熱點題型?非選擇題攻略

題型16化學實驗綜合題

目錄

題型綜述

解題攻略

題組01常見氣體的制備與收集

題組02無機化合物的制備實驗

題組03有機化合物的制備實驗

題組04性質、原理的探究實驗

題組04物質定量分析實驗

高考練場

010題型綜述____________________________________________

化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗在化學中占有重要的地位，貫穿于中學化學學習的全過程，

承載著對物質轉化與應用、實驗原理與方法等必備知識，探究與創新等關鍵能力，科學探究與創新意識等

核心素養的考查，屬于高考中的必考題型，綜合實驗是歷年高考命題的熱點，主要以物質的制備或性質實

驗為載體，結合實驗操作，物質性質探究等命題。根據對近幾年考題的分析，從實驗目的的角度，可將本

專題分為四個題組：一是無機化合物的制備實驗；二是有機化合物的制備實驗；三是性質、原理的探究實

驗；四是定量分析實驗。

02解題攻略

題組01常見氣體的制備與收集

【例1-1](2024?浙江卷)H?S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態H?S,實驗

裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2Sto

已知：①H2s的沸點是一61℃,有毒:

②裝置A內產生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質。

請回答：

（1）儀器X的名稱是O

（2）完善虛框內的裝置排序：A—B—-F+G

（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是o

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②0

（5）下列說法正確的是0

A.該實驗操作須在通風櫥中進行

B.裝置D的主要作用是預冷卻H2s

C.加入的MgCl?固體，可使MgCk溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2s

D.該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收

（6）取。.680gH2s產品，與足量CuSO,溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230g的生

煙中，燃燒生成CuO,恒重后總質量為32.814g。產品的純度為。

【答案】（1）圓底燒瓶（2）E—C-D（3）BC

（4）液封，防止空氣中的水蒸氣等進入體系（5）ABC（6）99%

【分析】A作為H2s的發生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2s的裝置，C裝置干燥H2S,F冷

卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和液封，防止空氣中的水蒸氣等進入體系，據此回答。

【解析】（1）儀器X的名稱是圓底燒瓶；

（2）制備氣體的裝置包括發生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以

B連E,E連C,C連D,D連F；

（3）H2s是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；

（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封，防止空氣中的水蒸氣等進入體系；

（5）A.H2s有毒，該實驗操作須在通風櫥中進行，故A正確；

B.氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S,故B正確；

C.加入的MgCL固體，可使MgCb溶液保持飽和，有利于平穩持續產生H2S,故C正確；

D.該實驗產生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2s氧化為S單質，但是稀硝酸產生的

NO或者濃硝酸產生的NO2,會污染空氣，故D錯誤；

故選ABCo

（6）根據銅守恒,氧化銅的質量為32.814g-3L230g=1.584g,則氧化銅物質的量為0.0198moL

CuS?CuO

11，硫化銅物質的量為0.0198mol,則H2s物質的量為0.0198mol,H2s的質量為0.6732g,

n0.0198mol

產品純度為06732gxioo%=99%。

0.680

【例1-2］（2021.天津卷）某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備02,再用02氧化C2H5OH,并檢

驗氧化產物。

I.制備02

該小組同學設計了如下氣體發生裝置（夾持裝置省略）

（1）甲裝置中主要儀器的名稱為O

（2）乙裝置中，用粘合劑將MnCh制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞Ki,

經長頸漏斗向試管中緩慢加入3%壓。2溶液至___________。欲使反應停止，關閉活塞Ki即可，此時裝置

中的現象是0

（3）丙裝置可用于制備較多02,催化劑鉗絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現

象是,此時可以將伯絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是o

（4）丙裝置的特點是（填序號）。

a.可以控制制備反應的開始和結束

b.可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率

C.與乙裝置相比，產物中的含量高、雜質種類少

II.氧化C2H50H

該小組同學設計的氧化C2H50H的裝置如圖（夾持裝置省略）

(5)在圖中方框內補全干燥裝置和干燥劑。

III.檢驗產物

(6)為檢驗上述實驗收集到的產物，該小組同學進行了如下實驗并得出相應結論。

實驗序號檢驗試劑和反應條件現象結論

①酸性KMnCU溶液紫紅色褪去產物含有乙醛

②新制CU(OH)2,加熱生成磚紅色沉淀產物含有乙醛

③微紅色含酚麟的NaOH溶液微紅色褪去產物可能含有乙酸

實驗①?③中的結論不合理的是(填序號)，原因是=

【答案】(1)分液漏斗錐形瓶

(2)剛好沒過MnCh固體試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnCh分離

(3)液面上升打開彈簧夾K2

(4)ab

(6)①乙醇也能使酸性KMnCU溶液褪色

【分析】用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經干燥后進入盛有乙醇的圓底燒瓶中，和熱的乙醇一起

