下,于200溫度進行縮聚反應,終點以酸值或黏度進行控制。生成的聚酯烯加入單體稀釋后,即得到液狀樹脂溶液。目前,國內外合成不飽和聚酯樹脂廣泛采用熔融縮聚法,投料多采用重量法計量,也有的采用體積計量或體積流量法。生產過程選用熔融縮聚法的間歇生產的方式。近年來連續生產工藝已有不小的進步,特別是通用樹脂生產方面進展較快,但間歇法生產在產品質量及品種的調節等方面仍具有較大的優勢,所以仍選擇間歇法生產工藝。2、選擇理由1)可靠性和先進性: 流程暢通,生產安全,工藝操作穩定,消耗低(能源、原材料、人工),生產效率(低投入,高產出),產品質量,品種牌號,轉換容易,三廢處理容易;2)此工藝目前處

16、于成長期與成熟期之間,即具有較成熟的工藝,又較為容易改進創新;3)與自身的條件相適應。具體表現在:其對資源的適應性好:運輸條件好、電力條件及給水排水條件都滿足工業生產的要求其技術適應性好:根據本企業的現狀,在維修能力,備品、備件的供應能力上均可達到要求。對各種原料路線和工藝技術路線方案進行經濟分析后,發現此方案符合本公司實際且最為可行。1.2 工藝流程和消耗定額1.2.1 全廠總工藝流程和車間(裝置)的工藝流程說明1、車間工藝流程圖(見工藝物料流程圖和帶控制點的工藝流程圖)第一階段,使二元羧酸和二元醇進行縮聚反應,產生不飽和的長鏈型聚酯分子;第二階段,將縮聚產物稀釋并溶解到不飽和的單體中,成為

17、一種粘稠液體,即得樹脂產品(為了防止樹脂在使用前或儲存中發生交聯固化,在樹脂中需加入阻聚劑);以上兩個階段一般是在樹脂生產過程中連續完成的。第三階段,在加工制作各種制品的過程中,加入引發劑和促進劑,并和各種增強材料,填料等,按一定得工藝條件,使樹脂發生交聯固化反應,同時成型為一定規格、形式的制品。這是一種傳統的生產樹脂的工藝,處于它的成熟期,并在不斷的向前發展。生產控制水平日益提高,并且實現了從原料的流態儲存與輸送到產品的入庫的高度自動化的生產。對于這種中等規模的生產它完全能夠適應。工藝流程圖如下:向反應釜中投入通入N2 排除反應系統中的空氣,將丙二醇,乙二醇等液體物料通過泵送電子秤計量后加入

18、反應釜,加熱到80100, 再將熔融的酸酐類固體材料經泵送入酸酐熔融計量后加入釜內。各組分容積之和不應該超過反應器容積的80%,否則脫水太快容易泛泡。 開動攪拌,避免堆積成塊。反應釜的加熱屬于熱油循環式,即交熱油循計泵的作用下,載熱油經油爐加熱,然后進入反應釜內油盤管,再經膨脹罐返回到熱油循環泵。物料在載熱油的作用下溫度逐漸升高,升溫速度以30-40/h為宜,注意防止放熱反應使溫度急驟升高。當有溜出物出現時,應該控制加熱并嚴格控制餾頭溫度在100-105,以便醇和水的氣體在經過分餾柱和立式冷凝器時,使高沸點的二元醇冷凝回流,低沸點的水蒸汽分離出去。水蒸汽經臥式冷凝器(位號6)冷卻變成水,進入縮

19、水罐。反應后期,根據具體情況使用真空泵抽空,減壓,使脫水更完全。稀釋劑經齒輪泵預先打入稀釋釜內。反應釜內物料達到技術要求時,停止向反應釜加熱。往夾套通冷水冷卻物料,當物料降溫至170時,徐徐放料至已開動攪拌的稀釋釜內。往稀釋釜夾套通入冷水,控制稀釋釜內物料溫度在79-90為宜。溫度太低,聚酯與苯乙烯混溶不良;溫度太高,會引起聚酯與苯乙烯的熱交換作用,發生膠凝現象。車間分為三層。平頂樓面上可設簡易房。底層為聚酯產品卸料,過濾,裝筒操作區同時安有醇輸送泵,苯乙烯輸送泵及醇與苯乙烯的室外儲存罐,真空泵及惰性氣體鋼瓶也在底層;二層為稀釋操作區,有稀釋罐和相應的立式冷凝器,加熱和冷卻系統;三層為縮聚反應

