熱點題型?選擇題攻略

題型02化學實驗基礎

目錄

題型綜述

解題攻略

題組01化學實驗常識及儀器的使用

題組02化學實驗基本操作

題組03物質的檢驗與鑒別

題組04物質的除雜、分離與提純

題組05物質制備和性質驗證實驗

題組06實驗方案評價

高考練場

01題型綜述

化學是以實驗為基礎的學科，化學實驗貫穿中學化學學習的全過程，融合在無機化學、有機化學和反

應原理等所有專題中，在高考卷中出現的概率為100%,有的試卷中還會出現兩道題目。從近年考題的情況

來看，可將本專題分為六個題組：一是化學實驗常識及儀器的使用；二是化學實驗基本操作；三是物質質

的檢驗和鑒別：四是物質的的除雜、分離和提純；五是物質制備和性質驗證實驗；六是實臉方案的評價一

表格型與裝置圖型。

02解題攻略

題組01化學實驗常識及儀器的使用

【例1-1］（2024.天津卷）實驗室中下列做法簿誤的是

A.含重金屬離子（如Pb?+、Hg2+等）的廢液，加水稀釋后排放

B.輕微燙傷時，先用潔凈的冷水處理，再涂抹燙傷藥膏

C.乙快等可燃性氣體點燃前要檢驗純度

D,將有機廢液收集后送專業機構處理

【答案】A

【解析】A.含重金屬離子會污染水源、土壤，不能直接排放，A錯誤；B.輕微燙傷時，可先用潔凈的冷

水吸收大量熱后，再涂上對癥藥膏，B正確；C.乙快等可燃性氣體點燃前要檢驗純度，防止爆炸，C正確；

D.有機廢液中可能含有有毒有害物質，應收集后送專業機構處理，D正確；故選A。

A.①、④不可加熱B.②、④不可用作反應容器

C.③、⑤可用于物質分離D.②、④、⑤使用前需檢漏

【答案】A

【分析】①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸儲燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗

【解析】A.錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網，容量瓶不能加熱，A項符合題意；B.酸式滴定管用于量

取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質的量濃度的溶液，都不能作反應容器，B項不符合題意；

C.蒸儲燒瓶用于蒸僧操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者

均可用于物質分離，C項不符合題意；D.酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋

塞，使用前均需檢查是否漏水，D項不符合題意；故選A。

【提分秘籍】

一、使用下列儀器或用品的注意事項

(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。

(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。

(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。

(4)用pH試紙測量溶液的pH值時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，

試紙不能直接用手拿，要用鑲子夾取。

(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入

指定容器中。

(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。

(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內壁接觸。

(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。

二、牢記三類常考儀器

(1)四種“定量”儀器的刻度及精確度

量筒選取原則：大而近。精確度：0.1mL

托盤天平精確度：0.1g

滴定管精確度：0.01mL

容量瓶無零刻度線，有100mL、250mL、500mL、1000mL等規格

（2）四種可“直接加熱”的儀器一試管、用煙、蒸發皿和燃燒匙，三種可“墊石棉網”加熱的儀器一燒瓶、

燒杯、錐形瓶。

（3）三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式（堿式）滴定管。

三、化學實驗安全

1.常見實驗事故的處理

實驗事故處理方法

立即用大量水沖洗，然后涂上3%?5%的碳酸

少量濃硫酸濺到皮膚上

氫鈉溶液

酒精等有機物在實驗臺上著火用濕抹布、石棉或沙子蓋滅，不能用水滅火

濃NaOH溶液濺到皮膚上立即用大量水沖洗，再涂上5%的稀硼酸

苯酚沾到皮膚上用酒精擦洗

誤食重金屬鹽服用大量牛奶或蛋清，并及時送往醫院

水銀灑到桌面或地面上撒上硫粉并進行處理

2.防倒吸安全裝置

倒吸現象的發生是因為氣體在水中的溶解度很大，當導管直接插入水中時，由于氣體的迅速溶解，導管內

壓強減小，外界大氣壓大于管內壓強，水便會倒吸入導管繼而倒吸入其他裝置中，從而導致實驗失敗甚至

發生安全事故。常見的防倒吸裝置有如下三種類型。

3.防堵塞安全裝置

在氣體實驗中，由于固體或泡沫涌入導管或裝置本身的問題而發生堵塞時，氣體物質不能順利排出，導致

裝置內氣體的壓強增大，從而使實驗無法順利進行甚至發生安全事故。為了避免因堵塞給實驗造成不良影

響，在設計實驗時應當增加防堵塞安全裝置。常見的防堵塞安全裝置有如下三種類型:

【注意】在恒壓式中，由橡皮管將分液漏斗與燒瓶連通，使分液漏斗與燒瓶中的壓強相等，以保證分液漏

斗中的液體能夠順利流下；在液封平衡式中，當發生堵塞時，錐形瓶內氣體的壓強增大，錐形瓶中的液體

由直玻璃管溢出，從而避免發生安全事故；在防阻式中，將一團棉花放在導管口處，可以避免固體物質或

泡沫涌入導管而發生堵塞。

四、常見試劑的保存方法

(1)密封保存

①易與氧氣、水蒸氣、二氧化碳等反應的藥品：如鈉、白磷、亞硫酸鹽、亞鐵鹽等

②易潮解、揮發、吸水的藥品：固體NaOH、濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水、濃硫酸等。

