主觀題突破五

1.（13分X2024?四川宜賓一模）碳酸亞鐵（FeCCh）是菱鐵礦的主要成分，可用作補血劑。實驗室制備

FeCC>3的裝置如下圖所示。

已知:FeCCh為白色難溶于水的固體,在潮濕的空氣中易被氧化為Fe（OH）3o回答下列問題:

⑴儀器a的名稱為o

⑵實驗開始時，打開Ki、關閉其目的是；

一段時間后（填具體操作），使FeSC>4溶液進入儀器c中。

⑶儀器d中的試劑為壓0,其作用是o

（4）實驗結束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥，得到FeCCh粗品。

①確認沉淀是否洗滌干凈的操作及現象是o

②若粗品未及時進行干燥處理,在空氣中將部分變為紅褐色，發生反應的化學方程式

是。

⑸由于碳酸鈉溶液堿性較強，制備過程中會產生雜質（填化學式）。若用NH4HCO3代替

Na2co3,可制得更純凈的FeCCh,制備過程中產生無色氣體,該反應的離子方程式

是O

2.（15分X2024.安徽滁州一模）某校化學興趣小組研究學校附近的空氣質量，遇到了下列問題,請你幫

助他們。

⑴甲組同學設計了如圖所示的實驗裝置，對懸浮顆粒物、空氣中SO2含量進行測定。A裝置的名稱

為________________

氣體流速管

測定裝置

50mL

抽氣泵懸浮顆粒吸附器5x10"mol?L-'

碘溶液

（滴有2?3滴

A淀粉溶液）

注:氣體流速管是用來測量單位時間內通過氣體體積的裝置

①用上述裝置定量測定空氣中的SO2和可吸入顆粒的含量，除測定氣體流速（單位:cm3.min」）和反應

所需時間外還需要的數據是o

②已知:碘單質微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。請你協助甲組同學完成100mL5x10"

moLL」碘溶液的配制：

a.將容量瓶置于水平臺面上，加入蒸儲水至距容量瓶刻度線1~2cm時，改用膠頭滴管逐滴滴加,直至液

體凹液面與刻度線相平。

b.用電子天平準確稱取1.27g碘單質加入燒杯中，同時加入少量碘化鉀固體，加水溶解后轉入容量瓶

中。

c.從上一步所得溶液中取出10.00mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100mL?

d.用少量蒸儲水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次，并將洗滌液轉入1000mL容量瓶中。

合理的步驟順序是。

（2）乙組同學擬用如圖簡易裝置測定空氣中的SCh含量：

①檢查該裝置的氣密性時，先在試管中裝入適量的水（保證玻璃管的下端浸沒在水中）。然

后（填寫操作方法及實驗現象），則證明該裝置的氣密性良好。

②測定指定地點空氣中的SO2含量時，準確移取1.00mL5x10"moLL-i碘溶液，注入如圖所示試管

中。用適量的蒸儲水稀釋后，再加2~3滴淀粉溶液，配制成溶液B。甲、乙兩組同學分別使用如圖所

示相同的實驗裝置和溶液B,在同一地點、同時推拉注射器的活塞，反復抽氣，直到溶液的藍色全部褪

盡為止停止抽氣，記錄抽氣次數如下（假設每次抽氣500mL）。

分組甲組乙組

抽氣次數110145

實驗時長/min6.54

我國環境空氣質量標準對空氣質量測定中SO2的最高濃度限值如下表:

最高濃度限值/（mg-m-3）

一級標準二級標準三級標準

0.150.500.70

經老師和同學們分析，甲組測定結果更為準確，則該地點的空氣中S02的含量為mg.m-3（保留2

位有效數字），屬于（填漢字）級標準。請你分析乙組實驗結果產生較大偏差的原因是（兩個小組

所用裝置和藥品均無問題）o

3.（14分）（2024.全國甲卷）CO（NH2）2-H2O2（俗稱過氧化服）是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫

制取，反應方程式如下:CO（NH2）2+H2O2-CO（NH2）2HO2。

（一）過氧化月尿的合成

燒杯中分別加入25mL30%H202s=l」lg-cm-3）、40mL蒸儲水和12.0g尿素，攪拌溶解。30℃下反

應40min,冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化版性質檢測

I.過氧化）R溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnCU溶液,紫紅色消失。

II.過氧化JR溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制:稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析:量取25.00mL過氧化眼溶液至錐形瓶中，加入一定量稀硫酸，用準確濃度的KMnCU溶液滴

