ICS65.080DB12B13天津市地方標準DB12/T961—2020土壤中有機質含量的測定直接加熱法Determinationoftheorganisminsoil-Directlyheatingmethod天津市市場監督管理委員會發布DB12/T961—2020前言本標準依據GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》的要求編寫。本標準由天津市農業農村委員會提出并歸口。本標準起草單位：天津市農業質量標準與檢測技術研究所。本標準主要起草人：陳秋生、張強、程文娟、殷萍、劉燁潼、徐石勇、王立艷、劉璐、孫瑞、蘇芳。IDB12/T961—2020標準名稱12范圍本標準規定了土壤中有機質含量的測定方法。本標準適用于有機質含量在150g/kg以下的土壤。規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法HJ613土壤干物質和水分的測定重量法3原理試樣采用多孔加熱爐直接加熱消解，用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機碳，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數計算出有機碳量，再乘以常數1.724，即為土壤有機質含量。44.1基本要求除非有特殊說明，所用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規定的三級水。所述溶液如為指明稱取40.0g重鉻酸鉀溶于600mL～800mL水中，用濾紙過濾到1L量筒內，用水洗滌濾紙，并加水至1L，將此溶液轉移入3L燒杯中。另取1L質量分數為98%的濃硫酸（密度為1.84g/cm3），慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動。為避免溶液急劇升溫，每加約100mL濃硫酸后可稍停片刻，并把燒杯放在盛有冷水的塑料盆內冷卻，當溶液的溫度降到不燙手時再加另一份濃硫酸，直到全部加完為止。此溶液濃度6稱取28.0g硫酸亞鐵或40.0g硫酸亞鐵銨溶于600mL～800mL水中，加濃硫酸20mL攪拌均勻，靜止片刻后用濾紙過濾到1L容量瓶中，再用水洗滌濾紙并加水至1L。此溶液易被空氣氧化而致濃度下1DB12/T961—20204.3.20.1mol/L硫酸亞鐵溶液的標定：吸取0.1000mol/L重鉻酸鉀標準溶液20.00mL到150mL三角瓶中，加濃硫酸3mL～5mL和鄰菲羅啉指示劑3滴，以硫酸亞鐵溶液滴定，根據硫酸亞鐵溶液消耗量計算出硫酸亞鐵溶液的準確濃度。4.4重鉻酸鉀標準溶液準確稱取于130℃烘2h～3h的重鉻酸鉀（優級純）4.904g，先用少量水溶解，然后無損地轉移到1L容量瓶中，加水定容，此標準溶液濃度c(1K2Cr2O7)=0.1000mol/L。64.5鄰菲羅啉（C12HgN2·H2O）指示劑稱取鄰菲羅啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H2O或1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的100mL水溶液中。此指示劑易變質，應密閉保存于棕色瓶中。5儀器與設備5.15.25.35.4多孔消煮爐：3000W。玻璃消煮管：Φ35mm×180mm。滴定管：25mL，50mL。電子天平：感量0.1mg。6分析步驟精確稱取過0.25mm孔徑篩的風干土樣0.05g～0.5g（精確到0.0001g，稱樣量根據土壤有機質含量范圍而定），放入玻璃消煮管中，加入10.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，蓋上管塞，將消煮管放入多孔爐中。控制電爐溫度，保持管內溫度170℃～180℃，等消煮管中的溶液開始沸騰時開始計時，保持微沸狀態，5min±0.5min后將消煮管取出，冷卻30min，用水將消解液及土壤殘渣無損轉移至250mL三角瓶中，用水沖洗試管及管塞，洗液合并入三角瓶中，三角瓶內溶液總體積控制在50mL~60mL。加3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液進行滴定，溶液由橙黃變藍綠，最后變棕紅，即達終點。每批分析時，同時做2個空白試驗，即取大約0.2g灼燒浮石粉或石英砂代替土樣，其他步驟與土如果滴定所用硫酸亞鐵溶液的毫升數達不到上述空白試驗所耗硫酸亞鐵溶液毫升數的1/3，則應7VmwdmcV0式中：2DB12/T961—2020c——硫酸亞鐵標準溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；V0——空白試驗所消耗硫酸亞鐵標準溶液體積，單位為毫升，mL；V——試樣測定所消耗硫酸亞鐵標準溶液體積，單位為毫升，mL；0.003——1/4碳原子的毫摩爾質量，單位為克，g；1.724——有機碳換算成有機質的系數；1.10——氧化校正系數；m——稱取風干試樣質量，單位為克，g；wdm——土壤樣品干物質含量，單位為百分數，%；1000——換算成每千克含量