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文檔簡介
11.3沉淀滴定法
沉淀滴定法(precipitationtitration)是利用沉淀反應進行滴定的方法。沉淀滴定要求沉淀反應必需滿足:(1)反應迅速,不易形成過飽和溶液;(2)沉淀的溶解度要很小;(3)有簡單的確定終點的方法;(4)沉淀的吸附現象不致于引起顯著的誤差。1
利用生成難溶銀鹽的沉淀滴定法稱為銀量法,是目前應用較廣的方法。
Ag++Cl
=AgCl
Ag++SCN
=AgSCN
銀量法可測定C1-、Br-、I-、Ag+、SCN-等。沉淀滴定法的關鍵是終點的確定。
Mohr法
——以K2CrO4為指示劑
Volhard法——以鐵銨礬為指示劑
Fajans法
——以吸附指示劑指示終點
2
定義:以K2CrO4為指示劑的銀量法稱為莫爾法。
原理:以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液直接滴定Cl
或Br
依據:AgCl(AgBr)與Ag2CrO4溶解度和顏色有顯著差異
滴定反應:Ag++Cl
==AgCl
(白色)
K
sp
=1.8×10
10
指示反應:2Ag++CrO42
==Ag2CrO4
(磚紅色)
K
sp
=2.0×10
1211.3.1莫爾法3
1.指示劑的用量
滴定終點時:
若要AgCl沉淀生成的同時也出現Ag2CrO4磚紅色沉淀,所需CrO42
濃度為終點時控制在c(K2CrO4)=5
10
3mol·L
1為宜。42.莫爾法的滴定條件
滴定應在中性或弱堿性(pH=6.5~10.5)介質中進行。酸性太強:2Ag2CrO4+2H+4Ag++2HCrO42
4Ag++Cr2O72-+H2O堿性太強:2Ag++2OH
Ag2O
+H2O預先分離干擾離子:與Ag+生成沉淀:PO43
、AsO43
、SO32
、S2
等;與CrO42
生成沉淀:Ba2+、Pb2+;
有色離子:大量Cu+
、Co2+、Ni2+等;易水解的離子:Fe3+、Al3+
、Bi3+等。5
應用范圍直接滴定:Cl-、Br-、CN-;I-和SCN-不能測定,因為AgI或AgSCN沉淀強烈吸附I-或SCN-,使終點提前。返滴定:Ag+;不能用C1-滴定Ag+,因為Ag2CrO4轉化成
AgCl
很慢。
滴定液中不應含有氨,因為易生成Ag(NH3)2+配離子,而使AgCl和Ag2CrO4溶解度增大。
6定義:以鐵銨礬NH4Fe(SO4)2為指示劑的銀量法。原理:用硫氰酸鹽標準溶液滴定被測離子Ag+,終點時出現紅色的FeSCN2+。滴定反應:Ag++SCN
AgSCN
(白色)
K
sp
=1.0×10
12指示反應:Fe3++SCN
FeSCN2+
(紅色)指示劑的濃度:c(Fe3+)=0.015mol·L
111.3.2佛爾哈德法(Volhard)7
應用范圍
直接法滴定:Ag+
返滴定:Cl-
Br-I-
SCN-加入定量過量的AgNO3標準溶液
Ag++Cl-=AgCl
NH4SCN標準溶液返滴定
Ag++SCN-=AgSCN
終點反應
Fe3++SCN-=[Fe(SCN)]2+
注意:測定Cl-時,應防止AgCl沉淀轉變為AgSCN。減小誤差的方法過濾、煮沸、加少量有機溶劑。
測I-
時,指示劑必須在加入過量AgNO3后加入,否則:
2I-+2Fe3+==I2+2Fe2+8
滴定條件
在硝酸溶液中,酸度0.1~1mol·L
1
直接法滴定Ag+時,近終點劇烈搖動;返滴定法測Cl
時,近終點輕搖。
強氧化劑、氮的低價氧化物、銅鹽和汞鹽應除去:氧化SCN
SCN
NOSCN(紅)SCN
生成沉淀911.3.3法揚司法
(Fajans)定義:用吸附指示劑指示終點的銀量法。吸附指示劑:是一些有機染料,它們的陰離子在溶液中容易被帶正電荷的膠狀沉淀所吸附,吸附后其結構發生變化而引起顏色變化,從而指示滴定終點的到達。原理:用AgNO3標準溶液滴定C1
時,熒光黃作吸附指示劑。計量點前:C1
過量:AgCl·Cl
+FIn
(黃綠色)計量點后:Ag+過量:AgCl·Ag++FIn
AgCl·Ag+FIn
(粉紅色)10常用的吸附指示劑指示劑被測離子滴定劑滴定條件(pH)熒光黃Cl
,Br
,I
AgNO37~10二氯熒光黃Cl
,Br
,I
AgNO34~10曙紅SCN
,Br
,I
AgNO32~10溴甲酚綠SCN
AgNO34~511滴定條件:
使沉淀的比表面大一些;控制溶液的酸度;溶液的濃度不能太稀;不能在直接陽光照射下滴定;
AgX
沉淀對
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