PAGE2金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定重量法編制說明（工作組討論稿）《金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定重量法》標準編制說明一、工作簡況1.1任務來源根據工業和信息化部辦公廳關于印發“2024年第六批行業標準制修訂計劃的通知”（工信廳科〔2024〕503號）的文件精神，行業標準《金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定重量法》由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）提出并歸口，項目計劃編號：2024-2120T-YS，北礦新材科技有限公司牽頭起草，該標準計劃完成年限2025年。1.2本標準所涉及的產品簡況金屬基封嚴復合粉末是航空發動機及燃氣輪機封嚴用關鍵材料，所制備的封嚴涂層可在高溫高速環境下控制轉靜子部件間的氣路間隙，保護轉子免受損傷，降低發動機喘震與突發故障風險，對延長發動機服役壽命具有重要作用。聚苯酯系封嚴涂層材料是現在用量最大的封嚴涂層材料體系，主要由AlSi、MCrAlY等金屬骨架組分和聚苯酯造孔劑組成，該系列材料已納入《重點新材料首批次應用示范指導目錄（2021年版）》。聚苯酯因其優異的自潤滑性和較高的熱穩定性，是封嚴涂層材料常用的造孔劑和自潤滑相，其在粉末中含量將對熱噴涂粉末的基本物理性能以及噴涂適應性有重要影響，進而影響涂層的使用性能，聚苯酯含量過低，涂層硬度過硬，易刮削葉片；聚苯酯含量過高，涂層結合強度較低，熱震性能差。因此控制聚苯酯含量對聚苯酯系封嚴復合粉末的質量控制很有必要。近年來，國內熱噴涂粉末生產和應用企業廣泛重視金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量對產品性能的影響，如礦冶科技集團有限公司等長期專業從事熱噴涂粉末的研究及性能檢測評價工作，在封嚴復合粉末聚苯酯含量測試方面積累了豐富經驗，并形成了企業標準。目前尚未檢索到封嚴復合粉末中聚苯酯含量的國際標準，國內無直接測定封嚴復合粉末中聚苯酯含量的國家和行業標準。差熱分析結果表明聚苯酯在320℃以下觀察不到因分解而引起的失重現象，直到425℃開始明顯的失重。由于封嚴復合粉末中通常含有有機粘結劑，在300℃以下即開始燒蝕失重，因此直接采用單一的燒蝕重量法對封嚴復合粉末中的聚苯酯含量進行測定時，會出現在燃燒聚苯酯的同時，其他有機物被燒蝕，從而干擾試驗測試結果的問題，測試結果無法真實反應封嚴復合粉末中聚苯酯的含量，不適用于封嚴復合粉末中聚苯酯含量的準確測定。目前，對于封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定，國內生產單位以企業內部方法為準，使用單位無檢測標準，全依賴質保單，缺乏對粉末質量的控制，給供需雙方在生產控制和質量檢驗中帶來許多不便。因此，為了指導粉末材料及其關鍵產品的生產，提高產品質量的控制，規范供需雙方貿易過程，亟需制定封嚴復合粉末聚苯酯含量測試方法的行業標準。本標準的制定可對金屬基封嚴復合粉末聚苯酯含量的測定方法進行規范，為軍工和民用領域供貨提供聚苯酯含量檢測依據，為不同行業產品的質量控制提供技術保障。因此，本標準的制定符合我國經濟和國防多個領域的建設急需性要求，項目的設立具有重要意義。1.3主要參加單位和工作組成員及其工作本文件起草單位有：北礦新材科技有限公司、礦冶科技集團有限公司、北礦檢測技術有限責任公司、上海有色金屬工業技術監測中心有限公司。北礦新材科技有限公司負責統一樣品的收集和分發，分析方法的實驗研究，樣品測試結果的收集和處理，標準文本、實驗報告和編制說明的撰寫。礦冶科技集團有限公司為一驗單位，負責對實驗報告中的條件實驗進行驗證，提供精密度和準確度測試數據，并對標準文本提出修改意見。北礦檢測技術有限責任公司、上海有色金屬工業技術監測中心有限公司為二驗單位，負責提供精密度實驗數據，并對標準文本提出修改意見。北礦新材科技有限公司擁有眾多一流的表面材料、難熔金屬材料及熱噴涂技術專家，各種專業技術人才占員工總人數達到50%，是真正的科技先導型企業。公司及其前身歷年來承擔國家科研項目近200項，曾獲國家科技進步獎、全國科學大會獎、國家發明獎、部級科技獎等102項，獲國家、有色協會及北京市重點新產品獎22項，擁有國家發明專利153項。在國內外同行中有較大的影響。本文件主要起草人有：郭丹、劉通、劉建明、劉海飛、吳超、李振鐸、胡曉蕾、杜開平、周恒、阮桂色、朱云。1.4主要工作過程北礦新材科技有限公司在接到該標準制訂任務后，立即組織骨干人員成立了標準編制組，制定了該標準的研究內容、技術路線、任務分工和進度安排。主要工作過程經歷以下階段：1.4.1起草階段北礦新材科技有限公司接到《金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定重量法》編寫任務后，組織礦冶科技集團有限公司、北礦檢測技術有限責任公司、上海有色金屬工業技術監測中心有限公司等相關的技術人員，成立了標準編制小組。2025年3月編制組在國內金屬基封嚴復合粉末研發和生產的企業、機構內廣泛征集實驗樣品，完成3個不同聚苯酯含量樣品的收集；2025年3月~4月，北礦新材科技有限公司開展了大量實驗研究工作，并同編組成員對目前分析測試方法的具體內容進行了充分的溝通和協商，于2025年4月形成了有色行業標準《金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定重量法》標準討論稿和編制說明，并形成了實驗報告。