大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范IDB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006—2021 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 1 2附錄A(規(guī)范性)水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 7附錄B(規(guī)范性)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄C(規(guī)范性)無機(jī)元素自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄D(規(guī)范性)揮發(fā)性有機(jī)物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案 附錄E(規(guī)范性)顆粒物激光雷達(dá)運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控方案 20附錄F(規(guī)范性)大氣超級(jí)站監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核技術(shù)方案 22參考文獻(xiàn) 24Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省生態(tài)環(huán)境廳、浙江省生態(tài)環(huán)境廳、安徽省生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)合提出并組織實(shí)施。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省環(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、浙江省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、安徽省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本文件起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人：霍俊濤、崔虎雄、趙倩彪、秦瑋、田旭東、張勁松、段玉森、梁國平、秦艷紅、1本文件規(guī)定了長三角區(qū)域大氣超級(jí)站儀器配置和質(zhì)控質(zhì)保體系的技術(shù)要求。本文件適用于長三角區(qū)域生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門及其他社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)開展大氣顆粒物組分、揮發(fā)性有機(jī)物組分和顆粒物垂直分布監(jiān)測(cè)時(shí)的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB3095—2012環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T33703—2017自動(dòng)氣象站觀測(cè)規(guī)范HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ630—2011環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ633—2012環(huán)境空氣質(zhì)量指數(shù)(AQI)技術(shù)規(guī)定(試行)HJ759-2015環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ817—2018環(huán)境空氣顆粒物(PM?和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范HJ818—2018環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO?、NO?、O?、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范HJ1010—2018環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。大氣超級(jí)站atmosphericsupe采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器對(duì)大氣污染物理化特性、立體時(shí)空分布、成因和變化規(guī)律及其生態(tài)影響和人體健康效應(yīng)開展多維度、多參數(shù)、高時(shí)間分辨率長期觀測(cè)和實(shí)驗(yàn)研究的綜合性大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)站。采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器對(duì)環(huán)境空氣中的顆粒物進(jìn)行連續(xù)采集、處理、分析其組分的過程。用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最低濃度或最小量。揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物。2DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021[來源：GB37822—2019,3.1,有修改]精密度precision在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。測(cè)量結(jié)果通過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié)，逐級(jí)往上追溯至國家計(jì)量基準(zhǔn)或國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的過程。數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)dataqualityobjectives通過數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)規(guī)劃程序獲得的對(duì)數(shù)據(jù)定性和定量的描述，該程序闡明研究目的、確定最適合的數(shù)據(jù)收集類型和收集條件，明確潛在判定誤差的可接受水平。為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)或活動(dòng)。正確度trueness多次重復(fù)測(cè)量所測(cè)得的量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。4技術(shù)要求4.1大氣超級(jí)站儀器配置按照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目類別可分為常規(guī)因子、顆粒物化學(xué)組分、顆粒物物理特性、光化學(xué)組分、地基垂直探測(cè)、地面氣象要素等。按照儀器設(shè)備的優(yōu)先級(jí)可分為基本配置與擴(kuò)展性配置。大氣超級(jí)站儀器類別和級(jí)別劃分可參考表1。本文件規(guī)定了基本配置的質(zhì)控質(zhì)保內(nèi)容，擴(kuò)展性配置可參考本文件制定質(zhì)控質(zhì)保內(nèi)容。3類別級(jí)別SO?監(jiān)測(cè)儀O?監(jiān)測(cè)儀PM?監(jiān)測(cè)儀NO?-、SO?2-、Cl-、NH?+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等NO?-、SO?2-、Cl-、NH?+、有機(jī)氣溶膠濃度及粒徑黑碳儀含碳數(shù)二至十二個(gè)的烷烴、烯炔烴、芳香烴等57種甲烷/非甲烷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀甲烷、非甲烷總烴甲醛在線監(jiān)測(cè)儀甲醛NO?光解速率常數(shù)、甲醛光解速率常數(shù)等探測(cè)多軸差分吸收光譜儀NO?、SO?柱濃度DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—4表1大氣超級(jí)站儀器配置表(續(xù))類別級(jí)別能見度儀總輻射強(qiáng)度紫外輻射強(qiáng)度(UVA、UVB)57種揮發(fā)性有機(jī)物具體組分宜參考HJ1010—2018中附錄67種揮發(fā)性有機(jī)物具體組分可參考HJ759—2015中附錄A。