綜合試驗探究題

試驗題(共13題)

1.以5、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO?為原料可制備N2H廠時(水合期0和無水Na2s。3,其

主要試驗流程如下：

NaOH溶液SO：

Cl：—?步Wl—?山驟IITjIII卜一步龍轉用IV卜一?Nu：，。］

水合肺溶液

已知：①C12+20H-^=C10-+Cr+H20是放熱反應。

②Mh?H20沸點約118℃,具有強還原性，能與NaClO猛烈反應生成②

(1)步驟I制備NaClO溶液時，若溫度超過40℃,CL與NaOH溶液反應生成NaClOs和NaCl,

其離子方程式為；試驗中限制溫度除用冰水浴外，

還需實行的措施是?

(2)步驟II合成N出4?H20的裝置如圖T所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反

應一段時間后，再快速升溫至110℃接著反應。試驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是

;運用冷凝管的目的是。

(3)步驟IV用步驟III得到的副產品Na2c制備無水NazSOs(水溶液中H2sO3、HSO；、SO：隨

pH的分布如圖也所示，Na2s。3的溶解度曲線如圖T所示)。

020406080100

溫度”

圖一3

①邊攪拌邊向Na2c。3溶液中通入SO,制備NaHSOs溶液。試驗中確定何時停止通S02的試驗操作

為o

②請補充完整由NaHSOs溶液制備無水Na2s。3的試驗方案：，用少

量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。

2.某同學利用CL氧化LMnO,制備KMnO』的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：

已知：銃酸鉀(KMnOj在濃強堿溶液中可穩定存在，堿性減弱時易發生反應：

3MnOf+2H2O=2MnO；+MnO2J+4OH

回答下列問題：

(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制

備Cl2的化學方程為o

(2)上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO&產率降低，改進的方法是。

(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnOq溶液加入(填“酸式”或

“堿式”)滴定管中；在規格為50.00mL的滴定管中，若KMnOi溶液起始讀數為15.00mL,此時

滴定管中KMnO&溶液的實際體積為（填標號）?

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00ml

（4）某FeCM.2H2O樣品中可能含有的雜質為Fez（CO）3、H2C204.2H2,采納KMnO」滴定法測定

該樣品的組成，試驗步驟如下：

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2s0&溶解，水浴加熱至75℃。用cmol.L的KMnOa溶液

趁熱滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，消耗KMn（）4溶液VimL。

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe＞完全還原為Fe",加入稀H2sOa酸化后，在75℃接著用

KMnOq溶液滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，又消耗KMnO,溶液V犯L。

樣品中所含H2c2HQ（M=126g-mo『）的質量分數表達式為。

下列關于樣品組成分析的說法，正確的是（填標號）。

A.卷=3時，樣品中肯定不含雜質

V2

B.》■越大，樣品中H2c20/2凡0含量肯定越高

V2

C.若步驟I中滴入KMnO,溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO,溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高

3.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧

化鈣的試驗方法?；卮鹣铝袉栴}：

（一）碳酸鈣的制備

「一池渣

鹽酸雙班水和氨水過漁

（含少量鐵的氧化物）一*耳火煮沸------

①.濾液嚕鯉些Cag

（1）步驟①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于

（2）下圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規范的是（填標號）。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

C.將濾紙潮濕，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度

(二)過氧化鈣的制備

稀鹽酸、煮沸、過注氨水和雙弱水過濁

683^滋液冰?、?'臼色結晶

(3)步驟②的詳細操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈__性(填

“酸”、“堿”或“中”)o將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是o

(4)步驟③中反應的化學方程式為,該反應須要在冰浴下進行，緣由是0

(5)將過濾得到的白色結晶依次運用蒸儲水、乙醇洗滌，運用乙醇洗滌的目的是。

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石燃燒后，干脆加入雙氧水反應，過濾后可得到

過氧化鈣產品。該工藝方法的優點是,產品的缺點是—

4.硫代硫酸鈉在紡織業等領域有廣泛應用。某愛好小組用下圖裝置制備Na2s20「5凡。。

合成反應：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3so2=2Na2sO3+3SNa2SO3+S—Na2S2O3

滴定反應：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

已知：Na2s2O3JHQ易溶于水，難溶于乙醇，50c起先失結晶水。

試驗步驟：

I.Na2s2O3制備：裝置A制備的SO2經過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至

溶液pH約為7時，停止通入SO。氣體，得產品混合溶液。

II.產品分別提純：產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2s2O3JH?。

產品。

III.產品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2s2O/5H2。產品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴

定終點，計算Na2s2。3-5凡。含量。

請回答：

(1)步驟I:單向閥的作用是；裝置C中的反應混合溶液pH過高或過低將導致產率降低,

緣由是o

(2)步驟n：下列說法正確的是o

A快速蒸發溶液中水分，可得較大晶體顆粒

B蒸發濃縮至溶液表面出現品晶膜時，停止加熱

C冷卻結晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產率

D可選用冷的Na2c溶液作洗滌劑

(3)步驟III

①滴定前，有關滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏一蒸儲水洗滌f()_()_()_()_()一起

