重難點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

命題趨勢(shì)

考點(diǎn)三年考情分析2025考向預(yù)測(cè)

2024?北京卷，15分；2024?湖北卷，15分;

本專題主要考查物質(zhì)產(chǎn)率、純度的

2024?安徽卷，15分；2024?遼寧卷，15分；

1.掌握物質(zhì)組成或含量測(cè)定、物質(zhì)中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或

2024?山東卷，15分；2024?廣東卷，15分；

測(cè)定的方法。含結(jié)晶水物質(zhì)中結(jié)晶水含量的測(cè)

2024?廣西卷，15分；2024?海南卷，15分;

2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)及定，利用酸堿中和滴定、沉淀滴定、

2024?江西卷，15分；2024?貴州卷，15分；

探究類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)的思維氧化還原滴定等原理進(jìn)行物質(zhì)的

2024?甘肅卷，15分；2024?湖南卷，15分;

模型。量濃度、物質(zhì)的量或質(zhì)量的計(jì)算，

2024?浙江卷，15分;2024?河北卷，15分;

3.能正確選用實(shí)驗(yàn)裝置，利用數(shù)據(jù)、圖表等處理實(shí)驗(yàn)信息，

2024.全國(guó)卷,15分；2024?新課標(biāo)，15分；

掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方得出結(jié)論仍是高考命題的熱點(diǎn)。

2024?吉林卷,15分；2023?河北卷，15分；

法。預(yù)計(jì)2025年高考會(huì)以新的情境載

2023?北京卷,15分；2023?福建卷，15分;

4.能預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)體考給出實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù),進(jìn)行分

2023?重慶卷,15分；2023?海南卷，15分；

象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)析和推理，得出合理的結(jié)論，重點(diǎn)

2023?天津卷，15分；2023?浙江卷，15分;

據(jù)、得出合理結(jié)論。考查探究問(wèn)題能力，能做出預(yù)測(cè)和

?山東卷，分；?湖北卷，分；

202315202315假設(shè)，解決問(wèn)題的能力。

2023?湖南卷,15分；2023?遼寧卷，15分;

重難詮釋

【思維導(dǎo)圖】

r常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置

-常見(jiàn)的凈化裝置

氣體的制備

-常見(jiàn)的氣體收集裝置

-常見(jiàn)氣體的尾氣處理裝置

L分離液體混合物的方法

L球棍模典型有機(jī)制備裝置型

有機(jī)物的制備

一比例（填充）模型

J雜化軌道雌

物質(zhì)性質(zhì)探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)

性質(zhì)探究型綜合實(shí)臉

物質(zhì)性質(zhì)探究類(lèi)費(fèi)

「定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量方法

定量測(cè)定型綜合實(shí)瞼-

'定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法

廠物質(zhì)性質(zhì)的探究

反應(yīng)產(chǎn)物反應(yīng)機(jī)理的探究卜一反應(yīng)原理的探究

-影響因素的探究

【高分技巧】

一、氣體的制備

1.常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置

“固+固”力口

熱制取氣體

固體反應(yīng)物

「“難溶于水

多孔

隔板

圖2

或液）+液”

圖6

（1）固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置（如圖6）,分液漏斗與燒瓶用橡膠管連接,平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體

順利滴下。

（2）制備氣體能隨制隨停，便于控制反應(yīng)（如圖2）。

2.常見(jiàn)的凈化裝置

（1）判斷氣體中雜質(zhì)時(shí)，要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)（如揮發(fā)性）、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等。

（2）選擇干燥劑時(shí),要從酸堿性角度考慮，還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì)，如濃硫酸具有強(qiáng)氧化性,不能用于干燥還

