化學實驗基礎第十一章第三節物質制備類實驗(本節對應系統復習P343)欄目導航01必備知識關鍵能力03配套訓練02真題體驗領悟高考必備知識關鍵能力1?知識點1無機物制備實驗

1.以氣體制備為主線的無機物制備(1)常見氣體制備裝置。反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型

AO2、NH3等①加熱時試管要干燥；②試管口略低于試管底；③加熱時先均勻加熱再固定加強熱反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、液(或液、液)加熱型

BCl2、HCl等①墊陶土網；②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片(或沸石)反應裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、液不加熱型(或液、液不加熱型)

CH2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長頸漏斗時，注意液封；②啟普發生器只適用于塊狀固體和液體反應，且氣體不溶于水；③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速(2)氣體收集方法。

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理不與水反應，且難溶于水密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中的成分反應密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中的成分反應收集裝置

(3)常見氣體的實驗室制備原理與收集方法。

氣體反應原理發生裝置圖收集方法O2①_________________________________②_________________________________③_________________________________AACⅠ或ⅡH2___________________________________C____或Ⅲ

Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑

CO2__________________________________________________________C___Cl2__________________________________________________________BⅠ(排飽和食鹽水法)或___NH3__________________________________________________________A_____CaCO3＋2HCl===CaCl2＋

CO2↑＋H2OMnCl2＋Cl2↑＋2H2OCaCl2＋2NH3↑＋2H2OⅡⅡⅢ(4)氣體的凈化方法。①常見凈化裝置。a裝置：加熱固態試劑以除去氣體中雜質的裝置，為防止固體“流動”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置：一般盛液體試劑，用于洗氣。c或d裝置：一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計算。②常見干燥劑。

分類液態干燥劑固態干燥劑裝置

常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)不可干燥的氣體_____________________等

______________________________________________等

NH3、H2S、HBr、HINH3Cl2、H2S、HCl、SO2、

CO22.氫氧化鋁的制備(1)原理(離子方程式)：①鋁鹽法：_________________________________；

②四羥基合鋁酸鹽法：________________________________；

③鋁鹽和四羥基合鋁酸鹽水解法：_________________________。

(2)注意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。

Al3++3[Al(OH)4]-═4Al(OH)3↓3.氫氧化鐵膠體的制備(1)原理：________________________________________。

(2)操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色時停止加熱，不可攪拌。FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl易錯辨析判斷正誤(正確的畫“√”，錯誤的畫“×”)。(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(

)(2)實驗室可用氫氣與氯氣反應制備氯化氫(

)(3)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣都用到MnO2，其作用相同(

)(4)右圖瓶中裝滿水，A口連導管并伸入量筒中，從B口進氣，用排水法測量生成的H2的體積(

)(5)濃硫酸與碘化鈉共熱制取碘化氫(

)(6)實驗室可用加熱NH4Cl的方法來制取少量的NH3(

)×

×

√

√

×

×

突破一

常見氣體的實驗室制法1.(2023·山東濟寧一模)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均合理的是(

)C選項氣體試劑制備裝置收集方法ACO2塊狀石灰石+稀H2SO4cdBCl2MnO2+濃鹽酸afCO2KClO3+MnO2bfDNH3NH4NO3+Ca(OH)2be【解析】石灰石與稀H2SO4反應生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在石灰石表面，阻礙反應的繼續進行，所以用石灰石與稀H2SO4不能制取CO2，A錯誤；MnO2與濃鹽酸在加熱條件下能制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B錯誤；KClO3在MnO2催化下加熱分解生成O2，難溶于水，可選擇排水法，C正確；NH4NO3受熱分解易爆炸，不能用來制取NH3，可用NH4Cl，D錯誤。2.四個課外活動小組為達到實驗目的，均設計了兩套實驗裝置(部分圖中的夾持裝置略去)，其中一個活動小組設計的兩套裝置中，有一套裝置存在原理錯誤，該活動小組是(