定至微紅色,記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有（寫出兩種即可）。

（2）過氧化服的產率為o

（3）性質檢測II中的現象為o性質檢測I和II分別說明過氧化

服具有的性質是

（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還

需要的操作為o

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是（填字母）。

A.KMnCU溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL過氧化JR溶液

C.滴定接近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁

D.錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

(6)以下操作導致過氧化純度測定結果偏低的是(填字母)o

A.容量瓶中液面超過刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗

C.搖動錐形瓶時KMnCU溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

4.(14分)(2024.黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如

下：

,變色硅

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSC)4固體

及4~6滴1%。甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色,變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2cCh溶液至無CO2逸出，分離出有機相。

W.洗滌有機相后，加入無水MgSO%過濾。

V.蒸儲濾液，收集73-78℃儲分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

⑴NaHSCU在反應中起作用，用其代替濃硫酸的優點是(答出一

條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還

可O

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是―(填字母)。

A.無需分離

B.增大該反應平衡常數

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影響甲基紫指示反應進程

(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。

IT??

(5)該實驗乙酸乙酯的產率為____________(精確至01％)。

⑹若改用C2H518OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為

(精確至Do

5.(13分X2024.山東青島一模)三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業等。其熔點為-107℃,沸點

為12.5℃,易水解。模擬工業以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置

略)。

實驗步驟:

(i)連接儀器，檢驗裝置的氣密性，盛裝藥品;打開K,通一段時間N2;

(ii)關閉Ki,加入適量濃鹽酸，接通冷凝裝置,加熱管式爐;

(iii)待反應結束，停止加熱，打開Ki,再通一段時間N2O

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱為，試劑X為,F處堿石灰的作用是。

(2)裝置D的產物中含有極性的二元化合物分子，則該反應的化學方程式為；

判斷該反應結束的實驗現象是。

⑶反應結束后通入N2的目的是；

圖示裝置存在的缺陷是

(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。BCb產率的測定方法如下(不考慮雜質

的反應)：

①mgB2O3與足量木炭、氯氣反應，取產品的20%于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mLo

②取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入VimLcimoLL」AgNCh溶液，加入適量硝基苯，用力搖動，將沉

淀表面完全覆蓋。

③以NH4Fe(SCU)2溶液為指示劑，用czmol-L1KSCN標準溶液滴定過量AgNCh溶液,消耗標準溶液

V2mLo

判斷滴定終點的現象是;

實驗所得產品的產率是，若未加硝基苯,則測定結果將(填“偏大”“偏小”

或“無影響”)。

6.(13分X2024.福建泉州一模)某研究小組利用下圖所示裝置模擬高爐煤氣(主要成分為CO、N2、

H2、H2s和少量COS)和金屬冶煉廠尾氣(含SO2)聯合制備Na2s2O3JH2O。回答下列問題：

(CH3coO)zPb試紙b

尾氣處理催化劑

Na2CO3

I.模擬Na2s2。3的制備

步驟一:打開冷,關閉Ki、冷,通入高爐煤氣。

發生的反應有:丁中COS+H2CO+H2S;乙中H2S+Na2CO3^NaHCO3+NaHSo

(1)丙裝置的主要作用為

⑵當潤濕的(CH3co0)2Pb試紙(填現象)，關閉場,停止通入高爐煤氣。

(3)導管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，反應的方程式為

CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)^=^CH3coOCu(NH3)2?CO(叫)AH<0。

①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是o

②將吸收液通過(寫一種)的方法實現吸收液的再生，同時釋放CO,達到資源化利用。

步驟二:打開Ki、及,通入SCh氣體。

(4)試劑a為o

(5)裝置乙中生成Na2s2O3的化學方程式為o

II.Na2S2O3.5H2O純度的測定

將裝置乙中溶液過濾，濾液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥獲得粗產品。取12.40g粗產

