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文檔簡介

中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

DD2021—02

國家尺度地球化學(xué)填圖技術(shù)要求

Technologyrequirementsfornational-scalegeochemicalmapping

自然資源部中國地質(zhì)調(diào)查局

2021年12月

國家尺度地球化學(xué)填圖技術(shù)要求

1范圍

本文件規(guī)定了國家尺度地球化學(xué)填圖的工作性質(zhì)、目的任務(wù)、技術(shù)設(shè)計、樣品采集、樣品分析測試、

數(shù)據(jù)庫建設(shè)、數(shù)據(jù)處理與圖件編制、野外查證、成果報告編寫與資料提交等方面技術(shù)要求。

本文件適用于在國內(nèi)外從事國家尺度地球化學(xué)填圖工作。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范

DZ/T0258多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范(1∶250000)

DD2010—04多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查數(shù)據(jù)庫標(biāo)準(zhǔn)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

國家尺度地球化學(xué)填圖national-scalegeochemicalmapping

通過標(biāo)準(zhǔn)化低密度地球化學(xué)采樣和高質(zhì)量實驗分析方法,獲取自然界絕大多數(shù)化學(xué)元素含量,制作

全國性地球化學(xué)圖的工作。

4總則

4.1目的任務(wù)

4.1.1國家尺度地球化學(xué)填圖是一項公益性、基礎(chǔ)性工作,其目的是提供高質(zhì)量地球化學(xué)數(shù)據(jù),繪制

元素地球化學(xué)圖,查明元素空間分布和富集狀況,為全世界或合作國基礎(chǔ)地質(zhì)、環(huán)境評價與土地利用、

科學(xué)研究、礦產(chǎn)勘查等領(lǐng)域提供基礎(chǔ)資料。

4.1.2國家尺度地球化學(xué)填圖工作任務(wù)是:

a)基礎(chǔ)地質(zhì)方面,查明大地構(gòu)造單元地球化學(xué)背景。

b)環(huán)境與土地利用方面,查明環(huán)境地球化學(xué)背景和大面積土壤環(huán)境質(zhì)量狀況。

c)礦產(chǎn)勘查方面,查明成礦物質(zhì)背景以及圈定成礦省、礦化集中區(qū)。

4.2基本要求

4.2.1國家尺度地球化學(xué)填圖工作比例尺以1∶1000000為主,對于地域面積較小的國家(<100000

km2)或有特殊要求的國家,比例尺以1∶250000為主。

1

4.2.2國家尺度地球化學(xué)填圖以水系沉積物測量為主,依據(jù)特殊景觀可采集河漫灘沉積物、匯水域盆

地沉積物以及土壤等。實施時應(yīng)與合作國具體協(xié)商確定采樣介質(zhì)。

4.2.3對于已完成填圖工作的國家以收集資料為主;對于未完成填圖工作的國家以實際測量為主,由

參與國共同商定地球化學(xué)填圖合作事宜,最終成果實現(xiàn)共享。

4.2.4國家尺度地球化學(xué)填圖一般以國家為單元開展工作。

4.2.5國家尺度地球化學(xué)填圖樣品原則上在中國進(jìn)行分析,特殊國家依據(jù)其法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)對樣品

在其國內(nèi)進(jìn)行保存和分析。

5技術(shù)設(shè)計

5.1資料收集

應(yīng)系統(tǒng)收集擬開展工作的國家和地區(qū)各類資料,為設(shè)計書編制和技術(shù)方案確定提供依據(jù)。收集的資

料應(yīng)包括以下幾個方面:

a)自然地理、交通、遙感影像、第四紀(jì)沉積物類型以及地表地球化學(xué)環(huán)境等資料。

b)區(qū)域地質(zhì)、礦產(chǎn)資源、生態(tài)環(huán)境、土地利用等各種相關(guān)資料。

c)地球化學(xué)填圖現(xiàn)狀、工作程度、采用技術(shù)方法等資料。

d)礦山建設(shè)、重大工程建設(shè)及土地利用和污染事件等資料。

e)政局、民族政策、風(fēng)俗習(xí)慣等資料。

5.2技術(shù)方案確定

綜合分析收集的資料,結(jié)合地質(zhì)地貌特征與社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展現(xiàn)狀,總結(jié)影響填圖質(zhì)量的各類因素,明

確填圖工作需要重點解決的問題,并根據(jù)在類似景觀區(qū)開展填圖工作情況,提出具體填圖方案。在所收

集資料不能滿足設(shè)計要求,同時條件允許情況下,應(yīng)進(jìn)行實地踏勘或開展必要的方法試驗,以確定具體

采樣方法,如選取的采樣介質(zhì)、采樣粒級等。

5.3設(shè)計書編制

設(shè)計書內(nèi)容應(yīng)包括:項目概況、目標(biāo)任務(wù)、工作區(qū)概況、研究與調(diào)查現(xiàn)狀、技術(shù)路線與工作方法、