進入硬質玻璃管中，在銅的催化作用下發生乙醇的催化氧化反應生成乙醛。生成的乙醛進入試管中，被冷

凝收集。

【解析】(1)根據儀器構造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；

(2)乙裝置是啟普發生器的簡易裝置，可以隨時控制反應的發生和停止。用粘合劑將MnCh制成團，放在

多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞Ki,經長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至剛

好沒過MnCh固體，此時可以產生氧氣，氧氣通過導管導出。欲使反應停止，關閉活塞Ki,此時由于氣體

還在產生，使容器內壓強增大，可觀察到試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnCh分離；

(3)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多02,催化劑鉗絲可上下移動可以控制反應速率。

制備過程中如果體系內壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中

液面下降。此時可以將柏絲抽離H2O2溶液，使反應速率減慢，還可以打開彈簧夾K2,使燒瓶內壓強降低;

(4)a.催化劑柏絲可上下移動可以控制制備反應的開始和結束，a正確；b.催化劑與液體接觸的面積越

大，反應速率越快，可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b正確；c.丙裝置用圓底燒

瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多。2,但產物中的02含量和雜質種類和乙中沒有區別，c

錯誤;故選ab；

(5)氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖

、濃硫酸

(6)實驗①不合理，因為乙醇有揮發性，會混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高鎰酸鉀溶液褪色，所以

酸性高銃酸鉀溶液褪色不能證明產物中含有乙醛。

【提分秘籍】

1.氣體物質制備流程

氣體發氣體凈氣體干氣體制尾氣處

生裝置化裝置燥裝置備裝置理裝置

體

氣

反應物狀及由氣體的氣體的性質由氣體的

的

質

雜

態及反應性質選擇及制取物質性質選擇

質

性

條件干燥劑的性質處理方法

2.氣體發生裝置

(1)設計原則：根據制備原理、反應物狀態和反應所需條件、制取氣體的量等因素來設計反應裝置。

(2)基本類型

裝置適用

反應裝置圖操作注意事項

類型氣體

①試管要干燥；

固、固

02、NH3等②試管口略低于試管底；

加熱型

③加熱時先均勻加熱再固定加強熱

17

固、液加熱①燒瓶加熱時要隔石棉網

或液、液加VCL、HC1等②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎

熱型瓷片(或沸石)

u-

①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插

H入液面以下；

固、液不加

H2、CO2、SO2、②啟普發生器只適用于塊狀固體和

熱或液、液

NO、NO2等液體反應，且氣體不溶于水；

不加熱型

③使用分液漏斗既可以增強氣密性，

又可控制液體流速

3.氣體的凈化裝置

（1）基本類型

<!

裝置r

示意圖置_0=

①洗氣②固體除雜③固體除雜④冷凝除雜

雜質氣體被冷卻

適用試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固后變為液體，主

范圍體吸收還原性或氧化性雜質氣體要氣體不變為液

體

（2）吸收劑的選擇

選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質而確定，一般情況如下:

①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；

②酸性雜質可用堿性物質吸收；

③堿性雜質可用酸性物質吸收；

④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；

⑤能與雜質發生反應生成沉淀（或可溶物）的物質也可作為吸收劑。

4.尾氣處理裝置的選擇

a用于吸收溶解或反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收CL等。

b用于收集少量氣體。

c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HC1、HBr、NH3等；其中d吸收量少。

e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。

5.涉氣類制備實驗先后順序

（1）裝配儀器時：先下后上，先左后右。

（2）加入試劑時：先固后液。

（3）實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。

（4）凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

（5）防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。

（6）防氧化實驗：往往是最后停止通氣。

6.實驗條件的控制

（1）排氣方法

為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩定的氣體（如氮氣）排盡裝置中的空氣；有

時也可充分利用反應產物氣體（如：氨氣、氯氣、二氧化硫）等排盡裝置中的空氣。

（2）控制氣體的流速及用量

/玻璃管

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1,可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1：2的混合氣。

③平衡氣壓如圖2,用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

（3）壓送液體

根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應物或產品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產品揮發，如鹽