4.2大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系包括數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證與數(shù)據(jù)審核四個(gè)方面。4.2.2數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)包括方法檢出限、精密度、正確度和有效數(shù)據(jù)獲取率。a)主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求應(yīng)符合表2的要求；b)方法檢出限應(yīng)按照HJ168—-2020中A.1.1的兩種方法確定；c)精密度應(yīng)按照HJ168—2020中A.4.2的方法確定；d)正確度應(yīng)按照HJ168--2020中公式(A.21)的方法確定；e)有效數(shù)據(jù)獲取率計(jì)算方法如公式(1),因停電、不可抗力或定期維護(hù)、校準(zhǔn)和運(yùn)維損失的小時(shí)數(shù)在應(yīng)有小時(shí)數(shù)中扣除。D.=(T/Ntoul)×100%………………D?！行?shù)據(jù)獲取率；T——儀器獲得的有效數(shù)據(jù)小時(shí)數(shù)；Ntoual—-應(yīng)有的小時(shí)數(shù)。表2大氣超級(jí)站主要儀器質(zhì)量目標(biāo)及要求正確度80%組分≤1ng/m34.2.3.1日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制要求a)大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房應(yīng)按照HJ817—2018中5.2.1要求對(duì)監(jiān)測(cè)站房及輔助設(shè)備定5期巡檢；b)氣態(tài)污染物自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房應(yīng)按照HJ818—2018中5.2.1要求對(duì)站房及輔助設(shè)備定期巡檢；c)常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)按照HJ818—2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控d)常規(guī)因子中的顆粒物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)按照HJ817—2018的要求開展日常運(yùn)維和質(zhì)量控制工作；e)顆粒物化學(xué)組分中水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、無機(jī)元素自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀f)光化學(xué)組分中揮發(fā)性有機(jī)物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀應(yīng)按照附錄D的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制等工作；g)地基垂直探測(cè)中顆粒物激光雷達(dá)應(yīng)按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行，開展定期巡檢、維護(hù)和質(zhì)量控制h)地面氣象要素中氣象五參數(shù)儀應(yīng)按GB/T33703—2017中5.3的要求開展維護(hù)和檢定工作。質(zhì)量控制文件包括各儀器設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范、日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范、巡檢表格、維修表準(zhǔn)、數(shù)據(jù)處理等的操作內(nèi)容；日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范為4.2.3.1的內(nèi)容；巡檢表格、維修表格與校準(zhǔn)表格等記錄表格應(yīng)包括維護(hù)內(nèi)容、參數(shù)修改記錄、操作人員與日期等信息。質(zhì)量控制文件應(yīng)放置在大氣超級(jí)站內(nèi)，記錄表格要定期存檔。運(yùn)維監(jiān)管內(nèi)容包括站房環(huán)境、儀器設(shè)備狀態(tài)、數(shù)據(jù)完整性與有效性、運(yùn)維和質(zhì)量格記錄與人員技術(shù)水平等方面；監(jiān)管方式包括但不限于定期運(yùn)維總結(jié)會(huì)、第三方現(xiàn)場(chǎng)核查等。監(jiān)測(cè)儀器以及輔助測(cè)量設(shè)備宜在投入使用前進(jìn)行量值溯源，并建立周期性溯源計(jì)劃并實(shí)施，保證監(jiān)測(cè)儀器以及輔助測(cè)量設(shè)備在有效期內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)宜溯源到國際單位制(SI)單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于大氣超級(jí)站中未列入國家強(qiáng)制檢定目錄或尚無國家檢定規(guī)程的儀器，可以采取比對(duì)測(cè)試的方式開展評(píng)估。按照如下要求開展性能審核：a)對(duì)大氣超級(jí)站內(nèi)的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)宜開展方法檢出限、精密度和正確度等性能審核，審核頻次不低于每年一次，性能審核指標(biāo)要求宜參考4.2.2;b)常規(guī)因子中的氣態(tài)污染物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)按照HJ818—2018中6.3的要求開展性能審核；c)常規(guī)因子中的顆粒物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器應(yīng)按照HJ817—2018中6.2的要求開展性能審核；d)本文件中基本配置的其他類監(jiān)測(cè)儀器的性能審核指標(biāo)和方法應(yīng)按照附錄A、附錄B、附錄C、附錄D中性能審核內(nèi)容實(shí)施。6操作人員應(yīng)充分掌握儀器原理、結(jié)構(gòu)、運(yùn)維、故障維修、校準(zhǔn)等各項(xiàng)知識(shí)與技能，經(jīng)培訓(xùn)考核合格后方可操作儀器。數(shù)據(jù)審核基本要求如下：a)常規(guī)因子應(yīng)按照HJ817—2018和HJ818—2018中第7章的要求開展數(shù)據(jù)審核；b)對(duì)儀器進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)或儀器出現(xiàn)故障等非正常監(jiān)測(cè)期間的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)，儀器啟動(dòng)至儀器預(yù)熱完成時(shí)段內(nèi)的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)；c)對(duì)非常規(guī)因子的環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，應(yīng)開展歷史一致性審核和同點(diǎn)位連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)與手工監(jiān)測(cè)相關(guān)性審核，具體應(yīng)按照附錄F實(shí)施；未通過歷史一致性審核和同點(diǎn)位連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)與手工監(jiān)測(cè)相關(guān)性審核的數(shù)據(jù)為存疑數(shù)據(jù)，應(yīng)進(jìn)一步對(duì)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的狀態(tài)、維護(hù)校準(zhǔn)記錄、譜圖等進(jìn)行確認(rèn)；d)對(duì)于缺失和判斷為無效的數(shù)據(jù)均應(yīng)注明原因，并保留原始記錄。