)C

突破二

常見無機物的制備3.(2022·山東濰坊期中)堿式碳酸銅是一種用途廣泛的化工原料。實驗室中以廢銅屑為原料，制取堿式碳酸銅的流程如下。下列說法錯誤的是(

)

C4.(2022·廣東廣州黃埔質檢)氫化鈣是重要的生氫劑，遇水或酸能夠引起燃燒。利用下列裝置制備CaH2固體(提供的實驗儀器不得重復使用)，下列說法正確的是(

)A.裝置①在加入試劑前無需檢查氣密性B.各個裝置儀器接口的連接順序為a→c→b→f→g→d→eC.加熱裝置④之前必須檢查氣體的純度D.裝置③的主要作用是防止空氣中的CO2、H2O(g)進入裝置④中C5.一氧化二氯(Cl2O)是一種高效的氯化劑。沸點3.8℃，易溶于CCl4，遇水易生成不穩定的HClO。實驗室制備Cl2O的反應原理為2Cl2+2HgO═HgCl2·HgO+Cl2O。實驗裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。已知：HgCl2·HgO是難溶于CCl4的固體。

回答下列問題：(1)洗氣瓶B中盛放的試劑是______________，若沒有裝置C、E，裝置D中除了發生主反應外，還可能發生的反應的化學方程式是_________________________________________________。(2)裝置D中的操作：把CCl4加入三頸燒瓶中，用冰水浴冷卻，通入氯氣至質量濃度達到50g/L時停止供氯。加入HgO固體，加熱三頸燒瓶至25℃，攪拌45min，氯氣幾乎完全反應。過濾燒瓶內的混合物。①冰水浴冷卻的目的是____________________________________。

②過濾后濾液的主要成分有____________。

飽和食鹽水

Cl2O+H2O═2HClO(或Cl2+H2O═HClO+HCl)增大氯氣在CCl4中的溶解度

CCl4、Cl2O

(3)若實驗前后E中液體體積不變，測得濾液中Cl2O的濃度為23g/L，則Cl2O的產率為________。

75%【解析】根據2Cl2~Cl2O關系及產率公式進行計算。物質制備的原則(1)選擇最佳反應途徑。①用銅制取硫酸銅：2Cu+O2

2CuO，CuO+H2SO4(稀)═CuSO4+H2O。②用銅制取硝酸銅：2Cu+O22CuO，CuO+2HNO3(稀)═Cu(NO3)2+H2O。③用鋁制取氫氧化鋁：用鋁鹽與四羥基合鋁酸鹽反應，當n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3時，Al(OH)3產率最高。(2)選擇最佳原料。如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水等。(3)選擇適宜的操作方法。如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易被氧化，故需隔絕空氣。?知識點2有機物制備實驗

1.制備有機物的常見“套裝”加熱液體反應物制取液體或氣體時，需要的儀器主要有反應容器(如大試管、圓底燒瓶、三頸燒瓶等)、熱源(酒精燈或酒精噴燈、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、溫度計等。2.涉及儀器的名稱、用途及注意事項

儀器名稱儀器簡圖用途及使用注意事項冷凝管

①常用的冷凝管有_________和___________兩種；②球形冷凝管一般用于氣態物質的冷凝回流，可提高反應物的轉化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上；③直形冷凝管一般用于蒸餾或氣態物質的冷凝液化，通常斜放著連接圓底燒瓶或三頸燒瓶；④冷凝水從冷凝管的________進，________出