(2)棕色瓶保存：見光易分解的物質，如AgNCh、鹵水、濃HNCh等。

(3)密封并置于陰涼處保存：易揮發、著火的藥品，如乙醇、乙醛、苯等。

(4)盛放藥品的器皿應不能跟所盛藥品反應

①NaOH溶液的試劑瓶不能用玻璃塞而應用橡膠塞。

②澳水、濃硝酸、次氯酸鹽溶液、有機溶劑不能用橡膠塞而應用玻璃塞。

③氫氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶

(5)加液封保存

①鉀、鈉應浸在煤油或石蠟油中，鋰浸在石蠟油中，防氧化。

②白磷放在水中，防氧化。

③液態澳加水封，防揮發。

【變式演練】

【變式1-1](2025?貴州?一模)下列實驗儀器的選用正確的是

【解析】A.乙醇和水互溶，不分層，不能用分液漏斗分離，A錯誤；B.固體灼燒用用煙，B正確；C.吸

收HC1氣體應加防倒吸裝置，C錯誤；D.滴加濃氨水，應將長頸漏斗插入液面以下或使用分液漏斗，D錯

誤；故答案為：B。

【變式1-2]（2024.河北.模擬預測）實驗室中產生的廢棄物需要用科學的方法處理，下列處理方案錯誤的是

A.向含有Pb"的NaNOs溶液中加入適量Na2s溶液，使之轉化為PbS而除去

B.強氧化劑如KMnC>4固體不能隨意丟棄，可配成溶液進一步利用

C.可以用苯萃取含澳廢水中的澳

D.取出的試劑不能放回原試劑瓶，故實驗剩余的白磷需要燃燒處理

【答案】D

【解析】A.重金屬離子要用沉淀法除去，向含有Pb2+的NaNOj溶液中加入適量Na2s等硫化物，使之轉化

為沉淀而除去，A正確；B.強氧化劑可配成溶液或通過化學反應將其轉化為一般化學品，B正確；C.廢

液中的澳不易溶于水易溶于苯且不和苯反應，可以用苯進行萃取，C正確；D.鈉、鉀、白磷等若隨便丟棄

易引起火災，中學實驗室中可以將未用完的這些試劑放回原試劑瓶，D錯誤；故選D。

題組02化學實驗基本操作

【例2-1]（2024.廣西卷）將NaCl固體與濃硫酸加熱生成的HC1氣體通至飽和NaCl溶液，可析出用于配制

【答案】C

【解析】A.NaCl固體與濃硫酸加熱生成的HC1氣體，缺少加熱裝置，故A錯誤；B.氯化氫易溶于水,

為充分吸收氯化氫并防止倒吸，氯化氫氣體應從連接倒置漏斗的導管通入，故B錯誤；C.用過濾法分離出

氯化鈉晶體，故C正確；D.配制氯化鈉溶液，定容時眼睛平視刻度線，故D錯誤；選C。

【例2-2］（2024.山東卷）下列圖示實驗中，操作規范的是

【答案】A

【解析】A.調控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指輕輕向內扣住玻璃活塞，手心空握，所以

A選項的操作符合規范；B.用pH試紙測定溶液pH不能將pH試紙伸入溶液中，B操作不規范；C.加熱

試管中的液體，試管中液體體積不能超過試管體積的三分之一，且手握試管夾時，應手握試管夾的長柄，

不要把拇指按在短柄上，以免打開試管夾，使試管脫落，C操作不規范；D.向試管中滴加液體，膠頭滴管

應該在試管上方豎直懸空，且不應用兩根手指捏住膠頭滴管，否則擠壓時膠頭滴管會晃動，D操作不規范；

故選Ao

【提分秘籍】

1.檢驗離子是否已經沉淀完全的方法

規范解答：將反應混合液靜置，在上層清液中繼續滴加沉淀劑XXX,若不再產生沉淀，則XX離子已經沉淀

完全，若產生沉淀，則XX離子未完全沉淀。

2.檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法

規范解答：以FeCh溶液與NaOH溶液制得Fe（OH）3沉淀后過濾為例，（檢驗氯離子）

取最后一次的洗滌液少許置于試管中,加入用硝酸酸化的硝酸銀溶液,若有白色沉淀生成,則沉淀未洗滌

干凈,若無白色沉淀,則沉淀已經洗滌干凈。

注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗，不能檢驗沉淀本身具有的離子。

3.過濾時洗滌沉淀的方法規范解答：向過濾器中加蒸淀水至沒過沉淀,待水自然流下后,重復操作上3

次。

4.讀取量氣裝置中的氣體體積的方法

規范解答：待裝置冷卻至室溫后，先上下移動量筒（或量氣管有刻度的一側）使量筒內外（或量氣管的兩

側）液面相平,然后使視線與凹液面的最低點相平讀取數據。

5.用pH試紙測定溶液的pH的方法

規范解答：取一小片pH試紙放在潔凈干燥的玻璃片或表面皿上,用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點在試紙

