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文檔簡介

《煙用材料鑒別檢測方法》技術(shù)報告34/41《煙用材料鑒別檢測方法》標準項目技術(shù)報告項目組2024年3月目錄TOC\o"1-3"\u第一章概述 3一項目研究對象 3二合同規(guī)定主要研究內(nèi)容和技術(shù)路線 31主要研究內(nèi)容 32技術(shù)路線 4第二章煙用二醋酸纖維素絲束和煙用聚丙烯絲束 4一可鑒別性調(diào)研 4二煙用要求的研究 5三煙用要求和檢測結(jié)論的判定 12四方法驗證 13第三章煙用濾棒 16一煙用濾棒可鑒別性調(diào)研 16二煙用要求的研究 17三煙用要求和檢測結(jié)論的判定 24四方法驗證 25第四章卷煙紙 27一卷煙紙可鑒別性調(diào)研 27二煙用要求的研究 30三煙用要求和檢測結(jié)論的判定 38四方法驗證 39第五章空煙筒 41一技術(shù)要求研究 41二方法驗證 42第六章項目總結(jié) 43第一章概述一項目研究對象《煙草專賣法》第一章第二條中規(guī)定:煙草專賣法所稱煙草專賣品是指卷煙、雪茄煙、煙絲、復(fù)烤煙葉、煙葉、卷煙紙、濾嘴棒、煙用絲束、煙草專用機械。其中煙用絲束、煙用濾棒(即濾嘴棒)、卷煙紙在GB/T18771.3《煙草術(shù)語第3部分:煙用材料》中規(guī)定屬于煙用材料。本項目設(shè)定目前行業(yè)長期以來普遍使用的主要煙用材料產(chǎn)品作為研究對象。煙用二醋酸纖維素絲束和聚丙烯纖維絲束作為煙用絲束的研究對象;醋纖濾棒和聚丙烯絲束濾棒作為煙用濾棒的主要研究對象;對于卷煙紙產(chǎn)品而言,項目將目前需要專賣許可證生產(chǎn)和銷售的傳統(tǒng)機制卷盤狀卷煙紙作為研究對象,但是不包括低引燃傾向卷煙紙和手卷煙紙等。二主要研究內(nèi)容和技術(shù)路線1主要研究內(nèi)容(1)1.根據(jù)煙草專賣法,調(diào)研行業(yè)專賣以及質(zhì)檢系統(tǒng)近年來針對“罰沒”的煙草專賣品中煙用材料(包含煙用絲束、煙用濾棒、卷煙紙)的情況,考察各種材料及相似產(chǎn)品的生產(chǎn)、產(chǎn)品現(xiàn)狀。(2)2.在調(diào)研基礎(chǔ)上,以滿足卷煙生產(chǎn)需求為前提,提出煙用絲束、煙用濾棒、卷煙紙這三種煙用材料作為煙草專賣品鑒別檢測的外觀形態(tài)特征指標和理化特性等煙用特征指標,確定其最佳的產(chǎn)品鑒別特性參數(shù)。(3)3.結(jié)合行業(yè)鑒別檢測工作可能存在的法律風險,確定適宜的定性結(jié)論。(4)4.研究煙草專賣品中相應(yīng)煙用材料鑒別檢測規(guī)程的體系構(gòu)建,包括工作程序,不同材料的鑒別方法和定性結(jié)論。2技術(shù)路線第二章煙用二醋酸纖維素絲束和煙用聚丙烯絲束一可鑒別性調(diào)研煙用二醋酸纖維素絲束(煙用聚丙烯絲束)是醋酸纖維素(聚丙烯)的紡絲級應(yīng)用。醋酸纖維素是纖維素醋酸酯纖維的俗稱,是纖維素上的羥基被酯基取代后得到的產(chǎn)物,根據(jù)酯化度的不同可分為一醋酸纖維素、二醋酸纖維素和三醋酸纖維素。按用途,醋酸纖維素可分為紡絲級應(yīng)用和塑料級應(yīng)用。由于適用于生產(chǎn)和制造紡絲級醋酸纖維的原料少,且相應(yīng)的生產(chǎn)技術(shù)要求高,使得紡絲級醋酸纖維生產(chǎn)成本極高。聚丙烯按甲基排列的位置分為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯和無規(guī)聚丙烯三種。按用途劃分,聚丙烯可分為紡絲級和非紡絲級。由于用于紡絲的聚丙烯,對原料的要求高,要求等規(guī)度需達到97%以上,分子量須分布在很窄的范圍內(nèi),因此與非紡絲級聚丙烯相比,紡絲級聚丙烯纖維生產(chǎn)成本很高。對于一醋酸纖維素,由于不能用于紡絲,因此只有塑料級應(yīng)用。對于二醋酸纖維素和三醋酸纖維素,既有紡絲級應(yīng)用也有塑料級應(yīng)用。對于醋酸纖維素紡絲級應(yīng)用,紡絲前的加工工序基本相同,但根據(jù)紡絲后加工工序的不同,產(chǎn)品又可以分為三大系列:即絲束、長絲和短纖維。目前紡絲級醋酸纖維產(chǎn)品中的長絲和短纖維主要應(yīng)用于紡織行業(yè),絲束主要用作卷煙濾材。由于僅二醋酸纖維素才具有吸附卷煙煙氣中的油性有害物質(zhì)如焦油等的作用,因此只有二醋酸纖維素絲束才用作卷煙濾材。對于聚丙烯紡絲級應(yīng)用,紡絲前的加工工序基本相同,但根據(jù)紡絲后加工工序的不同,產(chǎn)品可分為三大系列:長絲、短纖維和絲束。目前紡絲級聚丙烯產(chǎn)品中的長絲(丙綸纖維)和短纖維(丙綸短纖維)多應(yīng)用于紡織行業(yè),絲束主要用作卷煙濾材。對于紡織行業(yè)的醋酸纖維長絲,其是由一定數(shù)量的連續(xù)單絲構(gòu)成;單絲線密度范圍一般為84dtex~666dtex,由20根至150根單絲組成復(fù)絲。由于需保持織物平挺,醋酸纖維長絲從落軸后到成品出廠都要筒卷,因此筒卷是醋酸纖維長絲的包裝形式。有捻絲卷裝通常為1.3kg~1.5kg的寶塔筒子,無捻絲通常為6kg~10kg的扁平裝筒子。紡織行業(yè)的聚丙烯長絲由一定數(shù)量的連續(xù)單絲構(gòu)成,包裝形式也為筒卷。對于煙用二醋酸纖維素絲束,是由大量連續(xù)單絲集束而成;為了保證濾棒的連續(xù)生產(chǎn),因此包裝形態(tài)均呈現(xiàn)為長方立體大包裝。目前所用的打包機型號只有幾種,包裝的凈重一般為200kg至600kg左右。煙用聚丙烯絲束由大量連續(xù)單絲集束而成,包裝形式為長方立體大包裝。當前煙用聚丙烯絲束生產(chǎn)企業(yè)所用的打包機型號眾多,大部分的絲束包凈重已由早期的100kg變更為目前的165kg至300kg之間。從理論上說,目前用于制作卷煙濾材的二醋酸纖維素絲束可切斷成為短纖維,再制成無紡布。但目前國內(nèi)用作卷煙濾材的二醋酸纖維素絲束仍然處于供不應(yīng)求的狀態(tài),若將其切斷成短纖維制作無紡布,附加值將大為下降。