品加入足量稀硫酸，得到1.28g沉淀，反應原理為S2O/+2H+——SJ+SO2T+H2O。

(6)檢驗粗產品中是否含有SO亍的方法為o

⑺粗產品中Na2S2O3-5H2O的質量分數為(保留三位有效數字)。

⑻粗產品中含有NaHS,會導致上述實驗測得的Na2S2O3-5H2O質量分數(填“偏大”“偏小”或

“無影響”)。

7.(13分X2024.四川巴中一模)糠酸和糠醇均為重要的化工中間體，工業上可利用糠醛發生歧化反應制

取這兩種物質(該反應為強放熱反應)，反應原理如下：

+OH--+€"KA//<0

-

OCHOoCH2OHOCOO

Ox+H+-*Ok

oCOO_0COOH

已知:①糠酸在熱水中溶解度較大，微溶于冷水

②相關物質的熔點、沸點

物質糠酸糠醛糠醇乙醮

熔點/℃133-38.7-29-116.2

沸點/℃231161.7171-34.6

實驗步驟：

I.向三頸燒瓶中加入8.2mL密度為1.16g-cm-3新蒸儲的糠醛，通過儀器B向三頸燒瓶中緩慢滴加8

mL36%的NaOH溶液。

II.通冷凝水，開啟攪拌器，打開B的活塞，緩慢滴入8mLNaOH溶液,保持反應溫度8~12℃,回流20

min,得到粗產品。

III.將粗產品倒入盛有10mL水的燒杯中，然后將液體轉移至分液漏斗中，用乙酸萃取3次，分液得到

水層和醒層。

W.向醒層中加入無水碳酸鉀干燥，過濾除掉碳酸鉀后，分離乙醛和糠醇。

V.向水層中分批滴加25%的鹽酸，調至溶液的pH=3,冷卻、結晶、抽濾、冷水洗滌、干燥，得到糠酸

粗品。

回答下列問題：

⑴儀器A的名稱為ob管的作用是o

(2)該反應必須嚴格控制反應溫度為8~12℃,實驗中采用了哪些保障措施?

(3)步驟IV中分離乙醛和糠醇的實驗操作為

(4)步驟V中洗滌粗糠酸用冷水的原因是o

⑸測定糠酸樣品的純度。準確稱取1.120g樣品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液

于錐形瓶中，加入幾滴酚酬作指示劑，用0.0800mol-L1NaOH標準溶液滴定，平行測定3次，平均消耗

標準溶液12.40mL。

①滴定管需要用標準溶液潤洗.潤洗滴定管的具體操作為o

②產品的質量分數為(保留4位有效數字)。

③該中和滴定實驗中，若其他實驗操作均正確，則下列實驗操作造成測得的糠酸的純度比實際偏高的

是(填字母)。

A.蒸儲水洗凈后，未用NaOH標準溶液潤洗堿式滴定管

B.錐形瓶內壁用蒸儲水洗凈后，又用配制好的糠酸樣品溶液潤洗

C.在達到滴定終點時堿式滴定管出現了氣泡

主觀題突破五

1.(13分)(2024.四川宜賓一模)碳酸亞鐵(FeCO3)是菱鐵礦的主要成分，可用作補血劑。實驗室制備

FeCCh的裝置如下圖所示。

已知:FeCCh為白色難溶于水的固體,在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(OH)3o回答下列問題:

⑴儀器a的名稱為o

(2)實驗開始時，打開Ki、冷,關閉L淇目的是；

一段時間后(填具體操作)，使FeS04溶液進入儀器c中。

⑶儀器d中的試劑為壓0,其作用是o

(4)實驗結束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥，得到FeCCh粗品。

①確認沉淀是否洗滌干凈的操作及現象是o

②若粗品未及時進行干燥處理,在空氣中將部分變為紅褐色，發生反應的化學方程式

是

⑸由于碳酸鈉溶液堿性較強，制備過程中會產生雜質(填化學式)。若用NH4HCO3代替

Na2co3,可制得更純凈的FeCCh,制備過程中產生無色氣體,該反應的離子方程式

是O

整(1)恒壓滴液漏斗

⑵將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應，利用生成的H2排出裝置內原有空氣關閉K1、K3,打開K2

⑶液封，防止空氣進入儀器c中氧化FeC03

(4)①取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加稀鹽酸酸化,再加入BaCb溶液，若不產生白色沉淀，則沉淀