的中部,待pH試紙顯色后與標準比色卡比色。

6.酸堿中和滴定判斷滴定終點的方法規范解答：當滴入最后一滴xx溶液時，錐形瓶中的溶液由xx色變

為xx色，且半分鐘內不再恢復原色，說明已經達到滴定終點。

7.分液的操作方法

規范解答：將萃取后的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上靜置，待液體分層后打開分液漏斗上口的玻璃塞（或

將玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上的小孔重合，）使漏斗內外空氣相通，小心地旋轉分液漏斗的活塞，使下層

液體沿燒杯內壁流入燒杯中，待下層液體流出后及時關閉活塞,將上層液體從分液漏斗的上口倒出。

8.引發鋁熱反應的操作方法

規范解答：在鋁粉與氧化鐵的混合物上加少量的氨酸鯉，并插入一根鎂條,用燃著的木條引燃鎂條。

9.結晶的操作方法（1）用FeCb溶液制取FeCb-6H2O晶體的操作方法

規范解答：向FeCb溶液中加入過量的濃鹽酸置于蒸發皿中，蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥。

10.蒸發結晶的操作方法

規范解答：以蒸發NaCl溶液得到氯化鈉晶體為例，將氯化鈉溶液置于蒸發皿中，溶液體積不能超過蒸發皿

體積的2/3,用酒精燈加熱，邊加熱邊用玻璃棒攪拌溶液，當蒸發皿中出現大量晶體時停止加熱。

注意：若是硝酸鉀溶液中含有氯化鈉，則要利用隆溫結晶的方法得到較為純凈的硝酸鉀晶體；若是氯化鈉

溶液中含有硝酸鉀雜質，則要趁熱過濾得到氯化鈉晶體。

11.配制FeCh溶液時溶解的操作方法

規范解答：將稱量好的氯化鐵晶體置于燒杯中，加入過量的濃鹽酸,用玻璃棒攪拌，再加入適量蒸儲水加

以稀釋。

12.除去氯化氫氣體中氯氣的操作方法規范解答：將混合氣體通過盛有四氯化碳的洗氣瓶。

13.加熱灼燒固體使固體失去結晶水或分解完全的操作方法

規范解答：將固體放在郵中充分灼燒，然后放在干燥器中冷卻、稱量，再加熱、冷卻、稱量直至兩次稱

量的質量差不超過0.1g。注意：實驗中最少稱量4次。

【變式演練】

J【變式2-1］（2025?寧夏『內蒙古?模擬預測）用下列裝置進行相應實驗，操作規范且能達到實驗目的的是

A.圖示為易燃類物質B.向容量瓶轉移溶液

【解析】A.圖示為具有氧化性的物質，A錯誤；B.向容量瓶中轉移溶液使用玻璃棒引流且玻璃棒應該在

容量瓶刻度線以下，圖中操作規范且能達到目的，B正確；C.瓷生煙中含有二氧化硅，高溫下熔融的碳酸

鈉與二氧化硅反應，應該選用鐵用蝸，C錯誤；D.二氧化硫可以使品紅溶液褪色，故可以使用品紅溶液檢

驗二氧化硫，但三氧化硫能與品紅溶液中的水反應，不能檢驗三氧化硫，D錯誤；答案選B。

【變式2-2］（2024.湖北武漢.一模）實驗室中利用下圖裝置可準確測量氣體體積。下列說法錯誤的是

f水

準

量

管

氣l

管

A.使用前需檢查裝置氣密性B.可用于測量NO氣體體積

C.量氣管直徑越小測量越精準D.水準管液面高于量氣管液面時讀數

【答案】D

【解析】A.該裝置可準確測量氣體體積，使用前需檢查裝置氣密性，將水準管上提，造成內外壓強不等,

靜置，若液面高于量氣管且不下降，說明裝置不漏氣，A正確；B.NO不和水反應，也難溶于水，該裝置

可用于測量NO氣體體積，B正確；C.量氣管直徑越小，其內部流體的流動狀態越接近理想狀態，減少了

流體流動中的湍流和渦流現象，從而提高了測量的準確性，C正確；D.水準管液面高于量氣管液面時讀數

會導致氣體體積偏小，這是因為量氣管中氣體所受到的壓強除了實驗大氣壓外，還有水準管中高出的水柱

的壓強，導致所測量的氣體壓強偏小，為了確保讀數的準確性，必須使量氣管與水準管內的水面保持一樣

高度，D錯誤；故選D。

題組03物質的檢驗與鑒別

【例3-1］（2024?江西卷）白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KC1、Na2so3、Na2co3、

AI2O3之中的幾種或全部。在三個燒杯中各加入適量X。分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應,