因此目前來說,將煙用的二醋酸纖維素絲束制成短纖維只處于實驗研發(fā)階段。調(diào)研中發(fā)現(xiàn),煙用聚丙烯絲束除用于生產(chǎn)卷煙濾棒外,還可用于生產(chǎn)繩子。但與正常生產(chǎn)工藝所生產(chǎn)的繩子相比,正常生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的繩子其成本只是這種繩子生產(chǎn)成本的1/5。對于煙用聚丙烯絲束生產(chǎn)企業(yè),若要改變絲束的專賣品用途,須事先獲得煙草專賣部門批準。因此目前來說,受生產(chǎn)成本及煙草專賣管理制度的限制,暫不可能將煙用的聚丙烯絲束改作其它用途廣泛推廣應(yīng)用。因此,從產(chǎn)品和工藝調(diào)研結(jié)果看,當前應(yīng)用于不同行業(yè)的醋酸纖維素或者聚丙烯產(chǎn)品,其產(chǎn)品的外觀形態(tài)特征與煙用絲束有明顯差別。二煙用要求的研究煙用絲束作為卷煙濾材的主要原料,在外觀形態(tài)特征要求上與在其他行業(yè)應(yīng)用的纖維產(chǎn)品有明顯區(qū)別。因此,外觀形態(tài)特征是區(qū)別煙用絲束和其他相似類型產(chǎn)品最重要的指標,進一步理化特性的鑒別首先要確定其纖維的類別是否為二醋酸纖維素纖維或聚丙烯纖維,再篩選出滿足煙用要求且區(qū)別于其他紡織類產(chǎn)品的理化指標。2.1外觀形態(tài)特征項目組對煙用絲束外觀形態(tài)特征開展調(diào)研,得到如下結(jié)論:(1)由于煙用絲束產(chǎn)品需要經(jīng)過濾棒成型設(shè)備加工成煙用濾棒,為了適用于濾棒連續(xù)加工生產(chǎn),煙用絲束首先在包裝內(nèi)的有序擺放是必然要求,另外要保證煙用絲束是連續(xù)長絲集束而成的長條帶狀纖維束,而紡織用纖維產(chǎn)品是長的單絲或復(fù)絲及短纖維。因此絲束在包裝內(nèi)規(guī)則擺放可成為煙用二醋酸纖維素絲束外觀形態(tài)特征之一。由大量連續(xù)、規(guī)則的長絲組成的長條帶狀纖維束,是煙用絲束的外觀形態(tài)特征之二。(2)由于用途不同,煙用絲束纖維的卷曲工藝與紡織用纖維的卷曲工藝有明顯不同,因紡織品有強度要求,若卷曲數(shù)量增多,將使纖維的斷裂強度降低,無法制成優(yōu)良的織物,因此紡織纖維的卷曲數(shù)量要遠少于煙用絲束,而煙用絲束要確保過濾效率,纖維必須有足夠的卷曲,正是煙用絲束所具有的卷曲特點,使得其不適合再被加工為短纖維,限制了作為混紡產(chǎn)品原料的用途。因此,可以認為卷曲是煙用絲束的外觀形態(tài)特征之三。(3)對于煙用二醋酸纖維素絲束和煙用聚丙烯絲束,其自身的過濾效率不突顯,但由于纖維有卷曲,在被加工成濾棒的過程中,絲束帶經(jīng)開松后纖維能交織成縱橫均勻的網(wǎng)狀,從而使濾棒成為具有一定孔隙特征、孔徑大小和孔徑分布的過濾材料,保證了過濾效率的穩(wěn)定性。因此可認為絲束帶沿縱橫向拉伸后纖維交織均勻的網(wǎng)狀這一煙用絲束外觀形態(tài)特征是煙用絲束的外觀形態(tài)特征之四。2.2理化特性(1)紅外光譜特征頻率的研究項目組借鑒紡織行業(yè)采用紅外吸收光譜法進行纖維類別定性鑒別的方法對煙用絲束中的纖維類別進行鑒別檢測。紅外吸收光譜法的原理是:當紅外光照射到被測試樣上時,該物質(zhì)分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖,即可以獲得該試樣的紅外吸收光譜圖,光譜中的每一個特性吸收譜帶都包含了試樣分子中基團和化學(xué)鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外吸收光譜圖。煙用絲束纖維類別鑒別就是利用這種原理,將未知絲束纖維與已知煙用二醋酸纖維素絲束纖維和聚丙烯絲束纖維的標準紅外吸收光譜圖進行比較來判定纖維的種類。試驗方法按照FZ/T01057.8-2012《紡織纖維鑒別試驗方法第8部分:紅外吸收光譜鑒別方法》,項目組調(diào)研了行業(yè)內(nèi)現(xiàn)在普遍使用的紅外吸收光譜儀均為波數(shù)范圍在(4000-650)cm-1的中紅外吸收光譜儀,測試儀器的條件參數(shù)均符合FZ/T01057.8-2012的要求,為了保持測試結(jié)果的一致性,項目組根據(jù)所需鑒別樣品的特點,對取樣以及制樣進行了細化描述,對設(shè)備參數(shù)的設(shè)置進行了統(tǒng)一,其它內(nèi)容和FZ/T01057.8-2012保持一致,形成了規(guī)范性附錄A。②試驗研究項目組收集了不同企業(yè)生產(chǎn)的二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束按照規(guī)范性附錄A進行了實驗室間的比對試驗,確定此方法進行煙用絲束鑒別檢測的適用性。其中煙用二醋酸纖維素纖維絲束9個,編號為CQSS-1~CQSS-9;煙用聚丙烯絲束2個,編號為BQSS-1~BQSS-2。FZ/T01057.8--2012給出的醋酸纖維素纖維和聚丙烯纖維的主要吸收譜帶及其特性頻率如表2-1和圖2-1~2-3所示。表2-1不同種類的絲束纖維紅外光譜主要吸收譜帶及其特性頻率表編號纖維類別主要吸收譜帶及其特性頻率,cm-11醋酸纖維素纖維1757,1388,1239,1023,9002聚丙烯纖維1451,1357,1166,997,972圖2-1二醋酸纖維素纖維紅外吸收光譜圖圖2-2三醋酸纖維素纖維紅外吸收光譜圖圖2-3聚丙烯纖維紅外吸收光譜圖測試結(jié)果見表2-2、圖2-4和圖2-5。