主要工作內(nèi)容和工作部署、預(yù)期成果、項目風(fēng)險與不確定分析、組織管理及保障措施、經(jīng)費預(yù)算等方面

內(nèi)容,設(shè)計書詳細(xì)提綱參見附錄A。根據(jù)合作雙方協(xié)議要求可進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

5.4設(shè)計書審批與變更

設(shè)計書應(yīng)提交項目主管部門審查批復(fù)后實施。

在項目實施過程中,如有較大變化需要進(jìn)行修改或補(bǔ)充設(shè)計時,應(yīng)提出書面報告,經(jīng)原設(shè)計審查部

門批準(zhǔn)后實施。

6樣品采集

6.1采樣密度

國土面積≥100000km2的國家,采樣密度宜1個樣/100km2(表1);國土面積<100000km2

的國家,采樣密度可加密至1個樣/25km2。交通不便地區(qū),采樣密度可放稀至1個樣/400km2,沙漠地

區(qū)采樣密度可進(jìn)一步放稀。

在找礦潛力較大或特殊需求的地區(qū),采樣密度可加密至1個樣/4km2(表1)。

在布設(shè)采樣點位時,可按經(jīng)緯度劃分采樣網(wǎng)格,也可采用公里網(wǎng)劃分采樣網(wǎng)格。1∶1000000比

例尺,采樣公里網(wǎng)格為10km×10km。在中緯度地區(qū),對應(yīng)的經(jīng)緯度網(wǎng)格為7.5'(經(jīng)度)×5.0'(緯

2

度),相當(dāng)于1個1∶25000圖幅(面積大約100km2)布設(shè)1個樣(圖1);低緯度地區(qū)1個1∶25000

圖幅布設(shè)1~2個樣;高緯度地區(qū)2~3個1∶25000圖幅布設(shè)1個樣。

圖1國家尺度1∶1000000地球化學(xué)填圖采樣網(wǎng)格

表1國家尺度地球化學(xué)填圖采樣密度與采樣介質(zhì)

采樣網(wǎng)格

公里網(wǎng)經(jīng)緯度網(wǎng)采樣介質(zhì)

km×km經(jīng)度×緯度

20×2015'×10'

水系沉積物、匯水域沉積物

10×107.5'×5'

(河漫灘沉積物、湖積物)、

5×53.75'×2.5'土壤

2×21.5'×1'水系沉積物、土壤

6.2采樣點布置

6.2.1采樣點布置原則上應(yīng)使用地形圖。在難以獲得地形圖的情況下,可借助遙感影像圖進(jìn)行布點,

并獲取經(jīng)緯度坐標(biāo)。

6.2.2采樣點布置應(yīng)遵循以下原則:

a)采樣點宜均勻分布在整個調(diào)查區(qū)域。

b)采樣點應(yīng)控制采樣網(wǎng)格內(nèi)的最大匯水域。

c)當(dāng)單一采樣點所代表的匯水域無法控制2/3網(wǎng)格面積時,應(yīng)在采樣網(wǎng)格內(nèi)增加采樣點。

6.2.3在水系發(fā)育的山區(qū)和丘陵區(qū),如采樣網(wǎng)格中單一水系能夠覆蓋一半以上的面積,應(yīng)在此水系匯

入更高一級水系的入口處單點布樣,如圖2中A網(wǎng)格a點;如采樣網(wǎng)格中有多條水系,應(yīng)選擇控制面積

最大的水系交匯口處布樣,如B網(wǎng)格b點;如采樣網(wǎng)格存在多條水系,每一條水系均無法控制一半以上

的面積,應(yīng)在多個水系分別布樣,如圖2中C網(wǎng)格c1和c2點,D網(wǎng)格d1和d2點。

3

圖2山區(qū)和丘陵區(qū)采樣點布設(shè)示意圖

6.2.4在水系不發(fā)育、地形較平坦的荒漠、草原區(qū),采樣點宜布設(shè)在采樣網(wǎng)格中相對低洼處。

6.2.5在地形平坦的平原區(qū),采樣點宜布設(shè)在采樣網(wǎng)格中心,并均勻分布在整個區(qū)域(圖3)。

圖3平原區(qū)采樣點布設(shè)示意圖

6.3采樣介質(zhì)和粒級

采樣介質(zhì)和粒級如下:

a)在山區(qū)和丘陵區(qū),以水系沉積物或河漫灘沉積物為采樣介質(zhì)。采樣粒級為-10目。在地形較

平坦的荒漠、草原地區(qū),以匯水域盆地沉積物(季節(jié)性湖積物、淖積物)為采樣介質(zhì)。采樣深

度為0~25cm,采集-10目和-100目兩個粒級樣品。

4

b)在平原區(qū),以土壤為采樣介質(zhì),應(yīng)去除地表植物殘體。環(huán)境評價和土地利用為目的的地球化學(xué)

調(diào)查,應(yīng)同時采集表層和深層樣品,表層樣品應(yīng)去除地表植物殘體,在0~25cm深度連續(xù)