酸、氨水等；防止某物質水解，避免副反應發生等。

②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。

③常考溫度控制方式：

a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度100?260℃o

c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。

d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。

【變式演練】

【變式1-1］（2024?福建龍巖?三模）CO還原法回收利用SO。是治理煙氣的重要課題，某興趣小組對此開展

了有關實驗探究，回答以下問題：

（1）選用下列裝置，在實驗室制取并收集干燥的SO?。

70%濃硫酸

①裝置C中盛放的試劑為o

②按氣流方向，各裝置接口連接順序為bf（按氣流方向，用小寫字母表示）;

（2）利用如下裝置，探究在460℃和Cu-AbC>3催化下，CO還原SO2回收硫磺的效率。已知：H、I裝置

分別盛有20mL0.0100mol-Lj'NaOH溶液和醋酸二氨合銅溶液。反應時混氣裝置內SO?、CO體積分數分別為

0.05%、0.1%o

混氣裝置程序控溫器催化劑

so2

①管式電阻爐中發生反應的化學方程式為O

②裝置I的作用是O

③涉及的實驗操作有：

a.通入氮氣一段時間

b.按上述比例通入CO、SO?和N?混合氣體

c.加熱管式爐

d.停止加熱，冷卻

e.停止通入CO、SO?和N?混合氣體

f.測定H中相關物質的量

正確的操作順序為aT-?fo

④上述反應結束后，先將H中過量的NaOH除去，再以淀粉溶液為指示劑，用O.OOlOOmol?□標準碘溶液滴

定，消耗標準溶液18.00mL。己知實驗過程中通入混合氣體總體積為8.96L（己折算為標況）。

i.滴定終點的現象為o

ii.SO?轉化率為-

iii.若將裝置H、I互換順序，重復實驗，測定結果將（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

⑤工業上利用上述原理獲得的硫磺粗品含有碳單質，可以用二硫化碳提純。

i.二硫化碳難溶于水，從結構角度解釋=

ii.提純的主要操作包括：、、蒸儲。

【答案】（1）P2O5或CaC%defeffi(defef-defi)