表2-2不同實驗室煙用絲束紅外吸收光譜性能測試結(jié)果樣品編號主要吸收光譜及其特性頻率,cm-1判斷纖維的類別1#2#3#CQSS-11746,1373,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001736,1370,1212,1031,904醋酸纖維素CQSS-21743,1369,1237,1045,9021733,1367,1218,1031,9001730,1365,1214,1032,897醋酸纖維素CQSS-31743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1369,1214,1039,897醋酸纖維素CQSS-41743,1369,1237,1045,9021733,1367,1219,1031,9001737,1362,1217,1028,900醋酸纖維素CQSS-51743,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1030,9001733,1369,1217,1025,900醋酸纖維素CQSS-61743,1369,1237,1045,9011733,1368,1218,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纖維素CQSS-71743,1369,1237,1045,9021733,1368,1219,1031,9001733,1365,1217,1028,903醋酸纖維素CQSS-81740,1369,1237,1045,9011733,1368,1219,1031,9001733,1365,1214,1035,897醋酸纖維素CQSS-91742,1369,1237,1045,9031733,1368,1218,1031,9011730,1369,1210,1032,897醋酸纖維素BQSS-11456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,998,9731454,1387,1163,1004,963聚丙烯BQSS-21456,1376,1166,998,9731456,1376,1167,997,9731453,1372,1167,998,971聚丙烯圖2-4不同實驗室二醋酸纖維絲束紅外吸收光譜疊加圖圖2-5不同實驗室聚丙烯絲束紅外吸收光譜疊加圖由測試結(jié)果可以看出,不同實驗室的紅外光譜吸收帶有所差異,但是FZ/T01057.8-2012明確,由于儀器型號的差別,纖維的主要吸收譜帶及其特性頻率可能會發(fā)生一定程度的遷移,差異約有±20cm-1。因此,根據(jù)表2-2、圖2-4和圖2-5可以看出,不同實驗室間測試結(jié)果一致性較好,且兩種煙用絲束纖維——二醋酸纖維素纖維和聚丙烯纖維的紅外吸收光譜圖存在明顯區(qū)別。從調(diào)研結(jié)果可知,紡絲級的醋酸纖維素纖維包括二醋酸纖維素纖維和三醋酸纖維素纖維,且這兩種纖維素纖維的紅外吸收光譜譜圖很相似(三醋酸纖維素纖維見圖2-2)。理論分析可知,二醋酸纖維素纖維的紅外吸收光譜僅在3448cm-1處比三醋酸纖維素纖維多一個羥基強譜帶。但在實際工作中,如果纖維表面含有水份,三醋酸纖維素纖維在3448cm-1處也可能出現(xiàn)吸收峰。因此,用紅外吸收光譜法可鑒別出醋酸纖維素纖維/聚丙烯纖維,但對于同屬于醋酸纖維素的二/三醋酸纖維素纖維的區(qū)分有一定難度。(2)溶解性能的研究項目組也借鑒紡織行業(yè)利用纖維在化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維類別的方法,對煙用絲束中的纖維類別進行鑒別檢測。溶解法的原理是利用纖維在不同溫度下在不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維。①試驗方法考慮到目前生產(chǎn)二醋酸纖維素絲束所用的溶劑為丙酮,因此我們也采用丙酮作為溶劑開展溶解法鑒別檢測試驗,但規(guī)定了所用丙酮的濃度。因為在FZ/T01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分:溶解法》附錄A常用紡織纖維溶解性能表中顯示,在常溫、丙酮濃度為99.5%的情況下,三醋酸纖維可能會部分溶解于丙酮中,一旦濃度、時間掌握不好,用丙酮溶解法很難將二醋酸纖維和三醋酸纖維完全區(qū)分開。因此,項目組對不同的纖維在常溫下采用5個不同濃度的丙酮溶液開展了溶解性試驗。表2-3給出了不同纖維在不同濃度的丙酮水溶液中的溶解性試驗結(jié)果。表2-3不同纖維在不同濃度的丙酮水溶液中的溶解性能纖維種類溶劑(V/V)99.5%丙酮水溶液90%丙酮水溶液80%丙酮水溶液70%丙酮水溶液60%丙酮水溶液二醋酸纖維素溶解溶解溶解溶解不溶三醋酸纖維素溶解溶解溶解不溶不溶聚丙烯不溶不溶不溶不溶不溶試驗結(jié)果表明,試驗所用的3種纖維原料,只有二醋酸纖維素能溶于70%(V/V)丙酮水溶液,三醋酸纖維素和聚丙烯均不能溶。也就是說,正常情況下,70%(V/V)丙酮水溶液不僅可以將二醋酸纖維素與聚丙烯區(qū)分開來,還可以將二/三醋酸纖維素區(qū)分開來。在FZ/T01057.4-2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分:溶解法》和前期的煙用二醋酸纖維素絲束鑒別檢測的研究》基礎(chǔ)上,為了保持測試結(jié)果的一致性,項目組針對所需鑒別樣品的特點,對溶解性試驗中的實驗溫度、樣品狀態(tài)、溶劑與試樣的比例、實驗操作、實驗時間這些關(guān)鍵的因素進行了研究。在FZ01057.8-2012通用標準的基礎(chǔ)上對樣品制備、試劑種類和試劑濃度、樣品測試等細節(jié)進行了規(guī)定,其它內(nèi)容保持一致,形成了規(guī)范性附錄B。(1)試樣的狀態(tài)。若試樣為絲束狀態(tài),由于部分纖維卷曲呈團,影響對二醋酸纖維素纖維的結(jié)果判斷。因此要求在實驗前應(yīng)將試樣拉伸至松散呈纖維狀態(tài)。(2)溶劑與試樣的比例。由于溶解與析出是一個動態(tài)平衡過程。如果溶劑比例過少,析出的過程會很顯著,影響對二醋酸纖維素纖維的結(jié)果判斷。尤其70%(V/V)丙酮水溶液本身是揮發(fā)性溶液,如果溶劑比例過少,析出的過程會更為顯著。因此要求溶劑與試樣的比例至少為50:1;為了保證實驗結(jié)果,還對試樣的稱取量作了規(guī)定,明確取樣量約0.05g~0.1g。(3)實驗時間。