先滴定。

A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球

吹出潤洗液E解除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數

②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應蓋上瓶塞，目的是

③滴定法測得產品中Na2s2O3行凡。含量為100.5%,則Na2s力凡。產品中可能混有的物質

是o

5.某純堿樣品中含有少量NaCl雜質，現用如圖所示裝置來測定純堿樣品中Na￡03的質量分數

(鐵架臺、鐵夾等在圖中均已略去；堿石灰是生石灰與氫氧化鈉的混合物，可以汲取水和二氧

化碳)O

稀硫酸

a

①按圖連接裝置，并檢查氣密性；

②精確稱得盛有堿石灰的干燥管D的質量為80.20g；

③精確稱得20.00g純堿樣品放入容器b中；

④打開分液漏斗a的旋塞，緩緩滴入稀硫酸，至不再產生氣泡為止；

⑤打開彈簧夾，往試管A中緩緩鼓入肯定量空氣；

⑥然后稱得干燥管D的總質量為86.36g；

⑦重復步驟⑤和⑥的操作，直到干燥管D的質量不變，為86.80go

試回答：

(1)裝置B中發生反應的離子方程式；

(2)裝置A中試劑X應選用足量的()

A.飽和NaCl溶液B.濃H2sO,

C.NaHCOs溶液D.NaOH溶液

(3)①請用文字敘述裝置C的作用：o

②請用文字敘述裝置E的作用：=

(4)假如將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，則會導致測定結果(填“偏大”、

“偏小”或“不變”，下同)；若沒有操作⑤⑦，則會導致測定結果。

(5)依據試驗中測得的有關數據，計算出純堿樣品Na2C03的質量分數為。

6.硫代硫酸鈉(NaSOj是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環境中穩定，在酸性溶

液中分解產生S、S02o

I.Na2s2O3的制備。工業上可用反應：2Na?S+Na2co3+4S02=3NaS03+COz制得，試驗室模擬該工

業過程的裝置如圖所示。

(l)b中反應的離子方程式為,c中試劑為。

(2)反應起先后，c中先有渾濁產生，后又變澄清。此渾濁物是o

(3)試驗中要限制S0?生成速率，可以實行的措施有(寫出兩條)。

⑷為了保證硫代硫酸鈉的產量，試驗中通入的S0?,不能過量，緣由是o

⑸制備得到的Na2s2O3中可能含有Na2s03、Na2sO,等雜質。設計試驗,檢測產品中是否存在Na2s0」：

II.探究Na2s2O3與金屬陽離子的氧化還原反應。

資料：i.Fe3++3S2(V-0Fe(Sa)3"(紫黑色)

ii.Ag2s2O3為白色沉淀，Ag2sG可溶于過量的S2O3"

裝置編號試劑X試驗現象

混合后溶液先變成紫黑色，30s后溶

W0.2mL①Fe(NO3)3溶液

0.1mol/L

X溶液液幾乎變為無色

rn

2mL先生成白色絮狀沉淀，振蕩后，沉

0.1md/L

凱、小O,溶液②AgNOs溶液

淀溶解，得到無色溶液

(6)依據試驗①的現象,初步推斷最終Fe"被S?0產還原為Fe",通過—(填操作、試劑和現象),

進一步證明生成了Fe2+。從化學反應速率和平衡的角度說明試驗I的現象：―。

⑺同濃度氧化性：Ag+>Fe,試驗②中未發生氧化還原反應的緣由是—。

(8)進一步探究Ag,和S2O產反應。

裝置編號試劑X試驗現象

10.2mL

0.1mol/L

V—、,舟溶液先生成白色絮狀沉淀，沉淀很快變為

③AgNOs溶液

2mL黃色、棕色，最終為黑色沉淀。

0.1mol/L

凱、溶液

試驗③中白色絮狀沉淀最終變為黑色沉淀(Ag?S)的化學方程式如下，填入合適的物質和系數:

Ag2s2O3+=Ag?S+

(9)依據以上試驗，NaSOs與金屬陽離子發生氧化還原反應和—有關(寫出兩條)。

7.保險粉N&SQ大量用于印染業，并用來漂白紙張、紙漿和陶土等。某化學愛好小組同學用

甲酸法制取保險粉的裝置如圖所示(加持裝置略去)。

Na2SO3

已知：保險粉易溶于水，不溶于甲醇，具有強還原性，在空氣中易被氧化：

2Na2szCVOz+ZHzONaHSOs或Na2s2O4+02+H20=NaHSO3+NaHSO4.試驗時先把甲酸(HCOOH)與溶于甲

醇和水混合溶劑的NaOH混合，再通入SO?氣體?；卮鹣铝袉栴}：

(1)儀器a的名稱是；裝置B的作用是o

(2)裝置C中甲醇不參與反應，甲醇的作用是；生成Na2s仙的離子方程式為。

(3)下列有關該試驗的說法正確的是(填序號)。

A.可用硝酸和BaCk溶液檢驗制得的Na&04中是否混有NaHS04

B.試驗中甲酸和NaOH最合適的物質的量之比為1：1

C.用岫排盡裝置內的空氣，有利于提高的Na2s2(X純度

D.得到Na2s2O4固體后可用甲醇洗滌

(4)測定產品中Na2s2O4質量分數，其試驗步驟如下，精確稱取0.5000g產品放入錐形瓶中，加

入適量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反應，再滴加幾滴指示劑，用0.2000mol?L

的標準L溶液滴定，至終點時，消耗25.00mL標準L溶液。試驗過程中涉及的反應：

Na2S204+2HCH0+H,0=NaHSO3?HCHO+NaHSO2?HCHO；NaHS02?HCH0+2I2+2H20=NaHS04+HCH0+4HI?

該試驗加入指示劑是，產品Na2s2O4(M=174g?1110廣)的質量分數為%(保留一

位小數)。

⑸探究Na盡的性質。隔絕空氣加熱NES。固體完全分解是到固體產物Na2S03,Na2s2O3和S02,

但該愛好小組沒有做到完全隔絕空氣，得到的固體產物中還含有NazSO”請設計試驗證明該分

解產物中含有Na2s04。試驗方案是o(可選試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCb溶液、

KMr。溶液)

8.氨氣與適量氯氣混合反應可生成NH4cl(俗稱腦砂)和一種無污染的氣體。某學習小組利用

下列裝置模擬該反應,請回答相關問題。

(1)該試驗中所需的氯氣是用濃鹽酸與MnOz反應制取。裝置A中儀器X的名稱為—;X中發生

反應的離子方程式為o

(2)要得到干燥純凈的氯氣，上述A、B、C裝置的連接依次依次為a-(用小寫字母表示)。

(3)利用E裝置,將適量氨氣與氯氣充分混合反應氨氣應從(用小寫字母表示)通入,反

應的化學方程式為；可能視察到的現象是o

(4)《唐本草》記載腦砂入藥可以散瘀消腫，自然腦砂含少量NH,C1,現取自然腦砂進行NH￡1

含量測定。精確稱取肯定質量腦砂,與足量的氧化銅混合，如下圖所示進行試驗。已

知：2NH￡1+3CUO=3CU+N2+2HC1+3H2。

①為順當完成有關物理量的測定,請完善下列表格:

測量時間點加熱前當視察到_____現象時

測量內容—停止加熱,冷卻,稱量H裝置的總質量

②假如不用J裝置,測出NH4C1的含量將（填“偏高”“偏低”或“無影響”兀

9.硼氫化鈉（NaBHD通常為白色粉末，簡潔吸水潮解，在有機合成中被稱為“萬能還原劑

制備硼氫化鈉的流程如圖：

異丙胺

步驟I：硼酸三甲酯［B（0CH3）31的制備（已知硼酸三甲酯能水解）。將硼酸（胡。3）和適量甲醇加

入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分儲柱a,用電爐經水浴鍋加熱,

回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖所示（夾持裝置略去，下同）。

電爐

⑴直形冷凝管冷卻水應從(填“b”或"C”)接口進入。

(2)濃硫酸的作用是o

(3)本試驗采納水浴加熱，優點是；U形管中試劑為,其作用是

⑷步驟H：NaBHt的制備。在240℃條件下進行，硼酸三甲酯［B(0CH3)3］與NaH反應制取NaBH”

同時生成C&ONa,寫出該反應的化學方程式0

(5)已知：NaB也可溶于異丙胺(熔點：沸點：33℃),甲醇鈉不溶于異丙胺。步驟m中

萃取時可采納索氏提取法，其裝置如圖所示。試驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿導管2上

升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，

經虹吸管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。當萃取完全后，硼氫化鈉在___________(填“圓

底燒瓶”或“索氏提取器”)中。

索氏*取a

1虹及管

(6)分別NaBH4并回收溶劑,采納的方法是0

10.乳酸亞鐵晶體(［CH3cH(O^COObFe?3L0,Mr=288)可由乳酸與FeCOs反應制得，它易溶于

水，是一種很好的補鐵劑。

I.制備碳酸亞鐵(裝置如圖所示)