A

（2）SO2+2CO=S+2CO2吸收未反應的CO,防止污染空氣cfbfefafd滴入最后半

滴碘溶液，溶液由無色變為藍色，且半分鐘內不褪色91.0%偏大CS?屬于非極性分子，而

Hg屬于極性分子溶解過濾

【分析】裝置B中70%濃硫酸與亞硫酸鈉固體反應制備二氧化硫，C干燥二氧化硫，可選用P2O5或CaCb,

D中用向上排空氣法收集二氧化硫，F中吸收二氧化硫，防止污染空氣故裝置的連接順序為：B-C-D-

F（或B-C-D-C—F）。

【解析】（1）根據分析，C中試劑為：P2O5或CaCb；②按氣流方向，各裝置接口連接順序為bfdefeffi

（de-effde—>i）：

（2）混氣裝置將氣體混合完成后，在管式電阻爐中反應，G中收集硫磺，H吸收未反應完的SO2,H吸收

未反應完的CO。

A

①管式電阻爐中發生CO還原SO。回收硫磺的反應，化學方程式為：SO2+2CO=S+2CO2；

②裝置I的作用是：吸收未反應的CO,防止污染空氣；

③實驗開始時先用氮氣將裝置中的空氣排干凈，再按一定比例通入混合氣體，加熱管式爐進行反應，停止

通氣后再通一段時間氮氣，將裝置中未反應完的氣體除去，最后測定H中相關物質的量，故操作順序為：a-

cfbfefa—>dff；

④滴定終點的現象為：滴入最后半滴碘溶液，溶液由無色變為藍色，且半分鐘內不褪色；滴定時發生的反

+

應為：SOf+I2+H2O=SOi+2r+2H,故關系式：SO；~I2~SO2,SO,轉化率為

^O.OOlWmol/LxOOlSLxl00%=910%；若將裝置H、I互換順序，亞硫酸根被空氣中氧氣氧化，消耗

XU.UD/0

<22.4mol/L>

的碘單質的物質的量偏少，故重復實驗，測定結果將偏大；

⑤CS?屬于非極性分子，而H2。屬于極性分子，故二硫化碳難溶于水；硫磺溶于CS2而碳難溶于CS?,故先

溶解后再過濾，濾液蒸儲得到硫磺。

【變式1-2］（2024.河北邢臺.二模）實驗室用粗鋅（含ZnS。、ZnC?雜質）制備純凈干燥的H2,用以還原WO3

得到金屬W的裝置如圖所示。

（1）ZnC?與水反應的化學方程式為

（2）裝置a的作用是。

（3）洗氣瓶①、②、③中盛裝的試劑分別為足量酸性KMnC>4溶液、、濃硫酸。為了確保實驗

科學性，洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、;寫出酸性KMnO,溶液與酸性氣體發生反應

的離子方程式為o

（4）管式爐加熱前，需要進行的操作是o

（5）結束反應時，先（填字母）。

a.關閉活塞Kb.停止加熱

【答案】⑴ZnC2+2H2O=Zn（OH）2+C2H2T

（2）安全瓶，防倒吸

（3）氫氧化鈉溶液（紫色）變淺（不能寫褪色）2MnO；+5H2s+6H+=5SJ+2Mn2++8Hq

（4）用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度

（5）b

【分析】生還原WO3制備金屬W,裝置Q用于制備氫氣，因鹽酸易揮發，則①、②、③應分別用于除去

H?S、HC1、氧氣和水，得到干燥的氫氣與WCh在加熱條件下制備W,實驗結束后應先停止加熱再停止通

入氫氣，以避免W被重新氧化，以此解答該題。

【解析】（1）類比碳化鈣（CaC2）與水生成氫氧化鈣和乙烘的反應，ZnC2與水反應生成氫氧化鋅和乙煥，化

學方程式為ZnC2+2H2O=Zn（OH）2+C2H2匕

（2）裝置a中沒有試劑，作用是安全瓶，防倒吸；

（3）由分析，②中液體是用于除去氫氣中的氯化氫，應為氫氧化鈉溶液，為了確保實驗科學性，要確保硫

化氫吸收完全，故洗氣瓶①中的實驗現象：有沉淀產生、紫色變淺但未褪色，高鋅酸鉀有強氧化性，與H2s

反應，生成硫單質和二價銃離子，離子方程式為2M"O：+5H2s+6H+=5SJ+2Mn2++8H2O；

（4）可燃性氣體點燃或者加熱前需要驗純，故管式爐加熱前，需要進行的操作是：用試管在④處收集氣體

并點燃，通過聲音判斷氣體純度；

（5）實驗結束后應先停止加熱再停止通入氫氣，以避免W被重新氧化，故選b。

題組02無機化合物的制備實驗

【例2-1］（2024?甘肅卷）某興趣小組設計了利用MnO?和H°SC）3生成MnSzOe，再與Na2cO3反應制備

Na2S2O6-2H2O的方案:

111111滴入飽和

中且k通入SC）2至飽和■加入MnO?停止通入sc\Na2c。3溶液，過濾V,

道里水—冰水浴”控制溫度"2.滴入飽和^取漉液一Na2S2O6.2H2O

低于10'CBa（OH）2溶液

（1）采用下圖所示裝置制備SO-儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了

（2）步驟H應分數次加入MnO”原因是；

（3）步驟m滴加飽和Ba（OH）2溶液的目的是；

（4）步驟IV生成MnCOs沉淀，判斷Mn?+已沉淀完全的操作是

（5）將步驟V中正確操作或現象的標號填入相應括號中。

）----停止加熱過濾

A.蒸發皿中出現少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發皿冷卻

【答案】（I）恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2s03的濃度，同時為步驟n提供低溫

（2）防止過多的MnO2與H2s03反應生成MnSCU,同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于

10℃

（3）除去過量的SO2（或H2so3）

（4）靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2cCh溶液，若不再產生沉淀，說明MM+已沉淀完全

（5）D、A、E

【分析】步驟II中MnO2與H2s03在低于10℃時反應生成M11S2O6,反應的化學方程式為

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步驟HI中滴加飽和Ba（0H）2除去過量的SO2（或H2so3）,步驟W中滴入飽

和Na2c03溶液發生反應MnS2O6+Na2cCh=MnCC）31+Na2s2。6,經過濾得到Na2s2。6溶液，步驟V中Na2s2。6

溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2s2O62H2O。

【解析】（1）根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟I中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解