由于受羥基取代度的影響,不同的二醋酸纖維素纖維在70%(體積分數(shù))丙酮水溶液的溶解速度會有差異,因此有必要對實驗觀察時間做出規(guī)定:搖動5分鐘后再觀察結(jié)果。(4)若丙酮濃度、實驗時間掌握不好,三醋酸纖維也會部分溶解于一定濃度的丙酮中,因此需要特別注意。②試驗研究項目組收集了不同企業(yè)生產(chǎn)的二醋酸纖維素絲束和聚丙烯絲束按照規(guī)范性附錄B進行了實驗室間的比對試驗,確定此方法進行煙用絲束鑒別檢測的適用性。其中煙用二醋酸纖維素纖維絲束9個,編號為CQSS-1~CQSS-9;煙用聚丙烯絲束2個,編號為BQSS-1~BQSS-2。測試結(jié)果如表2-4所示。根據(jù)測試結(jié)果可以看出,不同實驗室測試結(jié)果一致性較好。煙用二醋酸纖維素絲束溶于70%(V/V)丙酮溶液,聚丙烯絲束不溶于70%(V/V)的丙酮溶液。表2-4不同實驗室的溶解性能測試結(jié)果實驗樣品實驗序號1#實驗室結(jié)果2#實驗室結(jié)果3#實驗室結(jié)果CQSS-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-31溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-61溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-71溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-81溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQSS-91溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQSS-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQSS-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解結(jié)合表2-3和表2-4可以看出,常溫下,70%(V/V)丙酮水溶液不僅可以將二醋酸纖維素與聚丙烯區(qū)分開來,還可以將二/三醋酸纖維素區(qū)分開來。因此,考慮到紅外吸收光譜法是從分子基團和化學(xué)鍵的信息判斷纖維的種類,方法更為直接科學(xué)準確,且今后隨著形勢的發(fā)展,可能會有新的煙用絲束纖維出現(xiàn),鑒別檢測采用紅外吸收光譜法作為首選方法。溶解法能夠區(qū)分同屬于醋酸纖維素的二/三醋酸纖維素纖維,同樣作為確定煙用絲束纖維類別的定性鑒別檢測方法,使得紅外吸收光譜法和溶解法這兩種方法具有互補性。本著準確、高效、實用的原則,最終確定纖維定性鑒別檢測采用紅外吸收光譜法和溶解法鑒別煙用絲束的紅外光譜頻率和溶解性能,只有兩種鑒別方法同時定性樣品為同一種纖維才能給出最終測試結(jié)果。(3)單絲線密度和絲束線密度單絲線密度和絲束線密度大小,與濾棒的過濾效率有關(guān),還與濾棒的壓降和硬度有著密切關(guān)系。但隨著近年卷煙產(chǎn)品的多樣化,與之適應(yīng)的細支濾棒和中空濾棒的迅猛發(fā)展,煙用絲束規(guī)格變化較大且不穩(wěn)定。另外,絲束線密度的大小直接和絲束帶寬相關(guān),目前正常生產(chǎn)絲束帶寬調(diào)整范圍7cm~10cm,但是絲束打包設(shè)備并不是專賣產(chǎn)品,打包設(shè)備變化直接影響規(guī)格的變化,況且在質(zhì)檢中心近三年的檢測中發(fā)現(xiàn)有1個樣品的絲束線密度為13.7Ktex,僅由于帶寬遠超過常規(guī)絲束導(dǎo)致絲束線密度較大,通過調(diào)研得知,濾棒加工時可通過先縱向分切絲束再開松的方式,進行正常圓周的濾棒生產(chǎn),因此,絲束線密度不宜作為煙用絲束的特征指標。而且煙用二醋酸纖維素單絲線密度和絲束線密度與紡織行業(yè)同類纖維產(chǎn)品沒有顯著區(qū)別,因此不宜將單絲線密度和絲束線密度作為特征指標。三煙用要求和檢測結(jié)論的判定3.1煙用要求的判定煙用絲束的煙用要求如表2-6和2-7所示。表2-6煙用絲束外觀形態(tài)特征的煙用要求項目煙用要求外觀形態(tài)特征1、在絲束包內(nèi)規(guī)則擺放。2、由大量連續(xù)、規(guī)則的長絲組成,呈卷曲的長條帶狀纖維束。3、絲束經(jīng)縱橫向拉伸后纖維交織成網(wǎng)狀。表2-7煙用絲束理化特性的煙用要求檢測項目單位煙用要求紅外吸收光譜特征頻率二醋酸纖維素纖維cm-11745,1376,1237,1075-1042,900聚丙烯纖維1451,1357,1166,997,972溶解性能二醋酸纖維素纖維/常溫下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纖維常溫下不溶于70%丙酮溶液通過試驗研究,明確了煙用絲束鑒別檢測煙用要求單項指標測試結(jié)果的判定規(guī)則。(1)當被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合表2-6煙用要求時,則判定該被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合煙用絲束的煙用要求。因為絲束帶在包內(nèi)的擺放形式需要在抽樣時候打開包裝后觀察,因此規(guī)定若檢測人員無法到達現(xiàn)場,則由現(xiàn)場抽樣人員打開被檢測樣品的外包裝,對樣品拍照后進行試樣的抽取,將照片和抽取的試樣一并送至檢測機構(gòu)進行檢測。(2)當被檢測樣品的紅外吸收光譜頻率和溶解性能測試結(jié)果同時符合表2-7對同一種纖維的定性要求時,則判定該被檢測樣品的理化特性結(jié)果為二醋酸纖維素絲束纖維/聚丙烯絲束纖維。(3)當被檢測樣品的紅外吸收光譜頻率和溶解性能測試結(jié)果均不符合符合二醋酸纖維素絲束/聚丙烯絲束的纖維特性,則判定該被檢測樣品的理化特性結(jié)果為其他纖維。3.2檢測結(jié)論的定性以滿足煙用加工需求為前提,凸顯煙草專賣的特點,本標準定性檢測結(jié)論分為兩類。