第十章化學實驗基礎與探究

測試卷

時間：75分鐘分值：100分

可能用到的相對原子質量：H1Li7C12N14016Na23Al27P31S32Cl35.5K39

Ca40Fe56Cu64Br80Ag108Ba137

一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共15x3分）

1.（2024?浙江省義烏中學高三首考模擬）實驗得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的儀

器有（）

【答案】D

【解析】加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸和乙醇，再通過分液操作分離得到乙酸乙酯，需要用到分液漏

斗，故選D。

2.（2024?遼寧省部分學校聯考三模）化學是一門以實驗為基礎的學科，常用一些圖標來警示或提示人們

注意。以下圖標與說明對應的是（）

C.說明實驗需加熱，避免直接接觸D.表示對環境存在危害

【答案】C

【解析】A項,表示氧化性物質，A錯誤；B項,是非處方藥標志,B錯誤；C

項,表示熱燙，需要加熱或有溫度較高的儀器，取用時需要取相應工具，C正確；D項,

是排風標志，對有毒氣體，需要開啟排風設備，表示對環境存在危害的圖示是<$>

D錯誤；故選C。

3.（2024?廣東省揭陽市二模）下列有關儀器的名稱、示意圖與用途或使用操作的敘述均正確的是（）

由煙6

蒸儲燒瓶

A.可用于對固體進行高溫加熱B.可用于制備蒸儲水

0

O

球形干燥管

V

分液漏斗

C.分液時將磨口瓶塞上的凹槽D.洗氣除雜實驗中將氣體從

對準漏斗口頸上的小孔小口通入

【答案】C

【解析】A項，該儀器為蒸發皿，不是生瑞，故A錯誤；B項，該儀器為圓底燒瓶，不是蒸儲燒瓶，蒸

儲燒瓶帶支管，故B錯誤；C項，該儀器為分液漏斗，分液時將磨□瓶塞上的凹槽對準漏斗口頸上的小孔,

C正確；D項，該儀器為球形干燥管，洗氣除雜實驗中將氣體從大口通入，D錯誤；故選C。

4.（2024?安徽省安慶市三模）下列實驗中，所選裝置（可添加試劑，可重復使用）不合理的是（）

A.酉己制lOOmLO.lmol/LNaOH溶液，選用⑤

B.用KMnCU固體制備氧氣，選用②

C.盛放Na2cCh溶液，選用③

D.用大理石和鹽酸制取CO2并比較碳酸和NazSiCh的酸性強弱，選用①④

【答案】C

【解析】A項，配制lOOmLO.lmol/LNaOH溶液需選用100mL容量瓶，移液時需通過玻璃棒引流，則

可選用⑤，A正確；B項，用KMnO4固體制備氧氣是選用固固加熱型發生裝置，故選用②，B正確；C項，

因為碳酸鈉水解顯堿性，能和玻璃中的SiO2反應，腐蝕玻璃，實驗室盛放Na2cCh溶液的試劑瓶不能用磨

口玻璃塞，即不能選用③，C錯誤；D項，用大理石和鹽酸制取C02并比較碳酸和NazSiCh的酸性強弱，

選用①可以制得C02,但由于鹽酸具有揮發性，故需先經過④盛有飽和NaHCCh溶液洗氣后再通入④盛有

NazSiCh溶液，D正確；故選C。

5.（2024?四川省達州市普通高中第二次診斷性考試）下列實驗操作正確且能達到實驗目的的是（)

NaOH

溶液

B「2的CC14

溶液

A.關閉K檢查圖示裝置的氣密性B.除去CC14中的Br2

4mL’4mL

N0.02mol'L

,0.01mol/L

KMnO,溶液

2mL

O.lmoLL0.2moVL

2"均cq溶液已/溶液

C.探究濃度對化學反應速率的影響D.配制一定物質的量濃度的溶液

【答案】B

【解析】A項，關閉彈簧夾，軟導管使液體順利流下，為連通裝置，不能檢驗氣密性，A錯誤；B項,

澳和氫氧化鈉溶液反應生成可溶性的鈉鹽，四氯化碳不反應，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，

所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通過分液即可除去，B正確；C項，高鎰酸鉀溶液的濃度不同，顏

色不同，應控制等濃度的高錦酸鉀溶液且不足,改變草酸的濃度來探究濃度對化學反應速率的影響,C錯誤；

D項，在容量瓶中配制一定物質的量的溶液，最后搖勻，上下搖晃時一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D錯

誤；故選B。

6.（2024.遼寧省部分學校高三三模聯考）下圖所示的實驗操作及描述均正確，且能達到相應目的的是

）

[1NaOH1

[7^液?y.i

聚四氟7rh

乙烯活塞1

」

1X水I.