若由于保留時(shí)間造成的數(shù)據(jù)異常，重積分后再次進(jìn)行數(shù)據(jù)上傳；若因儀器性能不滿足要求、操作失誤等造成的，應(yīng)做無效數(shù)據(jù)處理；若因有機(jī)碳/元素碳分割時(shí)間導(dǎo)致的數(shù)據(jù)異常，宜按照附錄F進(jìn)行處理。按照如下要求統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)有效性：a)常規(guī)因子監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)應(yīng)按照GB3095—2012、HJ633—2012中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；b)其他類監(jiān)測(cè)儀器數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的有效性規(guī)定應(yīng)滿足：日均數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)，小時(shí)數(shù)據(jù)的完整性應(yīng)不少于18h;月均數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)，日均數(shù)據(jù)的完整性應(yīng)不少于20天(其中臭氧高污染月份的揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)據(jù)應(yīng)不少于24天);年均數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)，所有月均數(shù)據(jù)應(yīng)均為有效數(shù)據(jù)；c)有效數(shù)據(jù)獲取率按照4.2.2中規(guī)定進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。7(規(guī)范性)水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案A.1儀器原理與監(jiān)測(cè)內(nèi)容本方案適用于采用在線離子色譜法的水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)測(cè)內(nèi)容包括但不限于PM2.5中Cl-、NO?-、SO?2-、Na+、NH?+、K+、Ca2+和Mg2+水溶性離子。A.2日常運(yùn)行維護(hù)A.2.1每日維護(hù)A.2.1.1每日遠(yuǎn)程查看儀器采樣流量、陰陽離子柱壓、流速、背景電導(dǎo)率等狀態(tài)參數(shù)是否正常。A.2.1.2每日遠(yuǎn)程查看原始譜圖，檢查目標(biāo)物的出峰時(shí)間和峰寬，確保目標(biāo)物定性及定量的準(zhǔn)確性。每日監(jiān)控運(yùn)行序列(如有)、內(nèi)標(biāo)(如有)穩(wěn)定性和離子色譜基線穩(wěn)定性等是否異常。A.2.2每周維護(hù)A.2.2.1每周至少一次現(xiàn)場(chǎng)巡檢，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)。A.2.2.2每周檢查廢液桶和戶外濾水杯，檢查采樣泵是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，檢查采樣和排氣管路是否有漏氣或堵塞現(xiàn)象，管路內(nèi)是否潔凈和暢通，是否有異物、氣泡或漏液，必要時(shí)更換配件和耗材。A.2.2.3每周至少更換一次顆粒物過濾頭，每?jī)芍苤辽俑鼡Q一次氣態(tài)過濾頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率。新過濾頭使用前需進(jìn)行活化。A.2.2.4每周檢查溶蝕器、顆粒物組分收集器、樣品注射器、過濾頭等部件是否正常。A.2.2.5每周檢查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容積的五分之一應(yīng)及時(shí)整瓶更換。使用外標(biāo)法定量(包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計(jì)算)的設(shè)備，每次更換淋洗液后應(yīng)通過單點(diǎn)核查的方式檢查目標(biāo)物的保留時(shí)間和背景電導(dǎo)率，看保留時(shí)間漂移情況，如漂移超出0.5min,應(yīng)添加或更換淋洗液。A.2.3每月維護(hù)A.2.3.1每月清潔一次PM1?切割器和PM?.5旋風(fēng)分離器，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率。A.2.3.2根據(jù)儀器使用的要求更換耗材、試劑與配件，并對(duì)各傳動(dòng)部件進(jìn)行相應(yīng)的清理和潤滑工作。A.2.3.3每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。A.2.4每季維護(hù)A.2.4.1如采用平行板溶蝕器的儀器，至少每季度更換一次選擇性透過膜。A.2.4.2每季度至少對(duì)溶蝕器、顆粒物組分收集器及前處理內(nèi)部管路進(jìn)行一次滅菌與清潔，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率。A.2.4.3每季度按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。A.2.5每半年維護(hù)A.2.5.1陰、陽離子色譜柱更換周期宜為半年，色譜柱性能明顯降低時(shí)可加大更換頻率。色譜柱與保護(hù)柱(保護(hù)柱柱芯)應(yīng)同時(shí)更換。A.2.5.2蠕動(dòng)泵管和采樣泵過濾器更換周期宜為半年。8DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006A.2.5.3陰、陽離子進(jìn)樣系統(tǒng)定量環(huán)更換周期宜為半年。A.2.6每年維護(hù)內(nèi)容每年對(duì)儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對(duì)采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行檢查與清潔，更換必要的耗材與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測(cè)試，測(cè)試合格后，方可投入使用。A.3質(zhì)量控制A.3.1每日質(zhì)控A.3.1.1每日檢查離子色譜基線穩(wěn)定性，基線波動(dòng)應(yīng)≤10%。A.3.1.2每日檢查內(nèi)標(biāo)(如有)響應(yīng)的穩(wěn)定性，內(nèi)標(biāo)測(cè)試值與理論濃度值相對(duì)誤差在±10%范圍內(nèi)，否則需要更換內(nèi)標(biāo)液或排查內(nèi)標(biāo)異常情況。A.3.2每周質(zhì)控使用外標(biāo)法定量(包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計(jì)算)的設(shè)備，每周進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)檢查，所有目標(biāo)物檢查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)的理論濃度值相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)，否則應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。A.3.3每月質(zhì)控A.3.3.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，且示值流量與實(shí)測(cè)流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)流量進(jìn)行校準(zhǔn)。A.3.3.2每月對(duì)儀器測(cè)量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測(cè)溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。A.3.3.3每月對(duì)儀器測(cè)量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測(cè)氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)。