度、增大H2s。3的濃度，同時為步驟II提供低溫；

（2）由于MnCh具有氧化性、SO2（或H2so3）具有還原性，步驟II應分數次加入MnCh,原因是：防止過

多的MnCh與H2sCh反應生成MnSCU,同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；

（3）步驟III中滴加飽和Ba（OH）2溶液的目的是除去過量的S02（或H2so3）,防止后續反應中SCh與Na2c。3

溶液反應，增加飽和Na2cCh溶液的用量、并使產品中混有雜質；

（4）步驟IV中生成MnCCh沉淀，判斷MM+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和

Na2cCh溶液，若不再產生沉淀，說明Md+已沉淀完全；

（5）步驟V的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中一用酒精燈加熱一用玻璃棒不斷攪拌一蒸發皿中出

現少量晶體一停止加熱一等待蒸發皿冷卻一過濾、洗滌、干燥得到Na2s2O62H2O,依次填入D、A、E。

【例2-2］（2024.貴州卷）十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鴇硅酸晶體，并測定其

結晶水含量的方法如下（裝置如圖，夾持裝置省略）：

I.將適量Na^WO/ZH?。、N/SiOsSHq加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

II.持續攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應30分鐘，冷卻。

III.將反應液轉至萃取儀器中，加入乙酸，再分批次加入濃鹽酸，萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉至蒸發皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結晶，抽濾，干燥，得

到十二鴇硅酸晶體（HjSiW12cJ/nH?。）。

已知：

①制備過程中反應體系pH過低會產生鴇的水合氧化物沉淀；

②乙醛易揮發、易燃，難溶于水且密度比水小；

~H1+__

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的C2H5-O-C2H5與［SiWnO’o「締合成密度較大的油狀鴇硅酸酸合物。

回答下列問題：

（1）儀器a中的試劑是（填名稱），其作用是o

（2）步驟H中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是o

（3）下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有（填名稱）。

（4）步驟IV中“靜置”后液體中間層的溶質主要是o

（5）步驟V中“加熱”操作（選填“能”或“不能”）使用明火，原因是

（6）結晶水測定：稱取mg十二鴇硅酸晶體（凡岫用2。4。卜曲20,相對分子質量為M）,采用熱重分析法測

得失去全部結晶水時失重3%,計算n=（用含3、M的代數式表示）若樣品未充分干燥，會導致n的

值______（選填“偏大”“偏小”或“不變”）。

【答案】（1）堿石灰（或NaOH固體等）吸收揮發出來的氯化氫

（2）防止制備過程中局部pH過低而產生鴇的水合氧化物沉淀

（3）分液漏斗、燒杯

(4)NaCl

(5)不能乙醛易揮發，易燃，遇明火極易發生危險

,八Meo%

⑹-----偏大

18

【解析】(1)濃鹽酸具有揮發性，會污染環境，故a中的試劑的作用是吸收揮發出來的氯化氫，可以是堿

石灰或NaOH固體等；

（2）由于制備過程中反應體系pH過低會產生鴇的水合氧化物沉淀，故步驟H中濃鹽酸需緩慢滴加，防止

制備過程中局部pH過低而產生鴇的水合氧化物沉淀；

（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同時需要燒杯來盛放分液后的液體，故用于“萃取、分液”操作的有分液

漏斗、燒杯；

（4）步驟IV中“靜置”后液體分為上中下三層，其中下層液體為油狀鴇硅酸酸合物，乙醛難溶于水，且密度

小于水，故上層為乙醛，中層為水層，通過分析發生的反應可知，中間層的溶質主要為NaCl；

（5）由于乙醛易揮發，易燃，故步驟V中“加熱”操作不能使用明火；

（6）mg十二鴇硅酸晶體的物質的量為四=9,結晶水占總質量的3%,則結晶水的物質的量為n廣吟，

M18

nMeo%

則n=—9=———；若未充分干燥，則G%變大，n偏大。

II11O

【提分秘籍】

1、無機物制備實驗的思路

（1）根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；

（2）根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；

（3）根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；

（4）依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；

（5）產率計算。

2、無機制備實驗的核心考點

（1）實驗儀器及試劑的名稱

（2）裝置及試劑的作用

（3）核心反應方程式的書寫

（4）產率等計算及誤差分析

（5）實驗方案設計與評價

（6）實驗順序

①裝置連接順序：氣體發生T除雜一干燥T主體實驗一尾氣處理

②裝置接I□順序：對于吸收裝置應“長”進“短”出；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干

燥管應“粗”進“細”出

③實驗操作順序：氣體發生一般按：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一開始實驗

（按程序）-拆卸儀器-其他處理等

（7）分離提純方法

（8）物質的檢驗

（9）溶液的配制

3.物質制備中常見的基本操作

如何檢查沉淀是否完全靜置后，在上層清液中繼續滴加XX溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全

