1、百菌清在獼猴桃和土壤中殘留動態在農藥、肥料使用上對時間、數量上把握不準，導致獼猴桃 品質差，商品價值低1 , 2。百菌清是深圳諾普信農化 XX公司 推出的一種高效低毒廣譜的殺菌劑， 可用于防治果樹、 蔬菜等多 種病害。 利用百菌清防治獼猴桃的病害， 對于提高獼猴桃產量和 品質具有重要意義。1 材料與方法1.1 試驗材料試驗材料為 18 a 生武植三號和魁蜜。試驗樹樹勢 基本一致，坐果情況相近。 供試藥劑為 75%百菌清可濕性粉劑 （深 圳諾普信農化XX公司提供）。儀器設備主要有 Agilent6890N氣 相色譜儀（美國Agile nt公司，微電子捕獲檢測器（卩-ECD ）, 配化學工作站和7

2、683B自動進樣器和DB-1701毛細管色譜柱；旋 轉蒸發儀（瑞士 BUCHI公司）；渦流混合器、電子天平、精密 移液槍、氮吹儀、固相萃取柱（氟羅里硅土柱， Agilent ， 6 mL/500 mg ;試劑主要有百菌清標準品（純度 98% ）色譜純乙腈、色 譜純正己烷、色譜純丙酮，淋洗液：正己烷：丙酮（9 : 1, V/V）。1.2 試驗方法1.2.1 取樣方法 75%百菌清可濕性粉劑在獼猴桃中的消解動態試驗，試驗小區設施藥區和不施藥區（空白對照）處理，每處理 3 個小區，每 個小區面積不少于60 m2,施藥劑量為推薦劑量的1.5倍（332 g?hm-2）,兌水20 L ,施藥時間：病害發生

3、初期（現蕾期）噴 霧施藥。 75%百菌清可濕性粉劑在土壤中的消解動態試驗取未種 植的空地（2030 m2），去除土表附著物，按消解試驗相同濃 度以332 g?hm-2劑量均勻噴霧（使土表濕透），噴藥后0（2 h）, 1， 3， 7， 14， 21， 28， 35， 45 d 分別采樣。分別按時間采集獼 猴桃和土壤樣品。 每小區按對角線法隨機采集獼猴桃樣品不少于 1 kg （8 10 個）；土壤鉆取 0 10 cm 土層，每小區不少于 10 個點，采樣量不少于05 kg。寫好標簽和采樣日期，貯存在-20 C 冰箱中保存。1.2.2 色譜條件色譜柱：DB-1701毛細管柱30 mx 032 mrr

4、i 025卩m 色譜 柱溫度：160 C （保持 4 min） 15 C/min250 C （保持 15 min）; ECD僉測器溫度：290 C；進樣口溫度：240 C；載氣高純氮（純 度 9999%）： 20 mL?min-1 ;尾吹氣（高純氮）： 30 mL?min-1 ; 進樣量：10卩L。1.2.3 樣品處理方法稱取獼猴桃樣品 250 g ，土壤樣品 100 g 準確加入 50 mL 乙 腈溶液，獼猴桃樣品高速均質 2 min，土壤樣品超聲30 min,靜 置15 min ,準確吸取乙腈層10 mL于圓底燒瓶中，50 C水浴 旋轉蒸發干，然后加入 1 mL 淋洗液溶解，待凈化。用5

5、mL正己烷預洗，當溶劑液面流至吸附填料表面時，立 即加入樣品提取液，用10 mL離心管收集洗脫液，用 8 mL正己 烷：丙酮（9 : 1, V/V）分兩次淋洗固相萃取柱，合并收集洗脫 液，用氮吹儀40 C下吹干，用正己烷定容至 20 mL,供氣相色 譜儀檢測 3 。1.2.4 標準曲線的制作將 1000 mg?L-1 的百菌清標準溶液分別用正己烷分別稀釋配 得 0005, 001 , 002, 010, 050, 100 mg?L-1 系列標準溶液,在 122氣相色譜條件下進行測定，百菌清標準品濃度在000510 mg?L-1 范圍成線性, 線性方程為 y=310 8019 x-2 1416,

6、 R2=0992 1,其中 y 為百菌清相應的峰面積, x 為百菌清標準品溶液濃度 （mg?L-1）。1.2.5 最小檢出量在上述條件下，百菌清的最小檢出量為50X 10-12 g。1.2.6 最低檢測濃度 在上述色譜條件和分析方法百菌清獼猴桃、 土壤的最低檢出濃度為 0005 mg?kg-1 。1.2.7 相對保留時間上述色譜條件下,百菌清保留時間約為 514 min 。2 結果與分析2.1 獼猴桃和土壤色譜測定結果在1.2.2色譜條件下，百菌清標準品（005 mg?L-1）、獼猴 桃空白樣品（CK、獼猴桃樣品（施藥后第 5 d ）、土壤空白樣 品（CK、土壤樣品（施藥后第 5 d ）的色譜

7、圖，分別見圖1 圖 5。2.2 百菌清在獼猴桃和土壤中的降解動態從試驗結果可知， 百菌清在獼猴桃和土壤中的殘留量隨著時間的延長而降低，噴施百菌清的當天（施藥后2h ），獼猴桃中百菌清殘留量為 3974 mg?kg-1 ，土壤中百菌清殘留量為 0442mg?kg-1。百菌清在獼猴桃和土壤中的半衰期，即百菌清藥物殘留量變成初始一半所用的時間，獼猴桃中為574 d，土壤中為776d，噴施百菌清后第35 d，獼猴桃中百菌清殘留量低于檢測限（0002 mg?kg-1），表示已全部消解無殘留。土壤中百菌清殘留量為0012 mg?kg-1，消解率為97.3%，僅有微量的殘留。獼猴桃 中百菌清殘留量與消解率相

8、關系數為 0984 4 ，土壤中百菌清殘 留量與消解率相關系數為 0963 5 ，均呈較強的正相關關系。3 結論與討論（ 1 ）對不同的試樣前處理操作進行對比試驗，對各種提取凈化方法， 建立了采用氣相色譜法測定獼猴桃和土壤中百菌清的 檢測方法，結果表明，該方法提取效率、凈化效果均滿足方法回 收率和儀器檢測的要求 4 。（ 2）通過對百菌清在獼猴桃和土壤中降解動態研究結果表明，百菌清在獼猴桃中的半衰期為 574 d，百菌清在土壤中的半 衰期為7.76 d，噴施百菌清后第35 d，獼猴桃中百菌清殘留量 低于檢測限0.005（ mg?kg-1），表示消解無殘留，為丘陵崗地安全有效噴施殺菌劑提供理論參考（3）結合百菌清在獼猴桃中的降解動態檢測結果，為保障 獼猴桃食用安全和合理用藥，在正常劑量用藥下，推薦 35