已洗凈

②4FeCO3+C)2+6H2O^4Fe(OH)3+4CO2

2+i

(5)Fe(OH)22HCO3+Fe==FeCO3UCO2t+H2O

廨樹實驗開始時，打開Ki、冷,關閉檢,利用生成的用排出裝置內原有空氣;一段時間后關閉Ki、

冷,打開冷,利用b中產生的氫氣把FeSCU溶液壓入儀器c中與碳酸鈉反應生成FeCO3,d中盛放水，防

止空氣進入儀器c中氧化FeC03o

(1)根據裝置圖，儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗。

(2)Fe2+易被氧氣氧化，實驗開始時，打開Ki、心,關閉冷,其目的是將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應，利用

生成的比排出裝置內原有空氣，防止Fe2+被氧化;一段時間后關閉Ki、冷,打開K2,b中產生的氫氣把

FeSCU溶液壓入儀器c中。(3)FeCC)3在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(0H)3,儀器d中的試劑為周0,其

作用是液封，防止空氣進入儀器c中氧化FeC03。(4)實驗結束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干

燥，得到FeC03粗品。①FeCCh中可能含有的雜質為硫酸鈉，若最后一次洗滌液中不含硫酸根離子，說

明沉淀洗滌干凈。②FeCCh在潮濕的空氣中易被氧氣氧化為紅褐色Fe(0H)3,發生反應的化學方程式

是4FeCO3+O2+6H2O—4Fe(OH)3+4CO20(5)Fe?+與OIL反應生成難溶于水的Fe(OH)2.由于碳酸鈉

溶液堿性較強，制備過程中會產生雜質Fe(OH)2o若用NH4HCO3代替Na2c。3,可制得更純凈的

2+:

FeCCh,制備過程中產生無色氣體二氧化碳，該反應的離子方程式是2HCO3+Fe-

FeCChJ+CO2T+H2O。

2.(15分)(2024?安徽滁州一模)某校化學興趣小組研究學校附近的空氣質量，遇到了下列問題,請你幫

助他們。

(1)甲組同學設計了如圖所示的實驗裝置，對懸浮顆粒物、空氣中SO2含量進行測定。A裝置的名稱

為。

氣體流速管

50mL

懸浮顆粒吸附器SxlO-mol-L-'

碘溶液

a（滴有2?3滴

BA淀粉溶液）

注:氣體流速管是用來測量單位時間內通過氣體體積的裝置

①用上述裝置定量測定空氣中的SCh和可吸入顆粒的含量，除測定氣體流速（單位:cn^min」）和反應

所需時間外還需要的數據是。

②已知:碘單質微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。請你協助甲組同學完成100mL5x10"

moll」碘溶液的配制：

a.將容量瓶置于水平臺面上，加入蒸儲水至距容量瓶刻度線b2cm時，改用膠頭滴管逐滴滴加,直至液

體凹液面與刻度線相平。

b.用電子天平準確稱取L27g碘單質加入燒杯中，同時加入少量碘化鉀固體，加水溶解后轉入容量瓶

中。

c.從上一步所得溶液中取出10.00mL溶液倒入燒杯中，加水稀釋至100mLo

d.用少量蒸儲水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次，并將洗滌液轉入1000mL容量瓶中。

合理的步驟順序是o

（2）乙組同學擬用如圖簡易裝置測定空氣中的SCh含量：

①檢查該裝置的氣密性時，先在試管中裝入適量的水（保證玻璃管的下端浸沒在水中）。然

后（填寫操作方法及實驗現象），則證明該裝置的氣密性良好。

②測定指定地點空氣中的SO2含量時，準確移取1.00mL5X10-4mol-L1碘溶液，注入如圖所示試管

中。用適量的蒸儲水稀釋后，再加2~3滴淀粉溶液，配制成溶液B。甲、乙兩組同學分別使用如圖所

示相同的實驗裝置和溶液B,在同一地點、同時推拉注射器的活塞，反復抽氣，直到溶液的藍色全部褪

盡為止停止抽氣，記錄抽氣次數如下（假設每次抽氣500mL）。

分組甲組乙組

抽氣次數110145

實驗時長/min6.54

我國環境空氣質量標準對空氣質量測定中SO2的最高濃度限值如下表:

最高濃度限值/（mgm，）

一級標準二級標準三級標準

0.150.500.70

經老師和同學們分析，甲組測定結果更為準確，則該地點的空氣中SO2的含量為mg.m-3（保留2

位有效數字），屬于（填漢字）級標準。請你分析乙組實驗結果產生較大偏差的原因是（兩個小組

所用裝置和藥品均無問題）o

醫看（1）洗氣瓶①懸浮顆粒吸附器吸收前、吸收后的質量②b-d-a-c

（2）①向外輕輕拉動注射器的活塞，浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出②0.58三抽氣速度過

快，二氧化硫沒有充分被吸收

函（D觀察實驗裝置可知A裝置的名稱為洗氣瓶;除測定氣體流速（單位:cnPmin-i）,測定溶液藍色

恰好褪去所需的時間外，還要測量可吸入顆粒的含量,可用懸浮顆粒吸附器來吸收，顆粒吸附器前后質

量之差即為懸浮顆粒的質量。碘單質微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。要配制100mL

4］

5X10mol-L碘溶液，第一步:用電子天平準確稱取1.27g碘單質（物質的量為亨7T=0.005mol）力口

254gmol

入燒杯中，同時加入少量碘化鉀固體，加適量水攪拌使之完全溶解;接著進行轉移、洗滌、定容、搖

勻，最后從所得1000rnL溶液中取出10.00mL溶液倒入燒杯中，加水稀釋至100mLo（2）①根據裝置

圖，檢查該裝置的氣密性時，先在試管中裝入適量的水（保證玻璃管的下端浸沒在水中）。然后向外輕

輕拉動注射器的活塞時，將會看到浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出，則證明該裝置的氣密性良好;

②根據表格數據，甲組抽氣110次,通過的氣體總體積為500mLx110=55000mL=55L,二氧化硫用碘

溶液來吸收,反應的化學方程式為SO2+I2+2H2O—2HI+H2s04,則含有的二氧化硫的物質的量為

1.00X10-3LX5X104molLi=5xl（）-7mol,則該地點的空氣中SCh的含量為四亶蕊歲迺工5.8*10-4

g-m-3=0.58mg.m-3,屬于三級標準;乙組實驗時抽氣145次，產生較大偏差的原因可能是抽氣速度過快，

二氧化硫沒有充分被吸收。

3.（14分）（2024.全國甲卷）CO（NH2）2-H2O2（俗稱過氧化）》是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫

制取，反應方程式如下:CO（NH2）2+H2O2—CO（NH2）2-H2O2。

（一）過氧化服的合成

燒杯中分別加入25mL30%H202s=111g-cm-3）、40mL蒸儲水和12.0g尿素，攪拌溶解。30℃下反

應40min,冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化版性質檢測

I.過氧化）R溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnCU溶液,紫紅色消失。

II.過氧化）R溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制:稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析:量取25.00mL過氧化肥溶液至錐形瓶中，加入一定量稀硫酸，用準確濃度的KMnCU溶液滴

定至微紅色,記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有（寫出兩種即可）。

（2）過氧化胭的產率為o

（3）性質檢測H中的現象為o性質檢測I和II分別說明過氧化

月尿具有的性質是

⑷下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還

需要的操作為o

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是（填字母）。

A.KMnCU溶液置于酸式滴定管中

B用量筒量取25.00mL過氧化脈溶液

C.滴定接近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁

D.錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

（6）以下操作導致過氧化JR純度測定結果偏低的是（填字母）。

A.容量瓶中液面超過刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnCU溶液潤洗

C.搖動錐形瓶時KMnCU溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

譽南（1）燒杯、漏斗、玻璃棒（任選兩種作答）

(2)50%

(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性

(4)避免溶質損失蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻

(5)BD(6)A

畫］(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。

⑵實驗中加入尿素的質量為12.0g,物質的量為0.2mol,過氧化氫的質量為25mLxl.llg-cm-

3x30%=8.325g,物質的量約為0.245mol,過氧化氫過量，產率應按照尿素的質量計算，理論上可得到過

氧化JR0.2mol,質量為0.2molx94g-moP=18.8g,實驗中實際得到過氧化胭為9.4g,故過氧化版的產

率為瞿1xl00%=50%。

18.8g

(3)在過氧化版的性質檢測中，檢測I用稀硫酸酸化"加入高鎰酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化被

