ICS71.040.40G40DB13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2190.11—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測(cè)定高效液相色譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—HPLCdeterminationofMelaminemigrationinwaterenvironment河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2190.11—2015前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中遷移量的測(cè)定》共分14個(gè)部分：——第1部分：塑料包裝材料環(huán)境模擬物中總遷移量的測(cè)定；——第2部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中BHA、BHT遷移量的測(cè)定；——第3部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測(cè)定；——第4部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中8種重金屬遷移量的測(cè)定；——第5部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中雙酚A遷移量的測(cè)定；——第6部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測(cè)定；——第7部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對(duì)苯二甲酸遷移量的測(cè)定；——第8部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)遷移量的測(cè)定；——第9部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測(cè)定；——第10部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測(cè)定；——第11部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測(cè)定；——第12部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測(cè)定；——第13部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測(cè)定；——第14部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙烯腈遷移量的測(cè)定。本部分為DB13/T2190-2015的第11部分。本標(biāo)準(zhǔn)由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李強(qiáng)、曹梅榮、孫文毅、吳春敏、張曉光、杜彥山、崔曉彬、楊剛。IDB13/T2190.11—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪（三聚氰胺）遷移量的測(cè)定液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測(cè)定。本方法在水環(huán)境模擬物中三聚氰胺的檢出限為0.12mg/dm，定量限為0.36mg/dm。222規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3術(shù)語和定義水環(huán)境模擬物是指能夠模擬塑料在水環(huán)境中所表現(xiàn)的遷移特性的物質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。遷移量水環(huán)境模擬物中的三聚氰胺通過液相色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，以外標(biāo)法定量。1DB13/T2190.11—20155.1三聚氰胺：CAS108-78-1，純度大于99％。5.2乙腈：色譜純。5.3冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。5.4磷酸二氫鈉－水合物（NaH2PO4?H2O）。5.5異丙醇：色譜純：。5.6氫氧化鈉：分析純。5.7氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取10g氫氧化鈉（5.6），加水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度。5.8磷酸緩沖溶液（0.005mol/L，pH=6.5）：稱取690mg磷酸二氫鈉一水合物(5.4)，用900mL水溶解，用氫氧化鈉溶液（5.7）調(diào)整其pH=6.5±0.1。5.9乙酸溶液（40g/L）：準(zhǔn)確稱取冰乙酸（5.3）40g于250mL燒杯中，加水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.10三聚氰胺儲(chǔ)備液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取50mg（精確至0.01mg）三聚氰胺（5.1）于50mL容量瓶中，加入40mL水，在水浴（溫度為70℃）中超聲15至30min，使三聚氰胺能夠充分溶解，冷卻至室溫后用水定容。5.11三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mg/mL）：準(zhǔn)確移取5mL三聚氰胺儲(chǔ)備液（5.10）于50mL容量瓶中，用5.12系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)液（5.10）于6個(gè)10mL容量瓶中，用水定容，混合均勻，得到水中三聚氰胺的濃度依次為0.00mg/L，5.00mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L，40.0mg/L，60.0mg/L。采用同樣方式用乙酸溶液（5.9）配制同樣系列的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。6.3分析天平，感量0.1mg。6.4水系微孔濾膜：0.45μm。恒溫電熱水浴鍋：精度±2℃。裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中，以接觸面積每平方厘米2mL計(jì)算加入浸泡液（即200mL）。2DB13/T2190.11—20157.27.3試樣溶液的制備取適量遷移實(shí)驗(yàn)中得到的模擬物，通過0.45μm濾膜過濾后供高效液相色譜分析。空白試液的制備按照7.2的操作處理未與塑料接觸的水環(huán)境模擬物。8測(cè)定8.1色譜條件應(yīng)滿足以下條件。a)b)c)色譜柱：氨基柱250mm（長）4.6mm（i.d），粒徑5μm，或等效色譜柱；柱溫：室溫；流動(dòng)相：乙腈-磷酸緩沖溶液（5.8）（75+25）；d)流速：1mL/min；e)進(jìn)樣體積：20μL；f)檢測(cè)波長：230nm。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按照8.1所列測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）進(jìn)行檢測(cè)。以模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中三聚氰胺濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積的為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見附錄A。CV式中：M——水環(huán)境模擬物中三聚氰胺的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；C——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得水環(huán)境模擬物中三聚氰胺的濃度，μg/mL；V——遷移實(shí)驗(yàn)中水環(huán)境模擬物的體積，mL；A——遷移實(shí)驗(yàn)中樣品與水環(huán)境模擬物接觸的表面積，單位為平方分米（dm2）。此處假設(shè)遷移量（以“mg/dm2”表示）是獨(dú)立于表面積-體積比的。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10