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DL-蘋果酸檢測方法介紹——科標(biāo)檢測C4H6O5科標(biāo)檢測擁有全方面光譜、色譜、質(zhì)譜、熱學(xué)、生物培養(yǎng)試驗室等中國外最優(yōu)異現(xiàn)代分析檢測儀器設(shè)備,能夠依據(jù)用戶需求,依據(jù)相關(guān)標(biāo)準,制訂專業(yè)技術(shù)處理方法,提供一站式專業(yè)檢測服務(wù),以下是依據(jù)《中國藥典》中蘋果酸檢測方法介紹:【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭,無味。本品在水和乙醇中易溶,在丙酮中微溶。熔點本品熔點(中國藥典二部附錄VIC)為128℃~132℃。【判別】(1)取本品約0.5g,加水10ml使溶解,用氨水調(diào)pH值至中性,加1%對氨基苯磺酸溶液1ml,在沸水浴中加熱5分鐘,加20%亞硝酸鈉溶液5ml,置水浴中加熱3分鐘,加4%氫氧化鈉溶液5ml,溶液應(yīng)立刻呈紅色。(2)本品紅外光吸收圖譜應(yīng)與DL-蘋果酸對照品圖譜一致(中國藥典二部附錄ⅣC)。【檢驗】比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.2g溶液,依法測定(中國藥典二部附錄VIE),比旋度為-0.10~+0.10。相關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(中國藥典二部附錄VD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用磺酸基陽離子交換樹脂為填充劑,以0.005mol/L硫酸溶液為流動相;檢測波長為210nm;柱溫為37℃;取富馬酸、馬來酸、DL-蘋果酸對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含富馬酸10μg,馬來酸4μg,DL-蘋果酸1mg溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,理論板數(shù)按DL-蘋果酸峰計算不低于,富馬酸和馬來酸及DL-蘋果酸峰分離度均應(yīng)符合要求。測定法取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg溶液,作為供試品溶液;另取富馬酸和馬來酸對照品適量,精密稱定,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含富馬酸5μg,馬來酸2μg溶液,作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各20μl注入液相色譜儀,統(tǒng)計色譜圖至主峰保留時間4.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與富馬酸和馬來酸峰保留時間一致峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,其含量分別不得過1.0%和0.05%。其它單個雜質(zhì)峰面積不得過對照品溶液中馬來酸峰面積0.5倍(0.1%);其它雜質(zhì)總量不得過對照品溶液中馬來酸峰面積2.5倍(0.5%)。溶液澄清度與顏色取本品5.0g,加水25ml,充足振搖使溶解,溶液應(yīng)澄清無色(中國藥典二部附錄IXAB)。水分取本品,照水分測定法(中國藥典二部附錄ⅧM)測定,含水分不得過2.0%。水中不溶物取本品25.0g,加水100ml使溶解,用經(jīng)100℃恒重4號垂融坩堝濾過,反復(fù)用熱水沖洗濾器后,在100℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.1%。易氧化物取本品0.10g,置100ml蒸發(fā)皿中,加水25ml及硫酸溶液(1→20)25ml使溶解并搖勻,置20±1℃水浴中冷卻,加入0.02mol/L高錳酸鉀滴定液5ml,溶液顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。氯化物取本品1.0g,依法檢驗(中國藥典二部附錄ⅧA),與標(biāo)準氯化鈉溶液5.0ml制成對照液比較,不得更濃(0.005%)。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢驗(中國藥典二部附錄ⅧB),與標(biāo)準硫酸鉀溶液3.0ml制成對照液比較,不得更濃(0.03%)。砷鹽取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢驗(中國藥典二部附錄ⅧJ第一法),應(yīng)符合要求(0.0002%)。熾灼殘渣不得過0.1%(中國藥典二部附錄ⅧN)。重金屬取本品1.0g,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml使溶解,依法檢驗(中國藥典二部附錄ⅧH第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。【含量測定】取本品約1.0g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置
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