采集,深層樣品在100~125cm連續(xù)采集,當(dāng)土壤剖面厚度小于100cm時,在土壤C層連

續(xù)采集25cm樣品。采樣粒級為-10目。

c)對上述未涵蓋的特殊景觀區(qū),選擇采樣介質(zhì)時,應(yīng)實地踏勘或開展必要的方法試驗或參照相同

景觀案例。

d)當(dāng)填圖采用比例尺為1∶250000時,采樣介質(zhì)和粒級參照DZ/T0167、DZ/T0258。

6.4采樣重量

樣品采集重量過篩后應(yīng)大于500g。土壤潮濕,現(xiàn)場無法過篩時,應(yīng)根據(jù)肉眼判斷樣品粒級確定采

樣重量,確保過篩后滿足所需重量。

6.5樣品采集方法

樣品采集方法如下:

a)每個樣品由3個子樣組成。

b)山區(qū)和丘陵區(qū)原則上以橫切河床斷面,左、中、右采集3個子樣組合成一個樣品。

c)地形平坦地區(qū),在小于20m為邊長的等邊三角形頂點采集3個子樣組合成一個樣品。

6.6重復(fù)樣采集

6.6.1重復(fù)樣采集比例應(yīng)達(dá)到總樣品數(shù)量的3%~5%。總樣品數(shù)低于500件的重復(fù)樣采集比例應(yīng)達(dá)

到4%~5%,總樣品數(shù)大于500件的重復(fù)樣采集比例應(yīng)達(dá)到3%。

6.6.2重復(fù)樣應(yīng)由不同人在不同時間于同一地點采集。

6.6.3選擇的重復(fù)采樣網(wǎng)格應(yīng)考慮不同地質(zhì)單元和地理景觀,并在工作區(qū)均勻分布。

6.7野外定點

6.7.1野外實際采樣時,應(yīng)以手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)實時實地進(jìn)行定位。

6.7.2手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)的坐標(biāo)系統(tǒng)應(yīng)選用WGS—84坐標(biāo)系。

6.7.3野外工作正式開始前,應(yīng)對手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)初始化、定點誤差監(jiān)測和與測區(qū)內(nèi)已

知坐標(biāo)點坐標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)誤差<15m,并留記錄。

6.7.4保留手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)航線軌跡,以備檢查。

6.7.5每天野外工作結(jié)束后應(yīng)及時將手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)數(shù)據(jù)輸入計算機(jī)儲存。

6.8野外樣品編號

6.8.1樣品編號以1∶250000圖幅或國家為單元。

以圖幅為單元編號方法:1∶250000圖幅號+每一采樣網(wǎng)格的樣品順序號,按從左至右、由上至

下連續(xù)編號,不留空號。例如:L5004144,L5004表示所在1:250000圖幅名稱,144表示樣品順序

號,1∶250000圖幅樣品最大順序號為144。

以國家為單元編號方法:國家代碼縮寫+6位數(shù)的樣品順序號,按從左至右、由上至下連續(xù)編號,

例如:CN000001,CN代表中國,000001代表樣品順序號。涉及表層和深層樣品同時采集的點位,樣品

編號分別后綴T和D,后綴T樣品為表層樣品,后綴D樣品為深層樣品。世界各國和地區(qū)名稱代碼見附

錄B。

6.8.2采集的重復(fù)樣在圖表上應(yīng)預(yù)先標(biāo)明,野外重復(fù)樣編號為原始樣品編號后加字母“R”。

6.9采樣記錄

5

6.9.1采樣記錄應(yīng)在野外現(xiàn)場使用中/英文(或合作國語言)按附錄C中表C.1要求如實填寫,確保

記錄內(nèi)容齊全、字跡工整。記錄卡填寫應(yīng)使用2H(或3H)鉛筆。

6.9.2發(fā)現(xiàn)記錄有誤,不得重抄或涂改,可將原記錄劃去,在其右上方填寫正確內(nèi)容。

6.9.3采樣時應(yīng)對每個采樣點進(jìn)行遠(yuǎn)景和近景拍照。遠(yuǎn)景照片應(yīng)能看出地貌特點;近景照片應(yīng)將樣品

與手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)顯示坐標(biāo)屏幕一起拍照。

6.9.4采樣時可使用安裝專用軟件的手持終端替代紙質(zhì)記錄卡進(jìn)行記錄。

6.10采樣工具

6.10.1樣品采集工具包含不銹鋼篩或尼龍篩、鐵鍬、洛陽鏟、布袋、手套、塑料袋、尺子等。

6.10.2記錄工具包含手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)、照相機(jī)、記錄卡或手持終端軟件、2H(或3H)

鉛筆、油性記號筆等。

6.11野外樣品包裝和保存

6.11.1樣品包裝應(yīng)使用布質(zhì)樣品袋,用油性記號筆標(biāo)記樣品號。

6.11.2樣品在采樣、運輸和儲存過程中,為避免可能造成的污染,應(yīng)采取相應(yīng)措施。如樣品采集前應(yīng)

