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文檔簡介
喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析
有機破壞后與茜素鋯試液反應顯色得藥物就是A、奮乃靜B、癸氟奮乃靜C、硫酸奎寧D、鹽酸異丙嗪E、地西泮
B
鹽酸氯丙嗪得含量測定方法有A、中與法B、非水滴定法C、紫外法D、旋光法E、鈰量法
BCE
中國藥典收載得吩噻類藥物得紫外吸收峰位于A、361nm附近B、205nm附近C、254nm附近D、300nm附近E、325nm附近BCD
中國藥典(1995年版)對鹽酸異丙嗪注射液得含量測定,選用299nm波長處測定,其原因就是
A、299nm處就是她得最大吸收波長
B、為了排除其氧化產物得干擾
C、為了排除抗氧劑得干擾
D、在299nm處,她得吸收系數最大
E、在其她波長處,因其無明顯吸收
C
有氧化產物存在時,吩噻嗪類藥物得鑒別或含量測定方法為A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、熒光分光光度法D、鈀離子比色法E、pH指示劑吸收度比值法
D
吩噻嗪類藥物與鈀離子反應,需在以下哪種酸性條件下進行A、pH4B、pH3~3、5C、pH2±0、1D、pH1E、pH5
C第十一章喹啉與青蒿素類抗瘧藥物得分析瘧原蟲與抗瘧藥蟲教學目標教學目標熟悉喹啉、青蒿素類藥物得結構;掌握其性質及鑒別試驗;熟悉喹啉、青蒿素類藥物有關物質得檢查;掌握非水堿量法測定喹啉類藥物得含量。喹啉環結構12345678大家學習辛苦了,還是要堅持繼續保持安靜典型化合物硫酸奎寧
硫酸奎尼丁
典型化合物?4H3PO4?4H2O磷酸哌喹PiperaquinePhosphate典型化合物?2H3PO4磷酸氯喹Chloroquinephosphate典型化合物?2H3PO4磷酸伯氨喹PrimaquinePhosphate典型化合物?4H3PO4磷酸咯萘啶MalaridinePhosphate主要化學性質1、堿性季銨堿>脂肪胺、脂環胺>芳胺、N-芳雜環>酰胺2、旋光性3、熒光性
硫酸奎寧與硫酸奎尼丁在稀硫酸中顯藍色熒光。鑒別試驗1、綠奎寧反應綠奎寧反應就是奎寧與奎尼丁得特殊鑒別反應。O鑒別試驗綠奎寧反應[鑒別](2)取本品約20mg,加水20ml溶解后,取5ml溶液,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。硫酸奎寧ChP(2010)鑒別試驗2、光譜特征(1)紫外光譜(2)熒光光譜(3)紅外光譜3、無機酸根鑒別試驗一般鑒別試驗:硫酸鹽(1)取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀,分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。(3)取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區別)。(2)取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀,分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解溶解。鑒別試驗一般鑒別試驗:磷酸鹽(1)取供試品得中性溶液,加硝酸銀試液,即生成淺黃色沉淀,分離,沉淀在氨試液或稀硝酸中均溶解。(3)取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸后,加熱,即生成黃色沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解。(2)取供試品溶液,加氯化銨試液,即生成白色結晶性沉淀。硫酸奎寧ChP(2010)
【鑒別】(1)取本品約20mg,加水20ml溶解后,分取10ml,加硫酸使成酸性,即顯藍色熒光。(2)取鑒別項(1)剩余得溶液5ml,加溴試液3滴與氨試液1ml,即顯翠綠色。(3)取鑒別(1)剩余得溶液5ml,加鹽酸使成酸性后,加氯化鋇試液1ml,即發生白色沉淀。(4)本品得紅外吸收圖譜應與對照得圖譜(光譜集488圖)一致。鑒別試驗三硝基苯酚[鑒別](1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加三硝基苯酚試液數滴,即生成米黃色沉淀。磷酸咯萘啶ChP(2010)二、鑒別試驗
如何區別硫酸奎寧與硫酸奎尼丁?三、有關物質檢查
硫酸奎寧酸度:pH計三氯甲烷-乙醇中不溶物:重量法其她金雞納堿:TLCor
HPLC磷酸咯萘啶酸度、水中不溶物、氯化物、甲醛、四氫吡啶四、含量測定
1、非水酸堿滴定法
生物堿得硫酸鹽,在冰醋酸介質中只能被滴定至生物堿得硫酸氫鹽。
(1)硫酸奎寧得含量測定
HClO4直接滴定時,反應摩爾比為1∶3
HClO4直接滴定時,藥物與HClO4得摩爾比?
(1)硫酸奎寧得含量測定
加入高氯酸鋇消除硫酸得干擾后滴定
藥物與HClO4得摩爾比?反應摩爾比為1∶2
加入堿游離后,再用高氯酸滴定藥物與HClO4得摩爾比?反應摩爾比為1∶4
(1)硫酸奎寧片劑得含量測定
與原料藥操作有何不同?
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