A.3.3.4每月使用去離子水(電阻率≥18MΩ·cm)檢查儀器基線與空白響應(yīng)情況，如任一目標(biāo)物響應(yīng)高于方法檢出限(10μg/L),應(yīng)及時(shí)排查后重新進(jìn)行空白測(cè)試。A.3.3.5使用內(nèi)標(biāo)法定量(不包括有內(nèi)標(biāo)但內(nèi)標(biāo)不參與定量計(jì)算)的設(shè)備，每月進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)檢查，所有目標(biāo)物檢查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)的理論濃度值相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)，否則應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。A.3.3.6使用外標(biāo)法定量的設(shè)備，每月繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于6個(gè)濃度點(diǎn)(包含零點(diǎn)),所有目標(biāo)物相關(guān)系數(shù)R≥0.995,當(dāng)儀器更換定量環(huán)、色譜柱、抑制器等核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.3.4每季度質(zhì)控使用內(nèi)標(biāo)法定量的設(shè)備，每季度繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于6個(gè)濃度點(diǎn)(包含零點(diǎn)),所有目標(biāo)物相關(guān)系數(shù)R≥0.995,當(dāng)儀器更換定量環(huán)、色譜柱、抑制器等核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.3.5每年質(zhì)控每年宜檢查一次儀器的系統(tǒng)背景值和SO?系統(tǒng)回收效率。A.4性能審核A.4.1方法檢出限向儀器通人接近檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(推薦使用50μg/L濃度)進(jìn)行分析，至少連續(xù)測(cè)量7次，按9DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T31照HJ168—2020中公式(A.1)計(jì)算方法檢出限，所有目標(biāo)物的方法檢出限應(yīng)≤10μg/L。A.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時(shí)連續(xù)多次向監(jiān)測(cè)儀器加入不少于6個(gè)濃度點(diǎn)(包含零點(diǎn))的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不同站點(diǎn)宜用同一批次配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液),記錄每個(gè)濃度點(diǎn)所有目標(biāo)物的儀器示值，繪制儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995。A.4.3精密度與正確度審核向監(jiān)測(cè)儀器加入當(dāng)?shù)仄骄鶟舛人交驑?biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不同站點(diǎn)宜用同一批次配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液),記錄儀器示值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，重復(fù)7次。計(jì)算7次儀器示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，精密度應(yīng)≤10%;按照HJ168-2020中公式(A.21)的方法計(jì)算相對(duì)誤差，即為正確度，應(yīng)A.4.4空白審核A.4.4.1將配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用去離子水(電阻率≥18MQ·cm)加入監(jiān)測(cè)儀器，記錄儀器示值即為空白值，空白值應(yīng)≤10μg/L。A.4.4.2在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器或通入零空氣，連續(xù)采樣測(cè)量，記錄儀器示值即為全流程空白，全流程空白應(yīng)≤0.5μg/m3。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T(規(guī)范性)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案B.1儀器原理與監(jiān)測(cè)內(nèi)容本方案適用于采用熱學(xué)-光學(xué)校正法和熱學(xué)-光學(xué)吸收法的有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。監(jiān)測(cè)內(nèi)容包括PM2.5中總碳(TC)、有機(jī)碳(OC)和元素碳(EC)。B.2.1熱學(xué)-光學(xué)校正法按以下要求實(shí)施：a)每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時(shí)處理；b)每日遠(yuǎn)程查看儀器分析結(jié)果，檢查升溫程序是否正常、分割點(diǎn)是否出現(xiàn)突變、OC和EC的比值是否出現(xiàn)突變、甲烷峰面積是否波動(dòng)過大等，甲烷峰面積較前一日變化幅度應(yīng)小于5%;c)每日遠(yuǎn)程檢查自動(dòng)空白結(jié)果，TC應(yīng)≤0.3μg,如超出，應(yīng)B.2.1.2每周維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每周至少進(jìn)行一次現(xiàn)場(chǎng)巡檢，檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常；b)每周檢查氦、氦氧、氦甲烷氣瓶壓力，應(yīng)在有效期截止前或壓力低于2MPa時(shí)更換氣瓶，更換氣瓶后應(yīng)進(jìn)行檢漏；更換氦、氦氧氣瓶后應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的檢查，更換氦甲烷氣瓶應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；c)每周檢查采樣泵運(yùn)行是否正常；檢查采樣管路、石英爐是否有漏氣或堵塞現(xiàn)象，有問題應(yīng)及時(shí)處理；d)每周至少更換一次采樣濾膜，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻次；更換濾膜后應(yīng)執(zhí)行一次烤爐e)每周檢查溶蝕器集水管(瓶),必要時(shí)及時(shí)清理。若集水管(瓶)中積水過多，應(yīng)檢查溶蝕器活性炭是否有水漬，有水漬應(yīng)及時(shí)更換活性炭。B.2.1.3每月維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每月至少清潔一次采樣頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l次；b)每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；c)每月按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。B.2.1.4每季度維護(hù)每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率。更換活性炭時(shí)應(yīng)清潔溶蝕器和采樣管路。B.2.1.5每半年維護(hù)每半年至少清潔一次儀器環(huán)境樣品氣、載氣等所有電磁閥。B.2.1.6·每年維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每年對(duì)儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對(duì)采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)(特別是石英爐)進(jìn)行檢查與清潔，更換必要的耗材與配件；維護(hù)完成后，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測(cè)試，測(cè)試合格后，方可投入使用；b)每年宜至少更換一次氦氣管路的除氧器。