實驗記錄為：

編號試劑反應后的不溶物生成的氣體

I蒸儲水白色無色、有刺激性氣味

II稀鹽酸白色無色、無味

IIINaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味

依據實驗現象，下列說法正確的是

A.可能含AI2O3B.含BaCLC.含Na2so3D.不含KC1

【答案】A

【分析】白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCL、KC1、Na2so3、Na2co3、AI2O3之中的幾種

或全部，在三個燒杯中各加入適量X,分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應，I.加入蒸儲水，

微熱生成無色有刺激性氣味的氣體，是微熱條件下鐵根離子和弱酸根離子發生的雙水解反應生成了氨氣和

氣體,說明一定含NH4NO3,反應生成白色沉淀，白色沉淀可能為氧化鋁,也可能為AgNCh和Na2s03、Na2cCh

反應生成的Ag2sO3或Ag2cO3沉淀，或BaCb和Na2so3、Na2cO3反應生成的BaSCh、BaCCh沉淀，II.加

入稀鹽酸反應后的不溶物為白色沉淀，同時生成的氣體為無色無味氣體，為二氧化碳氣體，說明一定含

Na2c03,一定不含Na2so3,白色沉淀可能為AgNCh生成的AgCl,可能含AgNCh、BaCb,可能存在AI2O3；

III.加入NaOH溶液，無沉淀，有無色刺激性氣味的氣體生成，說明一定含NH4NO3,可能含AgNCh、BaCL、

KC1、Na2so3、Na2co3、A12O3,據此分析判斷。

【解析】A.分析可知，可能含AL03,故A正確；B.分析可知，固體中可能含BaCb,故B錯誤；C.加

入鹽酸生成氣體為無色無味，說明不含Na2so3,故C錯誤；D.上述過程中的分析可知，KC1的存在不能

確定，故D錯誤；故選A。

【例3-2］（2024.浙江卷）關于有機物檢測，下列說法正確的是

A.用濃澳水可鑒別澳乙烷、乙醛和苯酚

B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成

C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為C5HI?

D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水解

【答案】A

【解析】A.澳乙烷可萃取濃澳水中的澳，出現分層，下層為有色層，濱水具有強氧化性、乙醛具有強還原

性，乙醛能還原濱水，溶液褪色，苯酚和濃澳水發生取代反應產生三澳苯酚白色沉淀，故濃澳水可鑒別漠

乙烷、乙醛和苯酚，A正確；B.紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構的特點，紅外光譜可確定有機物

的基團、官能團等，元素分析儀可以檢測樣品中所含有的元素，B錯誤；C.質譜法測得某有機物的相對

分子質量為72,不可據此推斷其分子式為C5HI2,相對分子質量為72的還可以是CRQ、C3HQ2等，C

錯誤；D.麥芽糖及其水解產物均具有還原性，均能和新制氫氧化銅在加熱反應生成磚紅色沉淀Cm。，若

按方案進行該實驗，不管麥芽糖是否水解，均可生成磚紅色沉淀，故不能判斷麥芽糖是否水解，D錯誤；

故選Ao

【提分秘籍】

1.檢驗某溶液中是否含有SCU2-的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，先加稀鹽酸無明顯現象（若有沉淀則靜置后取上層清液繼續實驗）；

再加入氯化鋼溶液,若產生目魚沉淀則證明溶液里含有SO4”，反之則證明溶液里不含SO42-。

2.檢驗某溶液中是否含有NH4+的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，加入過量的濃氫氧化鈉溶液,加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產

生的氣體，若試紙變藍,則證明溶液里含有NH4+,反之則溶液里不含NH4+。

3.檢驗某溶液中是否含有CO32一的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，先加CaCb或BaCb溶液，現象:產生白色沉淀；再加入稀鹽酸,

若產生無色無味的氣體則證明溶液里含有CO32-,反之則證明溶液里不含CO32O

4.檢驗某溶液中是否含有SO32-的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，先加CaCb或BaCb溶液，現象:產生白色沉淀；再加入稀鹽酸,

若產生無色有刺激性氣味的氣體（該氣體能使品紅溶液褪色）則證明溶液里含有SO32-,反之則證明溶液里不

2

含SO3O

5.檢驗某溶液中是否含有Fe3+的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，滴入幾滴硫取酸鉀溶液,若溶液變血紅色,則證明溶液里含有Fe3+,

