SBS改性瀝青的改性劑定量設計規范2024-12-31發布2025-03-31實施I前言 Ⅲ1范圍 12規范性引用文件 3術語和定義 4摻量設計規程 4.1一般規定 24.2試驗用瀝青樣品的制備 24.3SBS分布均勻性評價 24.4摻量設計實驗 44.5數據處理 44.6設計值確定 55摻量檢測方法 55.1一般規定 55.2試驗用瀝青樣品的制備 65.3SBS摻量檢測試驗步驟 65.4數據處理 65.5檢測報告 7附錄A(規范性)試驗用瀝青樣品的制備 8A.1儀器設備 8A.2化學試劑 8A.3試劑配制要求如下 8A.4試驗用瀝青樣品制備方法 9附錄B(資料性)試驗檢測報告樣式 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由湖南省交通運輸廳提出并歸口。本文件起草單位：長沙理工大學、中南大學、湖南建工交通建設有限公司、湖南交通國際經濟工程合作有限公司、湖南致力工程科技有限公司、廣西交科集團有限公司、湖南易邦道路材料有限公司、湖南省交通建設質量安全監督管理局、湖南省通和工程有限公司、湖南省湘平路橋建設有限公司、湖南能星新材料有限公司、湖南世騎建筑工程有限公司。本文件主要起草人：梁波、鄭健龍、劉正春、楊濤、吳初平、張家松、張洪剛、郭虎、陳三喜、王綱、易武、劉傳樂、郭旺、楊向瑜、丁俊劍、劉浪、周旭、侯俊敏、曹全勝、談宇馳、李九蘇、王輝、韋慧、劉超超、張冬梅、胡高樂、秦睿明、劉政、廖威、張海濤、陳翔、劉海濤、劉軍、盧濤、馮丹。1DB43/T3173—2本文件適用于路用瀝青混合料所使用改性瀝青的SBS摻量設計和檢測。僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物屬于高分子聚合物，稱為熱塑性丁苯嵌段共聚物或熱塑性橡膠，不飽和度(碘值)unsaturation(iodinevalue)每100g樣品所吸收碘的質量。24.1.2試驗用基質瀝青樣品應按JTGE20規程中T0601瀝青取樣法取樣。4.2.1原材料由生產廠家提供，基質瀝青質量宜為20kg、改性劑質量宜為2kg、穩定劑質量4.2.3按1%梯度制作SBS改性劑摻量(CSBS)為0%～20%共21個標準樣品，每個標準樣品不少于4.2.4試驗用瀝青標準樣品制備及摻量設計實驗所需儀器設備、化學試劑及制備方法見附錄A。4.3.14.3.2分布均勻性試驗所用的測試儀器設備見表1所示：表1儀器設備1熒光顯微鏡配置圖像采集軟件，1臺2恒溫加熱平臺工作電壓：110V/220V,功率600w,溫度范圍：50℃~400℃,1臺3工作溫度(室溫～250℃),控溫精度為±2℃,1臺4測溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度1℃,1個5載玻片6蓋玻片7DB43/T3173—34.3.3.3用玻璃棒反復攪拌，防止因儲存過程中SBS離析而引起的實驗誤差，攪拌過程中應防止引入4.3.3.4用玻璃棒蘸取一定量的SBS改性瀝青樣品，滴于事先準備好的干凈無污染的載玻片上，樣品量0.03g~0.05g。4.3.3.5用鑷子夾取蓋玻片輕輕蓋在載玻片的瀝青液滴上，將載玻片平放在160℃恒溫加熱平臺上至4.3.4.1打開顯微鏡、熒光發射器、電腦，對設備進行預熱30min。4.3.4.3試驗過程中室溫變化不得超過±2℃。相對濕度宜為50%。4.3.4.5實驗過程中應保持室內光線穩定，防止外界光線變化引起的實驗誤差。4.3.4.6采用熒光顯微鏡附帶圖像處理軟件處理圖像，處理時為了觀測結果可對比，應選用固定閾值——連續瀝青相型：適用于低SBS摻量的改性瀝青均勻性評價，此種勻離散分布，點間無連接，參考圖1;均勻分布，少量改性劑離散分布，熒光顯微圖中不得出現大面積連續瀝青相，參考圖2;參考圖3。