1《植物提取物脹果甘草根提取物（甘草查爾酮A）》實業有限公司等單位參與起草，標準主要起草人為吳啟林、孟令超、劉紅、王平、程源斌、上市的Aspalon?/FM100（甘草黃酮浸膏）米松、吲哚美辛，優于氫化可的松且無依賴性和毒副作2表1甘草查爾酮A技術指標依據及檢驗方法依據據供試品溶液高效液相色譜圖中應有與對照品溶液高效液相色譜圖中甘第四部通則0982粒度和粒度分布No.1881/2006No.1881/20062014食品安3對照品甘草查爾酮A從德國Phytolab公司購買。表2甘草查爾酮A樣品來源表20%甘草查爾酮A，批號：SHGC100223001，SHGC100223002，40%甘草查爾酮A，批號：SHGC100323002，SHGC100323003，本品的原料為脹果甘草（GlycyrrhizainflataBat.）根。其制法為：原料經過提取、純化、干燥表3甘草查爾酮A產品性狀檢驗結果（規格20%）性狀4表4甘草查爾酮A產品性狀檢驗結果（規格40%）5a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，250mm×4.6mm,678表5對照品溶液和供試品溶液保留時間譜圖名稱組分名稱保留時間9溶液HPLC譜圖都有與對照品溶液HPL品溶液高效液相色譜圖中應有與對照品溶液高效液相色譜圖中甘草查爾酮A保留時間一致的色譜峰訂a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，250mm×4.6mm,分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液10μL，依次注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算含2）理論塔板數，以甘草查爾酮A計理論系統適應性試液（2-2取規格40%的供試品約4123456S1234567），的峰面積，同時吸取標準溶液（1）15μl進樣，為標準溶液（6濃度為482.表8甘草查爾酮A標準曲線試驗結果定量限(μg/mL）123），表10甘草查爾酮A產品（規格20%）重復性試驗結果量1234521.2821.5706789），表11甘草查爾酮A產品（規格40%）重復性試驗結果123456789在2個不同日期內2名化驗員分別對甘草），表12甘草查爾酮A產品（規格20%）中間精密度試驗結果量1221.57AB3456123456在2個不同日期內2名化驗員分別對甘草），表13甘草查爾酮A產品（規格40%）中間精密度試驗結果量AB123456123456甲醇，超聲提取約15min后，放置至室溫，用甲醇定容至刻度，制成供回收率測定用供試品溶液均回收率為99.63%（95~102%）,符合要表14甘草查爾酮A產品（規格20%）回收率試驗結果123456789提取約15min后，放置至室溫，用甲醇定容至刻度，制成供回收率測定用供試品溶液（可稀釋至99.35%（95~102%）,符合要求。表15甘草查爾酮A產品（規格40%）回收率試驗結果123456789取甘草查爾酮A產品（20%，批號SHGC100223001），按項下為0.86%（n=6表明本品溶液在24小時內穩定。見表1表16甘草查爾酮A產品（規格20%）穩定性試驗結果0248取甘草查爾酮A產品（40%，SHGC100323002按3），表17甘草查爾酮A產品（規格40%）穩定性試驗結果0248表18不同色譜柱對甘草查爾酮A產品（規格20%）含量測定的影響圖21色譜柱1（YMCAQ12S05-2546WT250×4.6mm，S-5μm）甘草查爾酮A產品HPLC譜圖圖22色譜柱2（ACEExcelC18，250×4.6mm，5μm）甘草查爾酮A產品HPLC譜圖圖23色譜柱3（Shim-packGistC18250×4.6mm，5μm）甘草查爾酮A產品HPLC譜圖圖24色譜柱4（Shim-packGistC18150×4.6mm，5μm）甘草查爾酮A產品HPLC譜圖品效果較好，色譜柱2、4分離甘草查爾酮A產品效果稍差，4根色譜柱甘草與前相鄰色譜峰的分離度分別為2.01、2.16、2.29和2.46，說明溫度越高對色譜峰分離有利，但考慮盡儀，記錄色譜圖。另取甘草查爾酮A對照品按項下制備的對照品溶液，同法測定，按3.2.表19甘草查爾酮A產品（規格20%）甘草查爾酮A含量測定結果圖29甘草查爾酮A對照品HPLC譜圖上表可見，15批甘草查爾酮A產品（規格20%）中甘草查爾酮A含量按干燥品計算分20%。因此，將本品20%規格產品含甘草查爾酮A（C21H22O4）按干燥品計算不少于20%訂入表20甘草查爾酮A產品（規格40%）甘草查爾酮A含量測定結果上表可見，15批甘草查爾酮A產品（規格40%）中甘草查爾酮A含量按干燥品計算分別40%。因此，將本品40%規格產品含甘草查爾酮A（C21H22O4）按干燥品計算不少于40%訂入本標準。按《中華人民共和國藥典（2020版）》第四部通則0982粒度和粒度分布測定法進行測定。檢測表21甘草查爾酮A產品（規格20%）粒度檢驗結果表22甘草查爾酮A產品（規格40%）粒度檢驗結果表23甘草查爾酮A產品（規格20%）水分檢驗結果表24甘草查爾酮A產品（規格40%）水分檢驗結果按GB5009.4規定的方法進行測定。測定結果見表25～26。表25甘草查爾酮A產品（規格20%）灰分測定結果表26甘草查爾酮A產品（規格40%）灰分測定結果按GB5009.268食品安全國家標準食品中多元素的測定中IC表28甘草查爾酮A產品（規格401/0022334平衡溫度(℃)傳輸線溫度(℃)甲醇濃度為200μg/mL的對照品使用溶液。取該對照品溶液1.0mL加入到20mL頂空瓶中，加入DMF2.0mL，立即塞緊瓶蓋，同時壓緊鋁蓋，備用。對照品溶液和供試品溶液頂空進樣，注入氣相色譜儀，記錄色w2——供試品中乙醇或甲醇的殘留量，單位為毫克每千克（mg/kgA0——對照品溶液中乙醇或甲醇的峰面積；C0——對照品溶液中乙醇或甲醇的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL表31甘草查爾酮A產品（規格20%）殘留溶劑測定結果