(2)試驗操作如下：關閉活塞2,打開活塞1、3,加入適量稀硫酸反應一段時間，其目的是

;然后關閉活塞1,接下

來的操作是；一裝置C中發生反應的離子方程式為—

II.制備乳酸亞鐵

向純凈的FeC03固體中加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應。

(3)為防止乳酸亞鐵變質，在上述體系中還應加入

(4)為證明乳酸亞鐵中含有Fe7選擇的檢驗試劑為

III.乳酸亞鐵晶體純度的測量

經過過濾、隔絕空氣低溫蒸發、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等操作，獲得乳酸亞鐵晶體后

(5)兩位同學分別用不同的方案進行測定：

①甲同學通過KMnO,滴定法測定樣品中Fe”的含量計算樣品純度，所得純度總是大于100%,其

緣由可能是

②乙同學經查閱文獻后改用(NHj4Ce(S03滴定法測定樣品中Fe?+的含量計算樣品純度(反應中

3+-1

Ce"被還原為Ce),稱取6.00g樣品配成250.00mL溶液，取25mL,用0.1mo>L(NH4)4Ce(S04)4

標準溶液滴定至終點，消耗標準液20.00mL。則產品中乳酸亞鐵晶體的純度為

11.MnzOs是一種重要的工業原料，在電磁和有機合成等領域應用廣泛。某學習小組在試驗室

用CH,還原MnO2制備MnzOs,并測定產品純度。請回答下列問題：

I.制備(試驗裝置如圖所示)

Q稀醋酸ri堿石灰

MnO2

已知：Al4C3+12H20==4Al(0H)3+3CH4t=

(1)儀器a的名稱為

(2)用稀醋酸代替水的優點有

(3)連接好試驗裝置，檢驗裝置的氣密性并加入相應試劑。向燒瓶中滴加稀醋酸之后，在點燃

酒精燈之前應進行的操作是___________________________________

(4)儀器b中同時生成兩種能參與大氣循環的物質，該反應的化學方程式為—

(5)指出上述試驗裝置有一處明顯的缺陷

II.測定產品中MnzOs的純度(只考慮產品中混有少量未參與反應的MnO2)

i.試驗結束后，取儀器b中所得固體7.19g,加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固體中鎰元素

全部轉化為Mn2+；

ii.將所得溶液稀釋至500mL；

iii.取25.00mL稀釋后的溶液，滴加幾滴淀粉溶液，用0.200moi?!?的Na2s◎標準溶液滴定，

達到滴定終點時，消耗25.OOmLNaSOs標準溶液。(已知：L+2Na2sQ3==Na2sQ+2NaI)

(1)步驟i中發生反應的離子方程式為__________________________________________

(2)滴定終點的標記是____________________________________________________

(3)所取固體中MnG的質量分數為(計算結果精確到0.1%)

(4)下列操作使測定結果偏高的是

A.滴定前平視，滴定終點俯視讀數

B.盛放NazSzOs標準溶液的滴定管未用標準液潤洗

C.硫酸酸化的KI溶液在空氣中靜置時間過長

D.滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴內有氣泡

12.某合作學習小組的同學驗證文獻上用乙烯氣脫除氮氧化物。回答下列問題：

(1)甲組同學設計試驗制取純凈的乙烯氣體和N0。

①設計的制備C2H4裝置如圖所示：

ABC

濃硫酸

資料：C2H50HTCH2=CH2f+H20（i）

A

A

C2H50H+2H2S04（濃）-2C+2st+5H2。（副）

C+2H2S04（濃）箕。2t+2S02f+2H20（副）

寫出乙烯的電子式

裝置B中盛放的試劑為（填小寫字母）。

aKMnOa溶液bBe/CCL溶液c濃NaOH溶液d濃硫酸

②設計圖裝置制備NO氣體

裝置D燒瓶中的試驗現象為：；

裝置E盛放的試劑是o

⑵乙組利用甲組制得的C2H4和N0并選用下列裝置進行催化反應，并檢驗乙烯的氧化物C0和

CO?（部分裝置可重復運用，已知C2H4可被熱的CuO氧化為碳的氧化物，酸性高鋅酸鉀可氧化N0

和C2H4,不氧化CO）O

①各裝置的連接依次為：

C

fH-G-（按依次填一個或多個字母）

F

②K后接的G的作用是o

③酸性高鎰酸鉀溶液的作用是o

④證明乙烯的氧化產物中有co的現象是；

若NO還原為N2,乙烯氧化為等物質的量的CO和CO2,則反應的化學方程式為o

13.通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅，粗硅(合鐵、鋁、硼、磷等雜質)與氯氣反

應生成四氯化硅(反應溫度450-500C),四氧化硅經提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是試

驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。(D的硬質玻璃管中盛裝粗硅)