按以下要求實(shí)施：a)每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時(shí)處理；b)每日遠(yuǎn)程檢查儀器分析數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時(shí)處理；c)每日遠(yuǎn)程查看儀器分析結(jié)果，OC和EC的比值是否出現(xiàn)突變。B.2.2.2每周維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每周至少進(jìn)行一次現(xiàn)場(chǎng)巡檢，檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常；b)每周至少更換一次TC監(jiān)測(cè)單元的采樣濾膜，更換濾膜后應(yīng)執(zhí)行一次烤爐程序，去除新濾膜的c)每周檢查EC監(jiān)測(cè)單元紙帶剩余量，如需更換紙帶，應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試和檢漏；d)每周檢查除水罐狀態(tài)，必要時(shí)及時(shí)清理。B.2.2.3每月維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每月至少清潔一次采樣頭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率；b)每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份；c)每月按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。B.2.2.4每季度維護(hù)按以下要求實(shí)施：a)每季度至少更換一次溶蝕器活性炭，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟蟾鼡Q頻率；更換活性炭時(shí)應(yīng)清潔溶蝕器和采樣管路；b)每季度至少更換一次EC監(jiān)測(cè)單元的顆粒物過濾器；c)每季度至少清潔一次散熱風(fēng)扇濾網(wǎng)。B.2.2.5每半年維護(hù)每半年至少更換一次TC監(jiān)測(cè)單元用于去除顆粒物和揮發(fā)性有機(jī)物的載氣過濾器。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—202B.2.2.6每年維護(hù)每年宜對(duì)儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對(duì)采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測(cè)試，測(cè)試合格后，方可投入使用。B.3質(zhì)量控制B.3.1熱學(xué)-光學(xué)校正法B.3.1.1每?jī)芍苜|(zhì)控每?jī)芍苤辽龠M(jìn)行一次單點(diǎn)檢查，取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測(cè)試三次，每次儀器響應(yīng)值與理論值的相對(duì)誤差應(yīng)在士10%范圍內(nèi)。B.3.1.2每月質(zhì)控按以下要求實(shí)施：a)每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在士5%范圍內(nèi)，且示值流量與實(shí)測(cè)流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每月對(duì)儀器測(cè)量的氣溫進(jìn)行檢查，儀器顯示溫度與實(shí)測(cè)溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；c)每月對(duì)儀器測(cè)量的氣壓進(jìn)行檢查，儀器顯示氣壓與實(shí)測(cè)氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)。B.3.1.3每季度質(zhì)控按以下要求實(shí)施：a)每季度至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個(gè)濃度點(diǎn)(包含空白點(diǎn)),相關(guān)系數(shù)R≥0.995;當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；b)每季度宜測(cè)試一次全流程空白，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動(dòng)正常測(cè)量程序，連續(xù)測(cè)量三次，取第三次的TC測(cè)量值作為全流程空白，TC應(yīng)≤1.0μg/m3。B.3.1.4每半年質(zhì)控按以下要求實(shí)施：a)每半年用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)氦、氦氧、氦甲烷氣通道的流量進(jìn)行單點(diǎn)檢查，設(shè)定流量應(yīng)不低于最大工作流量，實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每半年應(yīng)至少測(cè)試一次MnO?轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化效率，轉(zhuǎn)化效率應(yīng)≥90%;c)每半年宜開展一次標(biāo)準(zhǔn)膜片檢查，儀器示值與理論值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。B.3.1.5每年質(zhì)控每年對(duì)氦、氦氧、氦甲烷氣通道流量進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.9B.3.2熱學(xué)-光學(xué)吸收法B.3.2.1每月質(zhì)控按以下要求實(shí)施：a)每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍DB31/T310006—2021DB32內(nèi)，且示值流量與實(shí)測(cè)流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)流量進(jìn)行校準(zhǔn)；b)每月對(duì)儀器測(cè)量的氣溫進(jìn)行檢查，儀器顯示溫度與實(shí)測(cè)溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)；c)每月對(duì)儀器測(cè)量的氣壓進(jìn)行檢查，儀器顯示氣壓與實(shí)測(cè)氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)；d)對(duì)于TC監(jiān)測(cè)單元，每月至少進(jìn)行一次單點(diǎn)檢查，取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行檢查，重復(fù)測(cè)試三次，每次儀器響應(yīng)值與理論濃度相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)；e)對(duì)于EC監(jiān)測(cè)單元，每月至少進(jìn)行一次自動(dòng)空白測(cè)試，應(yīng)在±0.5μg/m3范圍內(nèi)，如超出，應(yīng)及時(shí)排查問題；f)每月至少測(cè)試一次溶蝕器的去除效率，低于70%應(yīng)更換溶蝕器。B.3.2.2每季度質(zhì)控按以下要求實(shí)施：a)對(duì)于EC監(jiān)測(cè)單元，每季度宜用光學(xué)濾光片，對(duì)EC監(jiān)測(cè)單元進(jìn)行一次光學(xué)校準(zhǔn)，斜率應(yīng)在1±0.1范圍內(nèi)；b)每季度宜測(cè)試一次全流程空白，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動(dòng)正常測(cè)量程序，連續(xù)測(cè)量三次，取第三次的測(cè)量值作為全流程空白；TC應(yīng)≤1.0μg/m3,EC應(yīng)在±0.5μB.3.2.3每半年質(zhì)控對(duì)于TC監(jiān)測(cè)單元，每半年至少繪制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線不少于5個(gè)濃度點(diǎn)(包含空白點(diǎn)),相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995。