若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性全部滿足二醋酸纖維素絲束/聚丙烯絲束的煙用要求的,可定性為該被檢測樣品是煙用二醋酸纖維素絲束/煙用聚丙烯絲束。考慮到行業(yè)的不斷發(fā)展,煙用絲束的纖維類型和材質(zhì),都有可能在未來的發(fā)展中不斷更新,因此在滿足卷煙或者濾棒加工的前提下,將醋纖和丙纖以外的纖維類型作為應(yīng)是煙用絲束進行結(jié)論的認定。即若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合煙用絲束的煙用要求,可定性為應(yīng)是煙用絲束。(3)若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性指標均不符合煙用絲束的煙用要求,則該被檢測樣品不是煙用絲束。四方法驗證4.1預(yù)研項目的驗證結(jié)果對送檢至質(zhì)檢中心和廣東省質(zhì)檢站的20個罰沒絲束樣品開展了絲束鑒別檢測工作,驗證煙用絲束鑒別檢測方法的科學(xué)性,可操作性和適用性。(1)外觀形態(tài)特征圖2-6罰沒絲束圖片圖2-7煙用絲束外觀形態(tài)特征圖2-6是罰沒現(xiàn)場的圖片,圖2-7是實驗室樣品。通過觀察絲束被檢測樣品的外觀形態(tài)特征:①絲束在包內(nèi)均擺放規(guī)則;②絲束均由大量連續(xù)、規(guī)則的長纖維組成,呈卷曲的長條帶狀。③絲束拉伸后纖維交織成縱橫的網(wǎng)狀。根據(jù)測試結(jié)果可以判斷被檢測樣品的外觀形態(tài)特征均具備了煙用絲束的煙用要求。(2)理化特性采用紅外吸收光譜法和70%丙酮溶液作溶劑對罰沒絲束進行理化性能的鑒別檢測。測試結(jié)果見表2-8。由表2-8可以看出,被檢測樣品的紅外吸收光譜頻率和溶解性能測試結(jié)果均符合二醋酸纖維素絲束的煙用要求。表2-8罰沒絲束理化特性鑒別檢測結(jié)論編號主要吸收光譜及其特性頻率,cm-1溶于70%(V/V)丙酮水溶液纖維類別11743,1373,1237,1045,901溶解二醋酸纖維素21743,1373,1237,1045,902溶解二醋酸纖維素31743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纖維素41743,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纖維素51743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纖維素61743,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纖維素71740,1369,1237,1045,902溶解二醋酸纖維素81740,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纖維素91742,1369,1237,1045,903溶解二醋酸纖維素101742,1369,1237,1045,901溶解二醋酸纖維素111735,1367,1215,1032,900溶解二醋酸纖維素(3)檢測結(jié)論經(jīng)檢測,查獲的11個罰沒絲束樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性均符合煙用二醋酸纖維素絲束的要求,應(yīng)是煙用二醋酸纖維素絲束。4.2質(zhì)檢中心實驗室方法的實施效果針對2020年至今,質(zhì)檢中心接受委托的絲束鑒別檢測樣品鑒別結(jié)果匯總?cè)缦拢簣D2-8鑒別檢測方法實施結(jié)果匯總經(jīng)檢測,2020年至2023年專賣查獲送檢的絲束樣品共9個,外觀形態(tài)特征均由專賣圖片資料,檢測人員進行判斷,大部分絲束包的標識均標明纖維長絲(longfiber),而不是絲束(TOW)。1個樣品的絲束線密度不符合,對于絲束線密度不符合絲束樣品,其外觀特征均符合煙用絲束特性,僅由于帶寬遠超過常規(guī)絲束導(dǎo)致絲束線密度較大,如圖2-9所示,通過調(diào)研得知,濾棒加工時可通過先縱向分切絲束再開松的方式,進行正常圓周的濾棒生產(chǎn),因此,絲束線密度不宜作為煙用絲束的特征指標。因此,實驗室方法經(jīng)修改完善后形成的行業(yè)標準,更具科學(xué)性,可操作性和適用性均滿足行業(yè)專賣需求。圖2-9外觀形態(tài)特征第三章煙用濾棒一可鑒別性調(diào)研煙用濾棒是以煙用絲束、植物纖維、濾棒成型紙等為主要原料,通過加工、卷制、分切等工藝制成的對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒。主要有醋酸纖維濾棒、聚丙烯纖維濾棒和特種濾棒等。濾棒成型工藝流程如下:備料-絲束開松-施加增塑劑-喂入-卷制成型-切斷-裝盤-固化-裝箱。1)備料:將絲束包放在絲束行進的中心線上,且鋪絲方向與成型機方向一致。同時將成形紙、熱溶膠、內(nèi)粘接線膠、增塑劑準備到位。2)絲束開松:通過開松輥及空氣開松器的作用,將絲束完全展開。3)增塑劑施加:通過增塑劑施加系統(tǒng)向完全展開的絲束均勻施加增塑劑。4)喂入:施加過增塑劑的絲束由高壓空氣噴嘴收束后送入成型舌。5)卷制成型:將空氣噴嘴喂入的絲束進一步收攏,通過成型槍部分時被成形紙包裹,粘合形成圓棒狀濾條。6)切斷:濾條在刀頭部分被分切為一定長度的濾棒。7)裝盤:濾棒通過裝盤機收集整理,分裝入濾棒小盒。8)固化:裝盒后的濾棒放置24小時自然固化,以達到最佳硬度。(采用快速甘油時固化時間相應(yīng)減少.9)裝箱:濾棒固化后,濾棒小盒分裝入外包裝大箱,運往各煙廠。濾棒的工藝流程由一套濾棒生產(chǎn)系統(tǒng)完成。該套完整的系統(tǒng)應(yīng)由三部分組成:一、開松機,二、成型機,三、裝盤機。每一部分完成不同的工藝任務(wù),共同形成一套連續(xù)的工藝。開松機完成“絲束開松”及“增塑劑施加”;成型機完成“卷制成型”及“切斷”;裝盤機完成“裝盤”。