連

接

足

氣

理

處

置

裝

相關信息如下：a.四氧化硅遇水極易反應生成硅酸和氯化氫；

b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣干脆反應生成相應的氯化物;

c.有關物質的物理常數見下表：

物質

SiCl4BCI3A1C13FeCl3PC15

沸點/℃57.712.8一315一

熔點/℃-70.0-107.2一一一

升華溫度/℃一一180300162

請回答下列問題：

(1)寫出用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅的化學方程式o

(2)寫出裝置A中發生反應的離子方程式o

(3)裝置A中g管的作用是；裝置C中的試劑是；

(4)裝置E中h瓶收集到的粗產物可通過多次蒸儲得到高純度四氯化硅，蒸儲后的殘留物中,

除鐵元素外可能還含有的雜質元素是(填寫元素符號)o

(5)寫出尾氣處理裝置中發生反應的離子方程式o

(6)本題試驗裝置中有一明顯的不足之處，請簡述你的改進方案及理由：o

14.某探討性學習小組擬對SO2和亞硫酸的性質進行探究。請回答下列問題：

I.探究SOz和Fe(N03)3溶液的反應

該小組用圖所示裝置達成試驗目的。已知：l.Omol/LFe(N03)3溶液的pH=l。

AB

(1)為解除空氣對試驗的干擾，滴加濃硫酸之前應進行的操作是O

(2)裝置B中產生了白色沉淀，說明SO?具有性。

(3)分析B中產生白色沉淀的緣由：

①觀點1：SO?與Fe”反應；觀點2：酸性條件下，SO?與NCV反應；觀點3：。

②按觀點1,裝置B中反應的離子方程式為,為證明該觀點，應進一步確認生成的新物

質，試驗操作及現象是=

③按觀點2,只需將裝置B中的Fe(NO3)3溶液替換為等體積的下列溶液，在相同條件下進行

試驗。此時應選擇的最佳溶液是(填序號)。

a.0.Imol/L稀硝酸

b.1.5mol/LFe(N03)2

c.3.Omol/LNaNOs溶液和0.Imol/L硫酸等體積混合的溶液

d.6.Omol/LNaNOs溶液和0.2mol/L鹽酸等體積混合的溶液

II.探究H2SO3的酸性強于HClOo

該小組用圖所示裝置達成試驗目的。

(4)裝置的連接依次為：純凈SO2一(選填字母)，F中反應的離子方程式為

(5)可證明H2s的酸性強于HC10的試驗現象是o

參考答案

A

1.3C12+6OH-=5C1+C1O3+3H2O緩慢通入CLNaClO堿性溶液削減水合月井的揮發

測量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2邊攪拌邊向NaHSOs溶液中滴加NaOH溶液，測量

溶液pH,pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃

條件下趁熱過濾

【分析】

步驟I中Cb與NaOH溶液反應制備NaClO；步驟II中的反應為NaClO堿性溶液與尿素水溶液

反應制備水合脫；步驟IH分別出水合月井溶液；步驟IV由SO?與Na2c反應制備Na2S03o據此

推斷。

【詳解】

(1)溫度超過40℃,Ck與NaOH溶液發生歧化反應生成NaClOs、NaCl和H2,反應的化學方

程式為3cl“+6NaOH△5NaCl+NaC103+3H20,離子方程式為A5C1+C1O3+3H20?

由于CL與NaOH溶液的反應為放熱反應，為了削減NaClOs的生成，應限制溫度不超過40℃、

減慢反應速率；試驗中限制溫度除用冰水浴外，還需實行的措施是：緩慢通入CL。

(2)步驟H中的反應為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應制備水合腫，由于水合股具有強

還原性、能與NaClO猛烈反應生成此，為了防止水合朋被氧化，應逐滴滴加NaClO堿性溶液,

所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在HOC接著

反應，N出廠m0沸點約118℃,運用冷凝管的目的：削減水合股的揮發。

(3)①向Na2c溶液中通入SO?制備NaHSOs溶液，依據圖示溶液pH約為4時，HSOs.的物質的

量分數最大，則溶液的pH約為4時停止通入S02；試驗中確定何時停止通入S0?的試驗操作為:

測量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO?。

②由NaHSOs溶液制備無水Na2s首先要加入NaOH將NaHSOs轉化為Na2SO3,依據含硫微粒與

pH的關系，加入NaOH應調整溶液的pH約為10；依據Na2s的溶解度曲線，溫度高于34℃析

出Na2s低于34℃析出Na2SO3-7H2O,所以從Na2s溶液中獲得無水NazSOs應限制溫度高于

34℃。因此由NaHSOs溶液制備無水Na2s0,的試驗方案為：邊攪拌邊向NaHSOs溶液中滴加NaOH

溶液，測量溶液pH,pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，

在高于34e條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。

【點睛】

本題將試驗原理的理解、試驗試劑和儀器的選用、試驗條件的限制、試驗操作的規范、試驗

方案的設計等融為一體，重點考查學生對試驗流程的理解、試驗裝置的視察、信息的獲得和

加工、試驗原理和方法運用、試驗方案的設計與評價等實力，也考查了學生運用比較、分析

等科學方法解決實際問題的實力和思維的嚴密性。

2.平衡氣壓，使濃鹽酸順當滴下；NaOH溶液Ca(ClO)2+4HC1=CaCl2+2C12T+2H2O

在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶酸式CO-315C(VI-3V2)X1()O%

m

BD

【分析】

漂白粉的有效成分Ca(CIO)2具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發生歸中反應產生CL.CL和K2MnO4

