化學試劑光譜級乙腈2020-03-23發布2020-06-23實施中關村材料試驗技術聯盟發布本標準由中國材料與試驗團體標準委員會化工領域委員會化學試劑技術委員會(CSTM/FC05/1化學試劑光譜級乙腈警示——本標準規定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當的安全和健康措本標準規定了化學試劑光譜級乙腈的性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。本標準適用于化學試劑光譜級乙腈的檢驗。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學試劑色度測定通用方法GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T9721—2006化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則GB/T9736—2008化學試劑酸度和堿度測定通用方法GB/T9740化學試劑蒸發殘渣測定通用方法GB15258化學品安全標簽編寫規定GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3921化學試劑采樣及驗收規則JJG537熒光分光光度計檢定規程3性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號本試劑為無色透明液體，能與水、丙酮、甲醇等互溶。3.2分子式3.3結構式241.05(根據2018年國際相對原子質量)光譜級乙腈的規格見表1。含量(C?H?N),w/%水分(H?O),w/%酸度(以H+計),b/mmol·g-1堿度(以OH-計),b/mmol·g-1吸光度熒光雜質(以奎寧計),p/ng·mL-1最大熒光雜質驗用水應符合GB/T6682中一級水和三級水規格，樣品均按精確至0.01g稱量或0.1mL量取。應符合GB/T9722—2006第5章、第6章的規定。3色譜柱：DB-FFAP(硝基對苯二酸改性的聚乙二醇)毛細管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱。柱長30m,柱內徑0.32mm,液膜厚度1.0μm。分流比：40:1。柱溫度：50℃保持5min,以10℃/min速率升溫至220℃,保持2min。汽化室溫度：200℃。檢測器溫度：250℃。按GB/T9722—2006中9.2的規定測定。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%,取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。按GB/T605的規定測定。稱取3.9g(5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規定測定。5.5蒸發殘渣稱取1000g(1280mL)樣品，預留30mL,余量分3次加入到500mL的旋轉蒸發儀的蒸餾瓶中，于水浴上減壓旋蒸，待樣品濃縮至約30mL時，停止蒸餾。將樣品轉移至已于105℃±2℃恒量的蒸發皿中，用預留的30mL樣品沖洗蒸餾瓶3次，全部收集至蒸發皿中，按GB/T9740的規定測定。量取50mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加入10g(13mL)樣品，加2滴酚酞指示液(10g/L),若溶液無色，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至粉紅色，并保持30s。結果按4GB/T9736—2008中5.1.2的規定計算。0.01mol/L]滴定至溶液呈綠色，并保持30s。加入10g(13mL)樣品，加2滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，若溶液呈紅色，用鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至綠色，并保持30s。結果按GB/T9736—2008中5.1.2的規定計算。應符合GB/T9721—2006第5章、第6章的規定。在上述波長范圍內按GB/T9721—2006中7.2的規定掃描樣品的吸收曲線，記錄標準規定波長的按附錄A的規定測定。按附錄B的規定測定。5(規范性附錄)梯度洗脫的測定方法A.1方法提要對該溶劑是否適用于液相色譜梯度分析進行試驗，在常規操作條件下評估溶劑(乙腈)液相色譜的性能適宜性。選擇此溶劑的操作參數來模擬典型的梯度分析。記錄該方法梯度洗脫過程中出現的峰值(水對溶劑的峰值)。A.2儀器和設備A.2.1高效液相色譜儀，配紫外檢測器；A.2.2色譜柱：C?8柱，長250mm,內徑4.6mm,液膜厚度5μm。A.3試驗步驟A.3.1流動相流動相A:樣品。流動相B:一級水。A.3.2測定分別設置檢測波長為210nm和254nm,按表A.1規定的樣品-水梯度洗脫模式重復測定兩次。表A.1樣品-水梯度洗脫模式時間000A.4結果的表示舍去第一次的測定結果，以第二次測定的色譜圖中最高峰值為測定結果。6B.1方法提要B.3.3硫酸奎寧：質量分數不低于98.0%(以干品計)。B.3.4硫酸溶液(0.5%):制備此溶液3L。稱取25mg于105℃±2℃干燥3h后的硫酸奎寧，用硫酸溶液(0.5%)溶解，移入500mL容量瓶B.3.6硫酸奎寧標準溶液(50ng/mL)。B.3.7硫酸奎寧標準溶液(2.5ng/mL)。取5.0mL硫酸奎寧溶液(50ng/B.4.2設置發射波長為0,調整激發波長在330nm～370nm,掃描硫酸奎寧標準溶液(2.5ng/mL)以獲B.4.3不改變儀器條件，對樣品進行掃描。記錄樣品在450nm波長的熒光峰的強度值和最大熒光峰…7T/CSTM00235—2020F——樣品在450nm的熒光峰的強度值或最大熒光峰的強度值；p1——硫酸奎寧標準溶液(2.5ng/mL)