］鹽酸溶液

A.用于NaOH溶液滴定鹽酸溶液B.用于吸收尾氣氨氣

X

，"四U\

—

」--------J

C.可控制濃硫酸與銅反應的發生與停止D.稱量10.05g固體

【答案】C

【解析】A項，NaOH溶液滴定鹽酸，選用堿式滴定管，此處選用聚四氟乙烯活塞酸堿通用的，可以。

錯在應該用左手操作活塞,此處用右手錯誤，A錯誤；B項，吸收氨氣應防倒吸，苯的密度比水小，應在上

層，起不到防倒吸的作用,選用此裝置應該把苯換為CC14,B錯誤；C項，通過推拉銅絲，控制反應的發

生與停止，C正確；D項,托盤天平的精確讀數為一位小數，不能讀取0.01g,D錯誤；故選C。

A.用裝置甲測定溶液的pH

【解析】A項，用pH試紙檢測溶液的pH時，不能潤濕，A錯誤；B項，膠粒也能透過濾紙，則用過

濾的方法無法分離氫氧化鐵膠體和氯化鐵溶液,B錯誤;C項,實驗室制得的乙快氣體中會混有H2s和PH3,

H2S、PH3都可以使酸性高鋸酸鉀溶液褪色，C錯誤；D項，裝置丁中H2O2的濃度和體積相等，可以通過觀

察產生氣泡的快慢來比較MnCh和FeCb對H2O2分解的催化效果，D正確；故選D。

8.(2024.江蘇省南京市二模)下列由廢易拉罐制取ALO3的實驗原理與裝置不能達到實驗目的的是()

甲乙

A.用裝置甲溶解廢易拉罐細屑B.用裝置乙過濾得到Na[Al(OH)4]溶液

C.用裝置丙制取A1(OH)3沉淀D.用裝置丁灼燒A1(OH)3制取AI2O3

【答案】D

【解析】A項，易拉罐中的鋁元素組成的相關物質可與NaOH反應被溶解，生成Na[Al(OH)4],A正確；

B項，可以通過乙裝置將Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固體進行過濾分離，B正確；C項，將二氧化碳通

入Na[Al(OH)4]溶液中，可反應生成A1(OH)3沉淀，C正確；D項，灼燒A1(OH)3固體應選生蝸，D錯誤；

故選D。

9.(2024?江西省上饒市二模)下列實驗能達到實驗目的的是()

A.鈉的燃燒反應B.關閉止水夾a,打開活塞b,可檢查裝置氣密性

C.中和滴定D.證明非金屬性：S>C>Si

【答案】D

【解析】A項，鈉在空氣中燃燒生成過氧化鈉，過氧化鈉會與空氣中的水反應生成氫氧化鈉，氫氧化鈉

能與玻璃中的二氧化硅反應，不能用玻璃表面器皿，A錯誤；B項，關閉止水夾a,打開活塞b,由于有橡

皮管將上下連通，壓強一樣，液體總是能順利流下，所以不能檢查裝置的氣密性，B錯誤；C項，酸堿中和

滴定時，鹽酸應裝在酸式滴定管中，C錯誤；D項，非金屬性越強，其最高價氧化物對應的水化物酸性越強，

通過實驗可證明酸性：硫酸〉碳酸〉硅酸，故能證明非金屬性：S>C>Si,D正確；故選D。

10.（2024?天津市河北區二模）為達到下列實驗目的，其實驗操作正確的是（）

實驗目的A.驗證溫度對水解平衡的影響B.檢查裝置的氣密性

的?