在B中反應產生KMnO&,反應不完的Cl?用C汲取，據此解答。

【詳解】

(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使濃鹽酸順當滴下，C的作用是汲取反應

不完的Ck,可用NaOH溶液汲取，Ca(C10)2和濃鹽酸在A中發生歸中反應產生Ck,反應的化

學方程式為Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl2f+2H20,故答案為：平衡氣壓，使濃鹽酸順當滴下；NaOH

溶液；Ca(CIO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2t+2H20；

2--

(2)鋸酸鉀在濃強堿溶液中可穩定存在，堿性減弱時易發生3MnO4+2H2O=2MnO4+MnO2；+40H\

一部分MnO廠轉化為了MnOz,導致最終KMnO」的產率低，而濃鹽酸易揮發，干脆導致B中NaOH

溶液的濃度減小，故改進措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶汲取揮發出來

的HC1,故答案為：在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶；

(3)高銃酸鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規格為

50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.00-15.00)mL,即大于35.00mL,故答案為：酸式；C；

(4)設FeC204-2H20的物質的量為xmoLFe2(C204)3的物質的量為ymol,H2C204-2H20的物質的

量為zmol,步驟I中草酸根和Fl+均被氧化，結合得失電子守恒有：2KMnO：5HEZOKCZO/),

12

KMn0r5Fe2+,所以gx+g(x+3y+z)=cV|xl(y3,步驟n中Fe?+被氧化，由KMnOjSFe。+可知，

|(x+2y)=cV2x10',聯立二個方程解得：z=2.5c(V-3V2)X101所以H2C204-2H20的質量分數

^2.5c(Vl-3V2)xl0-^l26><i()0%^0.315c(V1-3V2)xi0()%o關于樣品組成分析如下：

mm

A.卷=3時，AC?。4?2H2的質量分數5c(M-3g)xioo%=o,樣品中不含HQOa?2比0,

v2m

1?1

由gx+g(x+3y+z)=cVixio"和g(x+2y)=CV2xl()-3可知，yWO,樣品中含Fe2(C2()4)3雜質，A錯

誤;

B.J越大，由HzCzO「ZHzO的質量分數表達式可知，其含量肯定越大，B正確；

C.Fe元素的物質的量=g(x+2y)mol=cV2xicr'mol,若步驟I中KMnCU溶液不足，則步驟I中

有一部分Fe"沒有被氧化，不影響V?的大小，貝iJcyxloT不變，則對于測得Fe元素的含量無

影響，C錯誤；

D.結合C可知：若KMnO＜溶液濃度偏低，則消耗KMnO,溶液的體積V1、V?均偏大，Fe元素的物

質的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確；

315cv3V

故答案為：°-(r2)xl00%；BDo

m

3.(1)調整溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分別；(2)ade；(3)酸；除去溶液中溶解的CO?；

(4)CaCl2+2NH3?H20+H202=Ca02\+2NH4C1+2H2O或CaCl2+2NH3?H20+H202+

6H2O=CaO2-8H20；+2NH4C1；溫度過高時過氧化氫分解；(5)去除結晶表面水分；(6)工藝簡

潔、操作便利；純度較低。

【解析】

試題分析：(1)反應中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和

多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾。

(2)a.過濾時漏斗末端頸尖應當緊靠燒杯壁，a錯誤；b.玻璃棒用作引流，b正確；c.將

濾紙潮濕，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，c正確；d.濾紙邊緣應當低于漏斗，d錯誤；e.用