清理采樣工具。郵寄前樣品袋外面應(yīng)再套一層塑料袋,樣袋內(nèi)加入一張樣號卡;樣號卡應(yīng)用油性記號筆

書寫。

6.12樣品滅菌處理

樣品中可能攜帶細(xì)菌、病原菌、蟲卵(螞蟻卵)等生物,為防止樣品運輸造成外來生物在國家之間

的傳播,樣品運輸前應(yīng)進(jìn)行滅菌處理。樣品滅菌方法參見附錄D。

6.13樣品運輸前整理

樣品運輸前,應(yīng)填寫交樣單,并提供樣品編號電子檔。交樣單內(nèi)容包括序號、樣品編號、交樣人、

接收人等。

按交樣單對所有樣品進(jìn)行清點核對無誤后,進(jìn)行裝箱,填寫樣品裝箱單,記錄每個樣品所在包裝盒

或包裝袋的盒號或袋號。

6.14采樣質(zhì)量控制

6.14.1采樣質(zhì)量控制應(yīng)填寫附錄C中表C.2。

6.14.2在野外工作實施前,對采樣人員進(jìn)行室內(nèi)和野外培訓(xùn),保證每個采樣人員都熟悉野外采樣操作

流程和方法。留下培訓(xùn)記錄。培訓(xùn)記錄內(nèi)容包括:參加培訓(xùn)人員姓名(照片)、單位,培訓(xùn)內(nèi)容、時間、

地點,授課人等信息。

6.14.3采樣小組由專業(yè)技術(shù)人員擔(dān)任組長,負(fù)責(zé)路線安排、采樣點選擇和采樣記錄。每天每個采樣小

組應(yīng)100%核對當(dāng)天工作。核對內(nèi)容包括:采樣記錄卡描述、樣品數(shù)量、樣品重量、樣品編號、手持

式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)坐標(biāo)是否與記錄卡一致。核對無誤后,采樣小組組長在采樣記錄卡上簽字,填

寫自檢表。

6.14.4項目組隨機(jī)抽查3%以上的采樣點,現(xiàn)場檢查野外采樣情況,包括記錄卡描述、采樣點位、

地形圖或手持式全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位系統(tǒng)航跡、采樣介質(zhì)、采樣粒級和樣品重量,以及地質(zhì)描述。項目負(fù)

責(zé)人或檢查人員應(yīng)編寫采樣質(zhì)量控制記錄并簽名。

6.14.5項目承擔(dān)單位或上一級項目負(fù)責(zé)人或委托現(xiàn)場負(fù)責(zé)人組織專家到野外至少進(jìn)行一次現(xiàn)場檢查

或使用遠(yuǎn)程視頻結(jié)合衛(wèi)星定位系統(tǒng)進(jìn)行抽查,形成檢查報告。由于項目多涉及到國際合作,野外質(zhì)量檢

查及原始資料驗收,宜邀請或組織外方專家和技術(shù)人員參與。

6.14.6采樣工作全部結(jié)束后,項目承擔(dān)單位應(yīng)組織專家對原始資料進(jìn)行驗收,并形成驗收報告。

6

7樣品分析測試

7.1樣品加工與送樣

7.1.1樣品核實

樣品從野外運到目的地后,應(yīng)根據(jù)送樣單對所有樣品進(jìn)行再次清點整理,以核實樣品在郵寄過程中

有無丟失。

7.1.2樣品分裝與送樣單填寫

樣品送交實驗室分析前應(yīng)進(jìn)行分裝。每件樣品應(yīng)分成兩份,每份約250g。一份裝入聚乙烯塑料瓶

中永久保存于樣品庫,另一份送交實驗室。

送樣單(或送樣委托書)內(nèi)容包括項目名稱、項目編號、任務(wù)書編號(或合同號)、圖幅代號、樣

品編碼、要求分析項目、送樣日期、送樣人及其它需要說明的內(nèi)容,并簽字。

7.1.3樣品交接

樣品在交付實驗室時,交接雙方應(yīng)在送樣單上簽字確認(rèn)。送樣單(或送樣委托書)一式兩份,

一份留存送樣單位,另一份留存實驗室。

實驗室應(yīng)依據(jù)DZ/T0167、DZ/T0258的要求及合同約定,制定分析質(zhì)量控制計劃和樣品檢測

方案。實驗室樣品編號與原始樣對應(yīng)表見表2。

送樣人員應(yīng)保留表2,并輸入計算機(jī),保留備份。

7.1.4實驗室從250g原始樣品中取出25g用于pH值測定,剩余的水系沉積物或土壤試樣采用高鋁瓷

或瑪瑙等無污染機(jī)具細(xì)磨至-200(<74μm)用于分析。

表2實驗室樣品編號與原始樣對應(yīng)表

實驗室樣品編號原始樣編號

1L5004001

2L5004002

3L5004003

4L5004004

5L5004005

6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)()

7L5004006

8L5004006R(L5004006樣品的野外重復(fù)點)

9L5004007

10L5004008

11L5004009

12L5004010

13L5004011

14實驗室重復(fù)樣

15L5004012

16L5004013

17標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)()

18L5004014

19L5004015

20L5004016

21L5004017

7

表2(續(xù))

