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文檔簡介
TAS-990操作規(guī)程一、開機依次打開顯示器,計算機電源開關(guān),等計算機完全啟動后,打開原子吸收主機電源。二、儀器聯(lián)機初始化.1:在計算機桌面上雙擊AAwin2.2圖標(biāo),出現(xiàn)窗口,選擇“聯(lián)機”方式,點擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯(lián)機初始化過程),等初始化各項出現(xiàn)確定后,將彈出選擇元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口。2:依照用戶需要選擇工作燈和預(yù)熱燈(雙擊元素?zé)粑恢?可更改所在燈位置上的元素符號)。點擊下一步,出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口。3:可以根據(jù)需要更改光譜帶寬,燃氣流量,燃燒器高度等參數(shù),(一般工作燈電流,預(yù)熱燈電流和負高壓以及燃燒器位置不用更改。)設(shè)置完成后點擊下一步。出現(xiàn)設(shè)置波長窗口。4:不要更改默認的波長值,直接點擊尋峰。將彈出尋峰窗口,(根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌麄€過程需要時間不同,一般在1—3分鐘)等尋峰過程完成后,點擊關(guān)閉。點擊下一步,點擊完成。三、設(shè)置樣品點擊樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?:選擇校正方法(一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線法),曲線方程(一般為一次方程),和濃度單位,輸入樣品名稱和起始編號,點擊下一步。2:輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個數(shù)(可依照提示增加和減少標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量),點擊下一步。3:可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(需要設(shè)置空白校正和靈敏度校正,就要設(shè)定空白校正和靈敏度校正的間隔次數(shù)),然后點擊下一步。4:輸入待測樣品數(shù)量,名稱,起始編號等信息,點擊完成。四、設(shè)置參數(shù)點擊參數(shù),彈出測量參數(shù)窗口。1:常規(guī):輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,空白樣品,未知樣品等的測量次數(shù)(測幾次計算出平均值)選擇測量方式(手動或自動,一般為自動),輸入間隔時間和采樣延時(一般均為1秒)石墨爐沒有測量方式和間隔時間以及采樣延時的設(shè)置。2:顯示:設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為(-0.1—0.7)以及刷新時間(一般300秒)3:信號處理:設(shè)置計算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或峰高,石墨爐多用峰面積),以及積分時間和濾波系數(shù)。(火焰積分時間一般為1濾波系數(shù)為0.3-0.8)4:質(zhì)量控制:(適用于帶自動進樣的設(shè)備)5:點擊確定,退出參數(shù)設(shè)置窗口五、火焰吸收的光路調(diào)整火焰吸收測量方法下:點擊儀器下的燃燒器參數(shù),彈出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口,輸入燃氣流量和高度,點擊執(zhí)行,看燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應(yīng)的數(shù)字,點擊執(zhí)行,可以反復(fù)調(diào)節(jié),直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通過用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成)點擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。六、測量A、火焰吸收的測量過程1:打開空氣壓縮機的風(fēng)機開關(guān),調(diào)節(jié)分壓閥,使得空氣壓力穩(wěn)定在0.2—0.25MPa后,打開乙炔鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.05—0.06MPa(點火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點火后的壓力)檢查水封,點擊點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出,點擊確定將開始點火,等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。2:點擊測量下的開始(或),吸噴空白溶液校零,依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品,測量完成后,點擊終止,完成測量,退出測量窗口。(如果不再需要繼續(xù)測量其他元素,請關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅),點擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水10分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結(jié)鹽。3:點擊保存 。B、石墨爐吸收的測量過程1:點擊元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測量參數(shù),在這窗口下,雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_元素周期表,可以根據(jù)需要改變燈的元素符號,也用于測量工作中更改工作燈的設(shè)置,點擊元素?zé)艉螅凑仗崾荆貜?fù)“二:2”步驟執(zhí)行。2:換燈的使用:如果要測量的元素,在目前燈座上沒有相應(yīng)的元素?zé)簦枰獜臒糇现匦虏迦胄碌脑責(zé)魰r,點擊換燈,將彈出更換元素?zé)舸翱冢瑢⑿碌脑責(zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上,點擊確定,然后點擊元素?zé)舭凑仗崾荆貜?fù)“二:2”步驟執(zhí)行。(目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞。)3:如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認的特征峰值,需要點擊儀器下的波長定位(或直接使用廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進廢液中,防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
4.4燃燒器的維護:
燃燒器的長縫點燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形,說明逢被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄滅后,先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣,同時用單面刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器,拆開清洗。5.石墨爐的維護
石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進入石墨管中,做成測量誤差,影響測試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實際溫度之差(見表1)。表1
常見金屬熔點元素PbZnAlCuNiCoPd熔點(℃)327.5419.6660.41063.4145514951554元素TiPtZrHgMoTa熔點(℃)1660177218522227±20261029966.自動進樣器的維護
如毛細
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