雙波長分光光度法測定含硝酸鹽水樣中二甲基乙酰胺_第1頁
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文檔簡介

紫外分光光度法是目前水中N,N－二甲基乙酰胺（DMA究結果表明□硝酸鹽對紫外分光光度法測定219.0nm。精密度實驗及加標回收實驗表明□方法的相對標準偏差在4％以內□回收率％～法等。其中紫外分光光度法由于操作簡單不需要昂的特性。另一方面由于硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯離子、硫酸根離子物質在190～210nm處可被吸收□因此利用紫外分光光度法測定DMAC可能受到多種UV-1800紫外可見分光光度計；電子天平；所有溶液的配制均采用超純水；具有很強的紫外吸收在201.0nm處有吸收峰□峰形較DMAC寬。將DMAC和硝酸鹽雙波長分光光度法常用于多組分體系的同時測定□或消除某種物質的干擾［7－9］點法、系數倍頻法等。本文采用了系數倍頻法即K系數法。在該方法中利用吸光度差ΔA=Aλ1-KAλ2與待測物質濃度之間的線性關系測量。其中系數K通常利用干擾物質在分析波長(λ1）和參比波長(λ2）處的吸光度A′λ1和A′λ2求得即K=A′λ1/A′λ2。為提高方法的靈敏度ΔA應盡可能大。同時根據經驗K值越大ΔA值越不穩定因此波長對的選擇應同時考慮ΔA和K的數值。參照吳家齊等人的方法□用MatLab軟件編寫波長對選擇程序□然后在190~240nm之間每隔0.5nm測定DMAC溶液（3.0mg/L）和NO-3溶液（2.0mg/L）的吸光度□將202個吸光度數據輸入波長對選擇程序□計算得長對所對應的K值和吸光度差ΔA□其分布如圖5所示。可以看出□對于3.0mg/L的DMAC溶液□其吸光度差ΔA最大可達0.217□但該處對應的K值為4.3左右較大可能導致ΔA測量值的不穩定。綜合考慮方法的靈敏度和穩定性□最終選擇DMAC的測定2.3.2K系數的確定根據倪永年等人的研究結果當兩種物質在溶液中的的K系數確定方法（根據純干擾組分在測定波長處的吸光度求得）會出現較大的誤差。在DMAC與NO-3的混合體系中盡管在某些濃度組合中DMAC與NO-3的吸光度加和較好但在部分濃度組合的某些波長處□吸光的結果本文參考倪永年等人提出的方法測定K系數：配制7組不同濃度比的DMAC和在硝酸鹽濃度為0.25mg/L和2.25mg/LDMAC為0.8mg/L和3.6mg/L的條件下□合的DMAC、硝酸鹽混合溶液DMAC4％以內。而傳統單波長法測定四種溶液的相對誤差為14495％?？梢婋p波長法測

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