當(dāng)儀器更換核心部件后，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.4性能審核B.4.1方法檢出限按以下要求實(shí)施：a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，待儀器穩(wěn)定后，放入空白濾膜，啟動(dòng)清爐程序，連續(xù)測(cè)量2次，取第2次的TC測(cè)量值，共測(cè)試7張濾膜，計(jì)算7張濾膜TC測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照b)采用熱學(xué)-光學(xué)吸收法原理的儀器，TC監(jiān)測(cè)單元的方法檢出限測(cè)試方法和要求參考熱學(xué)-光學(xué)校正法；測(cè)試EC監(jiān)測(cè)單元的方法檢出限時(shí)，在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，連續(xù)采樣測(cè)量7h,計(jì)算每個(gè)小時(shí)的平均值，按照HJ168—2020中公式(A.1)計(jì)算方法檢出限，EC的方法檢B.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線按以下要求實(shí)施：a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，向儀器依次加入不少于5個(gè)濃度點(diǎn)(含空白點(diǎn))的蔗糖溶液(不同站點(diǎn)用同一瓶配置好的蔗糖溶液),記錄每個(gè)濃度點(diǎn)的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.999、斜率應(yīng)在1±0.05范圍內(nèi)、b)采用熱學(xué)-光學(xué)吸收法原理的儀器，對(duì)TC監(jiān)測(cè)單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時(shí)，向儀器依次放入不少于5個(gè)濃度點(diǎn)(包含空白點(diǎn))的標(biāo)準(zhǔn)膜片，記錄每個(gè)濃度點(diǎn)的TC儀器示值和理論值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995、斜率應(yīng)在1±0.1范單元進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線審核時(shí)，不同站點(diǎn)用同一套標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)濾光片，對(duì)儀器進(jìn)行審核，斜率應(yīng)在DB31/T310006—2021DB32/T310001±0.1范圍內(nèi)。B.4.3精密度與正確度審核按以下要求實(shí)施：a)采用熱學(xué)-光學(xué)校正法原理的儀器，向儀器加入含碳量約10μg的蔗糖溶液(不同站點(diǎn)用同一瓶配置好的蔗糖溶液),記錄儀器示值和蔗糖溶液的含碳量，重復(fù)7次；計(jì)算7次儀器示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計(jì)算相對(duì)誤差，即為正確度，應(yīng)≤10%;b)采用熱學(xué)-光學(xué)吸收法原理的儀器，對(duì)于TC監(jiān)測(cè)單元，放入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)膜片，記錄儀器示值和標(biāo)準(zhǔn)膜片的含碳量，重復(fù)測(cè)試7次；計(jì)算7次儀器示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計(jì)算相對(duì)誤差，即為正確度，應(yīng)B.4.4空白審核包括手動(dòng)空白和全流程空白：a)待儀器穩(wěn)定后，放入空白濾膜，啟動(dòng)采樣測(cè)量程序b)在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動(dòng)采樣測(cè)量程序，記錄儀器示值，連續(xù)測(cè)量3h,第3次測(cè)值TC應(yīng)≤1.0μg/m3。(規(guī)范性)無機(jī)元素自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案C.1儀器原理與監(jiān)測(cè)內(nèi)容本方案適用于采用能量色散X射線熒光法的無機(jī)元素自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。C.2日常維護(hù)C.2.1.1每日遠(yuǎn)程檢查儀器運(yùn)行狀況，包括采樣流量、環(huán)境壓力、環(huán)境溫度、X工作參數(shù)是否正常，儀器報(bào)警應(yīng)及時(shí)處理。C.2.1.2如具有自動(dòng)質(zhì)控功能，應(yīng)檢查自動(dòng)質(zhì)控結(jié)果。質(zhì)控元素測(cè)量相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)，流量相對(duì)誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)。C.2.2每周維護(hù)C.2.2.1每周至少一次現(xiàn)場(chǎng)巡檢，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)。C.2.2.2每周檢查戶外濾水杯積水情況、風(fēng)扇濾網(wǎng)積塵情況、采樣管加熱器和采樣泵工作狀態(tài)。C.2.2.3每周檢查紙帶位置是否正常，采樣斑點(diǎn)是否圓滑(邊界清晰)、均勻、完整；更換紙帶時(shí)應(yīng)佩戴丁腈手套，避免對(duì)分析系統(tǒng)造成背景污染。更換后應(yīng)進(jìn)行紙帶的空白測(cè)試，80%組分空白測(cè)試結(jié)果應(yīng)小于儀器檢測(cè)限，所有組分空白測(cè)試結(jié)果應(yīng)小于儀器測(cè)定下限。C.2.2.4如配置冷風(fēng)機(jī)，應(yīng)及時(shí)清空儲(chǔ)水箱。C.2.3每月維護(hù)C.2.3.1每月應(yīng)該對(duì)儀器散熱風(fēng)扇過濾網(wǎng)進(jìn)行清潔。C.2.3.2如設(shè)備配置冷風(fēng)機(jī)，每月檢查排風(fēng)管或過濾器，防止堵塞。C.2.3.3每月至少清潔一次PM??切割器和PM?.5旋風(fēng)分離器、戶外傳感器與測(cè)量平臺(tái)，或根據(jù)當(dāng)?shù)匚廴境潭燃哟笄鍧嶎l率。C.2.3.4每月至少進(jìn)行一次儀器原始數(shù)據(jù)備份。C.2.3.5按照儀器說明書的要求更換耗材、試劑與配件。C.2.4每年維護(hù)每年宜對(duì)儀器進(jìn)行一次預(yù)防性維護(hù)，對(duì)采樣系統(tǒng)、分析系統(tǒng)進(jìn)行全面檢查與清潔，更換必要的耗材與配件。維護(hù)完成后，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能測(cè)試，測(cè)試合格后，方可投入使用。C.3質(zhì)量控制C.3.1每月質(zhì)控C.3.1.1每月用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)儀器的采樣流量進(jìn)行檢查，檢查前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢漏，實(shí)測(cè)流量與設(shè)定流量的誤差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)，且示值流量與實(shí)測(cè)流量的誤差應(yīng)在±2%范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)流量進(jìn)行校準(zhǔn)。DB31/T310006—2021DB32C.3.1.2每月對(duì)儀器測(cè)量的氣溫進(jìn)行檢查。儀器顯示溫度與實(shí)測(cè)溫度的誤差應(yīng)在±2℃范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。C.3.1.3每月對(duì)儀器測(cè)量的氣壓進(jìn)行檢查。