NuJ(),左；

溶液

實驗操作下降OS

/H\

/口\

實驗目的C.混合濃硫酸和乙醇D.檢驗溶液的Fe3+

【答案】B

【解析】A項，加熱促進碳酸根離子的水解，堿性增強，酚酰遇堿變紅，紅色加深，但試管中液體太多，

不能驗證溫度對水解平衡的影響，A錯誤；B項，關閉止水夾，液面不再下降，可知不漏氣，則氣密性良好，

B正確；C項，混合時將密度大的液體注入密度小的液體中，應向乙醇中注入濃硫酸，C錯誤；D項，膠頭

滴管不能伸入試管內，D錯誤；故選B。

11.（2024?安徽合肥市三模）下列實驗裝置中能達到實驗目的的是（）

ABCD

A.除去CI2中少量HC1B.蒸干制備膽磯C.熔融純堿D.制備Cb

【答案】C

【解析】A項，Cb和HC1均能與飽和NaHSCh溶液反應，A錯誤；B項，用蒸發皿進行蒸發結晶，蒸

干會造成膽磯晶體失去結晶水，B錯誤；C項，熔融純堿時使用鐵生煙，C正確；D項，二氧化鎰與濃鹽酸

反應制取氯氣時需要酒精燈加熱，D錯誤；故選B。

12.（2024?江浙高中（縣中）發展共同體高三聯考）某廢催化劑含SiCh、ZnS、CuS及少量的FesCU。某實

驗小組以該廢催化劑為原料，回收鋅和銅，設計實驗流程如圖:

濾液1k粗皓磯（ZnSOCH?。）

0.5mol-L1H2so4③

廢催化劑濾液2k粗藍磯（CuSOQHQ）

浸出

l.Omol-L-1H2so4、6%HO

?濾渣122

加熱浸出

②濾渣2

下列說法不亞確的是（）

A.可用鐵氟化鉀檢驗濾液1中是否含有Fe2+

B.步驟①操作中，生成的氣體需用NaOH溶液或CuSCU溶液吸收

C.濾渣1成分是SiCh和CuS,濾渣2成分可能為SiCk和S

D.步驟④的操作：將濾液2蒸發至有大量晶體析出，停止加熱，自然冷卻

【答案】D

【解析】廢催化劑加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4與稀硫酸反應，ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2ST>

Fe3O4+4H2SO4=Fe2（SO4）3+FeSO4+4H2O,過濾后濾液中含ZnSCU、FeSO4>Fe2（SO4）3,濃縮結晶得到粗皓磯，

濾渣1含有SiO2、CuS,向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸銅的濾液2經蒸發濃縮、冷卻結晶、過

濾得粗藍磯，同時得到含SiCh和S的濾渣2。A項，要檢驗濾液1中是否含有Fe2+,可用鐵氟化鉀溶液檢

驗，若生成藍色沉淀，則含有Fe2+,故A正確；B項，步驟①操作中，發生反應ZnS+H2sO4=ZnSO4+H2ST，

生成H2s氣體，可用NaOH溶液或CuSCU溶液吸收，故B正確；C項，廢催化劑中的SiCh、CuS不與稀硫

酸反應、也不溶解，所以濾渣1成分是SiCh和CuS；濾渣2是SiO2>CuS加稀硫酸和H2O2溶液時，CuS

反應生成的S和不反應也不溶解的SiCh的混合物，故C正確；D項，步驟④的操作應該是將濾液2蒸發濃

縮、冷卻結晶時得到飽和溶液后快速降溫，不能加熱至有大量晶體析出，故D錯誤；故選D。

13.（2024?浙江省義烏中學高三首考模擬）阿司匹林片的有效成分是乙酰水楊酸，輔助成分是淀粉。某實

驗小組設計實驗方案如下：

|研碎、加水溶解，過濾分成2份一

r阿r司匹林|-----------i---------------）慮淞---------*

滴—入2滴n石--蕊[---W--L-

滴入2滴稀硫酸，加熱滴入幾滴NallCOi溶液，振蕩滴入幾滴FcCh溶液?皿?

