ADDINCNKISM.UserStyle視頻光學接觸角測量儀OCA操作手冊一開機順序1打開電腦2打開水浴（選配）3打開溫控附件（選配）4打開儀器主機5打開儀器軟件二軟件界面打開軟件后，軟件界面為軟件界面點開鍵，會彈出操作窗口（下圖紅圈）操作窗口在此窗口中，我們從上往下可以依次看到Maintenance，ReferenceRun，DeviceControl，Automation這幾個選項卡。我們可以拖動它到屏幕右邊。Maintenance和ReferenceRun是對儀器進行維護用的，相當于回到出廠設置，我們基本上不用動它。同樣Automation這個選項我們也用不到。我們用到的最多的是DeviceControl這個選項，我們可以看到有一些圖標在此選項卡里。配置不同的附件，就會有不同的功能，對應不同的圖標。在上圖中，我們可以看到的圖標有Dispenseunit（注射單元窗口），Illumination（光源亮度），TBU90e（90°電動斜板附件），TemperatureSensor1（溫度探頭1），TemperatureSensor2（溫度探頭2），TemperatureSensor3（溫度探頭3），TemperatureControllerTEC400（400℃溫控附件）。根據不同的配置，圖標也會不同。三結果窗口打開結果窗口每次進行實驗之前，不論是接觸角實驗還是表面張力實驗，都需要打開一個結果窗口ResultCollectionWindow。它是用來收集結果處理數據用的，位置在File-New-ResultCollectionWindow。結果窗口結果窗口大致分為三個部分。1.左邊一欄是顯示數據用的，顯示的物理量可以根據需求調整。步驟為：在空白處點擊右鍵，選擇Options，在彈出的窗口中，選擇DisplayColums。左邊的紅圈里是可選的物理量，右邊的紅圈是會顯示的物理量，通過中間的箭頭選中。之后點擊OK。2.結果窗口的右上方是設置一些參數用的，不同的實驗用到的窗口不一樣，主要功能是：General：一些基本信息，會隨著數據的復制粘貼一起顯示。System：需要注意的是兩相的物質（Drop和AmbientPhase）和它們的密度，這里在做表/界面張力時會用到。M-info：需要注意的是Ref.-Size，這里是計算視窗中的針的放大倍率的，進而確定視窗中液滴放大倍率。Arcarangesaverage：這里是用來計算動態接觸角的。其它選項卡基本上用不到，我們可以不管它。3.結果窗口的右下方是作圖，會根據實驗數據作出每個點，繪制出圖表。圖表XY坐標的物理量是可以設置的，在圖表中點擊右鍵，在XY選項中可以選擇物理量如實驗序號、時間、表面張力、接觸角大小等。四裝樣我們要把已知液體或待測液體抽到注射器中，并組合注射針，安裝到儀器上。以水為例，我們先把注射器取出來，在裝有去離子水的燒杯里抽取去離子水，抽取過程中要保證注射器里沒有氣泡，可反復推拉排出氣泡。之后取一個注射針，以SNS052/026為例，將注射針擰到注射器上，排出針內空氣。接下來要把整個注射器放到儀器上，首先在軟件中要改成手動模式，點擊按鍵，背景會變成紅色，此時就可以通過儀器注射單元上的上下按鍵控制滑塊的推進和后退了。注射器的卡頭要放到儀器注射單元的凹槽中，擰緊螺絲，而推桿要卡到滑塊里，并且要上下貼緊再擰緊螺絲。這個過程需要通過上下鍵調節滑塊的高度，使注射器推桿卡進滑塊并且上下貼緊。裝樣完畢后再點擊回到自動模式（背景變藍）。手動模式固體樣品放在樣品臺上，位置大致在針頭下方，調節位置使其出現在屏幕上。離針頭不要太近避免注射液滴時碰到樣品。樣品盡量細長，讓它在光路方向上短一些，這樣可以避免樣品不平而把光線擋住，如果配備了樣品夾可以配合使用。五調節視窗裝樣后，要把針頭調到視野范圍內，通過注射單元上的兩個旋鈕可以調節整個注射單元的上下和左右位置，同時調節鏡頭的放大縮小旋鈕和焦距也可以幫助找到針頭。我們一般要把針頭調整到視野中央上方，露出一部分即可。焦距要調好，使圖像聚焦清晰，光源亮度也要適中，不能灰蒙蒙的太暗，也不能太亮，保證黑白對比度明顯就行。六確定放大倍率此步操作是用來確定針在視窗中的放大倍率，進而確定視窗中液滴被放大了多少倍。操作步驟為：首先要知道您選擇的針的尺寸，例如SNS052/026，那么它的外徑就是0.52mm，如果是SNP241/180，那么它的外徑就是2.41mm。