項目組調(diào)研了常用的濾棒長度范圍為84㎜~144㎜,濾棒圓周范圍為16.50㎜~25.00㎜之間。在卷煙生產(chǎn)企業(yè),濾棒加工卷制并分切后形成對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒,卷煙卷制過程中將濾棒一切4或一切6,則成為了卷煙濾嘴。因此,從濾棒的生產(chǎn)、卷煙生產(chǎn)的調(diào)研結(jié)果看,煙用濾棒的煙用鑒別要求應(yīng)滿足卷煙機組卷接的特性,且滿足卷煙抽吸的舒適為主。二煙用要求的研究煙用濾棒是以過濾材料為原材料,加工卷制并分切后形成對卷煙煙氣具有過濾作用的圓柱形棒。確定外觀形態(tài)特征和理化特性等煙用要求,主要考慮滿足和煙支卷接加工的要求且滿足卷煙抽吸的要求。2.1外觀形態(tài)特征煙用濾棒是以煙用絲束為濾材,添加一定量的增塑劑,外層以成型紙包裹制成的濾棒絲束作為其重要原料和產(chǎn)品的組成部分,經(jīng)過開松機開松后施加增塑劑,施加過增塑劑的絲束由高壓空氣噴嘴收束后送入成型舌,將空氣噴嘴喂入的絲束進一步收攏,纖維形成束裝的有形的濾條,最后被成形紙包裹分切成為一定長度的濾棒。因此,外觀形態(tài)特征除了是圓柱形外,其組成部分還包括纖維的束狀特性和外裹的成形紙,但是目前有的企業(yè)已經(jīng)在研發(fā)無成形紙包裹的濾棒,還有紙質(zhì)濾棒等其他類型的產(chǎn)品出現(xiàn),因此為提高方法的適用性,將其外觀形態(tài)特征為“由纖維、紙質(zhì)或其他類材料構(gòu)成的圓柱體;與卷煙的圓周相適宜。”2.2理化特性本標準研究對象為專賣許可范圍內(nèi)的醋酸纖維濾棒和聚丙烯絲束濾棒,因此,首先采用紅外光譜吸收法和溶解法確定濾材的纖維類別(二醋酸纖維/聚丙烯纖維)。另外,在篩選濾棒功能性指標作為煙用特征指標過程中,項目組通過調(diào)研和試驗研究發(fā)現(xiàn),諸如長度、圓周和圓度等指標和其它棒狀類的產(chǎn)品差異不大,不是影響設(shè)備上機適用性和卷煙吸食的重要指標,不宜作為煙用特征指標。(1)紅外吸收光譜頻率和溶解性能項目組收集了不同企業(yè)生產(chǎn)的醋酸纖維濾棒和聚丙烯絲束濾棒按照規(guī)范性附錄A和B進行了紅外光譜頻率和溶解性能的試驗,驗證對煙用濾棒鑒別檢測的適用性。其中煙用醋酸纖維濾棒5個,編號為CQLV-1~CQLV-5;煙用聚丙烯絲束濾棒7個,編號為BQLV-1~BQLV-7。紅外吸收光譜頻率測試結(jié)果見表3-1和圖3-1、圖3-2。溶解性能測試結(jié)果見表3-3。表3-1不同實驗室煙用濾棒紅外吸收光譜性能測試結(jié)果樣品編號主要吸收光譜及其特性頻率,cm-1判斷纖維的類別1#2#3#CQLV-11742,1369,1237,1046,9021733,1367,1215,1031,9001735,1370,1221,1037,897醋酸纖維素CQLV-21742,1369,1237,1045,9011733,1368,1216,1031,9001733,1358,1210,1032,897醋酸纖維素CQLV-31743,1369,1229,1045,9011733,1367,1215,1031,9001733,1365,1217,1032,900醋酸纖維素CQLV-41743,1369,1237,1046,9011733,1368,1216,1031,9001737,1365,1214,1028,903醋酸纖維素CQLV-51742,1369,1237,1045,9011733,1368,1215,1032,9001737,1365,1214,1032,897醋酸纖維素BQLV-11456,1376,1167,998,9731456,1376,1166,998,9731461,1379,1163,996,963聚丙烯BQLV-21456,1376,1166,997,9731455,1376,1166,998,9731457,1376,1167,1001,971聚丙烯BQLV-31455,1376,1166,998,9731455,1376,1166,998,9731450,1372,1163,998,971聚丙烯BQLV-41456,1376,1167,997,9731454,1376,1167,998,9731453,1372,1167,998,964聚丙烯BQLV-51455,1376,1167,997,9731452,1376,1167,998,9731453,1376,1167,998,967聚丙烯BQLV-61456,1376,1167,997,9731456,1376,1166,997,9731450,1379,1167,998,967聚丙烯BQLV-71456,1376,1167,997,9731456,1376,1167,997,9731453,1376,1167,994,967聚丙烯圖3-1不同實驗室醋酸纖維濾棒紅外吸收光譜疊加圖圖3-2不同實驗室聚丙烯絲束濾棒紅外吸收光譜疊加圖表3-2不同實驗室煙用濾棒溶解性能測試結(jié)果樣品編號實驗序號1#實驗室結(jié)果2#實驗室結(jié)果3#實驗室結(jié)果CQLV-11溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-21溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-31溶解,但有2根細線不溶溶解,但有2根細線不溶溶解,但有2根細線不溶2溶解,但有2根細線不溶溶解,但有2根細線不溶溶解,但有2根細線不溶CQLV-41溶解溶解溶解2溶解溶解溶解CQLV-51溶解溶解溶解2溶解溶解溶解BQLV-11不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-21不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-31不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-41不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-51不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-61不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解BQLV-71不溶解不溶解不溶解2不溶解不溶解不溶解注:煙用醋酸濾棒CQLV-3有2條加香線。