--------------------?---------------'----------A?比豕/

IIIIVV------------

下列說法不正確的是（）

A.操作I研碎的目的為了增大接觸面積，加快乙酰水楊酸的溶解

B.操作n可觀察到溶液顯紅色，操作v可觀察到溶液顯紫色

C.操作III目的為了加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，仍可顯色

D.操作IV為了中和過量硫酸，否則溶液酸性過強不易顯色

【答案】C

【解析】A項，操作I是研碎的目的是為了增大接觸面積，從而加快乙酰水楊酸的溶解，A正確；B項，

操作n可觀察到溶液顯紅色，乙酰水楊酸含有竣基，竣基使石蕊變為紅色，操作v可觀察到溶液顯紫色，

主要是乙酰水楊酸在稀硫酸作用下生成了含酚羥基的物質，而碳酸氫鈉不與酚羥基反應，而與竣基和多余

的硫酸反應，因此酚羥基遇氯化鐵顯紫色，B正確；C項，操作HI目的為了加快酯基的水解，可用足量NaOH

溶液替代，在NaOH溶液中水解產物中沒有酚羥基，酚羥基與氫氧化鈉反應了，加入氯化鐵后不會顯色，C

錯誤；D項，為了使現象更加明顯，操作IV為了中和過量硫酸，若溶液酸性過強不易顯色，D正確。故選C。

14.（2024.浙江省稽陽聯誼學校高三聯考）CuCl為白色粉末狀固體，難溶于水和乙醇，在潮濕環境中,

容易被空氣氧化，是一種重要工業原料。工業以硫化銅精礦為原料，制備氯化亞銅的流程如下圖所示:

下列說法不正確的是（）

A.步驟①會產生有毒氣體，可用石灰乳吸收

B.步驟②適當增大硫酸濃度、加熱可以加快浸出速率

C.步驟③應先加入Na2sCh溶液，再緩慢滴加NaCl溶液

D.步驟④中X可以是無水乙醇

【答案】C

【解析】第①步為硫化銅氧化焙燒，第②步為硫酸浸出，得到硫酸銅溶液，第3步硫酸銅、亞硫酸鈉

和氯化鈉反應生成氯化亞銅沉淀，第④步用鹽酸、乙醇洗滌后得到氯化亞銅固體。A項，步驟①會產生二

氧化硫有毒氣體，可用石灰乳吸收，A正確；B項，硫酸濃度增大，反應速率加快，能加快浸出速率，適當

加熱也能加快浸出速率，B正確；C項，步驟③中Ci?+被Na2s03還原生成Cu+,為防止Cu+再次被空氣氧

化，不能緩慢滴加NaCl溶液，C錯誤；D項，無水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮濕環境

中被空氣氧化，D正確；故選C。

15.（2024?浙江省嘉興市高三聯考）一水硫酸四氨合銅（II）的化學式為[CU（NH3）4]SO4H2O是一種重要的

染料及農藥中間體。某學習小組以廢銅料（含少量鐵及難溶性雜質）為主要原料合成該物質，合成路線如下:

IV

下列說法不IE卿的是（）

+2+

A.操作I中發生的主要反應為：Fe+H2O2+2H=Fe+2H2O

B.操作n中趁熱過濾除去的是難溶性雜質和氫氧化鐵

c.操作ni中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式

D.設計操作IV的目的是為了提高乙醇的利用率

【答案】A

【解析】含銅廢料加硫酸和雙氧水，銅被氧化為硫酸銅，鐵被氧化為硫酸鐵，加氧化銅調節pH=4生成

氫氧化鐵沉淀除去鐵，濾液得硫酸銅溶液，濾液中加氨水生成深藍色硫酸四氨合銅溶液，加入乙醇，硫酸

四氨合銅溶解度降低，析出[CU（NH3）4]SO#H2。。A項，操作I中銅被氧化為硫酸銅，發生的主要反應為：

+2+

Cu+H2O2+2H=CU+2H2O,故A錯誤；B項，加氧化銅調節pH=4生成氫氧化鐵沉淀，操作n中趁熱過

濾除去的是難溶性雜質和氫氧化鐵，故B正確；C項，硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠小于在水中的溶

解度，操作in中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式，故c正確；D項，設計操作IV,

乙醇循環利用，目的是為了提高乙醇的利用率，故D正確；故選A。

二、非選擇題(共5小題，共55分)

16.(10分)(2024?浙江省寧波市高三下學期二模)TiCL是制備金屬鈦的重要中間體，某興趣小組利用如

下裝置在實驗室制備TiCk(夾持裝置略)，反應方程式為：TQ+2C+2c卜高溫TiC14+2CO。

氫氧

化鈉

溶液

已知:

物質熔點/℃沸點/℃性質

高溫時能與。2反應，與HC1不發生反應。

TiCl-25136.4

4易水解成白色沉淀，能溶于有機溶劑。

請回答：

(1)裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是。

(2)裝置B中冷凝水進口是(填“c”或"d”)。

(3)完善線框中裝置排序。

A一D一一一一F

(4)儀器b中的固體X可以是。

A.MnO2B.KMnO4C.CaCh

(5)下列說法正確的是0

A.加熱E裝置前，應先進行裝置A中反應或打開k通一段時間CO2

B.裝置D中長導管起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用

C.裝置D中盛有的試劑是飽和食鹽水

D.該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理

(6)測定所得TiCL的純度：取LOOOgTiCk粗產品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸儲水(裝置如圖),