球形冷凝管直形冷凝管

下口上口

儀器名稱儀器簡圖用途及使用注意事項溫度計

①需要測量反應液的溫度時，溫度計的液泡置于反應液中，不接觸容器的底部或器壁；②需要測量蒸餾氣體的溫度時，溫度計的液泡置于蒸餾燒瓶的____________處；

③需要控制水浴溫度時，溫度計的液泡置于水中燒瓶、漏斗

①是_____燒瓶；②是__________漏斗，恒壓便于液體________；③是__________漏斗，用于分液

支管口三頸

恒壓滴液順利流下梨形分液

突破

有機物的制備1.(2023·廣東東莞一模)1

溴丁烷是密度比水大、難溶于水的無色液體，常用作有機合成的烷基化試劑。將濃硫酸、NaBr固體、1

丁醇混合并加熱回流后，再經洗滌、干燥、蒸餾獲得純品。實驗中涉及如圖裝置(部分夾持和加熱裝置省略)：下列說法錯誤的是(

)A.圖中所示兩處冷凝管中冷凝水方向均為從a口進b口出B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBr等有毒氣體C.濃硫酸的作用是作反應物、催化劑等D.洗滌時，經“水洗→堿洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分雜質A【解析】回流裝置中的冷凝管中的冷凝水為a口進b口出，蒸餾裝置中的冷凝管中的冷凝水為b口進a口出，A錯誤；反應過程中產生有毒的HBr，需要進行尾氣處理，由于HBr極易溶于水，所以用容積較大的干燥管防倒吸，B正確；該反應的反應原理是濃硫酸與NaBr發生反應生成HBr，HBr與1

丁醇在濃硫酸的作用下發生取代反應生成1

溴丁烷和水，故濃硫酸的作用是作反應物、催化劑等，C正確；分液漏斗中要先進行水洗分液除去HBr和大部分1

丁醇，再用飽和Na2CO3溶液洗滌除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去過量的Na2CO3等殘留物，D正確。2.(2022·安徽黃山模擬)以下物質的制備用錯實驗裝置的是(

)A.乙烯的制取

B.乙酸乙酯(沸點77℃)的制備C.制備硝基苯

D.乙炔的制取C3.(2022·廣東東莞松山湖模擬，改編)工業上可用水蒸氣蒸餾法從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取檸檬烯()，

其實驗裝置如圖所示，具體的實驗步驟如下：①將1~2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K，加熱甲裝置(水蒸氣發生器)至水沸騰，當活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時，將K旋緊，并打開冷凝水，一段時間后，可觀察到丙裝置中餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列關于檸檬烯提取實驗的說法中，錯誤的是(

)A.當牛角管中滴落的餾出液澄清透明、無明顯油珠時，說明蒸餾完成B.裝置乙中的冷凝管需從a口注入冷凝水，且可以用球形冷凝管代替C.當長導管中液面持續升高時，應立刻打開活塞K放出水蒸氣D.實驗結束后，可以通過分液、蒸餾的方法得到高純度的精油B

真題體驗領悟高考21.(2023·北京卷)要完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是(

)A.實驗室制Cl2B.實驗室收集C2H4C.驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性D.除去CO2中混有的少量HClD【解析】加熱條件下MnO2固體可將HCl氧化為Cl2，A正確；C2H4不溶于水，可選擇排水法收集，B正確；擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少，壓強急劇降低，打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質，C正確；Na2CO3與HCl、CO2均能發生反應，D錯誤。2.(2022·全國乙卷，節選)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用以下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。回答下列問題：(1)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現少量白色固體，原因是_______________________________________________________。

(2)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。

(3)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1，寫出反應的化學方程式：______________________________________________________。

(4)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取____________________的方法。

(5)Ⅲ中應采用________進行加熱。

(6)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________。

CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅

CuO3H2C2O4+2K2CO3═2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

分批加入并攪拌

水浴

冷卻結晶、過濾、洗滌

【解析】(1)CuSO4·5H2O含結晶水，長期放置會風化失去結晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(2)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(3)草酸和碳酸鉀以物質的量之比為1.5∶1發生非氧化還原反應生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據原子守恒可配平。(4)為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(5)Ⅲ中將混合溶液加熱至80~85

℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(6)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。3.(2022·湖北卷，節選)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過用市售的質量分數為85%的磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃時，易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃時，則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)：回答下列問題：

(1)P2O5的作用是____________。

(2)空氣流入毛細管的主要作用是防止_____________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(3)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________________________________。

(4)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________促進其結晶。

干燥氣體

溶液沿毛細管上升

使溶液受熱均勻

磷酸晶體

磷酸可與水分子間形成氫鍵(6)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________________________。