玻璃棒在漏斗中輕輕攪動簡潔弄碎濾紙，e錯誤，答案選ade。

(3)步驟②的詳細操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生

成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸反應，因此將溶液煮沸的作

用是除去溶液中溶解的CO?。

(4)依據原子守恒可知反應中還有氯化鏤和水生成，則步驟③中反應的化學方程式為CaCL

+2NH3-H20+H202=Ca02I+2NH4C1+2H2O；雙氧水不穩定，受熱易分解，因此該反應須要在冰

浴下進行的緣由是防止過氧化氫分解。

(5)過氧化鈣不溶于乙醇，運用乙醇洗滌的目的是去除結晶表面的水分。

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石燃燒后，干脆加入雙氧水反應，過濾后可得到

過氧化鈣產品。該工藝方法的優點是原料來源豐富、操作便利，產品的缺點是得到產品的純

度較低。

【考點定位】考查物質制備試驗設計

【名師點睛】本試題考查物質的制備、試驗基本操作、鹽類水解、試驗方案的設計與評價、

元素及其化合物的性質等學問，這些問題屬于基礎學問的應用，意在考查考生的學問運用實

力。制備碳酸鈣，須要除去石灰石中的雜質，鐵的氧化物和鹽酸反應產生鐵離子，然后利用

過氧化氫，把Fe"氧化成Fe",利用氫氧化鐵在pH=2出現沉淀，當pH=3.7時沉淀完全，加

入氨水調整pH,讓Fe時轉化成Fe(0H)3,然后進行過濾，除去雜質。做題過程中留意題目中信

息，信息會告知你解題的思路，“沉淀顆粒長大”，便于得到沉淀，便于過濾分別；試驗操

作中試驗獲得勝利，肯定要留意操作的規范性，如過濾的留意事項：“一貼”“二低”“三

靠”；物質的制備為了得到純凈的物質，肯定要把雜質除去，但不能引入新的雜質，把有可

能引入雜質的狀況考慮進去。CaC03+2HCl=CaCL+C02t+昂0,但CO2能溶于水，會有一部分

CO?溶解，加入氨水時會產生(NHJ￡03,制備的過氧化鈣不純凈，所以須要除去溶解CO?,加熱

煮沸，即可除去溶解CO?。在試驗題目中往往以元素及其化合物的性質為基礎進行考查，過氧

化氫不穩定受熱易分解，在冰浴中進行，為防止過氧化氫的分解；在物質的制備中也要留意

題給信息，因為這往往解某題的關鍵，如“過氧化鈣微溶于水”，用蒸儲水洗滌中會有部分

溶解，為了削減溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進行洗滌，本試題難度適中。

4.防止倒吸pH過高，Na2co3、Na2s反應不充分；pH過低，導致Na^SQ轉化為S和SO?

BCFBECG

防止碘揮發損失Na2so3、失去部分結晶水的Na2s03.5凡。

【分析】

本試驗的目的是制備Na2S2O3?5Ho首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應生成二氧化

硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發生題目所給合成反應，運用單向閥可以防

止倒吸；為了使NazCOs、Na2s充分反應，同時又不因酸性過強使Na2s2O3發生歧化反應，至溶液

pH約為7時，停止通入SO?氣體，得到產品的混合溶液；之后經蒸發濃縮，冷卻結晶、過濾、

洗滌、干燥得到產品，已知NaSOs?5H￡難溶于乙醇,冷卻結晶后可以加入適量乙醇降低Na2s2O3

的溶解度，析出更多的晶體。

【詳解】

(DSOz會與裝置C中混合溶液發生反應，且導管進入液面以下，須要防倒吸的裝置，單向閥可

以防止發生倒吸；Na2C03>Na2s水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2cO3、Na2s反應

不充分；而pH過低，又會導致NaSQ發生歧化反應轉化為S和SO?,所以pH過高或過低都會

導致產率降低；

(2)A.蒸發結晶時，快速蒸發溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；

B.為防止固體飛濺，蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜時，停止加熱，故B正確；

C.Na2s2O3?5氏0難溶于乙醇，所以冷卻結晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低NazSzOs

的溶解度，析出更多的晶體，提高產率，故C正確；

D.用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質，Na2s2。3,5比0難溶于乙醇，可以用乙醇

作洗滌劑，故D錯誤；

綜上所述選BC；

(3)①滴定前應檢查滴定管是否漏液，之后用蒸儲水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結

果不精確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，解除裝置中的氣泡，

然后調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數，起先滴定，所以正確的操作

和依次為：檢漏一蒸儲水洗滌一F-B-E-C-G一起先滴定；

②碘簡潔揮發，所以裝標準碘溶液的碘量瓶在滴定前應蓋上瓶塞，防止碘揮發損失；

③測定的產品中Na盡?5H2。含量大于100%,說明產品中混有失去部分結晶水的

Na2S203?5H20O

【點睛】

蒸發結晶或冷卻結晶時，溶質的溶解度越小或溶液的濃度越大，溶劑的蒸發速度越快或溶劑

冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越小，反之則越大。

+2-

5.2H+C03=H2O+CO2tD汲取CO?氣體中的水蒸氣，避開測量結果產生誤差(偏大)