由表3-1、表3-2和圖3-1、圖3-1可以看出:不同實驗室采用溶解性能和紅外吸收光譜頻率的測試方法對煙用濾棒進行鑒別檢測,實驗室的鑒別結(jié)果一致。表明制定的纖維定性鑒別方法適用于煙用醋酸纖維濾棒和煙用聚丙烯濾棒的纖維類別進行鑒別。針對于目前行業(yè)的不斷發(fā)展,煙用濾棒的材質(zhì)都有可能在未來的發(fā)展中不斷更新,因此在滿足卷煙或者濾棒加工的前提下,經(jīng)纖維鑒定后,對于不屬于這兩類纖維以外的纖維,歸為其他纖維制成的濾棒;而對于不是纖維組成的紙質(zhì)濾棒等等其他類型的產(chǎn)品出現(xiàn),不需要做纖維類型的鑒別。(2)硬度濾棒硬度作為濾棒產(chǎn)品質(zhì)量的一個很重要的物理特性指標,其質(zhì)量的符合性對濾棒的發(fā)射和煙支的搓接生產(chǎn)都有很重要的影響。硬度太低一方面會造成抽吸時卷煙煙支濾嘴的回彈力差、并發(fā)生煙支濾嘴的熱塌陷現(xiàn)象,另一方面也會在輸送至卷接設(shè)備時,造成發(fā)射管路堵塞。因此,硬度作為鑒別指標的設(shè)置上考慮是能夠滿足卷接加工的最低要求。項目組收集了參與單位在產(chǎn)濾棒未固化時的硬度數(shù)據(jù),測試數(shù)據(jù)見表3-3。表3-3各濾棒生產(chǎn)企業(yè)提供的濾棒硬度極限低值濾棒生產(chǎn)企業(yè)硬度極限低值(%)N59%-84%B61%-84%S61%-89%G74%-76%通過項目預(yù)研階段的前期調(diào)研,在不考慮加工卷煙產(chǎn)品質(zhì)量好壞的情況下,正常生產(chǎn)的濾棒固化后硬度達到78%以上基本能滿足卷煙機上機適用性的需求;未固化或者未施加甘油酯等極端條件下生產(chǎn)加工的濾棒硬度在60%左右。考慮到制假分子優(yōu)先以實現(xiàn)卷煙的形似為突破點,還可能手工卷制卷煙或偷工減料,因此項目組將濾棒硬度的煙用要求確定為≥60%。在標準預(yù)研階段,項目組通過對兩家濾棒生產(chǎn)企業(yè)2017年6月和7月的在產(chǎn)產(chǎn)品、2015、2016年全國抽檢濾棒樣品的檢測數(shù)據(jù),以及專賣查獲案件的罰沒濾棒樣品的硬度測試結(jié)果進行了分析匯總,以此驗證硬度鑒別煙用要求的有效性與適用性。測試結(jié)果見圖3-3~圖3-5。圖3-3煙用濾棒企業(yè)硬度測試結(jié)果圖3-4煙用濾棒監(jiān)督抽查硬度測試結(jié)果圖3-5罰沒用濾棒硬度測試結(jié)果通過以上統(tǒng)計數(shù)據(jù)的驗證可以發(fā)現(xiàn),硬度的最小值均在我們設(shè)定的特性指標范圍內(nèi)。(3)壓降濾棒壓降指標則直接影響卷煙主流煙氣的過濾效率和消費者吸食舒適性。濾棒壓降過低時硬度過低,難以正常接裝,無法達到過濾焦油的目的;濾棒壓降過高時卷煙吸阻過高,抽吸卷煙存在明顯困難。項目組在調(diào)研目前各卷煙工業(yè)企業(yè)及濾棒加工企業(yè)所生產(chǎn)的常規(guī)濾棒產(chǎn)品:長度范圍為84mm~144mm,圓周范圍為16.50mm~25.00mm所有產(chǎn)品的壓降均分布在(2000-6000)Pa之間。考慮到制假分子優(yōu)先以實現(xiàn)卷煙的形似為突破點,同時考慮到行業(yè)現(xiàn)有原料絲束規(guī)格、濾棒成型及卷煙機適用濾棒長度范圍等方面內(nèi)容,項目組擴大范圍進行界定,從濾棒成型壓降極高和極低限可能性組合,綜合確定濾棒鑒別部分壓降界定范圍,避免出現(xiàn)制假分子在濾棒壓降指標上可乘之機,或打濾棒壓降界定范圍的擦邊球。濾棒成型最低壓降理論區(qū)間對于高單旦、低總旦規(guī)格絲束適用于設(shè)計低壓降濾棒產(chǎn)品,常用絲束規(guī)格有6.0Y/17000、8.0Y/15000、7.5Y/16000,另外還有少量應(yīng)用或用于試驗的絲束規(guī)格,如9.5Y/12000、11.0Y/15000、12.0Y/12000。在設(shè)計圓周17.00mm、長度84mm條件下,這幾種規(guī)格絲束成型特性曲線如圖3-6所示。由圖3-6可以看出,12.0Y/12000所生產(chǎn)細支濾棒最小棒壓降可達到極限最低,結(jié)合特性曲線通用20-50%最佳成型區(qū)間選擇和濾棒生產(chǎn)企業(yè)最大、最小棒實際制作情況,預(yù)估最小棒壓降在1000Pa左右。因12.0Y12000規(guī)格絲束是當今國內(nèi)外所開發(fā)的單旦最高、總旦最低的醋酸纖維絲束,且該規(guī)格絲束所生產(chǎn)濾棒圓周基本不會超過17mm,因此,理論上可認定濾棒的最小壓降不低于1000Pa。圖3-6低壓降濾棒絲束成型特性曲線濾棒成型最高壓降理論區(qū)間低單旦、高總旦絲束通常用于設(shè)計生產(chǎn)高壓降濾棒,且所生產(chǎn)濾棒長度最長情況下設(shè)計圓周越低,理論壓降越高。鑒于低單旦、高總旦絲束主要生產(chǎn)常規(guī)圓周濾棒,常見使用的有1.9Y/29000、2.0Y/40000、2.2Y/30000、2.3Y/39000、2.4Y/34000、2.7Y/35000、3.3Y/39000等幾種低單旦、高總旦規(guī)格絲束,生產(chǎn)圓周23.00mm、長度144mm規(guī)格濾棒理論壓降越高,借助濾棒設(shè)計軟件,各規(guī)格絲束特性曲線如圖3-7所示。圖3-7高壓降濾棒絲束成型特性曲線由圖3-7對比可知,相同濾棒圓周、極限長度條件下,結(jié)合特性曲線通用20%-50%最佳成型區(qū)間選擇,其中2.0Y/40000規(guī)格絲束所生產(chǎn)最大棒壓降最高,結(jié)合濾棒生產(chǎn)企業(yè)最大最小棒實際制作情況,可認定最大棒壓降在10000Pa左右。