沿玻璃棒向漏斗中加蒸儲水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復以上操

如何洗滌沉淀

作2到3次

如何檢查沉淀取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加xx溶液，振蕩，若無沉淀產生，則

是否洗滌干凈沉淀洗滌干凈

①晶體受熱不分解：蒸發結晶

從溶液中獲得晶體方法

②晶體受熱分解：蒸發濃縮，降溫（冷卻）結晶

“浸取”提高浸取率方法將固體粉碎、適當升高溫度、加過量的某種物質、攪拌

4.物質制備中實驗條件的控EJO

（1）常見實驗條件的控制方法

試劑的作用、用量、狀態，溫度的控制，pH的調節等，要熟練掌握有關物質的制備原理，理解實驗條件控

制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。

（2）條件的控制

①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質，防止引入雜質；②選擇性除去原料

中的某種或全部的雜質金屬離子；③除去生成物中的酸性物質，防止設備

控制pH的目的

腐蝕；④除去廢液中酸性物質、堿性物質、重金屬離子，防止環境污染；

⑤提供酸性或堿性介質參加反應；⑥與生成物反應促進平衡正向移動

①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質揮發或是增加物質的溶解量或是

控制溫度的目的防止物質分解速率加快

②控制溫度不能過高，可能是防止發生副反應或從化學平衡移動原理考慮

與試劑①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等

有關的條件控制②二是試劑的狀態與固體表面積的大小

（3）化學實驗中溫度控制的方法

加熱加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動

降溫防止某物質在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動

控制溫度在一定范若溫度過低，則反應速率（或溶解速率）較慢；若溫度過高，則某物質（如H2O2、

圍氨水、草酸、濃硝酸、俊鹽等）會分解或揮發

水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃

冰水浴冷卻防止某物質分解或揮發

趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質析出

減壓蒸發降低了蒸發溫度，可以防止某物質分解（如濃縮雙氧水需減壓蒸發低濃

減壓蒸發

度的雙氧水溶液）

5.實驗“十大目的”及答題方向

加入某一物質的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮

反應前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應物等方面考慮

酸（堿）浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮

物質洗滌（水洗、有機物洗）的目的一般可從洗去雜質離子和減少損耗方面及易干燥考慮

趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮

一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩定性、揮發、升華等

控制溫度的目的

方面考慮

控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應的影響方面考慮

一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、

某一實驗操作的目的

保證實驗安全等方面考慮

一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全

使用某一儀器的目的

瓶，量氣瓶

控制加入量的目的一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面

考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質，從而影響

產品的產率或純度

【變式演練】

【變式2-1］（2025?四川?模擬預測）Culn5sg是一種能將CO2轉化為CH4的光催化劑。

I,一種制備Culn5s8的步驟如下（部分條件略）:

InCl3-4H2O

CU(CHCOO)HO

322Culn5s8

CH3CSNH2

①②③④⑤

已知：Culn5s8為粉狀晶體，難溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。

II.Culn5s8純度測定

將a克Culn5s$（M=895g-!!!。1一）樣品分解處理后，配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于碘量

瓶中，加入過量KI溶液反應后，用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，其原理如下：

2+

2Cu+4r=2CuU+I2

_-

I2+2S2O；=2F+S4O；

回答下列問題：

（1）稱量皿（北-4凡。時，下列儀器中用到的有、（填儀器名稱）。

（2）步驟③中，為使固液快速分離，應采用的方法是（填標號）。

a.蒸儲b.減壓過濾c.蒸發

（3）步驟④中，先用蒸儲水多次洗滌，檢驗產物中C1一已洗凈的方法是;最后用乙醇洗滌，其目的

是O

（4）產物Culn5s8的晶體結構可用（填儀器名稱）測定。

（5）純度測定過程中，滴定所用的指示劑為（填名稱），滴定終點的現象是。

（6）平行滴定三次，消耗bmol.L硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積為VmL,則產品的純度為

（7）下列操作會導致實驗結果偏高的是（填標號）。

a.未用待測溶液潤洗水洗后的移液管

b.滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失

c.滴定終點時，俯視滴定管液面讀數

【答案】（1）托盤天平燒杯

（2）b

（3）取洗滌液少許于試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，無白色沉淀生成除去沉淀表面的水分,

