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文檔簡介

T/FSI083-2022

ICS71.080.60

CCSG17

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSI083-2022

1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2–三氟乙基醚

1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethylether

2022-04-30發(fā)布2022-05-30實施

中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/FSI083-2022

1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚

1范圍

本文件規(guī)定了1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚(以下簡稱四氟乙基三氟乙基醚)的技術(shù)

要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全。

本文件適用于以三氟乙醇和四氟乙烯為原料生產(chǎn)出的四氟乙基三氟乙基醚,主要作為有機(jī)氟溶劑、

清洗劑應(yīng)用于化工、電子半導(dǎo)體等行業(yè)。

結(jié)構(gòu)式:

FFHF

FCCOCCF

HFHF

分子式C4H3F7O;

相對分子質(zhì)量200.05(按2018年國際相對原子質(zhì)量)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T4117-2008工業(yè)用二氯甲烷

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第2部分:揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定

GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第8部分:液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

四氟乙基三氟乙基醚的技術(shù)要求見表1。

1

T/FSI083-2022

表1四氟乙基三氟乙基醚技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

ⅠⅡ

外觀無色透明液體無色透明液體

純度,ω/%≥99.9099.00

水分,ω/%≤0.00500.0100

酸度(以HCl計),ω/%≤0.00010.0010

蒸發(fā)殘渣,ω/%≤0.00010.0050

密度(20℃),g/cm31.487±0.0021.487±0.002

注:可根據(jù)客戶要求增加檢測項目

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

試驗方法所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水;

試驗方法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

采用目視檢查。

5.3純度的測定

5.3.1方法原理

按照色譜操作條件調(diào)整儀器,基線穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣,測定各峰面積,以面積歸一法計算

組分含量。

5.3.2試劑

氮氣,純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.9%;

氫氣,純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.9%;

空氣,經(jīng)干燥、凈化。

5.3.3儀器

氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),符合GB/T9722-2006之6.4.2的規(guī)定;

1μL進(jìn)樣針。

5.3.4色譜條件

推薦的色譜條件見表2,能達(dá)到相同分離能力的色譜條件均可采用,典型色譜圖及主要組分見附錄

A。

表2推薦的色譜條件

條件參數(shù)

毛細(xì)管色譜柱型號60m×0.32mm×1.0μm

固定相為(6%氰丙基-苯基)/94%甲基聚硅氧烷

柱溫,℃50℃保留4分鐘后以10℃/min的速率升溫至220℃,

保留5分鐘

2

T/FSI083-2022

表2推薦的色譜條件(續(xù))

條件參數(shù)

汽化室溫度,℃220

檢測器類型FID

檢測器溫度,℃220

分流比20:1

載氣流量/mL·min-11.5

補(bǔ)充氣流量/mL·min-130

氫氣流量/mL·min-130

空氣流量/mL·min-1300

進(jìn)樣量,μL0.2

5.3.5分析步驟

樣品測定

待儀器穩(wěn)定后,直接進(jìn)樣0.2μL樣品進(jìn)行檢測。

分析結(jié)果的表述

四氟乙基三氟乙基醚純度(色譜)以ω表示,單位為%,按式(1)計算。

……(1)

式中:

A1—四氟乙基三氟乙基醚在色譜圖中的峰面積;

—色譜圖中所有組分的峰面積總和。

5.3.6允許差

四氟乙基三氟乙基醚純度以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差

值不大于0.03%,保留四位有效數(shù)字。

5.4水分的測定

按GB/T6324.8進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值

不大于0.0005%。

5.5酸度的測定

按GB/T4117-2008中4.6規(guī)定的方法進(jìn)行。

5.6蒸發(fā)殘渣的測定

稱取約1000g樣品,按GB/T6324.2進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行

測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00003%。

注:如果實驗室天平精度可達(dá)0.01mg,可適當(dāng)減少樣品量。

3

T/FSI083-2022

5.7密度的測定

按GB/T4472進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不

大于0.002g/cm3。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

四氟乙基三氟乙基醚檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2出廠檢驗

四氟乙基三氟乙基醚需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗合格并出具合格證后方可出廠。毎批

出廠。產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、質(zhì)量指標(biāo)、生產(chǎn)日期或批

號、產(chǎn)品重量和本標(biāo)準(zhǔn)編號。

出廠檢驗項目為:

a)外觀

b)純度

c)水分

d)酸度

e)蒸發(fā)殘渣

6.3型式檢驗

四氟乙基三氟乙基醚型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢

驗:

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時;

b)正常生產(chǎn)時,定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期性(每一年/每一季度)進(jìn)行一次;

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;

d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時;

e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時;

f)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;

g)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。

6.4組批和抽樣

以相同原料、相同工藝和生產(chǎn)條件下生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過5000kg。每

批隨機(jī)抽產(chǎn)品3kg,作為出廠檢驗樣品或型式檢驗樣品。取樣時使用符合GB/T6680的潔凈干燥的氟化

瓶,取樣兩次,每次采樣約2000mL,一瓶用于測試,一瓶留樣保存,留樣周期12個月。

6.5判定規(guī)則

檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗項目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不

合格項,允許加倍抽樣對不合格項進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判

該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

4

T/FSI083-2022

7.1標(biāo)志

四氟乙基三氟乙基醚的包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,標(biāo)明生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、檢驗結(jié)

論、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號及GB/T191規(guī)定的“怕曬、怕雨”標(biāo)志。

7.2包裝

四氟乙基三氟乙基醚應(yīng)包裝在清潔干燥的200kg或25kg鋼桶中,灌裝完成后充入干燥的氮氣,封

口必須嚴(yán)密。也可根據(jù)用戶要求另行包裝。

7.3運輸

該產(chǎn)品不是危險品,在裝卸及運輸過程中,應(yīng)輕拿輕放,防止猛烈撞擊,避免包裝破損,防止日曬

雨淋,應(yīng)按照貨物運輸規(guī)定進(jìn)行。

7.4貯存

四氟乙基三氟乙基醚應(yīng)儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房內(nèi)。在符合本文件包裝、運輸和貯存條

件下,本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為一年。逾期可重新檢驗,檢驗結(jié)果符合本文件要求時,仍可繼續(xù)

使用。

8安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉實驗室的常規(guī)操作。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使用

者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關(guān)規(guī)定。

8.1危險警告

產(chǎn)品為具有刺激性氣味的液體,有輕微的麻醉作用,吸入、口服或經(jīng)皮膚吸收可能對身體有害,避

免接觸皮膚、眼睛和誤食。

8.2安全措施

分裝和搬運作業(yè)要注意個人防護(hù)。皮膚接觸:用肥皂水及清水徹底沖洗,就醫(yī)。眼睛接觸:拉開眼

瞼,用流動清水沖洗15分鐘,如刺激持續(xù),立即就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困

難,給氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。食入:用大量水漱口,催吐,就醫(yī)。

5

T/FSI083-2022

附錄A

(規(guī)范性)

四氟乙基三氟乙基醚典型色譜圖

A.1典型色譜圖

圖A.1典型色譜圖

A.2主要組分及保留時間

表A.2主要組分及保留時間

峰序號組分名稱保留時間/min

1未知峰15.819

2四氟乙基三氟乙基醚6.050

3未知峰28.049

4未知峰311.738

________________________

6

2

2

-

2

80

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