實驗室樣品編號原始樣編號

22L5004018

23L5004019

24L5004020

25L5004021

26L5004022

27標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)()

28L5004023

29L5004023R(L5004023樣品的野外重復(fù)點)

30L5004024

31L5004025

32L5004026

33L5004027

34實驗室重復(fù)樣

35L5004028

36L5004029

37L5004030

38L5004031

39L5004032

40L5004033

41L5004034

42L5004035

43標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)()

44L5004036

45L5004037

46L5004038

47L5004039

48L5004040

49L5004041

50L5004042

7.2全量分析指標(biāo)要求

國家尺度地球化學(xué)填圖宜分析69種元素(表3)。無法分析69種元素時,應(yīng)至少分析39種元

素,此基礎(chǔ)上增加的元素應(yīng)根據(jù)所在國需求和解決基礎(chǔ)地質(zhì)、資源、環(huán)境和農(nóng)業(yè)問題而定。

對具有鉑族元素成礦潛力的國家,應(yīng)增加分析Pt、Pd兩種元素。

8

表3國家尺度地球化學(xué)填圖分析元素及組分

國家尺度地球化學(xué)填圖

分析元素及組分選擇

69種(71種)元素

(39)Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、

必測Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr

SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O

(30(2))Br、TC、Cl、Cs、Ga、Ge、Hf、I、In、N、Rb、S、Sc、Se、Ta、Te、

Tl

選測

Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

(Pt、Pd)

7.3分析方法檢出限要求

所選用分析方法的檢出限(DL)應(yīng)滿足表4的要求。表4中給出的分析方法檢出限是國家尺度地球

化學(xué)填圖對沉積物或土壤樣品分析測試的最低要求。

表4各項元素/指標(biāo)分析方法檢出限

分析方法檢出限D(zhuǎn)L分析方法檢出限D(zhuǎn)L

序號元素/指標(biāo)序號元素/指標(biāo)

μg/gμg/g

1Ag0.0237Sn1

2As138Sr5

3Au0.000239Ta0.1

4B140Te0.01

5Ba541Th2

6Be0.542Ti10

7Bi0.0543Tl0.1

8Br144U0.1

9Cd0.0245V5

10Cl2046W0.2

11Co147Zn4

12Cr548Zr2

13Cs0.549Y1

14Cu150La1

15F10051Ce1

16Ga252Pr0.1

17Ge0.153Nd0.1

18Hf0.254Sm0.1

19Hg0.000555Eu0.1

20I0.556Gd0.1

21In0.0257Tb0.1

22Li158Dy0.1

23Mn1059Ho0.1

24Mo0.260Er0.1

25N2061Tm0.1

26Nb262Yb0.1

27Ni263Lu0.1

28P1064SiO20.05*

29Pb265Al2O30.05*

30Pd0.000266TFe2O30.05*

注:*單位為Wt%

9

表4(續(xù))

分析方法檢出限D(zhuǎn)L分析方法檢出限D(zhuǎn)L

序號元素/指標(biāo)序號元素/指標(biāo)

μg/gμg/g

32Rb568CaO0.05*

33S3069Na2O0.05*

34Sb0.0570K2O0.05*

35Sc171TC0.1*

36Se0.01

注:*單位為Wt%

7.4分析方法的準(zhǔn)確度和精密度要求

7.4.1分析方法的準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)采用分析國家一級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國際地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

(根據(jù)樣品類型選擇水系沉積物或土壤)的方法進(jìn)行檢驗。選擇12個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用選用的分

析方法分別對每一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行12次平行分析。

7.4.2分別計算每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中每種元素12次測定的平均值與該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)誤差

(ΔlgC)衡量方法的準(zhǔn)確度。計算方法及要求見表5。

7.4.3分別計算每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中每種元素12次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)衡量方法的精密度。計算

方法及要求見表5。

表5分析方法的準(zhǔn)確度和精密度計算方法及要求

精密度(RSD)

含量范圍ω準(zhǔn)確度|Δlg|

%

小于3倍檢出限≤0.10≤17

大于3倍檢出限≤0.05≤10

1%~5%≤0.04≤8

>5%≤0.02≤3

n

2

(CiCs)

i1

注:lgClgCilgCs;n1;

RSD100%

Cs

Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)12次測量值的平均值;Cs為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值;Ci為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的第i次測量值;n為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

測量次數(shù)12。

7.5日常分析的質(zhì)量控制

7.5.1所選分析方法應(yīng)經(jīng)過檢出限、準(zhǔn)確度、精密度驗證并滿足本標(biāo)準(zhǔn)7.3、7.4要求。樣品分析過

程應(yīng)采取嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施,包括報出率控制、準(zhǔn)確度和精密度控制、重復(fù)性檢驗、異常樣品的重復(fù)

性檢驗等。

7.5.2報出率控制

報出率(P)是指實驗室能報出元素含量數(shù)據(jù)大于或等于方法檢出限的樣品數(shù)(N)占樣品總數(shù)(M)

