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文檔簡介

11.3沉淀滴定法

沉淀滴定法(precipitationtitration)是利用沉淀反應(yīng)進行滴定的方法。沉淀滴定要求沉淀反應(yīng)必需滿足:(1)反應(yīng)迅速,不易形成過飽和溶液;(2)沉淀的溶解度要很小;(3)有簡單的確定終點的方法;(4)沉淀的吸附現(xiàn)象不致于引起顯著的誤差。1

利用生成難溶銀鹽的沉淀滴定法稱為銀量法,是目前應(yīng)用較廣的方法。

Ag++Cl

=AgCl

Ag++SCN

=AgSCN

銀量法可測定C1-、Br-、I-、Ag+、SCN-等。沉淀滴定法的關(guān)鍵是終點的確定。

Mohr法

——以K2CrO4為指示劑

Volhard法——以鐵銨礬為指示劑

Fajans法

——以吸附指示劑指示終點

2

定義:以K2CrO4為指示劑的銀量法稱為莫爾法。

原理:以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液直接滴定Cl

或Br

依據(jù):AgCl(AgBr)與Ag2CrO4溶解度和顏色有顯著差異

滴定反應(yīng):Ag++Cl

==AgCl

(白色)

K

sp

=1.8×10

10

指示反應(yīng):2Ag++CrO42

==Ag2CrO4

(磚紅色)

K

sp

=2.0×10

1211.3.1莫爾法3

1.指示劑的用量

滴定終點時:

若要AgCl沉淀生成的同時也出現(xiàn)Ag2CrO4磚紅色沉淀,所需CrO42

濃度為終點時控制在c(K2CrO4)=5

10

3mol·L

1為宜。42.莫爾法的滴定條件

滴定應(yīng)在中性或弱堿性(pH=6.5~10.5)介質(zhì)中進行。酸性太強:2Ag2CrO4+2H+4Ag++2HCrO42

4Ag++Cr2O72-+H2O堿性太強:2Ag++2OH

Ag2O

+H2O預(yù)先分離干擾離子:與Ag+生成沉淀:PO43

、AsO43

、SO32

、S2

等;與CrO42

生成沉淀:Ba2+、Pb2+;

有色離子:大量Cu+

、Co2+、Ni2+等;易水解的離子:Fe3+、Al3+

、Bi3+等。5

應(yīng)用范圍直接滴定:Cl-、Br-、CN-;I-和SCN-不能測定,因為AgI或AgSCN沉淀強烈吸附I-或SCN-,使終點提前。返滴定:Ag+;不能用C1-滴定Ag+,因為Ag2CrO4轉(zhuǎn)化成

AgCl

很慢。

滴定液中不應(yīng)含有氨,因為易生成Ag(NH3)2+配離子,而使AgCl和Ag2CrO4溶解度增大。

6定義:以鐵銨礬NH4Fe(SO4)2為指示劑的銀量法。原理:用硫氰酸鹽標準溶液滴定被測離子Ag+,終點時出現(xiàn)紅色的FeSCN2+。滴定反應(yīng):Ag++SCN

AgSCN

(白色)

K

sp

=1.0×10

12指示反應(yīng):Fe3++SCN

FeSCN2+

(紅色)指示劑的濃度:c(Fe3+)=0.015mol·L

111.3.2佛爾哈德法(Volhard)7

應(yīng)用范圍

直接法滴定:Ag+

返滴定:Cl-

Br-I-

SCN-加入定量過量的AgNO3標準溶液

Ag++Cl-=AgCl

NH4SCN標準溶液返滴定

Ag++SCN-=AgSCN

終點反應(yīng)

Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+

注意:測定Cl-時,應(yīng)防止AgCl沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)锳gSCN。減小誤差的方法過濾、煮沸、加少量有機溶劑。

測I-

時,指示劑必須在加入過量AgNO3后加入,否則:

2I-+2Fe3+==I2+2Fe2+8

滴定條件

在硝酸溶液中,酸度0.1~1mol·L

1

直接法滴定Ag+時,近終點劇烈搖動;返滴定法測Cl

時,近終點輕搖。

強氧化劑、氮的低價氧化物、銅鹽和汞鹽應(yīng)除去:氧化SCN

SCN

NOSCN(紅)SCN

生成沉淀911.3.3法揚司法

(Fajans)定義:用吸附指示劑指示終點的銀量法。吸附指示劑:是一些有機染料,它們的陰離子在溶液中容易被帶正電荷的膠狀沉淀所吸附,吸附后其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而引起顏色變化,從而指示滴定終點的到達。原理:用AgNO3標準溶液滴定C1

時,熒光黃作吸附指示劑。計量點前:C1

過量:AgCl·Cl

+FIn

(黃綠色)計量點后:Ag+過量:AgCl·Ag++FIn

AgCl·Ag+FIn

(粉紅色)10常用的吸附指示劑指示劑被測離子滴定劑滴定條件(pH)熒光黃Cl

,Br

,I

AgNO37~10二氯熒光黃Cl

,Br

,I

AgNO34~10曙紅SCN

,Br

,I

AgNO32~10溴甲酚綠SCN

AgNO34~511滴定條件:

使沉淀的比表面大一些;控制溶液的酸度;溶液的濃度不能太稀;不能在直接陽光照射下滴定;

AgX

沉淀對

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