原性氣體（如H2s等）,無(wú)水氯化鈣不能干燥NH3等。

3.常見(jiàn)的氣體喇I

向上排空氣法

（氣體密度大于空氣密度）

A占

棉

向下排空氣法（氣體

密度小于空氣密度）

⑴常溫下，能與空氣中成分反應(yīng)的氣體（如NO）,密度與空氣接近的氣體（如M、CO、GM等）都不能采用排空

氣法收集。

（2）能溶于水但溶解度不大的氣體，可用排飽和溶液的方法，如排飽和食鹽水法。

4.常見(jiàn)氣體的尾氣處理裝置

_______0

（1）某些可燃性有毒氣體（如8）,可米用“燃燒式”處理。

（2）裝置力適用于溶解度較小的有毒氣體，如。小H2s等。

（3）裝置B和。適用于溶解度較大的氣體，要防倒吸，如、N4等。

二、有機(jī)物的制備

1.分離液體混合物的方法

方法適用條件實(shí)例說(shuō)明

分液時(shí)下層液體從下口流出，上層

萃取分液不互溶的液體混合物分離和水等

液體從上口倒出

兩種或兩種以上互溶的在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量碎瓷片，防止

蒸儲(chǔ)分離酒精和水

液體,沸點(diǎn)相差較大液體暴沸

2.典型有機(jī)制備粗

（1）反應(yīng)裝置

（2）蒸儲(chǔ)裝置

—溫度計(jì)

水「

L,冷凝管

管

溫度計(jì)的蒸鐳接

正確位置燒瓶?水收

器

酒精燈

（3）高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置

球形冷凝管

溫

度

計(jì)

圓底燒瓶

三、性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

1.物質(zhì)性質(zhì)探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)

（1）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案

2.物廉性質(zhì)操究類(lèi)實(shí)疆

操作目的或原因

沉淀水洗除去XX（可溶于水）雜質(zhì)

a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮

沉淀用乙醇洗滌

發(fā)帶走水分，使固體快速干燥

冷凝回流防止XX蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系;提高XX物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率

防止XX離子水解；防止XX離子沉淀;確保XX離子沉淀完全；

控制溶液以？

防止XX溶解等

“趁熱過(guò)濾”后，有時(shí)先向?yàn)V液中加入少

稀釋溶液，防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度

量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結(jié)晶”

加過(guò)量A試劑使口物質(zhì)反應(yīng)完全（或提高口物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等）

溫度過(guò)高XX物質(zhì)分解（如氏。2、濃硝酸、NH4HCO3等）或XX

溫度不高于XX℃物質(zhì)揮發(fā)（如濃硝酸、濃鹽酸）或xx物質(zhì)氧化（如Na2s。3等）

或促進(jìn)xx物質(zhì)水解（如4cz3等）

減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低,防止xx物質(zhì)受熱分解（如H2O2.

減壓蒸僧（減壓蒸發(fā)）

濃硝酸、NH4HCO3等）

抑制xx離子的水解（如加熱蒸發(fā)4a3溶液時(shí)需在氣流

蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍

中進(jìn)行,加熱MgCl2-6H2O制MgCl2時(shí)需在HCI氣流中進(jìn)行等）

配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧氣，防止XX物質(zhì)被氧化

反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通指示容器中壓強(qiáng)大小，避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過(guò)大

二、定量測(cè)定型綜合實(shí)驗(yàn)

常見(jiàn)的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類(lèi)試題常涉及物質(zhì)

的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程或問(wèn)題解答中要特

別注意以下幾個(gè)問(wèn)題：

1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)■:方法

（1）沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

（2）測(cè)氣體體積法:對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置

②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題

a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。

b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中⑴（IV）應(yīng)使左

側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

（3）測(cè)氣體質(zhì)量法:將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)

量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

（4）滴定法:即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相

關(guān)計(jì)算。

在多步反應(yīng)中，可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來(lái)，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步計(jì)

算。如用Na2s2。3滴定法測(cè)水中溶氧量，經(jīng)過(guò)如下三步反應(yīng)：

①Q(mào)+2Mn（OH）z===2MnO（OH）2；

2

@MnO（OH\+21-+4H+===Mn++I2+3H2O；

③2Ml2s2。3+4===Afa2s4。6+27vd1。

因此水中溶氧量與M2s2。3之間的關(guān)系為

O2~2MnO{OH）2.~2I2~47Va2S2O3=

（中介物質(zhì)）（中介物質(zhì)）

正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵:根據(jù)方程式,找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間的物

質(zhì)的量的關(guān)系。

（5）熱重法:只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，

測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱

穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法

（1）看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)

明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。

（2）看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。

（3）看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)