知道了針的外徑，我們要把它輸入到軟件中，位置在結果窗口的M-info選項卡里，Ref.-Size這一欄。如果是0.52mm就輸入0.52，如果是2.41mm就輸入2.41。后面Mag我們先不管它，回到LiveVideo窗口，將兩根紅線（SessileDrop模式下）移到針上，相距大概1cm左右，然后點擊按鍵，此時我們會看到有兩根豎直的紅線夾在針上，同時剛才結果窗口的M-info選項卡里的Mag后面的數值也改變了，此時的數值就是實際的放大倍數，確定放大倍率就完成了。這項工作在調節了鏡頭放大縮小旋鈕、焦距、注射器裝樣換樣、更換注射針后都需要重新確定。七接觸角的測量1.靜態接觸角的測量測量靜態接觸角我們選擇SNS型的注射針，例如SNS052/026。以水為例，將水裝入注射器并安裝到儀器注射單元上。在做好上述的準備工作后，在LiveVideo窗口中選擇座滴法，之后點擊Dispenseunit，會彈出控制注射單元的窗口。此窗口中，Dosingvolume[μL]是控制注射液滴的體積，單位是微升，直接輸入、點擊上下按鍵、拖動滑桿都可以改變其數值。對于靜態接觸角而言，我們一般把體積控制在5μL之內，2~3μL為宜，因為液滴體積太大重力影響也會變大。Continuousdosing是持續注射的意思，如果勾選上它，注射就會一直持續，直到您手動停止或者注射器完全排空。一般我們是不用點它的。Dosingrate[μL/s]是注射速率，在select中軟件提供了5個速度檔，同樣您也可以調節滑桿改變注射速率。注射單元點擊Dispense后，儀器就會按照上面的參數注射出液滴。Rev.Disp.是回吸功能，點擊后儀器會按照上面的參數回吸，和Dispense功能是相反的，一般我們用不到它。ARCA是做動態接觸角的，后面會講到。在注射出一個液滴后，轉動樣品臺旋鈕，讓固體樣品把液滴接下來。不能讓液滴滴下來是因為這樣重力會對它有很大影響。接下液滴后，調整好位置，稍等幾秒讓液滴在固體上鋪展，穩定后點擊Snap抓拍鍵，這樣我們就得到了一張圖片，此時外界就不會影響我們對圖片的分析了。首先我們把窗口中的兩條紅線放到中間空白處，這一步是為了讓軟件自動找基線做準備。然后我們點擊BasisLineDetection鍵，軟件會自動檢測基線，即固液相交面。有時由于光線或材料本身原因軟件找的基線不是很準，這是就需要我們手動調節一下，鼠標可以拖動紅線，鍵盤的上下左右也可以對其微調和改變角度。基線找好后，需要擬合液滴的外觀輪廓ProfileExtraction，圖標為，點擊它后我們可以看到液滴被一條紅線包圍，此時右邊的CA-Computation就會從灰色變為彩色，點擊它就可以計算了，結果會顯示在左上角，并且結果窗口中也會有數據。CAleft和CAright是左右接觸角數值，CA（M）是平均值。結果可以以不同的形式保存。要保存此圖片的話首先要在Drop窗口中，點擊File-Export-Bitmap，在彈出的窗口中左下角有個選項Exportgraphicalelements，如果不選中的話那么圖片是不帶數據的原始照片，可以重復打開計算，如果選上的話圖片是帶數據的。在結果窗口中，將數據選中后點擊右鍵選擇Copy就可以把數據粘貼到word、excel當中。作的圖也可以保存出來，在圖上點擊右鍵選擇Edit-CopyGraph，然后粘貼到其他地方。也可以直接在結果窗口中點擊保存鍵，這樣會把整個實驗參數都存下來，但是保存后的文件為ref格式，只能用我們這個儀器的軟件打開。這樣，靜態接觸角的實驗就做完了。2.彎曲曲面接觸角的測量當固體樣品不是平面而是斜面或者球面的時候，我們需要用手動的方法擬合基線和液體的輪廓。如圖所示，液體在一曲面樣品上鋪展，在點擊抓拍后，選擇方法，此時我們點擊manualevaluationmode手動擬合模式，這時下面一排圖標又暗轉為亮，變為。這一排圖標中，前三個基線是紅色，液體是黑色，說明前三個是用來手動擬合基線的，其中第一個是以兩點確定一條直線，第二個是以三點確定一個圓，第三個是以五點確定一個橢圓。根據固體樣品的實際形狀選擇適合的擬合方法。以圓為例，點擊，之后依次點擊液體和固體樣品相接觸面上的三個點，推薦把三相點點上。當點夠三個點后，軟件會根據點的位置擬合出一個圓，您可以觀察以此圓為基線是否準確，如果有偏差可以繼續點幾個點或拖動點來調整。