液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)夂康臏y定PAGEPAGE1PAGEPAGE2液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)夂康臏y定范圍設(shè)備、取樣和樣品準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、定性分析、定量分析和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)夂康臏y定。規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4946氣相色譜法術(shù)語GB/T5274.1氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級混合氣體SH/T0233液化石油氣采樣法術(shù)語和定義GB/T4946界定的術(shù)語和定義適用于本文件。方法概要將液化石油氣樣品鋼瓶、閃蒸儀、氣相色譜儀依次連接，在選定的工作條件下，待試樣進(jìn)入色譜氣的色譜峰數(shù)值。在同樣的工作條件下，分析已知二氧化碳、氮?dú)夂康臉?biāo)準(zhǔn)氣，采用外標(biāo)法把測得的試樣中二氧試劑與材料99.99％99.99％。99.99％。助燃?xì)猓簤嚎s空氣。標(biāo)準(zhǔn)氣GB/T5274.1的規(guī)定制備。不應(yīng)低于樣品中組分濃度的一半，也不應(yīng)大于該組分濃度的兩倍。標(biāo)準(zhǔn)氣中組分的最低濃度應(yīng)大于0.05％。標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)在有效期內(nèi)使用。儀器設(shè)備氣相色譜儀任何有質(zhì)量保證，且配置滿足分析需要的氣相色譜儀均可使用。圖1為方法推薦的色譜系統(tǒng)流程圖。圖1色譜流程圖閥1：六通閥，為氣體進(jìn)樣閥。2：十通閥，切換出液化石油氣試樣中的有機(jī)氣體并反吹放空。3：4，3。1：50m×0.53mm×15μmPLOTAl2O3毛細(xì)管色譜柱，或性能相當(dāng)?shù)钠渌V柱（用于分析有機(jī)烴類氣體）。2：6ft×1/8in.HaysepQ,60/80（用于無機(jī)氣體與有機(jī)氣體分開）。3：30m×0.53mm×40μm,PLOTQ（用于分析二氧化碳等組分）。4：30m×0.53mm×25μm,PLOT5AMS（用于分析氮?dú)獾冉M分）。FID，分析有機(jī)組分。TCD，分析二氧化碳、氮?dú)獾葻o機(jī)組分。閃蒸儀具有將少量液態(tài)試樣瞬間由液態(tài)完全轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的功能。100℃下承受1380kPa的液體進(jìn)樣壓力的要求。閥相連接的接口配件及去除樣品中顆粒物的過濾器等必備的組件。取樣和樣品準(zhǔn)備要。SH/T0233顆粒物。試驗(yàn)步驟樣品進(jìn)樣制汽化溫度在80℃～110℃之間某一溫度（推薦汽化溫度100℃），調(diào)節(jié)閃蒸儀流量（推薦流速為20mL/min～30mL/min），在保證試樣達(dá)到均勻汽化狀態(tài)約1min后，啟動色譜儀進(jìn)樣。試樣分析應(yīng)能滿足定量要求。可采用表1表1典型色譜工作條件工作條件氣路A氣路B載氣氮?dú)猓瑵舛炔坏陀?9.99％氦氣，濃度不低于99.99％檢測器類型FIDTCD檢測器溫度250℃200℃色譜柱色譜柱1：50m×0.53mm×15μmPLOTAl2O3毛細(xì)管色譜柱；預(yù)切柱2：6ft.×1/8in.HaysepQ,60/80填充柱；色譜柱3：30m×0.53mm×40μm,PLOTQ毛細(xì)管色譜柱；色譜柱4：30m×0.53mm×25μm,PLOT5AMS毛細(xì)管色譜柱。進(jìn)樣口溫度200℃柱箱溫度初溫90℃,保持1min，程序升溫速度6℃/min，終溫170℃，保持25min。氣體定量環(huán)0.5mL～1.0mL配件要求定量環(huán)，分流進(jìn)樣口、襯管、試樣所流經(jīng)管線全部需惰性化處理。注：也可采用能達(dá)到同等或更高分析效果的色譜條件。空白分析存和污染。通常以空氣為空白試樣。定性分析按上述表1組分色譜峰的保留時間進(jìn)行定性。定量分析使用標(biāo)準(zhǔn)氣外標(biāo)法分析試樣中二氧化碳或氮?dú)獾暮浚霉剑?）計算。式中：

XiEs

Ai100As

(1)Xi——試樣中二氧化碳或氮?dú)夂浚籄i——試樣中二氧化碳或氮?dú)馍V峰峰面積的數(shù)值；As——標(biāo)準(zhǔn)氣體組分中二氧化碳或氮?dú)馍V峰峰面積的數(shù)值；Es——標(biāo)準(zhǔn)氣體組分二氧化碳或氮?dú)夂康臄?shù)值。精密度重復(fù)性結(jié)果的差值超過了表2規(guī)定的數(shù)值，應(yīng)視為可疑。再現(xiàn)性2視為可疑。表2精密度二氧化碳或氮?dú)鉂舛确秶?％重復(fù)性/％再現(xiàn)性/％0～0.09≤0.01≤0.020.1～0.9≤0.04≤0.071.0～4.9≤0.07≤