用。

（4）看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行

比較、運(yùn)算。

（5）看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。

五、反應(yīng)產(chǎn)物反應(yīng)機(jī)理的探究

1.物質(zhì)性質(zhì)的探究

（1）根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（或官能團(tuán)）設(shè)計(jì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)中的

實(shí)驗(yàn)步

儀器、試結(jié)

---->驟和操-->

劑和反應(yīng)論

作方法

（2）物質(zhì)性質(zhì)探究的考查角度

△

①難溶性碳酸鹽一氧化物+co2

△

②碳酸的酸式鹽.一碳酸的正鹽+co+

2H2O

熱分解產(chǎn)物的△

性質(zhì)探究、判斷③錢(qián)鹽一NHz相應(yīng)的酸（或酸性氧化物+國(guó)。）（NH4NO3除外）

△

④硝酸鹽--金屬（或金屬氧化物、亞硝酸鹽）+氮氧化物（NO或NOJ+O2

△

⑤草酸晶體-^CO2+CO+H2O

如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KV麗S溶液中，通過(guò)觀察酸性

物質(zhì)氧化性、還

3+

小1仇。4溶液是否褪色來(lái)說(shuō)明;如探究Fe的氧化性強(qiáng)于12時(shí)，可利用FeCl3與淀粉

原性的判斷

-刈溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3+的氧化性強(qiáng)于心

驗(yàn)證同周期、同一般通過(guò)設(shè)計(jì)比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來(lái)完成。如通過(guò)比較竭、4與

主族元素性質(zhì)同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生也的快慢來(lái)說(shuō)明Mg、Al的活潑性順序

的遞變規(guī)律

電解質(zhì)強(qiáng)弱的如探究一元酸是弱酸的方法是常溫下配制溶液，測(cè)pH,若7,則說(shuō)明

判斷為弱酸

物質(zhì)酸性強(qiáng)弱如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將

的判斷CO2氣體通入Na2sg溶液，看是否有白色沉淀生成來(lái)判斷

鋼鐵發(fā)生電化

可以通過(guò)控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程

學(xué)腐蝕的規(guī)律

中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律

探究

2.反應(yīng)原理的探究

化學(xué)反應(yīng)原理的探究也是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的一個(gè)重要內(nèi)容，該類(lèi)探究實(shí)驗(yàn)往往是通過(guò)改變影響反應(yīng)的條件（如

濃度、溫度、壓強(qiáng)、酸堿度等）和反應(yīng)物的用量，分析反應(yīng)產(chǎn)物的變化情況，進(jìn)而確定反應(yīng)的原理。解答該類(lèi)試題的

關(guān)鍵是從反應(yīng)物、生成物、反應(yīng)條件和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象四個(gè)方面,抓住變化、分析得出反應(yīng)的規(guī)律和原理。

3.影響因素的探究

物質(zhì)變化往往受到多個(gè)因素的影響，在研究化學(xué)反應(yīng)與外界因素之間的關(guān)系時(shí)，對(duì)影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條

件加以人為控制,使其他幾個(gè)因素不變，集中研究其中一個(gè)因素的變化所產(chǎn)生的影響，以利于研究過(guò)程中，迅速尋

找到物質(zhì)變化的規(guī)律。

4.探究驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)

（1）在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過(guò)程中,要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過(guò)程中的相互干擾。

⑵若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣,再檢驗(yàn)其他成分,如。和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SOZ、CO2和其。（9）,通過(guò)

實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但SO?、CO2都要通過(guò)溶液進(jìn)行檢驗(yàn),對(duì)檢驗(yàn)科。（9）有干擾。

（3）對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢驗(yàn)的成分，如CO的檢驗(yàn)，要注意先檢驗(yàn)CO中是否含有如果有應(yīng)先除

濃硫酸

去CO2再對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化,最后再檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC-COOH——>CO,T+COT+也。T中。。的檢

△

驗(yàn)。

（4）要重視試劑名稱的描述，如有些試劑的準(zhǔn)確描述為無(wú)水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錦酸鉀溶液、濃硫酸、飽

和NaKCQ,溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。

5.解答產(chǎn)物確定題的思路分析

由性質(zhì)確定反應(yīng)產(chǎn)物是解此類(lèi)題目的根本思路，而題目中所涉及的物質(zhì)，一般分為兩類(lèi)。

常見(jiàn)的熟要注意物質(zhì)的特殊性質(zhì)，比如顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性等物理性質(zhì)，或能與