(5)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為________(填標號)。

A.＜20℃

B.30~35℃

C.42~100℃B4.(2023·新課標卷)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：

物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，直至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。回答下列問題：(1)儀器A中應加入______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。

(2)儀器B的名稱是____________；冷卻水應從______(填“a”或“b”)口通入。

(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是______________________________。

(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3

并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?________。簡述判斷理由：___________________________________________________________________________________。油

球形冷凝管a

防暴沸

FeCl2可行

空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是________________________。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。a.熱水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇(7)本實驗的產率最接近于________(填標號)。

a.85% b.80% c.75% d.70%抑制FeCl3水解

AB配套訓練3[A組·基礎練習]1.(2023·濟南學情檢測)高粱釀酒過程中部分操作如圖所示。下列說法錯誤的是(

)A.“蒸糧”時可適當鼓風加快燃燒速率B.“拌曲”加入的酒曲在釀酒時起到催化作用C.“堆酵”時升溫是因為吸收環境中的熱量D.“餾酒”的原理即實驗操作中的“蒸餾”C【解析】“蒸糧”時可適當鼓風，增加氧氣的濃度，可以加快燃燒速率，A正確；酒曲在釀酒時起到催化作用，B正確；升溫是因為發酵時放出熱量，C錯誤；蒸餾時控制溫度在酒精的沸點范圍內，D正確。

2.用下列實驗裝置進行的實驗中，能達到相應實驗目的的是(

)A.裝置甲：制備并收集CO2B.裝置乙：制備Fe(OH)3膠體C.裝置丙：用濃鹽酸和MnO2制備氯氣D.裝置丁：制取少量碳酸鈣D3.用下圖所示裝置(夾持裝置省略)進行實驗，能達到目的的是(

)A.甲裝置可用于由FeSO4溶液制備FeSO4·7H2OB.乙裝置可驗證濃硫酸的脫水性C.丙裝置可制備無水MgCl2D.丁裝置可制取并收集干燥、純凈的NOC4.(2023·遼寧六校聯考)用下列裝置進行相應實驗，能達到實驗目的的是(

)D5.(2023·河北邢臺五岳聯盟)用下列裝置進行實驗，能達到相應的實驗目的的是(

)B6.(2022·山東卷)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是(

)選項氣體液體固體粉末ACO2飽和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgClA7.(2023·江西南昌質檢)已知：三氧化硫的沸點為45℃，熔點為16.8℃，具有很強的氧化性和揮發性。如圖是快速制備三氧化硫的實驗裝置圖，其中裝置Ⅰ和Ⅲ中都加入了金屬銅，下列說法不正確的是(

)A.裝置Ⅰ和Ⅲ都需要加熱B.本實驗制備三氧化硫(SO3)的原理為NO2+SO2═NO+SO3C.連接反應器與尾氣處理裝置不宜使用橡膠管D.實驗結束后，往反應器中滴加水，瓶內紅棕色逐漸褪去A【解析】裝置Ⅰ內銅與濃硝酸反應制NO2不需要加熱，裝置Ⅲ內銅與濃硫酸反應制SO2需要加熱，A錯誤。[B組·提高練習]8.碳酸鑭[La2(CO3)3]可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥，其制備反應原理為2LaCl3+6NH4HCO3═La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O。某化學興趣小組利用下圖實驗裝置模擬制備碳酸鑭。下列說法錯誤的是(

)A.導管的連接順序為f→a→b→d→e→cB.X中盛放的試劑是飽和NaHCO3溶液C.球形干燥管的作用為防倒吸D.Z中通入氣體的方式是先通入足量CO2，后通入過量的NH3D【解析】Z中通入氣體的方式是先通入足量NH3，后通入過量CO2，D錯誤。9.實驗室用如下裝置(略去部分夾持裝置)模擬利用氨氣和次氯酸鈉合成肼(N2H4)的過程。

