VanadiumTitaniumMagnetiteore—Thedeterminationofscandium,niobium,zirconium,gallium,germanium,indium,selenium,telluriumandbismucontents—Microwavedigestion-Inductivelycoupledplasmamassspe2021-10-26發布2021-I請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。1釩鈦磁鐵礦石鈧、鈮、鋯、鎵、鍺、銦、硒、碲、鉍含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質譜譜法問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符定，各元素的測定范圍（質量分數）為0.0001%～0.1000%。GB/T6682-2008分析實驗室用水規GB/T6730.1鐵礦石化學分析方法分析用預干燥GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定實驗室玻璃儀器分度移液管釩鈦磁鐵礦vanadiumtitaniummagnetit一種以含鐵、釩、鈦為主的多金屬元素共生的復合礦。其鐵鈦緊密共生，大部分釩與鐵礦物以類除另有說明外，分析應使用認可的優級純試劑和符合G5.2氫氟酸5.3硝酸5.4標準儲備溶液可使用任何型號的電感耦合等離子體質譜儀。根據制造商的建議和實驗室定量分析操作規程來初d）氧化物離子產率：140Ce16O+/140Ce+。h）校準曲線的線性通過計算相關系數進行檢查，相關系數要求不小于0.99。3），微波消解儀內，連接溫度、壓力傳感器，設定微波加熱程序（見附錄C表C.1）并啟動程序進行消解。123456789a)開啟電感耦合等離子體質譜儀及其附屬設備，點燃等離子體，直b)設置電感耦合等離子體質譜儀的工作條件（參見附錄D）和待測元素分析同位素（參見附錄Ea)采用內標校正法消除校準溶液與試樣溶液之間的基體差異，推薦以103Rh作為內標校正元素。推薦采用在線式內標混合器將試樣溶液與內標溶液以及1:1或者2:1的比例關系由質譜儀蠕動泵b)儀器運行狀態穩定后，通過在線式內標混合器吸入內標元素標準溶液，同時分別依序按照濃度每次測量之間吸入水或稀硝酸溶液沖洗，試液至少應重復測量3次。以質譜信號比強度值為橫坐標，待測元素校準溶液的濃度(μg/mL或質量分數）為縱坐標繪制校準曲線。計算相關系數，相待測試液（見8.6）依次吸入電感耦合等離子質譜儀進行測量，每次測量之間9分析結果及其表示59.1結果計算根據試液的質譜信號比強度值從校準曲線的回歸方程中分別計算各元素的濃度UM——待測元素含量，單位為質量分數（%c——試液中待測元素濃度值，單位為微克每毫升(μg/mLc0——空白試液中待測元素濃度值，單位為微克每毫升(μg/mL9.2分析結果的確定和表示質量分數：%g)測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產生7A.1鈧標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g金屬鈧粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入30mL硝酸（見5.3）A.2鈮標準儲備溶液（1.00mg/A.3鋯標準儲備溶液1.00mg/mL）A.4鎵標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g金屬鎵粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入40mL硝酸（見5.3）A.5鍺標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g金屬鎵粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入40mL硝酸（見5.3）A.6銦標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g金屬銦粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入40mL硝酸（見5.3）A.7硒標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g硒粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入40mL硝酸（見5.3）加熱A.8碲標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g碲粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入50mL硝酸（見5.3）加熱A.9鉍標準儲備溶液（1.00mg/稱取0.5000g金屬鉍粉（純度不小于99.99%）置于500mL錐形瓶中，加入50mL硝酸（見5.3）A.10銠標準儲備溶液（1.00mg/mA.11鈧、鈮、鋯、鎵、鍺、銦、硒、碲、鉍混合標準溶液（50.00μg/mL）A.12鈧、鈮、鋯、鎵、鍺、銦、硒、碲、鉍混合標準溶液（5.00μg/mL）A.13鈧、鈮、鋯、鎵、鍺、銦、硒、碲、鉍混合標準溶液（0.50μg/mL）A.14鈧、鈮、鋯、鎵、鍺、銦、硒、碲、鉍混合標準溶液（0.10μg/mL）9是指某元素原子在等離子體中電離時所生成的氧化物離子與該元素的單電荷離子的比率，以MO+是指某質譜儀在較短時間內連續測量同一個樣品溶液的結果的穩定程度。通常用20min內所測定積分時間為0.1s，分別測量20個數據并取其平均值，然后分別扣除背景噪聲后，再除以其準確1×10-2mg/L的Ce單元素標準溶液進樣，測量質量數156和140處的離子計數，計算氧化物156CeO+/140Ce+,測量50個數據，取其平均值。1×10-2mg/L的Ba單元素標準溶液進樣，測量質量數69和138處的離子計數，計算雙電荷離子138Ba2+/138Ba+,測量50個數據，取其平均值。每2min讀取一個數據，每個數據掃描10次，共計10組數據，計算其相對標準偏差RSD（%即為儀 R——表示10個測量數據的平均值；Ri——表示1個測量數據(10次掃描的平均值)；以1×10-2mg/L的Be，In，Bi混合溶內，重復測量不少于10個數據，每個數據掃描10次，共計10組數表C.1給出了典型微波消解儀工作條件參數。溫度控制(℃)表D.1給出了典型電感耦合等離子體質譜儀工作條件。表E.1給出了各待測元素分析同位素及其豐度靈敏度。45Sc