防止Culn5s8溶解造成產率降低

（4）x射線衍射儀

（5）淀粉溶液滴入最后半滴硫代硫酸鈉標準溶液，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不復原

(7)b

【分析】由題給流程可知，將InCy4HQ、CU（CH3COO）2H2O,C乜CSNH?混合物溶于乙二醇得到混合

溶液，加熱混合溶液使反應物充分反應得到Culn5s8沉淀，過濾、洗滌、干燥得到Culn5s8。

【解析】（1）稱量InC14H2。固體時，需要用到托盤天平和燒杯，不需要用到蒸發皿、玻璃棒和量筒，故

答案為：托盤天平；燒杯；

（2）步驟③中，為使固液快速分離，應采用減壓過濾的方法分離，故選b；

（3）檢驗產物中氯離子已洗凈實際上就是檢驗洗滌液中不存在氯離子，具體操作為取洗滌液少許于試管中，

加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，無白色沉淀生成；最后用乙醇洗滌的目的是除去沉淀表面的水分，防止Culn5s8

溶解造成產率降低，故答案為：取洗滌液少許于試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，無白色沉淀生成；

（4）x射線衍射可以精確測定物質的晶體結構，所以產物Culn5sg的晶體結構可用x射線衍射儀測定，故答

案為：x射線衍射儀；

（5）溶液中的碘遇淀粉溶液變藍色，所以滴定時選用淀粉溶液做指示劑，溶液中的碘與硫代硫酸鈉溶液完

全反應后，滴入最后半滴硫代硫酸鈉溶液，溶液會由藍色變為無色，則滴定終點的現象是滴入最后半滴硫

代硫酸鈉標準溶液，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不復原，故答案為：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代

硫酸鈉標準溶液，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不復原；

（6）由方程式可得如下轉化關系：2CuIn5S8—2Cu2+—l2—2Na2S2O3,滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸鈉溶

、上“f口&AL,bmol/Lxl（y3vLx也如Lx895g/mol895bvn.895bvn/

液，則產品的純度為________________25mL5x100%=---------%，故答案為：------%；

agaa

（7）a.未用待測溶液潤洗水洗后的移液管會使滴定消耗標準溶液的體積偏小，導致所測結果偏低，故錯

誤；b.滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失會使滴定消耗標準溶液的體積偏大，導致所測結果偏高，