第一類(lèi)

悉物質(zhì)哪些物質(zhì)反應(yīng)生成特殊的沉淀、氣體等化學(xué)性質(zhì)

能類(lèi)比遷雖然平時(shí)接觸不多，但其某種組成成分、結(jié)構(gòu)成分（如離子、原子團(tuán)、官能團(tuán)

第二類(lèi)移的陌生等）必然學(xué)過(guò)，則可以考慮與其結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)的性質(zhì)，進(jìn)而推斷其具體組

物質(zhì)成

限時(shí)提升練

（建議用時(shí):40分鐘）

考向01無(wú)機(jī)物的制備

1.（2024?浙江卷）H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與皿。2反應(yīng)制備液態(tài)MS,實(shí)驗(yàn)裝置如

圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCh+2H2。=CaCl2+Mg（OH\+T。

已知:①H2s的沸點(diǎn)是—61℃,有毒：

②裝置入內(nèi)產(chǎn)生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請(qǐng)回答：

⑴儀器X的名稱是。

（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：入一口一-F+G

（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是:①平衡氣壓:②o

（5）下列說(shuō)法正確的是。

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

B.裝置。的主要作用是預(yù)冷卻H2s

C,加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2s

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

（6）取0.680gH2s產(chǎn)品，與足量CuSOd溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的土甘

期中，煨燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。

2.（2024?貴州卷）十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鴇硅酸晶體，并測(cè)定其結(jié)晶水

含量的方法如下（裝置如圖，夾持裝置省略）：

__________________________

I.將適量NazWOTMO'Mi2s公。3?9耳0加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

II.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30分鐘,冷卻。

III.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中,加入乙醛,再分批次加入濃鹽酸，萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層,下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,加少量水,加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶,抽濾，干燥,得到

十二鴇硅酸晶體四［S則2。4°］飛其。）o

已知：

①制備過(guò)程中反應(yīng)體系pH過(guò)低會(huì)產(chǎn)生鴇的水合氧化物沉淀；

②乙醛易揮發(fā)、易燃,難溶于水且密度比水小；

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的［。2品—3—。2及『與［S5見(jiàn)2。40廣締合成密度較大的油狀鴇硅酸酸合

物。

回答下列問(wèn)題：

⑴儀器a中的試劑是（填名稱），其作用是。

（2）步驟II中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是0

（3）下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有（填名稱）。

0

A

U

W

T

（4）步驟W中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是o

⑸步驟V中“加熱”操作（選填“能”或“不能”）使用明火,原因是o

（6）結(jié)晶水測(cè)定:稱取mg十二鴇硅酸晶體（兄［S5叱2。40］?九%。，相對(duì)分子質(zhì)量為河），采用熱重分析法

測(cè)得失去全部結(jié)晶水時(shí)失重。％，計(jì)算n=（用含3河的代數(shù)式表示）若樣品未充分干燥,會(huì)導(dǎo)

致"的值（選填“偏大”“偏小”或“不變”）□

3.（福建省龍巖市2024屆高三質(zhì)檢）CO還原法回收利用SO2是治理煙氣的重要課題，某興趣小組對(duì)此開(kāi)展

了有關(guān)實(shí)驗(yàn)探究，回答以下問(wèn)題：

⑴選用下列裝置,在實(shí)驗(yàn)室制取并收集干燥的SC>2。

①裝置C中盛放的試劑為O

②按氣流方向，各裝置接口連接順序?yàn)閎T（按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示）；

⑵利用如下裝置，探究在460°。和Cu-Al2O3催化下，CO還原SO2回收硫磺的效率。已知：H、/裝置

分別盛有20mLeI.OlOOmol?LTNaOH■溶液和醋酸二氨合銅溶液。反應(yīng)時(shí)混氣裝置內(nèi)SO2,CO體積分?jǐn)?shù)