20、操作區,原料的稱量,投料,產物的放料,合成過程中的各種溫度,惰性氣體的流量的監測和各種檢驗記錄及控制儀表和開關按鈕都在這里。設備有反應釜及相應的分餾柱,原料計量槽,蒸餾液接收罐等,還設有反應釜的加熱和冷卻系統。樓頂平臺上有臥式冷凝器,可放在簡易小室里。在各層間有提升機運送固體材料。整個車間的管線,閥門用不銹鋼制造。電氣裝置包括馬達啟動器,開關等,都要符合防火,防爆要求。在大批量生產時可將丙二醇,苯乙烯等各種液態原料直接用泵打進地面或地下儲罐,苯酐,順酐等物料需加熱成液態,用泵輸送進儲罐。儲罐內有加熱盤管或電熱器,使順酐儲罐保持60,苯酚儲罐保持155,輸送泵也可使儲罐內原料進行自身循環,并通過

21、袋式過濾器進行凈化。苯酐與順酐由專用保溫管道輸送到反應釜附近的稱量罐,按規定量自動計量,并分別喂入反應釜。每次管道輸送一種物料完畢,應立即用惰性氣體反吹,將管道沖刷干凈。樹脂產品可直接裝桶,也可用泵輸送進入樹脂儲藏。根據數值品種的不同可分別設不同的儲藏如有觸變或無觸變的樹脂,通過混釜進行儲藏。2、聚酯合成車間布置(見車間布置圖)車間分為三層。平頂樓面上可設簡易房。底層為聚酯產品卸料,過濾,裝筒操作區同時安有醇輸送泵,苯乙烯輸送泵及醇與苯乙烯的室外儲存罐,真空泵及惰性氣體鋼瓶也在底層;二層為稀釋操作區,有稀釋罐和相應的立式冷凝器,加熱和冷卻系統;三層為縮聚反應操作區,原料的稱量,投料,產物的放料

22、,合成過程中的各種溫度,惰性氣體的流量的監測和各種檢驗記錄及控制儀表和開關按鈕都在這里。設備有反應釜及相應的分餾柱,原料計量槽,蒸餾液接收罐等,還設有反應釜的加熱和冷卻系統。樓頂平臺上有臥式冷凝器,可放在簡易小室里。在各層間有提升機運送固體材料。整個車間的管線,閥門用不銹鋼制造。電氣裝置包括馬達啟動器,開關等,都要符合防火,防爆要求。在大批量生產時可將丙二醇,苯乙烯等各種液態原料直接用泵打進地面或地下儲罐,苯酐,順酐等物料需加熱成液態,用泵輸送進儲罐。儲罐內有加熱盤管或電熱器,使順酐儲罐保持60,苯酚儲罐保持155,輸送泵也可使儲罐內原料進行自身循環,并通過袋式過濾器進行凈化。苯酐與順酐由專用

23、保溫管道輸送到反應釜附近的稱量罐,按規定量自動計量,并分別喂入反應釜。每次管道輸送一種物料完畢,應立即用惰性氣體反吹,將管道沖刷干凈。樹脂產品可直接裝桶,也可用泵輸送進入樹脂儲藏。根據數值品種的不同可分別設不同的儲藏如有觸變或無觸變的樹脂,通過混釜進行儲藏。樹脂產品直接裝筒,不飽和聚酯合成車間的平面布置根據車間內生產設備的大小或多少來決定。本廠采用縮聚釜容量為4000L,兌稀釜容量為6000L。1.2.2 產品消耗定額本廠采用的生產原料是二元醇,順酐,鄰苯二甲酸酐和苯乙烯。輔助原料采阻聚劑對苯二酚,石蠟和光穩定劑UV9。載熱油與燃油分別采用礦物油和輕柴油 表4-2原料消耗定額表物料名稱消耗定額

