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文檔簡介
T/FSI083-2022
ICS71.080.60
CCSG17
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/FSI083-2022
1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2–三氟乙基醚
1,1,2,2-tetrafluoroethyl-2,2,2-trifluoroethylether
2022-04-30發(fā)布2022-05-30實施
中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布
T/FSI083-2022
1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚
1范圍
本文件規(guī)定了1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2三氟乙基醚(以下簡稱四氟乙基三氟乙基醚)的技術(shù)
要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全。
本文件適用于以三氟乙醇和四氟乙烯為原料生產(chǎn)出的四氟乙基三氟乙基醚,主要作為有機(jī)氟溶劑、
清洗劑應(yīng)用于化工、電子半導(dǎo)體等行業(yè)。
結(jié)構(gòu)式:
FFHF
FCCOCCF
HFHF
分子式C4H3F7O;
相對分子質(zhì)量200.05(按2018年國際相對原子質(zhì)量)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4117-2008工業(yè)用二氯甲烷
GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定
GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第2部分:揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定
GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第8部分:液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
四氟乙基三氟乙基醚的技術(shù)要求見表1。
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T/FSI083-2022
表1四氟乙基三氟乙基醚技術(shù)要求
指標(biāo)
項目
ⅠⅡ
外觀無色透明液體無色透明液體
純度,ω/%≥99.9099.00
水分,ω/%≤0.00500.0100
酸度(以HCl計),ω/%≤0.00010.0010
蒸發(fā)殘渣,ω/%≤0.00010.0050
密度(20℃),g/cm31.487±0.0021.487±0.002
注:可根據(jù)客戶要求增加檢測項目
5試驗方法
5.1一般規(guī)定
試驗方法所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水;
試驗方法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
5.2外觀的測定
采用目視檢查。
5.3純度的測定
5.3.1方法原理
按照色譜操作條件調(diào)整儀器,基線穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣,測定各峰面積,以面積歸一法計算
組分含量。
5.3.2試劑
氮氣,純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.9%;
氫氣,純度的體積分?jǐn)?shù)大于99.9%;
空氣,經(jīng)干燥、凈化。
5.3.3儀器
氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),符合GB/T9722-2006之6.4.2的規(guī)定;
1μL進(jìn)樣針。
5.3.4色譜條件
推薦的色譜條件見表2,能達(dá)到相同分離能力的色譜條件均可采用,典型色譜圖及主要組分見附錄
A。
表2推薦的色譜條件
條件參數(shù)
毛細(xì)管色譜柱型號60m×0.32mm×1.0μm
固定相為(6%氰丙基-苯基)/94%甲基聚硅氧烷
柱溫,℃50℃保留4分鐘后以10℃/min的速率升溫至220℃,
保留5分鐘
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表2推薦的色譜條件(續(xù))
條件參數(shù)
汽化室溫度,℃220
檢測器類型FID
檢測器溫度,℃220
分流比20:1
載氣流量/mL·min-11.5
補(bǔ)充氣流量/mL·min-130
氫氣流量/mL·min-130
空氣流量/mL·min-1300
進(jìn)樣量,μL0.2
5.3.5分析步驟
樣品測定
待儀器穩(wěn)定后,直接進(jìn)樣0.2μL樣品進(jìn)行檢測。
分析結(jié)果的表述
四氟乙基三氟乙基醚純度(色譜)以ω表示,單位為%,按式(1)計算。
……(1)
式中:
A1—四氟乙基三氟乙基醚在色譜圖中的峰面積;
—色譜圖中所有組分的峰面積總和。
5.3.6允許差
四氟乙基三氟乙基醚純度以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差
值不大于0.03%,保留四位有效數(shù)字。
5.4水分的測定
按GB/T6324.8進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值
不大于0.0005%。
5.5酸度的測定
按GB/T4117-2008中4.6規(guī)定的方法進(jìn)行。
5.6蒸發(fā)殘渣的測定
稱取約1000g樣品,按GB/T6324.2進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行
測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00003%。
注:如果實驗室天平精度可達(dá)0.01mg,可適當(dāng)減少樣品量。
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5.7密度的測定
按GB/T4472進(jìn)行,以兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不
大于0.002g/cm3。
6檢驗規(guī)則
6.1檢驗分類
四氟乙基三氟乙基醚檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.2出廠檢驗
四氟乙基三氟乙基醚需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗合格并出具合格證后方可出廠。毎批
出廠。產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、質(zhì)量指標(biāo)、生產(chǎn)日期或批
號、產(chǎn)品重量和本標(biāo)準(zhǔn)編號。
出廠檢驗項目為:
a)外觀
b)純度
c)水分
d)酸度
e)蒸發(fā)殘渣
6.3型式檢驗
四氟乙基三氟乙基醚型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢
驗:
a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時;
b)正常生產(chǎn)時,定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期性(每一年/每一季度)進(jìn)行一次;
c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;
d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時;
e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時;
f)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;
g)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。
6.4組批和抽樣
以相同原料、相同工藝和生產(chǎn)條件下生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過5000kg。每
批隨機(jī)抽產(chǎn)品3kg,作為出廠檢驗樣品或型式檢驗樣品。取樣時使用符合GB/T6680的潔凈干燥的氟化
瓶,取樣兩次,每次采樣約2000mL,一瓶用于測試,一瓶留樣保存,留樣周期12個月。
6.5判定規(guī)則
檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗項目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不
合格項,允許加倍抽樣對不合格項進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判
該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運輸和貯存
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7.1標(biāo)志
四氟乙基三氟乙基醚的包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,標(biāo)明生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、檢驗結(jié)
論、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號及GB/T191規(guī)定的“怕曬、怕雨”標(biāo)志。
7.2包裝
四氟乙基三氟乙基醚應(yīng)包裝在清潔干燥的200kg或25kg鋼桶中,灌裝完成后充入干燥的氮氣,封
口必須嚴(yán)密。也可根據(jù)用戶要求另行包裝。
7.3運輸
該產(chǎn)品不是危險品,在裝卸及運輸過程中,應(yīng)輕拿輕放,防止猛烈撞擊,避免包裝破損,防止日曬
雨淋,應(yīng)按照貨物運輸規(guī)定進(jìn)行。
7.4貯存
四氟乙基三氟乙基醚應(yīng)儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房內(nèi)。在符合本文件包裝、運輸和貯存條
件下,本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為一年。逾期可重新檢驗,檢驗結(jié)果符合本文件要求時,仍可繼續(xù)
使用。
8安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)
警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉實驗室的常規(guī)操作。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使用
者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關(guān)規(guī)定。
8.1危險警告
產(chǎn)品為具有刺激性氣味的液體,有輕微的麻醉作用,吸入、口服或經(jīng)皮膚吸收可能對身體有害,避
免接觸皮膚、眼睛和誤食。
8.2安全措施
分裝和搬運作業(yè)要注意個人防護(hù)。皮膚接觸:用肥皂水及清水徹底沖洗,就醫(yī)。眼睛接觸:拉開眼
瞼,用流動清水沖洗15分鐘,如刺激持續(xù),立即就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困
難,給氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。食入:用大量水漱口,催吐,就醫(yī)。
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附錄A
(規(guī)范性)
四氟乙基三氟乙基醚典型色譜圖
A.1典型色譜圖
圖A.1典型色譜圖
A.2主要組分及保留時間
表A.2主要組分及保留時間
峰序號組分名稱保留時間/min
1未知峰15.819
2四氟乙基三氟乙基醚6.050
3未知峰28.049
4未知峰311.738
________________________
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