故正確；c.滴定終點時，俯視滴定管液面讀數會使滴定消耗標準溶液的體積偏小，導致所測結果偏低，故

錯誤；故選b。

【變式2-2］（2024.河北.模擬預測）硫酸亞鐵銹，俗稱莫爾鹽，是一種重要的化工原料，用途十分廣泛，其

化學式為（NHJzFelSOJz與HzO,溶于水，不溶于乙醇。制備硫酸亞鐵鏤時，以廢鐵屑為原料，鐵屑與稀

硫酸在適當溫度下反應，制得硫酸亞鐵溶液；然后將硫酸亞鐵溶液與硫酸鍍混合（物質的量之比1:1）,經加

熱濃縮制得硫酸亞鐵鏤產品。

已知：I,復鹽的溶解度比組成它的簡單鹽的溶解度小；

II.廢鐵屑中含有S元素，以FeS形式存在。

回答下列問題：

（1）廢鐵屑（2.0g）表面有油污，可選用（填試劑名稱）溶液除去，再用蒸儲水洗凈鐵屑。

（2）制備FeSO4,往盛有洗凈鐵屑的錐形瓶中加入30mL3moi.L-H2sO4溶液，兩組同學分別按圖a、圖b

連接好裝置，兩組同學均采用水浴加熱使鐵屑與稀硫酸反應至基本不再冒氣泡。

②在實驗過程中，用a組實驗裝置的同學會聞到強烈刺鼻的氣味，該氣體是（填化學式），寫出

產生該氣體的化學方程式；b組裝置能避免上述問題出現，則燒杯中盛放的試劑可以

是O

（3）制備（NHjFe（SO4『6H2。，按n［（NH）SOJn（FeSC>4）=l：l計算所需硫酸錠的用量，稱取相應量的

（NHJ2SO4并配制成飽和溶液，將其加入上述所制得的FeSO,溶液中，調節溶液的pH為1~2；在攪拌下蒸

發濃縮至液面剛好為止；取下蒸發皿，靜置、冷卻、結晶，減壓過濾，用少量___________洗

滌晶體表面的雜質；最后將晶體取出，晾干。

（4）硫酸鐵錠也是一種重要的工業原料，采用熱重分析法測定硫酸鐵鍍晶體樣品所含結晶水數，將樣品加

熱到300。（2時失掉3個結晶水，失重11.2%,則硫酸鐵鏤的化學式為o

【答案】（1）碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液

（2）使反應物受熱均勻，反應溫度易于控制H2sFeS+H2SO4=H2ST+FeSO4NaOH溶液

或CHS。,溶液

（3）出現晶膜乙醇

（4）NH4Fe（SO4）212H2O

【分析】該實驗的實驗目的是以廢鐵屑為原料，鐵屑與稀硫酸在適當溫度下反應制得硫酸亞鐵溶液，然后

將硫酸亞鐵溶液與硫酸鏤混合（物質的量之比1:1）,經加熱濃縮制得硫酸亞鐵鏤產品。

【解析】（1）油脂在堿性條件下能完全水解生成可溶性物質，所以可以選用熱的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶

液除去鐵屑表面的油污，故答案為：熱的碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液；

（2）①水浴加熱可以使反應物受熱均勻，反應溫度易于控制，所以，故答案為：使反應物受熱均勻，反應

溫度易于控制；

②由題意可知，廢鐵屑中含有硫化亞鐵，用a組實驗裝置的同學會聞到強烈刺鼻的氣味是因為廢鐵屑與稀

硫酸反應時，硫化亞鐵會與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和硫化氫氣體，反應的化學方程式為

FeS+H2SO4=H2Sf+FeSO4；硫化氫能與氫氧化鈉溶液反應生成硫化鈉和水，也能與硫酸銅溶液反應生成

硫化銅沉淀和硫酸，所以b組裝置的燒杯中盛放的試劑是可以吸收硫化氫氣體，防止污染環境的氫氧化鈉

溶液或硫酸銅溶液，故答案為：H2s；FeS+H2SO4=H2ST+FeSO4；NaOH溶液或CuSO,溶液；

（3）硫酸亞鐵核溶于水、不溶于乙醇，由題意可知，制備硫酸亞鐵鍍晶體的操作為將硫酸核飽和溶液加入

硫酸亞鐵溶液中，調節溶液的pH為1~2,在攪拌下蒸發濃縮至液面剛好出現晶膜為止，取下蒸發皿，靜置、

冷卻、結晶，減壓過濾，用少量乙醇洗滌表面的雜質，最后將晶體取出，晾干，故答案為：出現晶膜；乙

醇；

（4）設結晶水合物的化學式為NHFeGOj-xHzO,由題意可得：五言寂、100%=11.2%,解得x=12,

則硫酸鐵鏤的化學式為NH4Fe（SO4）212H2O,故答案為：NH4Fe（SO4）212H2O。

題組03有機化合物的制備實驗

【例3-1］（2024?新課標卷卷）毗咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種

合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

實驗裝置如圖所示，W100mmolQ-2,5-二酮（熔點：55℃,密度：0.737g弋!!^）與100mmol4-甲氧基苯

胺（熔點：57℃）放入①中，攪拌。

待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。

回答下列問題：

（1）量取己-2,5-二酮應使用的儀器為（填名稱）。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是0

（3）“攪拌”的作用是。

（4）“加熱”方式為o

（5）使用的“脫色齊『，是o

（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是0

【答案】（1）酸式滴定管

（2）鐵架臺球形冷凝管

（3）使固液充分接觸，加快反應速率

（4）水浴加熱

（5）活性炭

（6）除去不溶性雜質，避免固體產物析出50%的乙醇溶液

（7）重結晶

【分析】將100mmol己-2,5-二酮（熔點：-5.5℃,密度:0.737g?廿）與100mmol4-甲氧基苯胺（熔點:57℃）

放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，

加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質的產品），加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑（脫色

劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min,趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，

濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。

【解析】（1）己-2,5-二酮的摩爾質量為114g根據題中所給數據可知，所需己-2,5-二酮的體積為

100xIO-3molx114g-mol-1

------------------------f---------x15.47cm3=15.47mLT,又酮類物質對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。

0.737g-cm-3

（2）③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。

（3）5-2,5-二酮的熔點為-5.5C,常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃,常溫下為固體，攪拌可使

固液反應物充分接觸，加快反應速率。

（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。

（5）“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，

保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。

（6）由題給信息可知，產品口比咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過

濾，除去不溶性雜質，避免固體產物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質的產品）可知，

常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。

（7）由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。

【例3-2］（2023?全國卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：

安息香二苯乙二酮

相關信息列表如下：

物質性狀熔點/℃沸點/℃