待充分反應后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉入錐形瓶中，滴加幾滴K2CrO4溶液做指示劑，用

10

0.8000mol/LAgN03溶液滴定至終點，消耗滴定液20.00mL。常溫下，^sp(AgCl)=1.8xlO_,Ksp(Ag2CrCU)=

2.0x10-12。

安全

漏斗

①實驗中使用安全漏斗的目的是。

②依據上述數據計算所得產品純度是o

【答案】（1）恒壓滴液漏斗（1分）（2）c（l分）（3）EBC（2分）

（4）B（1分）（5）ABD（2分）

（6）防止水解產生的HC1揮發導致測量誤差（1分）76.00%（2分）

【解析】利用C12與TiO2反應制備TiC14。A為制備C12的裝置，E、B分別為制備、收集TiCL的裝置，

因TiCL易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃

硫酸;F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應的Ch0（l）裝置A中盛放濃鹽酸的儀器a名稱是恒壓滴液漏斗；

（2）為了好的冷凝效果，裝置B中冷凝水應該下進上出，進口是c；（3）A為制備C12的裝置，E、B分別為制

備、收集TiCk的裝置，因TiCL易水解，要求制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所

以C、D中盛放試劑為濃硫酸;F中盛放NaOH溶液目的是除去未反應的Cl2;則裝置排序:A—D—EBC—F；

（4）A中常溫下X和濃鹽酸反應生成氯氣，則儀器b中的固體X可以是高銃酸鉀固體，故選B；（5）A項，加

熱E裝置前，應先進行裝置A中反應或打開k通一段時間CO2,排除裝置中空氣的干擾，A正確；B項，

裝置D中長導管與大氣相通，起平衡氣壓和判斷裝置是否通暢的作用，B正確；C項，TiCL易水解，要求

制備和收集過程無水，故在E前、B后都要加干燥裝置，所以C、D中盛放試劑為濃硫酸干燥劑，C錯誤;

D項，CO有毒，該實驗中存在的缺陷是沒有進行CO的尾氣處理，D正確；故選ABD；（6）①TiCk水解產

生HC1易揮發且極易溶于水，安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有液封的作用，吸收揮發的HC1氣

體，避免HC1的損失導致測量誤差；②由氯元素守恒可知，TiCL?4HC1?4AgNO3,產品的純度為

0.8000mol/Lx0.020Lx—xl90g/mol

-----------------------------------------------xl00%=76%°

1.0g

17.（10分）（2024.浙江省杭州市高三下學期二模）過氧化鈣（CaCh）微溶于水，堿性條件下較穩定，可作為

醫用防腐劑和消毒劑，也可作為改良劑為農業、園藝和生物技術應用提供氧氣。以下是一種實驗室制備較

高純度過氧化鈣的流程圖：

IIIIVVVI

（1）步驟I需要量取8.0mL鹽酸，所用的儀器是

A.10mL量筒B.50mL量筒

C.25mL堿式滴定管D.10mL燒杯

（2）下列說法正確的是o

A.步驟I中應使用過量的鹽酸，以提高碳酸鈣的利用率

B.步驟n中的煮沸操作的主要目的是加快反應速率

c.步驟III中的混合操作，應將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中

D.步驟V中可用冰水洗滌

（3）寫出步驟III發生反應的化學方程式,步驟III采用冰水浴可提高產率，其原因有（回答兩

點）o

（4）準確稱取0.72g產品配成250.00mL溶液。取25.00mL溶液，加入5mL61noi匕醋酸溶液和2-3滴0.1

moLL-iMnSCU溶液，用0.02molLiKMnCU標準溶液滴定至淺紅色，半分鐘不褪色；平行測定3次，消耗

KMnO4標準溶液的平均值為17.60mL?