酸性高鑲酸鉀溶液氧化,體現了過氧化肥的還原性;檢測II用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳，過

氧化)R會將KI氧化為L單質，體現了過氧化服的氧化性，生成的12在四氯化碳中溶解度大，會溶于四

氯化碳中，且四氯化碳密度大于水的，振蕩，靜置后出現的現象為液體分層，上層為無色，下層為紫紅

色。

(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉移到容量瓶中，目的是避免溶質損失;定容后應蓋好瓶

塞，反復上下顛倒、搖勻。

(5)KMnCU溶液具有強氧化性，應置于酸式滴定管中,A項正確;量筒的精確度不能達到0.01mL,量取

25.00mL的溶液應選用滴定管或移液管,B項錯誤;滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內壁，滴定

接近終點時，為了使結果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內壁,C項正確;錐形瓶內溶液變色后，且半分鐘

內溶液不再恢復原來的顏色，才能說明反應達到滴定終點，記錄滴定管液面刻度,D項錯誤。

(6)在配制過氧化JR溶液時，容量瓶中液面超過刻度線，使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低,則滴定

過程中消耗的KMnCU溶液體積偏低，導致測定結果偏低,A項符合題意;滴定管水洗后未用KMnCU溶

液潤洗，導致KMnCU溶液濃度偏低，使滴定過程中消耗的KMnCU溶液體積偏高，導致測定結果偏高,B

項不符合題意;搖動錐形瓶時KMnCU溶液滴到錐形瓶外,使滴定過程中消耗的KMnC>4溶液體積偏高,

導致測定結果偏高,C項不符合題意;滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，使滴定過程中消耗

的KMnCU溶液體積偏高，導致測定結果偏高,D項不符合題意。

4.(14分X2024.黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如

下：

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSC>4固體

及4~6滴1%。甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色,變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2c03溶液至無C02逸出，分離出有機相。

M洗滌有機相后，加入無水MgSO%過濾。

V.蒸儲濾液，收集73-78℃儲分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

(l)NaHSCU在反應中起作用，用其代替濃硫酸的優點是(答出一

條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還

可___________________________

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是―(填字母)。

A.無需分離

B.增大該反應平衡常數

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影響甲基紫指示反應進程

(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)o

(5)該實驗乙酸乙酯的產率為(精確至0.1%)o

18

(6)若改用C2H5OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為

(精確至1)。

心⑴催化劑濃硫酸具有脫水性,使原料炭化,NaHSCU無脫水性，使產品產率更高(或其他合理答

案：)

⑵吸收生成的H2。,使平衡正向移動,提高乙酸乙酯的產率

(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90

同舸乙酸乙酯的制備原理為

OO

IIr……Tr—,濃硫酸

CH3c十OH,出H,OCH2cH3^—C—OCH2cH3

+H2OO

其中濃硫酸的作用為催化劑和吸水劑，既能催化反應,加快反應速率，又能吸收反應生成的水,使平衡

正向移動，增大產率。本題所給實驗中用NaHSCU代替濃硫酸起催化作用,用能吸水的變色硅膠吸水,

使平衡正向移動，冷卻后用Na2cCh溶液將剩余的酸性物質反應掉,用無水MgSCU干燥產品，最后蒸儲

收集73-78℃微分獲得產品乙酸乙酯。

(1)用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用，因為濃硫酸有脫水性,能夠將反應原料炭化，而NaHSCU無脫水