的百分比(P=N/M×100%)。所有元素或指標(biāo)的報出率應(yīng)≥90%。報出率達(dá)不到要求的,應(yīng)采取

有效措施降低方法檢出限或采用檢出限更低的分析方法進(jìn)行分析。

7.5.3準(zhǔn)確度和精密度控制

10

根據(jù)樣品性質(zhì)及工作區(qū)的地質(zhì)特點或用戶要求,選取4個不同含量的國家一級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),

密碼插入每一分析批(50個號碼)中與樣品同時分析,計算每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中每種元素測量值與對應(yīng)標(biāo)

準(zhǔn)值之間的對數(shù)誤差(ΔlgC),用以衡量日常樣品分析的準(zhǔn)確度;計算4個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對數(shù)誤差的標(biāo)準(zhǔn)

偏差(λ),用以衡量樣品分析的精密度。日常分析的準(zhǔn)確度和精密度控制限見表6。合格率應(yīng)達(dá)到100%。

表6日常分析的準(zhǔn)確度和精密度控制限

含量范圍ω準(zhǔn)確度|ΔlgC|精密度λ

小于3倍檢出限≤0.15≤0.20

大于3倍檢出限≤0.10≤0.17

1%~5%≤0.07≤0.12

>5%≤0.05≤0.08

4

(lgClgC)2

注:|ΔlgC|=lgCi-lgCs;is;Ci為第i個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值;Cs為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。

i1

41

7.5.4重復(fù)性檢驗

按所送樣品總數(shù)隨機(jī)抽取3%~5%的樣品,編成密碼樣,交由熟練技術(shù)人員,單獨進(jìn)行重復(fù)分

析,計算原始分析數(shù)據(jù)(C1)與重復(fù)性檢驗數(shù)據(jù)(C2)之間的相對偏差[RD=|C1-C2|/(C1+C2)×100%]。

原始分析數(shù)據(jù)含量3倍檢出限以內(nèi)RD≤25%、3倍檢出限以上RD≤20%為合格。

重復(fù)性檢驗按單元素合格率統(tǒng)計,即某元素重復(fù)性檢驗合格率=合格樣品數(shù)/重復(fù)性檢驗樣品總數(shù)

×100%。重復(fù)性檢驗合格率要求≥90%。

7.5.5異常樣品重復(fù)性檢驗

每批樣品分析完畢,應(yīng)按照所用分析方法,同時考慮各元素的含量,按不低于樣品總數(shù)3%的比例

抽取特高和特低含量的樣品進(jìn)行異常點抽查重復(fù)性檢驗。計算原始分析數(shù)據(jù)(C1)與抽查重復(fù)性檢驗數(shù)

據(jù)(C2)之間的相對偏差[RD=(C1-C2)/(C1+C2)×100%],原始分析數(shù)據(jù)含量3倍檢出限以內(nèi)RD≤25%、

3倍檢出限以上RD≤20%為合格。異常點重復(fù)性檢驗合格率要求≥85%。

7.5.6金和鉑族元素分析的質(zhì)量監(jiān)控

對痕量金和鉑族元素的分析,每一小批(50個號碼)中以密碼方式插入4個國家一級痕量金

和鉑族元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品一并分析測試,計算單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差(RE=︱測定

值-標(biāo)準(zhǔn)值︱/標(biāo)準(zhǔn)值×100%,RE控制限見表7。合格率應(yīng)達(dá)到100%。

重復(fù)性密碼分析抽樣與一般元素相同,見表7,重復(fù)性檢驗合格率要求≥90%。

異常樣品的重復(fù)性檢驗抽查樣品數(shù)不低于樣品總數(shù)的10%,相對偏差(RD)的控制限要求見

表7,合格率應(yīng)不小于85%。

表7金和鉑族元素的分析控制限

含量范圍相對誤差(RE)相對偏差(RD)

元素

ng/g%%

0.2~1≤100≤100

Au、Pt、Pd1~30≤66.6≤66.6

>30≤50≤50

0.02~0.1≤100≤100

Os、Ir、Rh、Ru0.1~3≤66.6≤66.6

>3≤50≤50

7.5.7pH值的分析質(zhì)量監(jiān)控

11

每一小批(50個號碼)中以密碼方式插入4個國家一級土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品一并分析,計算

單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對差,其絕對值應(yīng)≤0.20,合格率應(yīng)為100%。