反之則證明溶液里不含Fe3+。

6.檢驗某溶液中是否含有Fe2+的操作方法

規范解答：取待測液少許置于試管中，先滴加幾滴硫氫酸鋰溶液無明顯現象；再滴加新制的氮水（或通氯

氣），若溶液變血紅色則證明溶液里含有Fe2+,反之則證明溶液里不含Fe2+。（也可用鐵飄化鉀溶液檢驗Fe2+,

現象：藍色沉淀。）

7.檢驗淀粉水解（催化劑是稀硫酸）的產物是葡萄糖的方法

規范解答：檢驗的步驟是：取少許水解液置于試管中，加NaOH溶液使溶液呈堿性,再加入新制的氫氧化

銅懸濁液（或銀氨溶液），加熱（水浴加熱），若產生磚紅色沉淀（或產生光亮的銀鏡，則證明水解產物中

有葡萄糖。

8.檢驗澳乙烷中含有澳元素的方法

規范解答：檢驗的步驟是：取少許試樣置于試管中，加NaOH溶液加熱，冷卻后加入稀硝酸至溶液酸化，

再加入幾滴硝酸銀溶液,若產生淺黃色沉淀,則證明澳乙烷中含有澳元素。

【變式演練】

【變式3-1］（2024.安徽蚌埠?模擬預測）下列物質的鑒別或檢驗能達到目的的是

A.利用核磁共振氫譜鑒別丙烯和丙醛

B.用澄清石灰水鑒別CO?和SO?氣體

C.用酸性KMnO,溶液鑒別汽油、煤油和柴油

D.用藍色石蕊試紙檢驗蘇打溶液的酸堿性

【答案】A

【解析】A.核磁共振氫譜是一種分析化學方法，用于鑒別有機化合物中的氫原子種類和數量。對于丙烯和

丙醛，它們含有的氫原子種類和數量是不同的，因此可以通過核磁共振氫譜來鑒別它們，A正確；B.二氧

化硫和二氧化碳都可以使澄清石灰水變渾濁，二氧化硫具有漂白性，可以使品紅溶液、酸性高錦酸鉀溶液

等褪色，可以據此鑒別，B錯誤；C.汽油中含有不飽和燒，能使酸性高鎰酸鉀溶液褪色，煤油和柴油均不

能使酸性高鋸酸鉀溶液褪色，故不能鑒別，C錯誤；D.蘇打溶液，即碳酸鈉溶液，呈堿性，藍色石蕊試紙

在蘇打溶液中保持藍色，不能檢測酸堿性，應該用紫色石蕊溶液，D錯誤；故選A。

【變式3-2］（2024?河南南陽?二模）物質的鑒別和除雜是化學學習的重要內容之一，則下列鑒別和除雜的方

法錯誤的是

A.用熟石灰鑒別尿素和氯化鏤B.用水鑒別氫氧化鈉和氯化鈉

C.點燃的方法除去CO?中的COD.用碳酸鈉鑒別氯化鈣溶液和稀鹽酸

【答案】C

【解析】A.用熟石灰鑒別尿素和氯化錢，研磨聞氣味，有刺激味氣體的為鍍態氮肥，尿素無明顯現象，故

A項正確；B.用水鑒別氫氧化鈉和氯化鈉，氫氧化鈉溶于水放熱，氯化鈉無明顯現象，故B項正確；C.有

較多二氧化碳時，一氧化碳不能被點燃，不能用燃燒的方法除去二氧化碳中的一氧化碳，應通過灼熱氧化

銅粉末，故C項錯誤；D.用碳酸鈉鑒別氯化鈣和稀鹽酸，碳酸鈉與氯化鈣反應產生白色沉淀：

CaCl2+Na2CO3=CaCO3V+2NaCl,碳酸鈉與稀鹽酸有氣泡產生2HC1+Na2co3=2NaCl+H2O+CO2T,可以鑒

別，故D項正確；故本題選C。

題組04物質的除雜、分離與提純

【例4-1］（2024?江西卷）“稀土之父”徐光憲先生提出了稀土串級萃取理論，其基本操作是利用有機絡合劑

把稀土離子從水相富集到有機相再進行分離。分離時可用的玻璃裝置是

【答案】C

【分析】利用有機絡合劑把稀土離子從水相富集到有機相再進行分離，有機相與水相分層，可分液分離，

以此來解答。

【解析】A.圖為蒸播，不能分離稀土離子，故A錯誤；B.圖中為過濾，不能分離稀土離子，故B錯誤;

C.圖中分液漏斗可萃取、分液分離稀土離子，故C正確；D.圖中為抽濾裝置，不能分離稀土離子，故D

錯誤；故選C。

【例4-2](2024.湖北卷)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是

A.蒸儲法分離CH2c1?和CC14

B.過濾法分離苯酚和NaHCOs溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

【答案】B

【解析】A.二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸儲的方法將二者分離，A正確；B.苯酚

和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；C.將青蒿浸泡在有機溶劑中得到

提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色

譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，

C正確；D.食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提

純出來，D正確；故答案選B。

【提分秘籍】

1、物質分離提純的8種化學方法

沉淀法將雜質轉化為沉淀，如NaCl溶液(BaCb)

氣化法將雜質轉化為氣體，如NaCl溶液(Na2co3)

熱分解法加熱使不穩定的物質分解除去，如NaCl(NH4Cl)

雜轉純法將雜質轉化為需要提純的物質，如CO2(HC1)

氧化還原法用氧化齊U(還原齊！J)除去具有還原性(氧化性)的雜質，如Fe2+(Cu2+)

酸堿溶解法利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離提純，如Mg(Al)

電解法利用電解原理除去雜質，如粗銅的電解精煉

調pH法加入試劑來調節溶液的pH,使溶液中的某成分沉淀而分離，如CuCb(FeCb)