性，可提高產品產率。同時還有減少有毒氣體(SO2)的產生等其他優點。

(2)變色硅膠有吸水性，可吸收反應生成的水,使酯化反應平衡右移，提高產率。

(3)不向溶液中直接加入變色硅膠的優點是后續過程中不用再分離出去，且與甲基紫指示劑分開，不會

影響其指示過程。平衡常數只與溫度有關。故選A、Do

(4)分離有機相和洗滌有機相均需用分液漏斗進行分液。容量瓶在配制一定物質的量濃度的溶液時

使用，普通漏斗在過濾時使用,洗氣瓶在除氣體中的雜質時使用。

(5)產率=實至除產急量、100%。原料中乙酸和乙醇按1：1反應，顯然乙酸比乙醇的量少，利用乙酸的物質的

量計算產率:—6.6?gx98.0%_]00%=73.5%。

100x103moix88gmol1

⑹酯化反應中，酸脫羥基醇脫氫，得到的產品應為CH3coi80cH2cH3,其分子離子峰的質荷比數值為

90□

5.(13分X2024?山東青島一模)三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業等。其熔點為-107℃,沸點

為12.5℃，易水解。模擬工業以B2O3＞木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置

略)。

實驗步驟:

(i)連接儀器，檢驗裝置的氣密性，盛裝藥品;打開Ki,通一段時間N2;

(ii)關閉Ki,加入適量濃鹽酸，接通冷凝裝置,加熱管式爐；

(iii)待反應結束，停止加熱，打開Ki,再通一段時間N2O

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱為，試劑X為,F處堿石灰的作用是-

(2)裝置D的產物中含有極性的二元化合物分子，則該反應的化學方程式為；

判斷該反應結束的實驗現象是o

⑶反應結束后通入叱的目的是；

圖示裝置存在的缺陷是

(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。BC13產率的測定方法如下(不考慮雜質

的反應)：

①機gB2O3與足量木炭、氯氣反應，取產品的20%于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mLo

1

②取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入VimLC1mol-LAgNCh溶液，加入適量硝基苯，用力搖動，將沉

淀表面完全覆蓋。

③以NH4Fe(SO4)2溶液為指示劑，用C2mol-L1KSCN標準溶液滴定過量AgNCh溶液,消耗標準溶液

VimLo

判斷滴定終點的現象是;

實驗所得產品的產率是，若未加硝基苯,則測定結果將(填“偏大”“偏小”

或“無影響”)。

整(1)三頸燒瓶飽和食鹽水處理尾氣中的氯氣，防止空氣中的水蒸氣進入E中

△

(2)B2O3+3C12+3C—2BC13+3CO冷凝管中不再有液體流下

(3)將裝置內的殘留氣體全部排出缺少CO處理裝置

(4)滴入最后半滴標準液，溶液由無色變為紅色，且半分鐘內不褪色皿黑3%偏小

函(1)甲指向的是三頸燒瓶，用高鎰酸鉀和濃鹽酸制備的氯氣中有HC1和水蒸氣雜質，需要先通過

飽和食鹽水除去HC1氣體，則X為飽和食鹽水;氯氣有毒,F處的堿石灰能處理尾氣中的氯氣,且三氯

化硼易水解,堿石灰能防止空氣中的水蒸氣進入E中。(2)D中產物除了三氯化硼外還有二元極性化

△

合物為co,則反應的化學方程式為B2O3+3Q2+3C-2BC13+3CO,目標產物經冷凝后呈液態,則反應

結束的實驗現象是冷凝管中不再有液體流下。(3)氯氣和CO有毒，反應結束后通入沖將裝置內的殘

留氣體全部排出;因為D中生成物有CO,而CO有毒,該裝置的缺陷為缺少CO處理裝置。(4)達到滴

定終點時過量的SCN-與指示劑電離出的Fe3+生成紅色物質，則終點現象為:滴入最后半滴標準液，溶

液由無色變為紅色,且半分鐘內不褪色;根據B守恒有

B2O3~2BC13

70g235g

mgxg

x=^，滴定溶液中過量的硝酸銀物質的量為10染2V2moi，則10.00mL溶液中氯離子的物質的量為

3f當空2x117.5g-m。戶義喘*20%175?%加2)

3(22)

10-(CIVI-C2V2)mol,則產品的產率為------3------------235^--------坨血——X1OO%=%;