樣品重復(fù)性檢驗、異常樣品的重復(fù)性檢驗抽樣方式與一般元素相同,計算基本分析和檢查分析之間

的絕對偏差,其絕對值應(yīng)≤0.20,合格率應(yīng)≥90%。

7.5.8其他分析測試技術(shù)要求

參照DZ/T0130執(zhí)行。

8數(shù)據(jù)庫建立

8.1數(shù)據(jù)庫內(nèi)容

8.1.1野外調(diào)查資料:野外獲取的原始資料,包括各類定點的坐標(biāo)數(shù)據(jù)(含投影信息)、各類采樣記

錄信息、數(shù)字圖片資料、導(dǎo)航定位航跡信息及野外質(zhì)量檢查信息等。

8.1.2分析資料:實驗室分析結(jié)果、分析質(zhì)量評估報告。

8.1.3圖形信息:野外調(diào)查工作布置的基本圖件及地球化學(xué)推斷解釋的相關(guān)圖件,包括采樣點位圖、

元素數(shù)據(jù)圖、元素地球化學(xué)圖、地球化學(xué)異常圖等。

9圖件編制

9.1軟件選擇

9.1.1數(shù)據(jù)處理及圖件編制使用目前國際和國內(nèi)通用的地學(xué)軟件。

9.1.2向合作國提交兼容的制圖文件。

9.2投影

9.2.1圖件編制應(yīng)采用地理坐標(biāo)系統(tǒng),投影方式可選擇蘭伯特等角割圓錐投影、高斯-克里格投影、UTM

投影或合作國常用投影。

9.2.2投影參數(shù)可根據(jù)合作國位置進(jìn)行設(shè)定,成果報告或附圖應(yīng)說明所采用的投影方式及所用參數(shù)。

9.3圖件編制

9.3.1采樣點位圖

利用點位坐標(biāo)繪制采樣點位、重復(fù)樣點位及其編號等要素。

采樣點用直徑2mm空心圓表示,重復(fù)樣點位用實心圓表示,點編號注記大小為3mm。

圖面應(yīng)含有主要行政區(qū)劃、主要河流湖泊及海洋等基礎(chǔ)地理信息。

圖面配置應(yīng)有圖框、經(jīng)緯(方里)網(wǎng)、圖名、圖例、數(shù)字和線段比例尺、采樣網(wǎng)格線、投影方

式和參數(shù)、責(zé)任表等。

9.3.2單元素原始數(shù)據(jù)圖

利用點位坐標(biāo)繪制采樣點位,在其右上角或左上角標(biāo)注該點的元素含量。

采樣點用直徑2mm空心圓表示,含量注記大小為3mm,注記的精度以檢出限的小數(shù)位為標(biāo)準(zhǔn)。

點屬性應(yīng)有元素含量屬性值。

圖面應(yīng)含有國界、省界、主要河流湖泊、海洋及主要行政區(qū)劃等基礎(chǔ)地理信息。

圖面配置應(yīng)有圖框、經(jīng)緯(方里)網(wǎng)、圖名、圖例、數(shù)字和線段比例尺、投影方式和參數(shù)、責(zé)

任表等。

12

9.3.3單元素符號圖

利用點位坐標(biāo)繪制采樣點位,符號用實心圓圈表示,利用圓圈大小和顏色的不同表達(dá)含量的高

低。

元素含量分級在5~7級之間為宜。點的大小從1.5mm開始,以0.5mm間隔逐漸遞增,顏色

從藍(lán)到紅表示含量從低到高。

點屬性應(yīng)有元素含量屬性值。

圖面應(yīng)含有國界、省界、主要河流湖泊、海洋及主要行政區(qū)劃等基礎(chǔ)地理信息。

圖面配置應(yīng)有圖框、經(jīng)緯(方里)網(wǎng)、圖名、圖例、數(shù)字和線段比例尺、投影方式和參數(shù)、責(zé)

任表等。

9.3.4單元素地球化學(xué)圖

利用原始數(shù)據(jù)進(jìn)行網(wǎng)格化。網(wǎng)格化數(shù)學(xué)模型應(yīng)選擇距離倒數(shù)、距離為冪的指數(shù)加權(quán)或克里格,

采用圓域搜索,半徑為網(wǎng)格單元間距的2倍~4倍。

地球化學(xué)圖色階值采用15級~19級的累積頻率設(shè)置,累積頻率應(yīng)包括2.5%、15%、25%、

50%、75%、85%、97.5%等主要特征參數(shù)。

色階顏色應(yīng)充分利用RGB三原色,用深藍(lán)—淺藍(lán)—淺綠—黃色—黃褐色—紅色—深紅的漸變表

示元素含量的從低到高。

圖面應(yīng)含有國界、省界、主要河流湖泊、海洋及主要行政區(qū)劃等基礎(chǔ)地理信息。

地球化學(xué)圖應(yīng)配置原始數(shù)據(jù)的箱形圖或直方圖,以說明原始數(shù)據(jù)的集中或分散特征及其分布規(guī)

律。

圖面配置應(yīng)有圖框、經(jīng)緯(方里)網(wǎng)、圖名、圖例、元素符號和含量單位、數(shù)字和線段比例尺、

投影方式和參數(shù)、責(zé)任表等,地球化學(xué)圖示例參見附錄E。

9.3.5地球化學(xué)異常圖

異常圖包括單元素異常圖和組合異常圖。異常圖是非強(qiáng)制性提交的圖件,可根據(jù)項目需求選擇

性編制。

異常下限選取累積頻率的85%所對應(yīng)的含量圈定異常,圈定異常用累積頻率為85%、92.5%、

97.5%所對應(yīng)的含量線,分別作為異常的外、中、內(nèi)帶;或選取異常下限(背景值加1~2倍標(biāo)準(zhǔn)離

差)作為異常外帶,背景值加2~4倍標(biāo)準(zhǔn)離差作為異常中帶,背景值加4倍以上標(biāo)準(zhǔn)離差作為異常

內(nèi)帶。評價環(huán)境時,根據(jù)各個國家環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或環(huán)境風(fēng)險限值確定異常下限。