2、常見混合物的分離和提純方法小結

序號原物(雜質)除雜質試劑除雜方法

(1)N2(O2)灼熱的銅絲網用固體轉化氣體

溶液洗氣

(2)CO(CO2)NaOH

灼熱的用固體轉化氣體

(3)CO2(CO)CuO

(4)

CO2(HC1)飽和NaHCCh溶液洗氣

飽和溶液洗氣

(5)SO2(HC1)NaHSO3

(6)C12(HC1)飽和食鹽水洗氣

(7)飽和溶液洗氣

CO2(SO2)NaHCCh

(8)炭粉(MnCh)濃鹽酸(需加熱)過濾

(9)炭粉(CuO)稀鹽酸過濾

(10)AhO3(Fe2O3)NaOH(過量)、CO2過濾、加熱分解

鹽酸、氨水過濾、加熱分解

(11)Al2O3(SiO2)

(12)BaSO4(BaCO3)稀HC1或稀H2s04過濾

(13)NaOH溶液(Na2co3)Ca（OH）2溶液（適量）過濾

(14)NaHCO3溶液(Na2cCh)co2加酸轉化法

(15)Na2cO3溶液(NaHCCh)NaOH（適量）加堿轉化法

(16)NaCl溶液(NaHCCh)鹽酸加酸轉化法

(17)NH4CI溶液[(NH4)2SO4]BaCb（適量）過濾

(18)FeCh溶液(C11CI2)Fe、CI2過濾

(19)FeCh溶液(FeCb)Fe加還原劑轉化法

(20)CuO(Fe)磁鐵吸附

(21)Fe(OH)3膠體(FeCb)蒸儲水滲析

(22)I2晶體(NaCl)—加熱升華

(23)NaCl晶體(NH4CI)—加熱分解

(24)KN03晶體(NaCl)蒸儲水重結晶、過濾

(25)乙烯(SO2、H2O)堿石灰用固體轉化氣體

(26)乙烷（乙烯）Br2水溶液洗氣

(27)澳苯（澳）NaOH稀溶液分液

(28)乙醇［水（少量）］新制CaO蒸儲

(29)乙酸乙酯（乙酸）飽和Na2cO3溶液分液

(30)皂化液（甘油）食鹽過濾

【變式演練】

【變式4-1］（2024.陜西.一模）我國化學家侯德榜先生創立了著名的“侯氏制堿法”（流程簡圖如圖），促進了

世界制堿技術的發展。下列有關說法正確的是

飽

和NH3co2

食操作X

鹽

水反應（1）

A.NH3和CO2的通入順序可以調換

B.實驗室中反應（2）應在生期中進行

C.侯氏制堿法的主要原理是相同條件下Na2c03易溶于水，NaHCO3難溶于水

D.操作X為過濾，在實驗室中為加快過濾速率用玻璃棒攪拌

【答案】B

【分析】向飽和食鹽水中先通入NH3至飽和，再通入CO2至飽和，析出大量的白色晶體，進行X操作即過

濾得到的晶體A為NaHCCh,同時得到的溶液B含有NH4CI、NaCl等，晶體A在日煙中加熱灼燒得純堿,

溶液B進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥,得到NH4cl晶體，據此分析解題。

【解析】A.NH3極易溶于水，而CO2難溶于水但易溶于氨化后的堿性溶液中，故NH3和CCh的通入順序

不可以調換，應先通入氨氣，A錯誤；B.加熱固體或對固體進行灼燒，需在生煙中進行，故實驗室中反應

（2）應在用煙中進行，B正確；C.Na2c03和NaHCCh均易溶于水，侯氏制堿法的主要原理是相同條件下

NH4CkNaCl、NaHCCh中NaHCCh的溶解度最小，先析出，C錯誤；D.由分析可知，操作X為過濾、洗

滌、干燥，在實驗室中玻璃棒的作用為引流，過濾時不能用玻璃棒攪拌，D錯誤；故答案為：Bo

【變式4-2］（2024?安徽?一模）關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是

A.加入澳水后再分液，可除去己烷中少量的己烯

B.蒸儲法分離CH2cI?和CC1,

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.滲析法除去淀粉膠體中混有的NaCl雜質

【答案】A

【解析】A.己烯和澳加成后，生成的產物不會和己烷分層，不可以分液，故A項錯誤；B.二氯甲烷和四

氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸儲的方法將二者分離，故B項正確；C.將青蒿浸泡在有機溶劑中得

到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在

色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿

素，故C項正確；D.由于膠粒無法穿過半透膜，因此除去淀粉膠體中混有的NaCl雜質可以使用滲析法,

故D項正確；故本題選A。

題組05物質制備和性質驗證實驗

【例5-1］（2024?福建卷）藥物中間體1,3-環己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，轉化步驟如下：

O?