24、單位丙二醇670.94千克/釜乙二醇547.34千克/釜順酐784.55千克/釜苯酐1187.25千克/釜苯乙烯1597.5千克/釜表4-3動力定額消耗動力消耗消耗定額單位電力80Kw.h/t水90M3/t蒸氣400Kg/t惰性氣體40M3/t燃料油60-70Kg/t本項目產品的生產工藝和消耗定與國外并沒有明顯差距但現在國內大多數小型樹脂都是采用內似工就于國外有較大的差距,不過本廠較小規模,資金有限所以力求 生產周期短,利潤高作為首要的考濾。本廠所采用的生產工藝。設備及動力消耗基本滿足要求,所以可行。1.2.3 全廠物料平衡方案全廠物料平衡方案表4-4通用型不飽和聚酯配方表原料名稱分子量摩爾比

25、質量比質量/丙二醇70.061.183.67乙二醇62.071.168.26順酐98.061.098.06苯酐148.111.0148.1理論縮水量18.022.0-36.04聚酯產量362.0964.45苯乙烯104.152.0208.3035.55年工作時間:8000h;生產周期:12h.聚酯流量: 300064.5(64.5+35.5)=1935 噸/年=2902.5 千克/釜苯乙烯: 3000-1935=1065噸/年=1597.5千克/釜產品流量: 3000812=4500千克/釜水流量: 193536.04362.09=192.6噸/年=288.9千克/釜丙二醇流量: 193583

26、.67362.09=447.29噸/年=670.94千克/釜乙二醇流量: 193568.28362.09=364.89噸/年=547.34千克/釜順酐流量: 193598.06362.09=523.03噸/年=784.55千克/釜苯酐流量: 1935148.11362.09=791.5噸/年=1187.25千克/釜聚酯理論收率:362.09(362.09+36.04)100=90.95加入35.5的苯乙烯,樹脂理論收率: (362.09+208.30)(362.09+208.30+36.04)100=94.06表4-5縮合釜物料平衡表名稱進料(千克/釜)出料(千克/釜)丙二醇670.94乙二醇

27、547.34順酐784.55苯酐1187.25聚酯2902.5水288.9合計3190.083191.4表4-6兌稀釜物料平衡表名稱進料(千克/釜)出料(千克/釜)聚酯2902.5苯乙烯1597.5產品4500合計450045001.3 主要設備選擇1.3.1 根據工藝技術方案的情況,主要設備方案比較和選用理由1、反應釜或反應鍋攪拌器 反應釜內裝有螺旋槳式攪拌器,其位置在鍋的中心線上,葉片離鍋底約0.9米。也可用其他形式的攪拌器,攪拌器必須能使物料充分混合,使整個反應物溫度均勻,防止局部過熱,而且使各種反應物相互接觸良好,水分排除快,使反應加速。攪拌器的電動機要有足夠的功率,可以攪動粘性很大的

28、液體,并且可以盡量避免濺起反應物。這種濺起物在滿鍋時會達到人孔,在通過人孔加入一些反應料時,即會濺出。在半鍋料時又會粘在盤管上,發生固化,焦化,再落下,使樹脂變色。濺起很多時還會進入分餾柱,使之堵塞,造成反應無法控制。加熱與冷卻管 加熱與冷卻盤管是控制反應溫度的重要工具。反應開始時要加熱,使反應物料達到規定的反應溫度,以加速反應,并維持反應物于液態。反應進行中要保持規定的溫度。通過控制進入盤管中的加熱介質的流量可以有效的控制反應溫度,當縮聚反應達到規定程度時,反應物料要降溫,以防止發生過早凝膠,并節省時間,此時盤管中可以通過低溫介質使反應產物冷卻。盤管用不銹鋼管制成,呈螺旋狀安裝在反應鍋內壁,