防止空氣中的水或CO2進入D引起測量誤差(偏大)偏大偏小79.5%

【分析】

B中發生發反應：Na2C03+H2S04=Na2S04+H20+C02f,C中濃硫酸干燥二氧化碳，D中堿石灰增重為

生成二氧化碳的質量，進而計算樣品中碳酸鈉的質量分數。通入空氣排盡裝置中二氧化碳，

使二氧化碳進入D中完全汲取，空氣中的二氧化碳會影響試驗，A中盛放濃氫氧化鈉溶液可以

除去空氣中二氧化碳。F裝置汲取空氣中的二氧化碳、水蒸氣，防止加入D中影響二氧化碳質

量測定。

【詳解】

(1)在裝置B中，硫酸與碳酸鈉發生復分解反應，產生硫酸鈉、二氧化碳和水，發生反應的離

+

子方程式是2H+CO^=H20+C02t；

(2)鼓入空氣可以將裝置內殘留的二氧化碳全部排出進入D裝置，達到精確測量的目的；裝置

A中試劑X可以除去空氣中的二氧化碳，防止干擾物質含量的測定，達到精確測量的目的，應

選用濃NOH溶液，選項D合理；

(3)①B中生成二氧化碳中混有水蒸氣，若沒有C裝置中盛有的濃硫酸來汲取，D中堿石灰就

汲取二氧化碳與水蒸氣，導致測定二氧化碳的質量偏大，樣品中碳酸鈉的質量分數會偏大；

②裝置F盛有堿石灰，可以汲取空氣中的二氧化碳和水蒸氣，防止空氣中的水或CO2進入D引

起測量誤差(偏大)；

(4)假如將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，由于HC1具有揮發性，它會與堿石灰發生

反應，導致測定結果偏大；若沒有操作⑤⑦，碳酸鈉反應產生的部分二氧化碳氣體會在裝置

中滯留，使測定結果偏小；

(5)生成二氧化碳的質量為m(COz)=86.80g-80.20g=6.60g,其物質的量為n(CO?)=

J'608=0.15mol,依據碳原子守恒可知樣品中碳酸鈉的質量為

44g/mol

m(Na2C03)=0.15molX106g/mol=15.9g,則純堿樣品Na2c的質量分數為:

69g

X100%=79.5%o

20.00g

【點睛】

本題考查物質含量測定試驗，關鍵是明確試驗原理，理解各裝置的作用，定量試驗要保證原

理牢靠、試驗數據精確，是對學生綜合試驗實力的考查。

2-+

6.S03+2H=HOO+S02t;^HSO3-+H=SO2f+H20硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液硫限

制反應溫度、調整酸的滴加速度(或調整酸的濃度等)若S0,過量，溶液顯酸性，產物分解

取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCk溶液，若出現

沉淀則說明含有Na2s雜質加入鐵氧化鉀溶液,產生藍色沉淀生成紫色協作物的反應

速率快，氧化還原反應速率慢；Fe.與S2廣氧化還原反應的程度大，

Fe"+3SQ廣一FeGzOjsA(紫黑色)平衡逆移，最終溶液幾乎無色Ag,與S?0產生成穩定的協

作物，濃度降低，AE的氧化性和SzOr的還原性減弱H20H2SO4陽離子、用量等

【分析】

I.第一個裝置為二氧化硫的制取裝置，制取二氧化硫的原料為：亞硫酸鈉和70%的濃硫酸；c

裝置為NaSOs的生成裝置；d裝置為尾氣汲取裝置，汲取二氧化硫和硫化氫等酸性氣體，結合

問題分析解答；

II.(6)利用鐵氧化鉀溶液檢驗反應后的溶液中含有Fe"；依據外界條件對反應速率和平衡的影

響分析解答；

(7)試驗②滴加AgNOs溶液，先生成白色絮狀沉淀，振蕩后，沉淀溶解，得到無色溶液，說明

溶液中Ag,較低，削減了發生氧化還原反應的可能；

(8)Ag2S2O3中S元素化合價為+2價，生成的Ag2s中S元素化合價為-2價，是還原產物，則未

知產物應是氧化產物，結合電子守恒、原子守恒分析即可；

(9)結合試驗①、②、③從陽離子的氧化性、離子濃度等方面分析。

【詳解】

I.(1)第一個裝置為二氧化硫的制取裝置，制取二氧化硫的原料為：亞硫酸鈉和70%的濃硫

酸，反應的離子方程式為：50產+24=$04+H2,c裝置為Na2s2O3的生成裝置，依據反應原理可

知c中的試劑為：硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液；

(2)反應起先時發生的反應為：Na2S+S02+H20=H2S+Na2S03,S02+2H2S=3SI+2H20,故該渾濁物是S；

(3)通過限制反應的溫度或硫酸的滴加速度可以限制SO2生成速率；

(4)硫代硫酸鈉遇酸易分解，若通入的SO2過量，則溶液顯酸性，硫代硫酸鈉會分解；

(5)檢測產品中是否存在NaBO”的方法是取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過

濾，取濾液)，滴加BaCk溶液，若出現沉淀則說明含有Na2s雜質。

II.(6)試驗①的現象是混合后溶液先變成紫黑色，30s后溶液幾乎變為無色，取反應后的混合

液并加入鐵氧化鉀溶液，產生藍色沉淀，則有Fe?+生成，可推斷為Fe"被SzO廣還原為Fe/；混

合后溶液先變成紫黑色，30s后溶液幾乎變為無色，說明Fe"+3S2032-^^Fe(S2()3)產反應速率

較Fe，+和廣之間的氧化還原反應，且促進平衡逆向移動；先變成紫黑色后變無色，說明生

成紫色協作物的反應速率快，氧化還原反應速率慢；另