①MnSCU溶液的作用是o

②CaCh的純度為。

【答案】（l）A（l分）（2）CD（2分）

（3）CaC12+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2-8H2O1+2NH4c1（2分）生成CaO2-8H2O沉淀的反應是放熱反應，

降低溫度可以提高產率；CaO2-8H2O受熱易分解（2分）

（4）MnSCU能起催化劑的作用，使反應速率加快（1分）88%（2分）

【解析】由題給流程可知，碳酸鈣固體溶于鹽酸得到氯化鈣溶液，加熱煮沸后向溶液中加入過氧化氫

溶液和氨水，氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨水反應生成八水過氧化鈣沉淀，沉淀經水洗、乙醇洗后，烘

烤得到無水過氧化鈣。（1）在實驗室量取液體時，因為量程太大，會使區分度增大，而加大誤差，量程太小，

需量取多次，也會加大誤差，采用就近原則，比量取的液體體積大，且最接近的，所以選取10mL量筒，故

選A。（2）A項，題給流程可知，后氯化鈣溶液要加入氨水營造堿性環境，步驟I中不能使用過量的鹽酸，A

錯誤；B項，步驟II中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中過量的HC1,B錯誤；C項，過氧化鈣（CaCh）微

溶于水，堿性條件下較穩定，步驟III中的混合操作，應將氯化鈣溶液滴入氨水-雙氧水混合液中，保證溶液

始終為堿性，C正確；D項，過氧化鈣（CaCh）微溶于水，溫度高時會分解，則步驟V中可用冰水洗滌，D正

確；故選CD。（3）濃氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨氣反應生成CaO2-8H2O沉淀和氯化鍍，反應的化學方

程式為CaCb+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2-8H2OJ+2NH4Cl；步驟III采用冰水浴可提高產率，其原因有：生成

CaO2-8H2O沉淀的反應是放熱反應，降低溫度可以提高產率；CaO2-8H2O受熱易分解。（4）①酸性條件下，

CaO2和醋酸反應后生成H2O2,H2O2溶液與高錦酸鉀溶液發生氧化還原反應時，MnSCU能起催化劑的作用，

使反應速率加快；②酸性條件下，CaCh和醋酸反應后生成H2O2,用0.02moLL-iKMnO4標準溶液滴定H2O2

+2+

溶液，離子方程式為：+5H2O2+6H=2MH+5O2T+8H2O,則n（CaC>2）=

250

n（H2O2）=2.5n（KMnO4）=2.5x0.02mol-L^xO.OneLx—=0.0088mol,CaCh的純度為

72g/molx0.0088mol乂IOO%=88%O

18.(11分)(2024?江西省部分重點中學第二次聯考)高氯酸銅晶體CU(C1O4)?6H2O易溶于水，120℃開始

分解，常用于生產電極和燃燒的催化劑等.實驗室以硫酸銅為原料制備少量高氯酸銅晶體的步驟如下：

I.稱取12.5gCuS05H20和9.6gNaHCC>3,混合研細后，投入100mL70?80℃熱水，快速攪拌，靜置得

綠色沉淀［Cu2(OH)2co3］；

II.冷卻，過濾，用少量蒸儲水洗滌沉淀2?3次；

III.在沉淀中慢慢滴加70%HC1O4溶液，適度加熱攪拌至不再產生氣體；

IV.過濾，得藍色高氯酸銅溶液；

V.在通風櫥中蒸發至不再產生白霧，繼續蒸發至有晶膜出現，冷卻、結晶、過濾、洗滌，得藍色晶體；

VI.60℃下，在烘箱中干燥2h,得16.695gCU(C1C)4)2-6H2O晶體。

回答下列問題：

⑴“步驟I”中研磨用到的儀器名稱是，“步驟V”中蒸發需要用到下列儀器中的(填字

母序號)。

(2)“步驟I”將CUSO4-5H2O和NaHCO3研細的目的是，寫出它們在溶液中反應生成

CU2(OH)2CO3的離子方程式:,實際操作中NaHCO3與CuSO4-5H2O的物質的量之比大于2：

1,原因是O

(3)“步驟II”中檢驗沉淀是否洗凈所需試劑為。

(4)“步驟V”在通風櫥中進行的原因是。

(5)某溫度下，高氯酸銅同時按以下兩種方式分解：(A)CU(C1O4)2=CUC12+4O2T；

n(O)

(B)2Cu(ClO4)2=2CuO+2CbT+7O2f,若測得9=a,則按(A)式分解的高氯酸銅的質量分數為(用

含a的代數式表示)。

(6)上述過程中CU(C1O4)2-6H2O的產率為0

【答案】⑴研缽(研杵)(1分)bce(l分)

(2)加速溶解及提高反應速率(1分)2Cu2++4HCO3=Cu2(OH)2cChJ+3cO2T+H2CXI分)

NaHCCh易分解，過量的NaHCCh可以維持溶液的堿性(1分)

(3)鹽酸、BaCb溶液(1分)