29、由鍋底開始向上延伸到鍋高的3/4左右,為了適應特定樹脂的合成工藝要求,有時安裝兩層盤管,以分別控制鍋內上下物料的溫度,盤管應有較大的表面積,以便反應物與介質之間有較好的熱交換。盤管內可通過熱油以加熱物料,或改換冷油以冷卻物料,也可用蒸汽和冷水來調節溫度。夾套 反應釜的側壁和底部為雙層夾套,夾套中通有熱交換介質??捎玫臒峤粨Q介質有多種,常用聯苯和聯苯醚的混合物,也可用變壓器油。這種熱交換介質可以在夾套外加熱后送入夾套,也可以用電熱器直接插入鍋底部夾套以加熱介質。惰性氣體輸入管 惰性氣體輸入管由鍋頂插入反應物到接近鍋底的部位,可以將惰性氣體通入反應料深處,其作用是使反應釜內液面上空間充滿惰性氣體,

30、排出氧氣,防止樹脂的變色。通過惰性氣體起著對反應物料的攪拌作用;通過其流量的調節可以加速反應水的排除,強制反應。必要時還可向反應釜頂部空間插入惰性氣體管,以增加空間氣壓,防止物料揮發。人孔 用于加入固體物料如苯酚,順酐,反丁烯二酸等。也可用于工人進鍋內檢查鍋壁腐蝕情況和內部完成情況。人孔四周有密封墊片,用螺栓將人孔蓋固緊密封。觀察孔 觀察孔位于反應釜頂部,有兩層經過熱處理的玻璃,通過觀察孔可以觀察鍋內反應情況。取樣管 取樣管安裝在釜壁或釜底,可定期取樣檢驗,以確定反應程度。2、蒸汽排出及冷凝裝置物料在反應過程中產生水,以水蒸氣形態進入液面上空,必須加以排除。與此同時,部分醇也揮發混入水蒸氣中。

31、惰性氣體必須有排出口。因此,在反應釜頂部裝有蒸汽排出管,管徑較粗,由不銹鋼制成。向上通入兩段冷凝裝置?;亓骼淠逐s柱 在反應釜排出的蒸汽中,有相當數量的醇隨水蒸汽外逸。必須使醇回流,以保持規定的醇酸比,而又使水蒸氣得以排除。因此,分餾柱的溫度要保持在醇的沸點與水的沸點之間。分餾柱中可裝填以表面積大的填充物,如不銹鋼或陶瓷的短狀環多空物等,使醇能更有效地分離出來。冷凝器 從分餾柱出來的水蒸氣和惰性氣體再進入冷凝器,使水分冷凝,此時少量在分餾柱中未能冷凝回流的醇也和水一起冷凝。測定冷凝液的折射率可以確定醇在水中的含量。按此測定結果可以調節分餾柱頂部的蒸汽溫度。如冷凝液中醇的含量偏高時,可以降低分餾

32、柱頂部的蒸汽溫度,防止醇的損失。反之,可以提高分餾柱頂部的蒸汽溫度,使水分能更快排出。冷凝液接收器 冷凝液接收器是一個容器,有量規指示液面高低。頂部有排氣孔,可排出惰性氣體,底部有閥門可放水,通過所搜集的水量多少可顯示反應進行的階段。在冷凝器通往接收器的管路上可以裝一個帶閥門的取樣管,以便取冷凝水樣進行折射率測試。為了調節分餾柱頂部的蒸汽溫度,有兩種方法:一是在分餾柱的頂部加設一段熱交換器,通過調節熱交換器中的冷卻水流量來調節蒸汽溫度;二是將接受器中的冷凝液用泵打回分餾柱頂部,通過流量控制以調節蒸汽溫度。在制造順酐樹脂時,可能需用稀釋劑來稀釋腐蝕性的酸蒸汽。此時,所用稀釋劑溶劑要能和水形成共沸混合物,其沸點也應低于反應溫度,從而易于從反應物中排除出去。蒸汽冷凝后,溶劑要能分離出來,回到反應釜中繼續

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