圖1瀝青連續相熒光參考圖(100倍)4圖2瀝青和改性劑兩相都連續熒光參考圖(100倍)圖3SBS改性劑連續相熒光參考圖(100倍)4.4摻量設計實驗4.4.1將制備好的改性瀝青樣品加熱至呈均勻流動、粘稠液體狀，將樣品按不同的SBS摻量分為21組，每組取3個，每個取2g(精確到0.0005g)改性瀝青樣品加入已經清洗并烘干的碘量瓶中；4.4.2待試樣冷卻至室溫后，取75mL四氫呋喃加入樣品中，放置在震蕩儀上振蕩3min~5min直至均勻無塊狀物；4.4.3用移液管向制備的四氫呋喃溶液中加入25mL的韋氏試劑，迅速蓋上蓋子，搖動使其混合均勻后置于恒溫水浴箱內，在30℃下反應2h;4.4.4加入10mL濃度為100g/L的碘化鉀溶液，迅速蓋上蓋子，放置在震蕩儀上振蕩5min,在25℃下反應60min;4.4.5將所得溶液用濃度為0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液對步驟b)所得溶液進行滴定，通過電位滴定法判斷滴定終點，確定消耗的硫代硫酸鈉的體積V1,單位為mL;4.4.6配置四氫呋喃空白溶液，重復步驟4.4.3、4.4.4和、4.4.5,獲得空白溶液滴定所消耗的硫代硫酸鈉體積Vo,單位為mL。4.5數據處理4.5.1改性瀝青樣品的不飽和度Y計算見公式(1):5Y——不飽和度，保留兩位小數，單位g/100gC——硫代硫酸鈉的濃度，單位mol/LW——改性瀝青樣品的質量，單位gV?——空白溶液滴定所消耗的硫代硫酸鈉體積，單位mLV——滴定試樣消耗的硫代硫酸鈉的體積，單位mL4.5.2各摻量樣品的不飽和度算術平均值計算見公式(2),同一組樣品的不飽和度數值不能超過其算數平均值的5%,否則應重新配制進行試驗。Y?——不飽和度的算數平均值，保留兩位小數，單位g/100gY,——第i個試樣的不飽和度，單位g/100gn——每組樣品的個數，取值為34.6設計值確定4.6.2在不飽和度線性增長的改性劑低摻量區域(0%～10%范圍)擬合一條直線L1,在不飽和度進入平臺期的改性劑高摻量區域(6%～20%范圍)擬合一條直線L2,見圖4。圖4SBS摻量設計確定示意圖4.6.3基于最小二乘法進行線性擬合，得到線性回歸方程，回歸公式線性相關系數大于0.99,否則重新試驗，擬合公式見公式(3)。Y?——不飽和度的算數平均值，單位g/100gCss——標準樣品中SBS含量，單位%K——回歸直線方程的斜率64.6.4直線Li與直線L?的交叉點確定為不飽和度隨改性劑摻量變化的拐點0,拐點0所對應的橫坐標值C?即為改性瀝青中改性劑摻量設計值。5.1.1制作改性瀝青樣品所使用的原材料規格、型號、配方應與該批次瀝青所使5.1.2待測改性瀝青的測試方法、試驗條件和樣品處理5.1.3試驗用基質瀝青樣品應按JTGE20規程中T0601瀝青取樣法取樣。穩定劑質量宜為0.5kg、相容劑質量宜為1kg,待測SBS改性瀝青樣品的質量不少于2kg。5.2.2液態原材料宜采用去皮后的制樣容器中緩慢加入的方式計量，固態原材料應5.2.3制備標準瀝青樣品時應按梯度制作，以預估的待測樣品SBS摻量為中值，按照1%的間隔制備5個標準樣品，每個標準樣品不少于500g。5.2.4試驗用瀝青標準樣品的制備所需儀器及制備方法見附錄A。5.3.1將制備好的改性瀝青標準樣品加熱至呈均勻流動、粘稠液體狀，以預估的待中值，按照1%SBS摻量間隔分為5組，每組取三個，每個取2g(精確到0.0005g)改性瀝青樣品加5.3.2待試樣冷卻至室溫后，取75mL四氫呋喃加入樣品中，放置在震蕩儀上振蕩3min~5min直至5.3.3用移液管向改性瀝青樣品的四氫呋喃溶液中加入25mL的韋氏試劑，迅速蓋上蓋子，搖動使其混合均勻后置于恒溫水浴箱內，在30℃下反應2h;5.3.4加入10mL,濃度為100g/L的碘化鉀溶液，迅速蓋上蓋子，放置在震蕩儀上振蕩5min,在25℃下反應60min;5.3.5將所得溶液用濃度為0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液對步驟b)所得溶液進行滴定，通過電位滴定法判斷滴定終點，確定消耗的硫代硫酸鈉的體積V,單位為mL;5.3.6配置四氫呋喃空白溶液，重復步驟5.4.3、5.4.4和5.4.5,獲得空白溶液滴定所消耗的硫代硫5.3.7重復以上步驟，對待測樣品進行滴定，記錄待測樣品滴定所消耗的硫代硫酸鈉體積V。