(4)蒸發時有HC1O4揮發(1分)

2a-7

(5)(2分)

2a+l

(6)90%(2分)

【解析】稱取12.5gCuSO?5H2O和9.6gNaHCCh,混合研細后，投入100mL70?80℃熱水，快速攪拌，

靜置得綠色沉淀[Cu2(OH)2co3],反應的離子方程式為2Cu2++4HCO3=Cu2(OH)2co3I+3CO2T+H2O；冷卻，過

濾得到Cu2(OH)2cCh固體，用少量蒸儲水洗滌固體可除去固體中含有的Na+、SO42-等雜質，向沉淀中慢慢滴

加70%HCK)4溶液，適度加熱攪拌至不再產生氣體，過濾，得藍色高氯酸銅溶液，蒸發高氯酸銅溶液時，

會有HC104揮發出，故該操作應在通風櫥中進行，蒸發至不再產生白霧，繼續蒸發至有晶膜出現，冷卻、

結晶、過濾、洗滌，得藍色晶體。(1)“步驟I”中研磨用到的儀器為研缽(研杵)；“步驟V”中蒸發需要用到的

儀器有:蒸發皿、玻璃棒、酒精燈,故故選bee；(2)“步驟I”將CUSO4-5H2O和NaHC03研細,可以使CuSO4-5H2O

和NaHCCh快速溶于水中，提高反應速率；由分析可知，反應的離子方程式為

2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2co3J+3CO2T+H2O；堿性條件下，CuSOQHzO和NaHCCh反應生成Cu2(0H)2co3,過

量的NaHCCh可以維持溶液的堿性，且該反應在70?80℃下進行，NaHCCh易分解，故實際操作中NaHCCh

與CUSO4SH2O的物質的量之比大于2：1；(3)固體中含有Na+、SO42-等雜質，檢驗最后一次洗滌液中時候

含有SCV-即可驗證沉淀是否洗凈，檢驗SCU2-的試劑為鹽酸、BaCb溶液；(4)蒸發高氯酸銅溶液時，會有

HC104揮發出，故該操作應在通風櫥中進行；(5)測得匚木=a,設n(CU)為xmol,則MO?)為axmol,則

根據(B)式可知，(B)式中生成02的物質的量為3.5xmol,Cu(ClO4)2分解的物質的量為xmol,則(A)式中，生

成02的物質的量為(ax-3.5x)moLCu(ClC>4)2分解的物質的量為如今1mol,則分解的Cu(ClOJ總物質的

(ax-3.5x)

-------------mol

ax-3.5x4___2_a_-__7___

量為+xmol,則按(A)式分解的高氯酸銅的質量分數為

4ax-3.5x)12a+l

——I-xmol

4)

125g

(6)12.5gCuSO45H2O的物質的量為麗篇"二。/!!!。1,則理論上生成CU(C1O4)2-6H2O的物質的量為0.05mol,

16.695g

CU(C1O4)2-6HO的產率為x100%=90%

20.05molx371g/mol

19.(12分X2024.福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能離子交換膜。某研究小組探究乙?；?/p>

磺酸(CH3coOSChH)制備磺化聚苯乙烯的過程與效果。

I.乙?；撬岬闹苽?/p>

向裝有一定量二氯乙烷溶劑的燒杯中，加入7.6mL乙酸酎[(CH3CO)2O],控制溶液溫度在10℃以下,

邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，得到乙?；撬崛芤?。

(1)制備過程中需使用的玻璃儀器有燒杯、溫度計、o

(2)控制溶液溫度在10℃以下的目的是o

(3)乙酸酎與濃硫酸按物質的量之比1：1反應的化學方程式為o

II.聚苯乙烯的磺化

按如圖裝置（夾持設備略去），控制反應溫度為65℃,緩慢滴加乙?；撬崛芤?，得到淺棕色液體。將

所得淺棕色液體慢慢滴入裝有沸水的燒杯中，得到淡黃色的磺化聚苯乙烯顆粒，過濾、洗滌、干燥。

聚苯乙烯的鏈節與乙酰基磺酸反應原理如下:

（4）控制反應溫度為65℃,應采用進行加熱。冷卻水應從（填“a”或"b”）□通

入。

（5）產品是否洗滌干凈，可通過檢測洗滌液中是否存在SO：來判斷，檢測的方法是。

III.磺化度的測定

稱取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品于錐形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酰為指示劑，用