下列說法正確的是(

)A.將裝置①中濃鹽酸換成H2O2，也可用于制備氧氣

B.②中盛裝NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2C.③分液漏斗中盛裝飽和食鹽水

D.當反應結束時，④中可收集一瓶純凈的NH3

B【解析】由圖可知，①中發生的反應為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，打開K1，Cl2能與②中的NaOH溶液反應生成NaCl、NaClO，⑤用來制取NH3，④裝置作安全瓶，能防倒吸，在③中氨氣與NaClO反應生成N2H4：ClO-+2NH3═N2H4+Cl-+H2O。將裝置①中的濃鹽酸換成H2O2，制備氧氣時不需要加熱，二氧化錳作催化劑，A錯誤；Cl2有毒，不能排放到環境中，則②中盛裝NaOH溶液，用于吸收多余的Cl2，B正確；③分液漏斗中應該盛裝NaOH溶液，利用Cl2與NaOH溶液反應制備NaClO，C錯誤；反應結束后，關閉K2，多余的氨氣可收集在④中，但氨氣中混有水蒸氣，D錯誤。10.(2023·廣東七校聯考)實驗室模擬制備亞硝酰硫酸(NOSO4H)的反應裝置如圖所示，下列有關實驗操作或敘述錯誤的是(

)已知：①亞硝酰硫酸為棱形結晶，溶于硫酸，遇水易分解。②反應原理為SO2+HNO3

═SO3+HNO2

、SO3+HNO2═NOSO4H。DA.濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，邊加邊攪拌B.裝置B和D中的濃硫酸的作用是防止水蒸氣進入C而導致亞硝酰硫酸分解C.冷水的溫度控制在20℃左右，太低則反應速率太慢；太高則硝酸易分解，SO2逸出D.實驗時用濃鹽酸代替質量分數為70%的H2SO4溶液，會使產生SO2的速率更快11.CuCl2是常見的化學試劑，學習小組開展了與CuCl2相關的系列實驗。回答下列問題。(1)“濕法”制備CuCl2的化學方程式為_____________________________。

(2)石英管內可能觀察到的現象為__________________。石英管直接伸入收集裝置，該管較粗，其優點是________________________________。

H2O2+Cu+2HCl2H2O+CuCl2

產生棕黃色的煙

不易因為CuCl2固體積累而堵塞

(3)除上述兩種方法外，實驗室中還可先將銅粉_________________________________________________________________________________________________________________(填試劑及操作)，

再加入適量稀鹽酸反應得到CuCl2溶液。

在空氣(氧氣)中焙燒(灼燒)(或先滴加稀硝酸溶解后，再滴加氫氧化鈉溶液至不再產生沉淀后過濾洗滌或其他合理答案)12.某實驗小組用下圖所示的裝置制備一硝基甲苯(包括鄰硝基甲苯和對硝基甲苯)：反應原理：

實驗步驟：①配制濃硫酸與濃硝酸(體積比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三頸燒瓶中加入13g甲苯(易揮發)；③按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；④向三頸燒瓶中加入混酸，并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去)；⑤控制溫度約為50℃，反應大約10min，三頸燒瓶瓶底有大量淡黃色油狀液體出現；⑥分離出一硝基甲苯，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15g。可能用到的有關數據如下：物質密度/(g·cm-3)沸點/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯產品11.286237.7不溶于水，易溶于液態烴產品21.162222不溶于水，易溶于液態烴請回答下列問題：(1)實驗前需要先在三頸燒瓶中加入少許________________，目的是________________。

(2)冷凝管的作用是____________；冷卻水從冷凝管的______(填“a”或“b”)端進入。

(3)儀器A的名稱是______________，在使用之前必須進行的操作是________。

碎瓷片(或沸石

防止暴沸

冷凝回流

a

分液漏斗檢漏

(4)分離產品的方案如下：

操作1的名稱是________；操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計、錐形瓶、牛角管(接液管)和____________、____________。

(5)計算本實驗中一硝基甲苯的產率約為________。

分液蒸餾燒瓶

冷凝管

77.5%

13.(2023·湖南卷)金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2