,單位5.4.1按4.5.2計算標準樣品及待測樣品的不飽和度算術品均值Ys及Ys',其中Y'為待測樣品的不飽5.4.2按4.6.2以SBS改性劑摻量(Css)為橫坐標，各組改性瀝青樣品的不飽和度(Ys)為縱坐標7繪制坐標點，基于最小二乘法進行線性擬合，得到線性回歸方程，回歸公式線性相關系數大于0.99,5.4.3將待測樣品的不飽和度算術平均值Y帶入公式(4)所得Css'即為待測瀝青樣品的SBS摻量。Ys'——待測樣品不飽和度的算數平均值，單位g/100gCsss'——待測樣品中SBS含量，單位%5.4.43次平行試驗測得的待測樣品SBS摻量最大差值不得超過檢測結果的5%,否則應重新進行試驗。SBS改性劑型號規格、生產廠家、生產日期、檢測結果、檢8(規范性)試驗用瀝青樣品的制備A.1儀器設備試驗所用的玻璃量器如移液管、量筒、刻度滴管均應符合國家標準對該體積玻璃量器的準確度要求，測試儀器設備見表1所示：1電位滴定儀滴定精確度高于0.01mL,一臺2工作溫度(室溫～250℃),控溫精度為±2℃,一臺3電熱套4電子天平最大稱量3000g、感量0.1g,一臺5最大稱量200g、感量0.0001g6250mL,若干7250mL,若干89250mL、50mL、10mL各一支水平恒溫振蕩，調速0～300次/min,振測溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度1℃,一支功率可調節，不小于10W/L,一臺A.2化學試劑試驗所需化學試劑見表2所示：表2所需化學試劑1水23四氫呋喃45碘化鉀6A.3試劑配制要求如下：9A.3.1實驗所用試劑的配制應符合GB/T601的規定；A.3.2硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標準溶液(0.1mol/L):稱取16g無水硫代硫酸鈉，溶于1000ml蒸餾水中，微沸10min,冷卻放置兩周后，再進行過濾以作備用；A.3.3碘化鉀溶液(100g/L):稱取10g碘化鉀溶于100ml蒸餾水中，儲于棕色小口試劑瓶中，使用A.3.4韋氏試劑：稱取一氯化碘25.00g溶于1500ml冰乙酸中，儲于棕色試劑瓶內，配置成I/Cl(冰乙酸)之比在1.10±0.1的范圍內的韋氏試劑。A.4試驗用瀝青樣品制備方法A.4.1試驗環境室應通風良好。室溫20℃~25℃,試驗過程中室溫變化不得超過±2℃。相對濕度為40%～60%。A.4.2試驗用瀝青樣品制備所用的儀器、設備及用具應符合下列要求：——烘箱，控溫范圍為25℃~200℃,裝有溫度控制調節器，1臺；——轉速可調的高速剪切乳化機，不銹鋼工作頭，轉速可任意調節，最大轉速不小于10000r/min,處理能力0.2L~5L,1臺；——須經過計量部門校準的天平：·電子天平，量程1000g,精度0.01g,1臺；·分析天平，最大稱量200g,精度0.0001g,1臺；——電熱套，可調溫至180℃以上，1臺；——水銀溫度計，測溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值1℃,1支；——其他工具：A.4.3試驗用瀝青樣品的制備步驟如下：A.4.3.1用電子天平稱量基質瀝青500g,放入1000mL燒杯中，準確至0.1g,加熱并控溫在160℃~180℃的范圍，用高速剪切設備將基質瀝青以2000r/min剪切5min;A.4.3.2根據所配置不同SBS含量改性瀝青的組數，稱量多組相應質量的SBS改性劑用于制作改性瀝青試樣，SBS稱量準確至0.01g,樣品中SBS改性劑摻