異常編號應(yīng)按從左到右、從上到下的順序依次編號。單元素異常編號應(yīng)為元素符號加數(shù)字編碼,

如Au001。組合元素異常編號應(yīng)為組合元素符號加數(shù)字編碼。環(huán)境評價中選擇重金屬元素作為組合元

素,編號如CdHgPbAsCrZnCuNi001等;礦產(chǎn)勘查中應(yīng)選擇成礦元素作為組合元素,編號如多金屬礦

AgPbZn001、金礦AuAsSbHg001、斑巖型銅礦CuMoAu001等。每一組不同元素異常以不同顏色線條區(qū)

分。

10野外查證

10.1異常篩選

10.1.1在開展野外查證之前,應(yīng)以地球化學(xué)圖件為主綜合多種地學(xué)信息以及地理、人文信息對異常進(jìn)

行篩選。

10.1.2與礦產(chǎn)資源有關(guān)的異常,應(yīng)選擇成礦指示元素明顯、分布規(guī)律清晰、異常面積大、強(qiáng)度高、具

有多層套合關(guān)系的異常。

13

10.1.3與環(huán)境質(zhì)量或污染有關(guān)的異常,應(yīng)選擇有益元素或有毒有害元素異常面積大、強(qiáng)大高,具有典

型性和社會影響的多元素異常。

10.1.4野外查證異常數(shù)視實際情況而定。

10.2查證任務(wù)

10.2.1復(fù)核異常是否存在,進(jìn)一步確定異常位置。

10.2.2了解異常區(qū)地質(zhì)、人文環(huán)境,初步查證引起異常的原因,推測異常源可能出現(xiàn)的位置。

10.2.3由地質(zhì)原因引起的異常,應(yīng)對找礦前景、控礦構(gòu)造等作初步評估,提出進(jìn)一步工作的具體意見。

由環(huán)境地球化學(xué)背景或污染原因引起的異常,應(yīng)對土地利用方式、污染源的環(huán)境影響等作初步評估。

10.3查證要求

10.3.1初步確定異常性質(zhì)。

10.3.2在所確定的異常范圍內(nèi)對出露的巖(礦)石、沉積物或土壤樣品進(jìn)行采樣分析。

10.4解釋和登記

10.4.1初步查明引起異常的原因,對查證結(jié)果進(jìn)行解釋,并按附錄F對地球化學(xué)異常進(jìn)行登記。

10.4.2對于有找礦前景或環(huán)境污染指示等異常提出進(jìn)一步工作建議。

11成果報告編寫與資料提交

11.1成果報告編寫

11.1.1編寫前準(zhǔn)備

地球化學(xué)填圖野外工作和分析測試結(jié)束后,應(yīng)進(jìn)行資料整理、圖件編制、綜合研究和成果報告編寫。

11.1.2成果報告編寫語言要求

應(yīng)編寫中文、英文或合作國通用語言成果報告。

11.1.3成果報告內(nèi)容

中文成果報告主要內(nèi)容包括:前言、工作區(qū)概況、野外采樣方法、實驗室分析與質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處

理與圖件編制、成果解釋、結(jié)論與建議、參考文獻(xiàn),中文成果報告提綱參見附錄G。英文成果報告提綱

參見附錄H。

11.2資料提交

11.2.1原始資料

原始資料主要包括:

a)項目設(shè)計書;

b)采樣記錄卡;

c)采樣點位布置圖;

d)實際采樣點位圖;

e)采樣點位航跡圖;

f)分析測試報告;

g)質(zhì)量監(jiān)控記錄;

h)空間數(shù)據(jù)庫等。

14

11.2.2成果資料

提交的成果資料應(yīng)包含紙質(zhì)和電子版,成果資料包括:

a)成果報告(中文和外文);

b)地球化學(xué)圖冊;

c)異常登記卡。

15

AA

附錄A

(資料性)

設(shè)計書編寫提綱

A.1前言

A.1.1項目概況

A.1.2目標(biāo)任務(wù)

A.1.3工作區(qū)概況

A.2研究與調(diào)查現(xiàn)狀

A.3技術(shù)路線與工作方法

A.3.1.1技術(shù)路線

A.3.1.2工作方法

A.4主要工作內(nèi)容和工作部署

A.4.1工作內(nèi)容

A.4.2工作部署與進(jìn)度安排

A.4.3工作量

A.5預(yù)期成果

A.6項目風(fēng)險和不確定性分析

A.7組織管理及保障措施

A.8經(jīng)費預(yù)算

A.8.1預(yù)算編制說明

A.8.2預(yù)算表

16

B

附錄B

(規(guī)范性)

世界各國和地區(qū)名稱代碼

世界各國和地區(qū)名稱代碼參照表見表B.1。

表B.1世界各國和地區(qū)名稱代碼參照表

代代

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