O.lOOOmol/LNaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準液體積為10.00mL,計算磺化度。

已知：i.R-SO3H+NaOH^R-SO3Na+H2O□

ii.聚苯乙烯鏈節的式量為104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節的式量為184。

（6）該樣品的磺化度=（磺化度=含磺酸基鏈節數X100%）。

⑺若樣品未充分干燥，將導致測得的磺化度（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】（1）10mL量筒（或量筒）、玻璃棒（1分）

（2）減小反應速率（1分）

（3）（CH3co"O+H2s。4（濃）-CH3coOSO3H+CH3coOH（1分）

（4）水?。?分）a（l分）

（5）取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCh溶液，觀察是否有白色沉淀產生，若沒有沉淀說明洗

滌干凈（2分）

(6)24.8%(2分)

(7)偏低(1分)

【解析】（D實驗過程中量取7.6mL乙酸酎需要10mL量筒，邊攪拌邊分批加入2.7mL濃硫酸，攪拌

需要的儀器為玻璃棒，所以還需要的儀器為10mL量筒和玻璃棒；（2）控制溶液溫度在10℃以下的目的是減

小反應速率；（3）乙酸酎與濃硫酸按物質的量之比1：1反應生成乙?；撬岷痛姿?，其反應的化學方程式為

（CH3co）2O+H2so4（濃）—CH3coOSChH+CH3coOH；（4）控制反應溫度為65℃,低于100℃,為使反應物受

熱均勻，應采用水浴加熱的方式進行加熱；為提高冷凝效果，冷卻水應從a口通入；（5）產品是否洗滌干凈，

可通過檢測洗滌液中是否存在SCU2-來判斷，檢測的方法是：取最后一次洗出液少量于試管中，滴加BaCh

溶液，觀察是否有白色沉淀產生，若沒有沉淀，說明洗滌干凈；（6）據題中信息：R-SO3H+

NaOH^R-SO3Na+H2O可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯樣品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節的物質的

>^0.1000mol/Lx10.00mL=10-3mol,磺化聚苯乙烯中含磺酸基鏈節的質量為184g/molxl（y3moi=o.184g,聚

苯乙烯鏈節的質量為0.500g-0.184g=0.316g,則聚苯乙烯鏈節的物質的量為號卷mol,所以該樣品的磺化度

10-3scozi。。/

為I。力。臺北之口為二?43%；（7）若樣品未充分干燥，則樣品中不能消耗標準液的物質的比例增大，將導致

104

測得的磺化度偏低。

20.（12分）（2024?浙江省寧波市鎮海中學高三模擬）硼氫化鈉（NaBHQ是一種潛在儲氫劑，在有機合成中

也被稱為“萬能還原劑”。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下。

I.NaBH4的制備

利用如圖甲裝置（加熱及夾持裝置略）進行操作：

（i）打開K2,鼓入N2,升溫到HOC,快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中；

（ii）升溫到200℃,關閉K2,打開Ki通入H2,充分反應后制得NaH；

（適）升溫到240℃,持續攪拌下通入N2,打開K3滴入硼酸三甲酯［分子式為B（OCH3）3］；

（iv）降溫后，分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。

已知：

NaBH4：可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應，強堿環境下能穩定存在

CJhONa：難溶于異丙胺

異丙胺：有機溶劑，沸點：33℃

II.NaBH4的提純

NaBH4可米用索氏提取法提純，其裝置如圖乙所示，實驗時將NaBH4和CHsONa的固體混合物放入濾

紙套筒1中，燒瓶中加入異丙胺。燒瓶中異丙胺受熱蒸發上升，冷凝后滴入濾紙套筒1中，再經導管返回

燒瓶，從而實現連續萃取。

III.純度分析

步驟1：取機g產品(雜質不參加反應)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取20mL置于碘量瓶中，加

1

入VimLcimol-L的KIO3溶液充分反應。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)

步驟2：向步驟1反應后溶液中加入過量的KI溶液，用稀硫酸調節pH,使過量KIO3轉化為12,冷卻

后于暗處放數分鐘。

步驟3：將步驟2所得混合液調pH約為5.0,加入幾滴淀粉，用c2moiLiNa2s2O3標準溶液滴定至終點，消

耗溶液VzmL。(h+2Na2s2。3=Na2S4O6+2Nai)

回答下列問題：

⑴儀器a的名稱是0

(2)寫出NaH與B(OCH3)3反應的化學方程式?

(3)下