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文檔簡介
ICS71.040.40G40DB13河北省地方標準DB13/T2190.6—2015塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定高效液相色譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—HPLCdeterminationofazodicarbonamidemigrationinwaterenvironment河北省質量技術監督局發布DB13/T2190.6—2015前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環境模擬物中遷移量的測定》共分14個部分:——第1部分:塑料包裝材料環境模擬物中總遷移量的測定;——第2部分:塑料包裝材料水環境模擬物中BHA、BHT遷移量的測定;——第3部分:塑料包裝材料水環境模擬物中苯系物遷移量的測定;——第4部分:塑料包裝材料水環境模擬物中8種重金屬遷移量的測定;——第5部分:塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定;——第6部分:塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定;——第7部分:塑料包裝材料水環境模擬物中對苯二甲酸遷移量的測定;——第8部分:塑料包裝材料水環境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質遷移量的測定;——第9部分:塑料包裝材料水環境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測定;——第10部分:塑料包裝材料水環境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測定;——第11部分:塑料包裝材料水環境模擬物中三聚氰胺遷移量的測定;——第12部分:塑料包裝材料水環境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測定;——第13部分:塑料包裝材料水環境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測定;——第14部分:塑料包裝材料水環境模擬物中丙烯腈遷移量的測定。本部分為DB13/T2190-2015的第5部分。本標準由河北省質量技術監督局提出。本標準主要起草人:張曉光、杜彥山、曹梅榮、秦麗、張冬生、孫磊、楊剛、俞婧、夏靜。IDB13/T2190.6—2015塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺特定遷移量的測定高效液相色譜法1范圍本標準規定了塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的液相色譜測定方法。本標準適用于塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定。本方法在水環境模擬物中偶氮甲酰胺的檢出限為0.2mg/dm,定量限為0.6mg/dm。222規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和實驗方法3術語和定義能夠模擬塑料在水環境中所表現的遷移特性的物質,可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標準中規定分別用蒸餾水、乙酸溶液(40g/L)模擬環境介質。遷移量水環境模擬物中的雙酚A通過液相色譜分離,用紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測,以外標法定量。1DB13/T2190.6—20155.3冰乙酸:優級純。5.4乙酸溶液(40g/L):準確稱取冰乙酸(5.3)40g于250mL燒杯中,加水溶解并轉移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。5.5偶氮甲酰胺標準儲備溶液(500mg/L):準確稱取50mg(精確至0.01mg)偶氮甲酰胺標準品(5.1),加入90mL甲醇(5.3)使其溶解,后轉移至100mL容量瓶,用甲醇定容。5.6偶氮甲酰胺標準溶液(100mg/L):吸取10mL偶氮甲酰胺儲備液(5.5)于50mL容量瓶中,用甲醇定容,混合均勻。5.7系列標準工作溶液:分別準確移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL偶氮甲酰胺標準液(5.6)于6個10mL容量瓶中,用水定容,混合均勻,得到水中偶氮甲酰胺的濃度依次為0mg/L,5.00mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L,30.0mg/L,50.0mg/L。采用同樣方式,用乙酸溶液配制同樣系列的偶氮甲酰胺標準工作溶液。6儀器與設備6.1高效液相色譜儀,配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。6.2電子天平,感量0.1mg。6.3水系微孔濾膜:0.45μm。裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中,以接觸面積每平方厘米2mL計算加入浸泡液(即200mL)。60℃恒溫浸泡2h。浸泡液分別為蒸餾水和乙酸溶液(5.4)。平行制樣兩份。a)色譜柱:氰基柱250mm(長)4.6mm(i.d.),粒徑5μm。或等效色譜柱。b)柱溫:室溫。2DB13/T2190.6—2015c)流動相:甲醇-水(15+85)。d)流速:1.0mL/min。e)進樣量:10μL。f)檢測波長:250nm。8.2標準曲線的繪制按照8.1所列測定條件,對標準工作溶液(7.3)進行檢測。以模擬物標準工作溶液中偶氮甲酰胺濃度為橫坐標,以峰面積的為縱坐標,繪制標準工作曲線,得到線性方程。標準溶液色譜圖參見附錄A。9結果計算水環境模擬物中偶氮甲酰胺的遷移量按式(1)計算:CVM…………(1)A1000式中:M——水環境模擬物中偶氮甲酰胺的遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);C——在標準曲線中查得水環境模擬物中偶氮甲酰胺的濃度,μg/mL;V——遷移實驗中水環境模擬物的體積,mL;A——遷移實驗中樣品與水環境模擬物接觸的表面積,單位為平方分米(dm2)。此處假設遷移量(以“mg/dm2”表示)是獨立于表面積-體積比的。計算結果以平行測定值的算術平均值表示,保留三位有效數字。允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕
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