分別為0.05%、0.1%。

①管式電阻爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

②裝置/的作用是o

③涉及的實(shí)驗(yàn)操作有：

a.通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間

b.按上述比例通入CO、SO2和私混合氣體

c.加熱管式爐

d.停止加熱，冷卻

e.停止通入CO、SO2和M混合氣體

f.測(cè)定H中相關(guān)物質(zhì)的量

正確的操作順序?yàn)閍—ff。

④上述反應(yīng)結(jié)束后，先將H中過(guò)量的NaOH除去,再以淀粉溶液為指示劑，用0.00100mol?尸標(biāo)準(zhǔn)碘溶

液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。已知實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通入混合氣體總體積為8.96L（已折算為標(biāo)況）。

i.滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為o

ii.SO2轉(zhuǎn)化率為。

iii.若將裝置H、/互換順序，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果將（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。

⑤工業(yè)上利用上述原理獲得的硫磺粗品含有碳單質(zhì)，可以用二硫化碳提純。

i.二硫化碳難溶于水，從結(jié)構(gòu)角度解釋O

H.提純的主要操作包括:、、蒸儲(chǔ)。

4.（天津市實(shí)驗(yàn)中學(xué)2024-2025學(xué)年高三模擬）/.過(guò)氧化鈉可用于呼吸面具中的氧氣供給，某課外活動(dòng)小

組設(shè)計(jì)如圖裝置,證明二氧化碳跟過(guò)氧化鈉反應(yīng)時(shí)需要與水接觸。

（1）裝置①中反應(yīng)的離子方程式為。

（2）裝置②中的試劑為。

（3）裝置③中的試劑作用是o

（4）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

步驟①:打開(kāi)%，關(guān)閉笛，打開(kāi)分液漏斗活塞加入鹽酸，將帶火星的木條放在a處。

步驟②:打開(kāi)片,關(guān)閉&，打開(kāi)分液漏斗活塞加入鹽酸，將帶火量的木條放在a處。

a處帶火星的木條復(fù)燃的是步驟（填“①”或"②”）。

〃.帥2。2常用于醫(yī)藥、印染、漂白及分析試劑等。某興趣小組利用下列裝置（夾持儀器省略），用金屬鈉

和空氣來(lái)制備m2。2（不考慮空氣中M與Na反應(yīng)）o

4

”

？

（5）若規(guī)定氣流的方向?yàn)閺淖蟮接遥鲀x器連接的接口順序（每個(gè)裝置只用一次）是:.

空氣―>—>——>e->一一一。

（6）裝置/中反應(yīng)的化學(xué)方程式。

（7）裝置〃的作用是o

5.（湖南省岳陽(yáng)市汨羅一中2023—2024學(xué)年高三模擬）某實(shí)驗(yàn)小組利用如圖他裝置制取并探究氨氣的性

質(zhì)：

回答下列問(wèn)題：

⑴裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為O

（2）裝置B中的干燥劑是（填名稱）。

（3）裝置。中的現(xiàn)象是。

（4）實(shí)驗(yàn)進(jìn)行一段時(shí)間后,擠壓裝置D中的膠頭滴管,滴入1~2滴濃鹽酸，可觀察到的現(xiàn)象是。

（5）為防止過(guò)量氨氣外逸,需要在上述裝置的末端增加一個(gè)尾氣吸收裝置,應(yīng)選用的裝置是（填

“E”或“尸”），尾氣吸收過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

（6）若需要4480mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況）氨，則至少需要稱取NH4a的質(zhì)量為g。

考向02有機(jī)物的制備

6.（2024?新課標(biāo)卷）毗咯類(lèi)化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-

（4-甲氧基苯基）—2,5—二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應(yīng)和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺口比咯X

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmoZ己—2,5—二酮（熔點(diǎn)：-55C,密度：0.737q?cm^）與100mmol4-

甲氧基苯胺（熔點(diǎn)：57℃）放入①中,攪拌。

__________________________

/②

?