儀器顯示氣壓與實(shí)測(cè)氣壓的誤差應(yīng)在±1kPa范圍內(nèi)，否則應(yīng)對(duì)氣壓進(jìn)行校準(zhǔn)。C.3.2每季度質(zhì)控對(duì)應(yīng)不同能量級(jí)別，在常檢出元素中選擇至少2種元素的標(biāo)準(zhǔn)膜片進(jìn)行測(cè)試，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。C.3.3每年質(zhì)控每年至少進(jìn)行一次全部元素標(biāo)準(zhǔn)膜片的檢查，儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%范圍內(nèi)。C.4性能審核C.4.1方法檢出限在采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，連續(xù)采樣測(cè)量7h,計(jì)算每個(gè)小時(shí)的平均值，按照HJ168—2020中公式(A.1)計(jì)算方法檢出限，至少80%組分方法檢出限應(yīng)≤1ng/m?。C.4.2精密度與正確度審核對(duì)應(yīng)不同能量級(jí)別，在常檢出元素中選擇至少2種元素的標(biāo)準(zhǔn)膜片進(jìn)行測(cè)試，記錄儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)值，重復(fù)測(cè)試7次，計(jì)算7次儀器示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計(jì)算相對(duì)誤差，即為正確度，應(yīng)≤10%。在儀器采樣進(jìn)口安裝顆粒物過濾器，啟動(dòng)采樣測(cè)量程序，記錄儀器示值。連續(xù)測(cè)量2h,第2個(gè)小時(shí)測(cè)值中至少80%組分應(yīng)≤10ng/m3。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006—2021DB34/T310006—2021(規(guī)范性)揮發(fā)性有機(jī)物自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控質(zhì)保方案D.1儀器原理與監(jiān)測(cè)內(nèi)容本方案適用于采用氣相色譜連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)開展環(huán)境空氣中57種揮發(fā)性有機(jī)物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)控質(zhì)保。D.2.1.1儀器狀態(tài)參數(shù)檢查。檢查儀器是否有報(bào)警等異常，以及富集/解析、分析、檢測(cè)等模塊的溫度、氣壓、流量等重要參數(shù)是否正常。通過遠(yuǎn)程或現(xiàn)場(chǎng)檢查方式完成。D.2.1.2基線檢查。按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求檢查譜圖基線(質(zhì)譜應(yīng)使用總離子流色譜圖)是否存在異常漂移和波動(dòng)。如存在異常漂移和波動(dòng)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)識(shí)或剔除異常數(shù)據(jù)或?qū)κ苡绊懙幕衔镞M(jìn)行重積分。D.2.1.3保留時(shí)間檢查。根據(jù)保留時(shí)間前、中、后各段經(jīng)常檢出且濃度較高的特征揮發(fā)性有機(jī)物組分檢查保留時(shí)間漂移是否超出0.2min或定性識(shí)別錯(cuò)誤，如超出要求應(yīng)重新設(shè)置保留時(shí)間積分窗。若漂移影響到監(jiān)測(cè)組分的識(shí)別，應(yīng)進(jìn)行重積分。D.2.1.4質(zhì)譜檢測(cè)器內(nèi)標(biāo)響應(yīng)檢查。檢查質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)化合物特征離子豐度，質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積變化應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)離子峰面積的50%~150%范圍內(nèi)。如系統(tǒng)具備氟利昂113等天然源組分的檢測(cè)能力，可將其穩(wěn)定性作為系統(tǒng)定量穩(wěn)定性指標(biāo)檢查。D.2.2每周維護(hù)D.2.2.1采樣管路及輔助設(shè)施檢查檢查內(nèi)容如下：a)檢查采樣總管進(jìn)氣、排氣是否正常；b)檢查采樣支管是否存在冷凝水，如果存在冷凝水應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清潔干燥處理；c)檢查標(biāo)氣、輔助氣鋼瓶壓力以及是否漏氣，氣瓶壓力應(yīng)高于2MPa;d)如采用氣體發(fā)生器，應(yīng)檢查氣體發(fā)生器的工作狀態(tài)，及時(shí)補(bǔ)充純水、更換干燥硅膠、活性炭或無水氯化鈣。D.2.2.2揮發(fā)性有機(jī)物自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)周維護(hù)維護(hù)內(nèi)容如下：a)檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結(jié)冰現(xiàn)象，如有異常，應(yīng)停機(jī)清除結(jié)冰；b)檢查儀器吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、載氣壓力/流量、檢測(cè)器溫度等是否在儀器設(shè)置的正常運(yùn)行范圍內(nèi)，并做好周巡檢維護(hù)記錄。維護(hù)內(nèi)容如下：a)按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求定期更換吸附管或捕集阱、閥膜、色譜柱、質(zhì)譜離子源等重要耗材；b)按照儀器說明書或作業(yè)指導(dǎo)書要求對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物分析儀、輔助設(shè)施、校準(zhǔn)或配氣設(shè)備等做好預(yù)防性或周期性維護(hù)，及時(shí)清潔氣動(dòng)閥閥芯、散熱風(fēng)扇、火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜離子源等重要部件，預(yù)防性維護(hù)后系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行全面性能測(cè)試和質(zhì)控檢查；d)如運(yùn)行維護(hù)涉及對(duì)氣路上的關(guān)鍵硬件部分進(jìn)行拆卸、打開，維護(hù)操作完成后，應(yīng)按儀器說明書等對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。D.3質(zhì)量控制D.3.1每周質(zhì)控D.3.1.1零氣空白檢查。零氣空白檢查的目的是檢測(cè)氣路、檢測(cè)稀釋系統(tǒng)、零氣及系統(tǒng)載氣的純凈度。將日常所用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體所用的零空氣按照儀器測(cè)試環(huán)境空氣的方法通入分析儀進(jìn)行分析，通入次數(shù)不超過兩次，記錄零空氣分析的結(jié)果，各組分零氣空白應(yīng)低于方法檢出限且低于0.1nmol/mol;若超過20%的組分或臭氧生成潛勢(shì)較高的重點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物組分不合格，應(yīng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，檢查零氣質(zhì)D.3.1.2單點(diǎn)質(zhì)控檢查。以不低于每周一次的頻率，在零氣空白檢查結(jié)束后通入一次單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體，標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度選擇日常平均濃度或標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度(推薦通標(biāo)濃度≤2nmol/mol)。