cc1鹽酸冷卻、過濾、人

??CH3ONa,80°C減壓蒸置調pH=l_洗滌、干燥「［

溶劑DMF>~

5-氧代已酸甲酯（沸點153。?。用1,3-環己二酮

（沸點101°C）

下列說法或操作第誤的是

A.反應須在通風櫥中進行

B.減壓蒸儲去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C.減壓蒸儲后趁熱加入鹽酸

D.過濾后可用少量冰水洗滌產物

【答案】C

【解析】A.DMF即N,N-二甲基甲酰胺，對人體有危害，反應須在通風棚中進行，故A正確；B.減壓

蒸儲利用沸點不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提純中間產物，故B正確；C.減壓蒸儲

后不能趁熱加入鹽酸，因為鹽酸具有揮發性，故C錯誤；D.1,3-環己二酮不含有親水基團，不溶于水，

可用少量冰水洗滌產物，除去鹽酸等物質，故D正確；故選C。

【例5-2](2023?遼寧卷)某小組進行實驗，向10mL蒸儲水中加入0.4gL，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加

入0.2g鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。已知I；(aq)為棕色，下列關于顏色變化的

解釋錯誤的是

選項顏色變化解釋

A溶液呈淺棕色12在水中溶解度較小

B溶液顏色加深發生了反應：i2+r^^i;

C紫黑色晶體消失§(aq)的消耗使溶解平衡L(s)―^L(aq)右移

D溶液褪色Zn與有色物質發生了置換反應

【答案】D

【解析】A.向10mL蒸儲水中加入0.4gL,充分振蕩，溶液呈淺棕色，說明L的濃度較小，因為12在水中

溶解度較小，A項正確；B.已知U(aq)為棕色，加入0.2g鋅粒后，Zn與L反應生成Znb,生成的與b

發生反應I-+I2UI3,生成門使溶液顏色加深，B項正確；C.12在水中存在溶解平衡l2(s)Ul2(aq),Zn與I2反

應生成的I與l2(aq)反應生成與，L(aq)濃度減小，上述溶解平衡向右移動，紫黑色晶體消失，C項正確；D.最

終溶液褪色是Zn與有色物質發生了化合反應，不是置換反應，D項錯誤；答案選D。

【提分秘籍】

一、物質制備實驗的基本思路

1.氣體制備實驗的基本思路

(1)根據反應物的狀態及反應條件選擇氣體發生裝置；

(2)根據制備氣體及氣體雜質的性質選擇氣體凈化裝置；

(3)根據制備氣體的性質選擇干燥劑及干燥裝置；

(4)根據制備氣體的水溶性及氣體的密度選擇收集方法及收集裝置；

(5)根據制備氣體的毒性選擇尾氣吸收劑及吸收裝置。

2、有機物制備實驗的思路

(1)根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；

(2)根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；

(3)根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；

(4)依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；

實際產量

(5)產率計算。產率計算公式：產率=理論產量、1率%

3、無機物制備實驗的思路

(1)根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理;

(2)根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；

(3)根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；

(4)依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；

實際產量

(5)產率計算。產率計算公式：產率=理論產量xlOO%

二、物質制備實驗注意事項

1、原料為易揮發的液體，要注意冷凝回流，以提高產率。

2、產物是易揮發的物質，應注意及時冷卻，以減少產品損失。

3、制備易吸水或易水解的物質應注意防潮，以減少產品損失。

4、制備氣體時要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時引起倒流、堵塞等。

【變式演練】

【變式5-1](2024.廣東湛江.一模)實驗小組用“W”形玻璃管等微型裝置(下圖)進行實驗以驗證SO?的性質,

①?④處的試劑分別為Na2sO3固體、品紅溶液、酸性KMnC>4溶液、NaOH-酚獻溶液。下列說法正確的是

微型

塑料

滴管

①②③④

A.①處出現氣泡，體現了HA?！沟难趸?/p>

B.②處溶液褪色，用酒精燈加熱后紅色不復原

C.③處、④處溶液褪色，且褪色原理相同

D.①處試劑換為Na2s2O3溶液也可以達到實驗目的

【答案】D

【分析】先利用“強酸制弱酸”原理，用稀硫酸和亞硫酸鈉反應制備SO2,SO2具有漂白性，能使品紅溶液褪

色，SO2具有還原性，能與酸性高鎰酸鉀溶液發生氧化還原反應使高鎰酸鉀溶液褪色，SO2屬于酸性氧化物，

能與堿反應使NaOH-酚酷溶液紅色褪去。

【解析】A.①處稀硫酸與亞硫酸鈉反應制取SO2是復分解反應，體現硫酸的強酸性，沒有體現氧化性，A

錯誤；B.②處SO2使品紅溶液褪色，體現SO2的漂白性，但SO2使品紅溶液褪色為可逆過程，加熱會恢復

紅色，B錯誤；C.酸性高鎰酸鉀溶液褪色體現SO2的還原性，NaOH-酚酸溶液褪色體現SCh是酸性氧化物，

褪色原理不同，C錯誤；D.Na2s2O3溶液在酸性條件下能發生自身歧化反應，生成二氧化硫、硫單質和水，

也可以達到實驗目的，D正確；答案選D。

【變式5-2］（2025?廣東?模擬預測）丁二酸醉是合成消炎鎮痛藥奧沙普秦的中間體。某同

學在干燥反應瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酎，加熱攪拌回流lh,反應完畢，倒入干燥燒