基線找好后，需要擬合液體的輪廓，需要用到中間三個按鍵。其原理和找基線時是相同的，分別是直線、圓和橢圓。以橢圓為例，點擊，需要五個點來擬合液體的輪廓，需要在液體表面點夠五個點，推薦把三相點點上。當點夠五個點后，軟件同樣會根據點的位置擬合出液體的輪廓，您可以觀察以此橢圓為液體輪廓是否準確，如果有偏差可以繼續點幾個點來調整。另外如果基線和液體輪廓找的不好需要重新擬合時，需要點擊退出手動擬合模式，再點擊返回即可。當基線與液體輪廓都擬合好后，中最右邊的displaycontactangle就會變亮，但與靜態接觸角稍不同的是，點擊它后還需要點擊一下液體所在位置才能得出結果。原因是我們手動的將圖片分為幾個區域，需要通過點擊告訴軟件計算哪里。之后結果的保存和靜態接觸角的保存方法是一樣的，根據您的需要來保存結果。3.動態接觸角的測量動態接觸角一般是對于疏水材料而言，親水材料做動態接觸角是沒有意義的。動態接觸角包括前進角和后退角，且前進角大于后退角，當它們的差小于5°時我們就可以說此材料的疏水性很好。實驗用的是加液減液法，先注射出一個液滴，接到固體表面，將針頭插進液滴中，然后進行加液減液，再從過程中計算前進角和后退角。首先和測量靜態接觸角一樣，注射出一個液滴，接到固體材料表面。然后控制樣品臺和注射單元旋鈕，將針頭插到液滴中央，使液滴完全將針頭包住，此步驟需要觀察樣品位置并調節樣品臺三個方向的旋鈕。位置調整好后，點擊DispenseUnits里的ARCA，在彈出的窗口中選擇Load/EditARCAParameters，這是編輯前進角后退角參數的窗口，其中adv.angle和rec.angle分別是前進角和后退角，Volume和Rate是再進行注射吸收的體積和速度，根據實驗需要來設置。比如在之前液滴的基礎上再注射8微升，速度為1微升每秒，那么就在體積處輸入8，速度處輸入1，并且要保持前進角和后退角輸入的數值一致。symetricsettings是將前進角和后退角的數值固定一致；Repeat是重復注射吸收的次數，一般為1次；delaytime是注射和吸收之間停留的時間，默認為2秒。其它選項我們可以不去改動。都設置好后，點擊OK。和測量靜態接觸角時的拍照類似，我們需要點開一個錄像文檔，要把整個加液減液的過程記錄下來，以便之后分析。點擊NewMovieDocument圖標，會彈出錄像窗口。里面的圖標和一般的播放器類似，其中紅色的三角就是錄像鍵Record。我們需要先點擊，再點擊DispenseUnits里的ARCA中的RunARCA。此時，儀器會自動注射吸收，待整個過程結束后，點擊錄像窗口中的Stop，這樣我們就得到了一個完整的錄像，我們通過分析錄像來測量接觸角。得到錄像后我們先按照測量靜態接觸角的方法做出第一個接觸角。之后點擊calculation，然后點擊播放鍵，數據就會隨著播放而收集到結果窗口中。在結果窗口中選擇Arcarangesaverage，選擇Leftaveragerange，對照左邊的vol體積數據，在min中輸入液滴體積開始變大的那一刻的Run-No，表示從此刻開始注射。在max中輸入液滴體積達到最大的那一刻的Run-No。由于之前設置中有delaytime停留的2秒，所以液滴體積會保持最大一段時間，在這段數據中選擇最后一個最大體積的Run-No，選擇Rightaveragerang，輸入到Rightaveragerange中的min里面，在max中輸入液滴體積達到最小的那一刻的Run-No，這樣我們就確定了兩個范圍即前進角和后退角。最后點擊Calculate，就得到了前進角和后退角的數值。結果的保存和靜態接觸角是一樣的。錄像也可以從File-export-avifile中輸出。在這里說一下關于液體輪廓擬合計算方法的選擇。點擊打開軟件的后臺，在calculation條目下，右邊的calculationoptions中，下方有selectdefaultcalculationmethod，我們可以看到對于懸滴法forpendant，只能用laplace-youngfitting的方法，也就是說做表界面張力時只能用laplace-youngfitting去擬合液體的輪廓；對于座滴法，有四種方法可以選擇：circlefitting是寬高法，適