分析結(jié)束后，記錄各組分濃度并計(jì)算其與標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對(duì)誤差，80%的組分應(yīng)在±20%范圍內(nèi)(質(zhì)譜檢測(cè)器可放寬至±30%)。D.3.1.3單點(diǎn)檢查完成后，應(yīng)進(jìn)行至少1次系統(tǒng)空白檢查，清潔系統(tǒng)殘留。若單點(diǎn)檢查后的系統(tǒng)空白滿足零氣空白檢查要求，可將該系統(tǒng)空白檢查的頻次延長到每2周一次。D.3.2每月質(zhì)控使用在計(jì)量認(rèn)證有效期內(nèi)的適宜標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)儀器采樣流量進(jìn)行檢查。采樣流量示值與標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)示值的相對(duì)偏差應(yīng)在±5%范圍內(nèi)(流量狀態(tài)應(yīng)一致)。D.3.3每季度質(zhì)控D.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。應(yīng)先進(jìn)行零氣空白檢查，空白合格后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。選擇濃度范圍在0~10nmol/mol的6個(gè)點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)采用配氣或校準(zhǔn)系統(tǒng)所能準(zhǔn)確、穩(wěn)定配比的最低濃度點(diǎn)，最低點(diǎn)應(yīng)≤1nmol/mol;最高濃度點(diǎn)應(yīng)≤10nmol/mol。系統(tǒng)由低到高依次通人各個(gè)濃度點(diǎn)，記錄各點(diǎn)響應(yīng)，采用最小二乘法繪制強(qiáng)制過零點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；要求各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R≥0.98,其中80%組分的相關(guān)系數(shù)R≥0.995。D.3.3.2分離度檢查。系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下通入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，根據(jù)HJ1010—2018中7.7分離度的計(jì)算方法計(jì)算相鄰化合物的分離度。要求環(huán)戊烷和異戊烷、鄰二甲苯和苯乙烯的分離度≥1.0,2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷分離度≥0.8。D.3.3.3殘留檢查。系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)下，向系統(tǒng)通人標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)進(jìn)行分析，分析結(jié)束后連續(xù)兩次通入高純氮?dú)饣蛄憧諝鉁y(cè)試系統(tǒng)殘留，記錄第二次分析結(jié)果。應(yīng)滿足HJ1010—2018中6.13規(guī)定的要求(即90%組分的系統(tǒng)殘留濃度≤0.1nmol/mol)。D.4性能審核所用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其稀釋系統(tǒng)應(yīng)符合4.2.4.1要求，不宜采用站點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其稀釋系統(tǒng)。DB31/T310006—2021DB32/T310006—2021DB33/T310006D.4.2方法檢出限在系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，至少連續(xù)通入7次不高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)濃度(通入標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度應(yīng)大于方法檢出限，且小于十倍的方法檢出限)的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行分析，根據(jù)各次分析濃度值X;(i=1~7),根據(jù)HJ1010—2018中7.5規(guī)定的方法進(jìn)行計(jì)算，應(yīng)滿足HJ1010—2018中6.4規(guī)定的要求(90%組分(至少包括乙烷和乙烯)的方法檢出限應(yīng)≤0.1nmol/mol)。D.4.3精密度與正確度審核在儀器正常工作狀態(tài)下，通入日常質(zhì)控濃度或標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度(推薦≤5nmol/mol)的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行分析，重復(fù)測(cè)試7次。計(jì)算多次測(cè)量濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為精密度，90%組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤10%;按照HJ168—2020中公式(A.21)的方法計(jì)算相對(duì)誤差，即為正確度，90%組分應(yīng)≤30%。(規(guī)范性)顆粒物激光雷達(dá)運(yùn)行維護(hù)及質(zhì)控方案E.1儀器原理與監(jiān)測(cè)內(nèi)容本方案適用于采用米散射原理的顆粒物激光雷達(dá)的日常運(yùn)行維護(hù)以及質(zhì)量控制。監(jiān)測(cè)因子包括但不限于顆粒物消光系數(shù)、退偏比的垂直分布。E.2日常維護(hù)E.2.1.1每日遠(yuǎn)程檢查儀器的運(yùn)行狀況和工作參數(shù)是否正常，如有異常情況應(yīng)及時(shí)處理。E.2.1.2每日遠(yuǎn)程檢查采集軟件是否正常運(yùn)行和采集，檢查原始回波信號(hào)是否正常并記錄。E.2.1.3每日遠(yuǎn)程檢查分析軟件是否正常，消光系數(shù)和退偏比圖是否連續(xù)，數(shù)據(jù)保存是否正常。E.2.2每周維護(hù)E.2.2.1每周檢查光學(xué)鏡片表面。如有積塵或污漬，應(yīng)停機(jī)用洗耳球進(jìn)行清潔，必要時(shí)用擦鏡紙進(jìn)行清潔。E.2.2.2每周檢查光學(xué)鏡片是否有被打損現(xiàn)象，如有應(yīng)及時(shí)更換。E.2.2.3每周清潔光學(xué)天窗玻璃表面，檢查天窗是否破裂、天窗支架及玻璃密封是否完好、有無漏水滲水等現(xiàn)象。E.2.2.4在季節(jié)交換期應(yīng)注意室內(nèi)外溫差，及時(shí)調(diào)整站房空調(diào)溫度，防止天窗出現(xiàn)冷凝水現(xiàn)象。E.2.2.5如有天窗加熱裝置，每周檢查是否正常工作。E.2.2.6采用水冷激光器的儀器，每周應(yīng)檢查激光器冷卻液液位，如液位低于警戒線，應(yīng)及時(shí)添加或更換冷卻液。若冷卻液流失較快，應(yīng)檢查各接口處是否有漏水或滲水現(xiàn)象。E.2.3每月維護(hù)E.2.3.1每月檢查激光光斑是否出現(xiàn)位移，有偏差應(yīng)及時(shí)調(diào)整。E.2.3.2每月檢查光斑形狀。E.2.3.3每月檢查輸出能量大小及穩(wěn)定性，如出現(xiàn)能量波動(dòng)異常需及時(shí)檢查維修激光器。E.2.4每半年維護(hù)E.2.4.1采用水冷激光器的儀器，每半年宜更換一次冷卻液濾芯。E.2.4.2采用燈泵激光器的儀器，每半年宜更換一次閃光燈。E.3質(zhì)量控制E.3.1每月質(zhì)控E.3.1.1選取近地面PM??≤150μg/m3、PM2.5≤75μg/m?、相對(duì)濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢查一次儀器空間分辨率，各通道的空間分辨率應(yīng)≤7.5m。E.3.1.2選取近地面PM?≤150μg/m3、PM?.5≤75μg/m3、相對(duì)濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢DB31/T310006—2021DB32E.3.1.3選取近地面PM??≤150μg/m3、PM2.5≤75μg/m3、相對(duì)濕度≤60%的晴朗天氣，每月至少檢E.3.2.2