攪拌器

待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65（,至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

（1）量取己—2,5—二酮應(yīng)使用的儀器為（填名稱）。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是;儀器②的名稱是0

（3）“攪拌”的作用是。

（4）“加熱”方式為。

（5）使用的“脫色劑”是。

（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。

7.（遼寧省名校聯(lián)盟2024—2025學(xué)年高三聯(lián)考）富馬酸二甲酯（。品。。。。"：CHCOOCHj是一種防霉

保鮮劑，常溫下為白色結(jié)晶或結(jié)晶粉末,有辛辣味，沸點(diǎn)為1931,熔點(diǎn)為105t，溶于乙酸乙酯、氯仿、丙

oxxo

酮和醇類(lèi)，微溶于乙酸，不溶于水。在實(shí)驗(yàn)室以順丁烯二酸肝（°）和甲醇為原料合成富馬

酸二甲酯并探究不同催化劑對(duì)產(chǎn)品的影響。實(shí)驗(yàn)裝置如下（夾持裝置已略去）：

實(shí)驗(yàn)步驟：

①向三頸燒瓶中加入3.92g順丁烯二酸酎、10mL甲醇（密度為0.7915-cm-3）和1.5mL濃硫酸，每次實(shí)

驗(yàn)再分別加入組分不同的混合催化劑,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

②加熱回流1.53待反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至蒸館裝置中，蒸出過(guò)量的甲醇,剩余物倒入燒杯中，再

攪拌,冷卻至5℃,結(jié)晶后經(jīng)抽濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥得產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

⑴該實(shí)驗(yàn)中合成富馬酸二甲酯的化學(xué)方程式為o

（2）儀器A的名稱為，其不適宜作為蒸儲(chǔ)裝置中傾斜式蒸鐳裝置，理由是；“抽濾”的優(yōu)點(diǎn)

為。

（3）探究催化劑對(duì)產(chǎn)品影響的實(shí)驗(yàn)時(shí),相同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)不同催化劑所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

濃硫酸濃磷酸三氯化鐵硫月尿澳化鈉產(chǎn)量產(chǎn)品

催化劑量實(shí)驗(yàn)

/mL/mL/g勿/g/g外觀

12.52.01.01.01.04.9白色晶體

21.04.01.01.01.02.0白色固體

31.02.01.51.01.01.2棕黃色固體

41.02.01.01.03.04.0白色晶體

51.02.01.01.01.02.9白色晶體

參照組是實(shí)驗(yàn)（填數(shù)字）,實(shí)驗(yàn)1與參照組對(duì)比，所得的實(shí)驗(yàn)結(jié)論為o

（4）實(shí)驗(yàn)3中固體呈棕黃色的可能原因是；為驗(yàn)證該推測(cè)是否正確，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象為

（5）實(shí)驗(yàn)1的產(chǎn)率為（結(jié)果保留2位有效數(shù)字）。

8.（四川省達(dá)州市2024-2025學(xué)年高三一模）苯乙烯基苯基酮又叫查爾酮，是重要的有機(jī)合成試劑和指示

齊上實(shí)驗(yàn)室制備查爾酮的原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：

O自發(fā)

H

C/查爾酮

一C

H

O

C

磁力攪拌器

查閱資料:

相對(duì)分子熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度

物質(zhì)溶解性備注

質(zhì)量/℃/℃/(g?mL~i)

_______________________________B

微溶于水，易溶于乙醇、乙酸、苯易變質(zhì)成

苯甲醛106-261791.04

等苯甲酸

苯乙酮12019.62021.03不溶于水，易溶于多數(shù)有機(jī)物自身縮合

微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于

查爾酮208583451.07

乙醛、苯等

實(shí)驗(yàn)步驟為：

步驟一:在三頸燒瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氫氧化鈉水溶液。接著，加入5.00mL的95%乙

醇。然后，向混合液中加入1.30mL（約O.OllOmol）苯乙酮。最后，啟動(dòng)攪拌器，使溶液充分混合。

步驟二:將儀器A中新蒸播得到的苯甲醛2.00mL（約0.0200mol）,滴加至三頸燒瓶中，同時(shí)保持反應(yīng)溫

度在25℃至30℃,并持續(xù)攪拌45mino

步驟三:反應(yīng)完成后,將裝有混合液的三頸燒瓶置于冰水中冷卻。

步驟四：待固體完全析出，即進(jìn)行減壓過(guò)濾，然后用稀乙酸溶液洗滌所得的粗產(chǎn)品。

步驟五:粗產(chǎn)品提純后，用冷乙醇洗滌，重復(fù)三次，干燥，稱量，得淡黃色片狀晶體產(chǎn)品L50g。

（1）裝置中儀器A的名稱為;儀器B中冷卻水的入口是o

（2）反應(yīng)啟動(dòng)后，體系溫度容易升高，超過(guò)301可能會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)。為了提高產(chǎn)率，步驟二滴加苯甲醛過(guò)

