Determinationof[60]/[70]fullerenecontentinfullereneproducts—Highperformanceliquidchromatogr2021-03-03發(fā)布2021-0 1 1 1 2 2 2 2 2 3 4 5 5 5 5 6 10 14 15本文件參照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00富勒烯（fullerene）是由碳原子組成的類球形團簇分子，是碳的一種同素異形體。富勒譜測定富勒烯制品中[60]/[70]富勒烯含量的方法，可滿足眾多1富勒烯制品中[60]/[70]富勒烯含量測定高效液相色譜法本文件規(guī)定了富勒烯制品中[60]/[70]富勒烯含量測定高效液相色譜法的術(shù)語和定義、原理、試劑和材料、儀器、色譜工作條件、樣品制備、本文件適用于富勒烯制品中[60]/[70]富勒烯的含量測定，富勒烯制品中其他富勒烯及富勒烯衍生GB/T9008液相色譜法術(shù)語柱色譜法和平GB/T30544.3-2015納米科技術(shù)語第3部分：碳T/CSTM00009-2019[60]和[70]富GB/T9008、GB/T30544.3-2015和T/CSTM02譜保留時間不同，通過紫外-可見光檢測器檢測得到富勒烯的色譜峰，根據(jù)富勒烯對照品的峰面積和濃5試劑和材料5.2超純水：電阻率大于18MΩ*3），準(zhǔn)確稱取25mg（精確至0.01mg）的[70]富勒烯對照品，加入50mL的甲苯，冷水溶解（超聲功率不低于300W，超聲時間不少于15min），轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加甲苯至刻度，混合均勻，得到250μg/mL的[70]富勒烯對照品溶液。使用甲苯將250μg/mL的[70]富勒烯對照品溶液逐級稀釋得到濃度為100μg/mL、75μg/mL、），9.1基線穩(wěn)定性的確認9.2保留時間的確認9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制49.4樣品測量參照GB/T16631規(guī)定，峰面積為峰信號值和基線信號值之差的積分，具體計算方法參A—[60]富勒烯的色譜峰面積，單位為微伏秒）；）；[60]富勒烯含量的檢出限為0.4mg/kg，檢測范圍為20本方法的不確定度來源不包含取樣均勻性，其他主要來源包括但不限于：[60]/[70]富勒烯對照品品溶液制備稱量引入的不確定度；樣品溶液制備體積引入的不確定度；[60]/[70]富勒烯峰面積引入的在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算數(shù)平均值的6A.1試驗樣品A.2樣品制備完全溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加甲苯至刻度，混合均勻。用甲苯將250μg/mL的[60]富準(zhǔn)確稱取505.46mg、502.24mg的[60]富勒烯油制品分別于10mL容量瓶中，加甲苯至刻度，混合準(zhǔn)確稱取502.03mg、501.85mg的[60]富勒烯水溶制品，分別加入5mL的超純水，1mL的飽和硫酸銨溶液，搖勻，再加入5mL的甲苯，于冷水浴中超聲振搖萃取（超聲功率不低于300W，45min）或），），A.3測定A.3.1基線穩(wěn)定性的確認A.3.2[60]富勒烯對照品溶液測定A.3.3[60]富勒烯油制品樣品溶液測定A.3.4[60]富勒烯水溶制品樣品溶液測定7A.3.5空白試驗A.4數(shù)據(jù)處理mAU40335nm,4nm35302520500.02.55.07.510.012.515.017.5minA.4.1.2[60]富勒烯對照品的色譜峰保留時間參見表A.1。兩次保留時間平均值為[60]富勒A.4.2.1[60]富勒烯對照品溶液的高效液相色譜檢158峰面積濃度(μg/mL)0 A.4.3.1[60]富勒烯油制品的空白試驗的高效液 ________________________________________________________N______________________mAU35335nm,4nm302520500.02.55.07.510.012.515.017.5min1 A.4.4.1[60]富勒烯水溶制品的空白試驗的高效液相色譜圖參見圖A.5。[ _____________________________________________八_____________________________________________01完全溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加甲苯至刻度，混合均勻。用甲苯將250μg/mL的[70]富準(zhǔn)確稱取505.77mg、506.07mg的[70]富勒烯油制品分別于10mL容量瓶中，加甲苯至刻度，混合準(zhǔn)確稱取503.68mg、506.27mg的[70]富勒烯水溶制品，分別加入5mL的超銨溶液，搖勻，再加入5mL的甲苯，于冷水浴中超聲振搖萃取（超聲功率不低于300W，45min）或渦），），mAU335nm335nm,4nm7.55.02.50.00.02.55.07.510.012.515.017.5minB.4.1.2[70]富勒烯對照品的色譜峰保留時間參見表B.1。兩次保留時間平均值為[70]B.4.2.1[70]富勒烯對照品溶液的高效液相15峰面積濃度(μg/mL)0 B.4.3.1[70]富勒烯油制品的空白試驗 __________________N___________________________________________________________________mAU335nm335nm,4nm7.55.02.50.00.02.55.07.510.012.515.017.5min1 B.4.4.1[70]富勒烯水溶制品的空白試驗的高效液相色譜圖參見圖B. ________________________________________________________八__________________________________mA