~7o~s

Ksp(AgSCN)<Kp(AgCl),若未加硝基苯會導致原本部分AgCl轉化為AgSCN,導致計算過量硝酸銀偏

大，從而導致計算溶液中氯離子濃度偏小，最終導致測得結果偏小。

6.(13分)(2024?福建泉州一模)某研究小組利用下圖所示裝置模擬高爐煤氣(主要成分為CO、N2、

H2、H2s和少量COS)和金屬冶煉廠尾氣(含SO2)聯合制備Na2s2O3JH2O。回答下列問題：

H(CH￡OO)2Pb試紙卜

止濃硫酸產*尾氣處理催化劑

—試劑a挈溶液

磁力攪拌子

甲乙丙丁

I.模擬Na2s2O3的制備

步驟一:打開R,關閉Ki、冷,通入高爐煤氣。

300t

發生的反應有:丁中COS+H2CO+H2S;乙中H2S+Na2CO3^NaHCO3+NaHSo

⑴丙裝置的主要作用為_。

⑵當潤濕的(CH3coe))2Pb試紙(填現象)，關閉七,停止通入高爐煤氣。

(3)導管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，反應的方程式為

CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)^^CH3COOCu(NH3)2-CO(aq)A//<0。

①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是o

②將吸收液通過(寫一種)的方法實現吸收液的再生，同時釋放CO,達到資源化利用。

步驟二:打開Ki、冷,通入SO2氣體。

⑷試齊Ija為o

(5)裝置乙中生成Na2s2O3的化學方程式為o

II.Na2S2O3.5H2O純度的測定

將裝置乙中溶液過濾，濾液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥獲得粗產品。取12.40g粗產

+

品加入足量稀硫酸，得到1.28g沉淀，反應原理為S20i+2H—S；+SO2t+H2Oo

⑹檢驗粗產品中是否含有SO亍的方法為-

⑺粗產品中Na2S2O3-5H2O的質量分數為(保留三位有效數字)。

⑻粗產品中含有NaHS,會導致上述實驗測得的Na2S2O3.5H2O質量分數(填“偏大”“偏小”或

“無影響”)。

客剽(D冷卻氣體(2)變黑

⑶①H2s能與配合物發生反應②加熱

(4)Na2sCh

(5)2NaHS+4NaHCO3+4SC)2^3Na2s2O3+4CO2+3H2O

(6)取粗產品溶于水，加入足量稀鹽酸，靜置，往上層清液中滴加BaCL溶液，若觀察到生成白色沉淀，則

含有SOn反之則無

(7)80.0%

(8)偏大

麗J甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應制取SO2,乙中用于制取Na2s2O3JH2O,丙冷卻氣體，丁用于制取

H2S,b接尾氣處理裝置，據此解答。

(1)丙裝置的環境為冷水，主要作用為冷卻氣體。

(2)H2s和(CH3coO)2Pb反應生成黑色的PbS,當潤濕的(CH3co0)2Pb試紙變黑，說明硫化氫過量，關閉

冷,停止通入高爐煤氣。

(3)①過量H2s會與銅離子反應生成沉淀，導致吸收CO的能力下降，故原因是H2s能與配合物發生反

應。②該反應放熱，升高溫度,平衡逆向移動，故將吸收液通過加熱的方法實現吸收液的再生，同時釋

放CO,達到資源化利用。

(4)甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應制取二氧化硫，試劑a為NazSCh。

(5)裝置乙中硫氫化鈉和碳酸氫鈉、二氧化硫反應生成Na2s2O3,化學方程式為

2NaHS+4NaHCO3+4SO2^=3Na2s2O3+4CO2+3H2O。

(6)結合硫酸根離子和鋼離子反應生成硫酸鋼沉淀分析，檢驗粗產品中是否含有S0亍的方法為取粗產

品溶于水，加入足量稀鹽酸，靜置，往上層清液中滴加BaCh溶液，若觀察到生成白色沉淀,則含有SOi-,

反之則無。

+

(7)1.28g沉淀為S,其物質的量為0.04mol,根據S20i+2H==SJ+SChT+H?。,粗產品中

Na2S2O3-5H2O的物質的量為0.04mol,質量分數為竺史喀誓盟￡義100%=80.0%。

⑻粗產品中含有NaHS,導致生成S的質量增多，會導致上述實驗測得的Na2S2O3-5H2O質量分數偏

大。

7.（13分X2024.四川巴中一模）糠酸和糠醇均為重要的化工中間體，工業上可利用糠醛發生歧化反應制

取這兩種物質（該反應為強放熱反應），反應原理如下:

2+O

Q-CH