程中可采取的控溫措施是o

（3）把裝有混合液的三頸燒瓶置于冰水中冷卻的目的是o

（4）步驟四中用稀乙酸洗滌的目的是（結(jié)合離子方程式回答）。

（5）步驟五提純采用的是重結(jié)晶：95%的乙醇溶解，蒸發(fā)濃縮,，過(guò)濾。該步驟中用冷乙醇洗滌的

操作是0

（6）該實(shí)驗(yàn)中查爾酮的產(chǎn)率為o（保留3位有效數(shù)字）

9.（河北衡水中學(xué)2024—2025學(xué)年高三模擬）環(huán)己酮是一種重要的化工原料和有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室中制備

OHO

30~35℃I

少量環(huán)己酮可采用環(huán)己醇的氧化法，化學(xué)反應(yīng)原理為D+Nacio二D+H,O+NaCL實(shí)驗(yàn)

冰醋酸

裝置和實(shí)驗(yàn)方案如下:

干燥管

I.在儀器8中加入5.2mL環(huán)己醇和12.5mL冰醋酸;儀器A中加入60~70mL淡黃綠色的NaCZO溶

液。

II.磁力加熱（控制水浴溫度為30?35T）、攪拌條件下，向儀器口中滴加稍過(guò)量的NaClO溶液,繼續(xù)攪

拌反應(yīng)15min。

III.在儀器8的反應(yīng)混合液中逐滴滴入試劑X,除去過(guò)量的WO。

IV.將儀器B的反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中，再在儀器B中加入25mL蒸儲(chǔ)水洗滌其內(nèi)壁,將洗

滌液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中;用酒精燈加熱儀器c,用儀器e收集適量?jī)?chǔ)分。

V.蒸館完成后，向儀器e中的儲(chǔ)分中加入一定量的Na2c。3至反應(yīng)液呈中性;然后分批加入4.5g

NaCZ,振搖使之成為飽和溶液。

VI.用分液漏斗從V中所得溶液中分離出有機(jī)層,經(jīng)一系列操作后,得到4.3mL環(huán)己酮產(chǎn)品。

相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

物質(zhì)熔點(diǎn)//沸點(diǎn)/℃密度/(g,cm-3)溶解性

環(huán)己醇23161.10.9624能溶于水

環(huán)己酮-45155.60.9478微溶于水

環(huán)己醇與水的共沸物沸點(diǎn)97.8℃（含水80%）；環(huán)己酮與水的共沸物沸點(diǎn)95（（含水

共沸物

61.60%）

回答下列問(wèn)題：

⑴儀器A的名稱是。

⑵儀器。的冷水從b口進(jìn)入、a口排出，這種冷凝水接入方法相比從a口進(jìn)入、b口排出冷凝效果好的

原因是o

（3）步驟II中滴加稍過(guò)量的WO溶液，試設(shè)計(jì)檢驗(yàn)NaQO溶液過(guò)量的實(shí)驗(yàn)方法:。

（4）步驟ni中在反應(yīng)混合液中滴加的試劑X可以是（填字母）。

a.飽和NaHSQ溶液b.飽和NaCZ溶液c.飽和NaHCQ溶液d.飽和

Na2c。3溶液

（5）步驟IV中用蒸儲(chǔ)水洗滌儀器B的目的是:用酒精燈加熱進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)，收集儲(chǔ)分完成的標(biāo)：

________________________________/

志是（從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象角度分析）。

（6）該實(shí)驗(yàn)中，環(huán)己酮的產(chǎn)率約為%（計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后1位）。

（7）實(shí)驗(yàn)裝置甲的設(shè)計(jì)中，可能會(huì)導(dǎo)致某種儀器破損,請(qǐng)你指出該設(shè)計(jì)缺陷,并加以改進(jìn):o

10.（湖南師范大學(xué)附屬中學(xué)2。24—2025學(xué)年高三模擬）乙二胺四乙酸鐵鈉（用表示，摩爾質(zhì)量為

367g?moL）可用于感光材料沖洗藥品及漂白劑。實(shí)驗(yàn)室中制備少量乙二胺四乙酸鐵鈉晶體的化學(xué)方

程式為2%（0以）3+即2。。3+2區(qū)丫=2[即比丫?3且20]+。021+M0。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①取一定量FeCl3-6H2。于燒杯中溶解,分批次加入適量濃氨水，攪拌、過(guò)濾、洗滌、干燥。