瓶中，放置0.5h,冷凍結晶，抽濾（利用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強降低，以實現固液分離的操作）、干燥,

得到粗品，再用乙酸洗滌，得到白色柱狀結晶精品51g；實驗裝置如圖1和圖2所示，下列敘述正確的是

圖2

A.圖1中儀器A的進水口為aB.該反應的產率約為84.76%

C.圖2裝置抽濾比普通過濾要慢D.圖2裝置可以分離所有固液混合物

【答案】B

【分析】由實驗裝置圖可知，圖1裝置為丁二酸與乙酸酎共熱反應制備丁二酸酎的裝置，圖2裝置為實現

固液分離的抽濾裝置。

【解析】A.為增強冷凝效果，圖1中球形冷凝管A的進水口為b、出水口為a,故A錯誤；B.由題意可

知，丁二酸與乙酸酎共熱反應生成丁二酸酎和乙酸，71g丁二酸的物質的量為“0:產0.6017mol<1.28mol,

118g/mol

51Q

則反應中乙酸酎過量，實驗得到51g丁二酸酎，則反應的產率八二一，八八/?xl00%u84.76%,故B

0.6017molxl00g/mol

正確；C.抽濾時使用抽氣泵給吸濾瓶減壓，導致裝置內部的壓強降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力

作用可以快速分離，從而使過濾的速度加快，故c錯誤；D.由分析可知，圖2裝置為實現固液分離的抽濾

裝置，而膠狀沉淀和顆粒過小的沉淀不適用于抽濾的原因是膠狀沉淀容易堵塞濾紙，導致抽濾效果不佳，

而顆粒過小的沉淀則可以通過濾紙，同樣會影響抽濾效果，故D錯誤；故選B。

題組06實驗方案評價

【例6-1］（2024.河北卷）下列實驗操作及現象能得出相應結論的是

選

實驗操作及現象結論

項

A還原鐵粉與水蒸氣反應生成的氣體點燃后有爆鳴聲H?。具有還原性

B待測液中滴加BaC"溶液，生成白色沉淀待測液含有so：

Mg(OH)2和A1(OH)3中均分別力口入NaOH溶液和鹽酸，Mg(OH)2

CMg(OH)2比A1(OH)3堿性強

只溶于鹽酸，A1(OH)3都能溶

增大生成物的濃度，平衡向逆反

D塢5。,溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色變為黃色

應方向移動

【答案】c

【解析】A.鐵與水蒸氣反應生成的氣體是H2,該反應中H由+1價變成。價，被還原，體現了H?o的氧化

性，A錯誤；B.如果待測液中含有Ag+,Ag+與C1反應也能產生白色沉淀，或者C。：、S*也會與Ba2+

產生白色沉淀，所以通過該實驗不能得出待測液中含有SO：的結論，B錯誤；C.Mg(OH)2溶液能與鹽酸反

應，不能與NaOH溶液反應，A1(OH)3與NaOH溶液和鹽酸都能反應，說明Mg(OH)2的堿性比AKOH｝的強，

C正確；D.mo,溶液中存在平衡02。子(橙色)+凡0/2CrO：(黃色)+2H+,加入NaOH溶液后，與H*

反應，生成物濃度減小，使平衡正向移動，導致溶液由橙色變為黃色，題給結論錯誤，D錯誤；故選C。

【例6-2](2023?重慶卷)下列實驗操作和現象，得出的相應結論正確的是

選

實驗操作現象結論

項

向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的試管中盛NiO(OH)的試管中產生氧化性：

A

分別滴加濃鹽酸黃綠色氣體NiO(OH)>Fe(OH)3

向溶液中通入氣體酸性:

BCUSO4H2s出現黑色沉淀(CuS)H2S<H2SO4

乙醇和濃硫酸共熱至170C,將產生的氣

C濱水褪色乙烯發生了加成反應

體通入澳水中

出現黃色沉淀

D向NazHPO,溶液中滴力口AgNO3溶液(Ag3PoJNazHPO,發生了水解反應

【答案】A

【解析】A.氧化劑氧化性大于氧化產物，盛NiO(OH)的試管中產生黃綠色氣體，說明NiO(OH)將氯離子

氧化為氯氣，而氫氧化鐵不行，故氧化性：NiO(OH)>Fe(OH)3,A正確；B.出現黑色沉淀(CuS),是因

為硫化銅的溶解度較小，不能說明酸性H?S<H2s0"B錯誤；C.濃硫酸被乙醇還原生成SO2,SO2能與

澳單質反應使得溟水褪色，不能說明乙烯發生了加成反應，C錯誤；D.出現黃色沉淀(Ag3PoJ，說明

Na2HpO4電離出了磷酸根離子，D錯誤；故選A。

【提分秘籍】

一、化學實驗方案的常見評價方向

1.從可行性方面

(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；