二、標準編制原則2.1符合性本文件嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分：實驗方法標準》、GB/T6379.2-2004《測量方法與結果的準確度》的要求進行編制。2.2適用性結合金屬基封嚴復合粉末生產和使用的實際需求，確定測定方法和測定范圍，提高了本標準的適用性。2.3先進性通過充分調研，采用操作簡便、精密度和準確好、在行業內普及的恒溫燒蝕重量法，能很好地滿足行業對金屬基封嚴復合粉末聚苯酯含量的測試需求，提高了本標準的可操作性和先進性。三、確定標準主要內容的依據本文件是首次制定，并且是在充分調研了金屬基封嚴復合粉末生產和應用的實際情況以及相關標準、文獻的基礎上完成的。3.1分析方法概述采用恒溫燒蝕試驗方法，首先在干擾有機物燒蝕溫度下燒蝕，得到干擾有機物含量ω1，再在聚苯酯燒蝕溫度下進行燒蝕，得到總有機物含量ω2，二者的差值即為封嚴復合粉末中聚苯酯含量ω。3.2燒蝕溫度的選擇燒蝕溫度直接決定了結果的可靠性，溫度過低，聚苯酯不發生完全燒蝕，溫度過高，粉末中其他物質發生改變，影響測試結果。選用現有鋁硅聚苯酯復合粉末測試不同燒蝕溫度條件下聚苯酯含量，不同溫度結果見表1。表1燒蝕溫度對測試結果的影響實驗條件燒蝕溫度/℃測試結果13504.88%240014.86%345044.50%450044.62%555044.58%由表1可知，燒蝕溫度小于450℃時，聚苯酯未發生完全燒蝕，測試結果偏低，燒蝕溫度大于450℃時，測試結果趨于穩定，因此，燒蝕溫度設定在450℃即可。3.3燒蝕時間的選擇燒蝕時間決定了聚苯酯燒蝕的程度，選用現有鋁硅聚苯酯復合粉末測試不同燒蝕時間條件下聚苯酯含量，不同時間結果見表2。表2攪拌時間對測試結果的影響實驗條件燒蝕時間/h測試結果1437.62%2644.50%3845.14%41044.86%由表4可知，燒蝕時間小于6h時，測試結果偏低，燒蝕時間不低于6h時，測試結果趨于穩定，因此，燒蝕時間設定在6h即可。3.4加標回收實驗選取鋁硅聚苯酯粉末和銅鋁聚苯酯粉末試樣，在試樣中加入不同量的聚苯酯粉末，按實驗方法進行回收率實驗，測定結果見表5。表5加標回收實驗樣品編號稱樣量/g樣品聚苯酯含量/%加入聚苯酯量/g測得聚苯酯量/g回收率/%P001（AlSi-PHB）10.00044.49——————P001（AlSi-PHB）10.000——2.0005.9492.11P001（AlSi-PHB）10.000——1.0005.0191.94P003（CuAl-PHB）10.0004.60——————P003（CuAl-PHB）10.000——2.0002.48100.76P003（CuAl-PHB）10.000——1.0001.48101.45由實驗結果可知，本方法加標回收率在91.94%～101.45%之間，能夠滿足金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定要求。3.7方法精密度3.7.1起草單位的精密度實驗按照實驗方法，對收集到的三個總聚苯酯含量不同的金屬基復合粉末樣品進行9次測定，結果見表11。表11樣品測定結果及精密度（n=9）樣品編號wt/%（兩位小數）平均值w/%標準偏差RSD%P001（AlSi-PHB）44.5044.4944.7144.2545.1244.5143.8144.243.9544.390.3970.89P002（MCrAlY-PHB）12.6612.9913.0212.913.0212.5612.3312.2312.7812.720.2982.34P003（CuAl-PHB）4.504.764.204.804.414.754.814.684.404.590.2194.77由實驗結果可知，本方法測定金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量RSD在0.89%～4.77%之間，滿足金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的測定。3.8分析方法水平簡析及驗證情況目前國內外測定金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量的方法主要為燒蝕重量法，但各單位的燒蝕溫度、燒蝕時間等重要參數有所差異，測試結果再現性較差。本分析方法將上述條件進行了準確規定，經實踐證明，該方法具有準確度高、干擾少、分析快速等優點，很好解決了金屬基封嚴復合粉末中聚苯酯含量快速、準確的分析需求，填補了國內空白。四、標準水平分析4.1采用國際標準和國外先進標準的程度經查，國外無類似標準化文件，因此本標準不采用其他國際或國外標準。4.2國際、國外同類標準水平的對比分析本標準達到了國內先進水平，國外無相同的標準。4.3與現有標準及制定中標準協調配套的情況經查，標準與現有標準及制定中的標準無重復交叉情況。4.4涉及國內外專利及處置情況經查，本文件不涉及國內外專利。五、與有關的現行法律、法規和強制性國家標準的關系與有關的現行法律、法規和強制性國家標準沒有沖突。六、重大分歧意見的處理經過和依據暫無重大分歧意見。七、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議建議作為推薦性有色行業標準。八、貫徹標準的要求和措施建議標準發