②將Fe（QH）3、乙二胺四乙酸、豆。加入三頸燒瓶（裝置如圖），用即2c。3溶液調(diào)節(jié)似九攪拌、80℃反

應(yīng)1。區(qū)經(jīng)過(guò)一系列操作，洗滌，晾干得到產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a的名稱為o

（2）實(shí)驗(yàn)中在滴加血2。。3溶液時(shí)（填“需要”或“不需要”）打開(kāi)該儀器上口活塞，使用該儀器前

需要O

（3）步驟①中反應(yīng)的離子方程式為0

（4）步驟②中控制80℃適合采取的加熱方式為0

（5）步驟②中的“一系列操作”為0

（6）稱取mg晶體產(chǎn)品，加稀硫酸溶解后配成100。mL溶液，取出10.00。mL,加入稍過(guò)量的Kn容液,

充分反應(yīng)后,滴入幾滴淀粉溶液，用c。mol?Zz-Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，重復(fù)操作2?3次，消耗Na2S2O3

標(biāo)準(zhǔn)液平均值為V。mLo

已知：心+2s2。歹=21-+S4Ol-0

①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。

②計(jì)算可知,樣品中Na尸eV?3H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。

考向03物質(zhì)含量的測(cè)定

11.（2024?山東卷）利用“燃燒-碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示俠持裝置略）。

G

實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

①加樣，將a/ng樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)

裝C（KIC>3）：C（KI）略小于1:5的加。3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴

入適量火1。3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KTC>3+5KT+6HCI=312+6KCI+3H2。，使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒:按一定流速通入。2,一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)斤內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)（發(fā)生反應(yīng)：SQ+心+2Hq=H2sO4+2HI），立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO?不斷進(jìn)入尸，滴定過(guò)程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點(diǎn)。

回答下列問(wèn)題：

（1）取20.00mL0.1000mol?LKQ的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1000mLKI03堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，

下列儀器必須用到的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

（2）裝置B和。的作用是充分干燥，口中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一

密度小于水的磨砂浮子（見(jiàn)放大圖），目的是o

（3）該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液仍近，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

（用代數(shù)式表示）。

（4）若裝置。中瓷舟未加蓋,會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO：,的生成，粉塵在該過(guò)程中的作用是；

若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大,原因是；若滴定過(guò)程中，有少量了。?不經(jīng)12直

接將SO,氧化成H2s測(cè)定結(jié)果會(huì)（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

12.（2024?天津卷）檸檬酸鈣［Ca3（C6H5。7）21微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補(bǔ)鈣劑。某學(xué)習(xí)小組

以蛋殼為主要原料，開(kāi)展制備檸檬酸鈣的如下實(shí)驗(yàn)。

I.實(shí)驗(yàn)流程

⑴實(shí)驗(yàn)中，需將蛋殼研磨成粉，其目的是O：

（2）寫(xiě)出蛋殼主要成分與醋酸反應(yīng)的離子方程式，此反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

……____………0

（3）實(shí)驗(yàn)流程中，先將蛋殼粉與醋酸反應(yīng)，而不是直接與檸檬酸溶液反應(yīng)。解釋該設(shè)計(jì)的理由0

（4）過(guò)濾時(shí)用到的玻璃儀器有。

（5）洗滌檸檬酸鈣最適宜的試劑是（填序號(hào)）。

a.水b.乙醇c.醋酸

（6）上述實(shí)驗(yàn)流程中可循環(huán)使用的反應(yīng)物為。

II.檸檬酸鈣樣品純度的測(cè)定

已知:檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為叫m01,班24與按1:1（物質(zhì)的量之比）形成穩(wěn)定配合物。

將干燥后的檸檬酸鈣樣品ag置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調(diào)節(jié)pH大于13,加入

鈣指示劑，用bmol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色,達(dá)到滴定終點(diǎn),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)

溶液VmLo

（7）配制Imol/LNaOH溶液時(shí)，需將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，其目