項目預(yù)研期間,通過對兩家濾棒生產(chǎn)企業(yè)2017年6月和7月的在產(chǎn)產(chǎn)品以及2015、2016年全國抽檢濾棒樣品的檢測數(shù)據(jù),以及專賣查獲案件的罰沒濾棒樣品的壓降測試結(jié)果進行了分析匯總,以此驗證壓降鑒別煙用要求的有效性與適用性。測試結(jié)果見圖3-8~圖3-10。圖3-8煙用濾棒企業(yè)壓降測試結(jié)果圖3-9煙用濾棒監(jiān)督抽查壓降測試結(jié)果圖3-10罰沒煙用濾棒壓降測試結(jié)果通過以上統(tǒng)計數(shù)據(jù)的驗證可以發(fā)現(xiàn),壓降的測試結(jié)果均在我們設(shè)定的特性指標范圍內(nèi)。但是,目前低吸阻卷煙出現(xiàn)使得濾棒的壓降突破傳統(tǒng)卷煙的壓降區(qū)間,出現(xiàn)了低于1000Pa的濾棒,另外,假煙制造和行業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營存在巨大差異,從專賣罰沒的濾棒樣品中有的甚至不使用增塑劑,為了達到一定硬度,填充的絲束量非常大,個別樣品壓降超過10000Pa,因此,為了標準的適應(yīng)性,更好的為專賣打假提供技術(shù)支持,壓降指標僅設(shè)置上限為15000Pa。三煙用要求和檢測結(jié)論的判定3.1煙用要求的判定煙用要求如表3-4和3-5所示。表3-4外觀形態(tài)特征的煙用要求項目煙用要求外觀形態(tài)特征1)由纖維、紙質(zhì)或其他類材料構(gòu)成的圓柱體。2)與卷煙的圓周相適宜。表3-5理化特性的煙用要求檢測項目單位煙用要求紅外吸收光譜特征頻率二醋酸纖維素纖維cm-11745,1376,1237,1075-1042,900聚丙烯纖維1451,1357,1166,997,972溶解性能二醋酸纖維素纖維/常溫下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纖維常溫下不溶于70%丙酮溶液壓降aPa≤15000硬度%≥60a適用于常規(guī)長度為80mm~150mm的煙用濾棒。通過試驗研究,明確了煙用要求單項指標測試結(jié)果的判定規(guī)則。(1)當被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合表3-4煙用要求時,則判定該被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合煙用濾棒的煙用要求。(2)當被檢測樣品的紅外吸收光譜特征頻率和溶解性能測試結(jié)果同時符合表3-5對同一種纖維的定性要求且壓降和硬度測試結(jié)果同時符合表3-5要求時,則判定該被檢測樣品的理化特性符合煙用醋酸纖維濾棒/煙用聚丙烯絲束濾棒的煙用要求。(3)經(jīng)纖維鑒定后不是醋纖或者丙纖,或者不是纖維組成的濾棒,則是以其他材質(zhì)制成的濾棒,其壓降和硬度同時符合表3-5要求,則判定該被檢測樣品的理化特性符合煙用濾棒的煙用要求。3.2檢測結(jié)論的定性以滿足煙用加工需求為前提,凸顯煙草專賣的特點,本標準定性檢測結(jié)論分為兩類。若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性全部符合煙用濾棒要求,可定性為該被檢測樣品是煙用醋酸纖維濾棒/煙用聚丙烯絲束濾棒。考慮到行業(yè)的不斷發(fā)展,煙用濾棒的纖維類型以及煙用濾棒的材質(zhì),都有可能在未來的發(fā)展中不斷更新,因此在滿足卷煙加工的前提下,將醋纖和丙纖以外的材質(zhì)類型作為應(yīng)是煙用濾棒進行結(jié)論的認定。即若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合煙用要求,且理化特性中壓降和硬度符合4煙用要求,則該被檢測樣品應(yīng)是以其它材質(zhì)制成的煙用濾棒。(3)若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性中壓降和硬度任一項指標不符合煙用濾棒要求,則該被檢測樣品不是煙用濾棒。四方法驗證4.1預(yù)研項目的驗證結(jié)果項目預(yù)研期間,對廣東省惠州市惠陽區(qū)煙草專賣局在卷煙制假窩點發(fā)現(xiàn)的疑似涉假的濾棒樣品開展驗證實驗,該批涉假濾棒共2批,均為散支濾棒,包裝標識上沒有產(chǎn)品標識,也沒有具體生產(chǎn)企業(yè)名稱。一批樣品數(shù)量為1096.5萬支查獲于貨運車上,另一批在倉庫中查獲數(shù)量為4030.4萬支。按照煙用醋酸纖維/聚丙烯纖維濾棒鑒別檢測規(guī)程,從兩批散支樣品中分別隨機抽取了300支作為被檢測樣品。鑒別檢測按照外觀形態(tài)特征鑒別檢測、理化特性鑒別檢測的順序依次進行。(1)外觀形態(tài)特征觀察濾棒的外觀形態(tài)特征:檢測樣品均為與卷煙圓周相適應(yīng)的圓柱體狀;將檢測樣品剖開后結(jié)構(gòu)為束狀纖維構(gòu)成,具有過濾效果。因此,該被檢測樣品的外觀形態(tài)特征均符合煙用濾棒的煙用要求。(2)理化特性①圖3-11和圖3-12是被檢測樣品主要的紅外吸收光譜帶及其特性頻率(cm-1)。被檢測樣品剖開后,內(nèi)部束狀纖維均溶于70%丙酮溶液。由此得出,被檢測樣品的紅外吸收光譜頻率和溶解性能測試結(jié)果同時符合二醋酸纖維的定性要求。②表3-6為被檢測樣品的壓降和硬度測試結(jié)果,通過測試結(jié)果可以看出,被檢測樣品的硬度均大于60%;壓降均在1000Pa--10000Pa的范圍內(nèi),因此可以判定該樣品均符合煙用濾棒特性。③由以上可知,被檢測樣品的紅外吸收光譜頻率和溶解性能測試結(jié)果同時滿足二醋酸纖維的定性要求;壓降和硬度測試結(jié)果同時滿足煙用濾棒的煙用要求,因此判定該被檢測樣品的理化特性符合醋酸纖維濾棒的煙用要求。圖3-11貨車查獲濾棒紅外光譜圖圖3-12倉庫查獲濾棒紅外光譜圖表3-6查獲濾棒壓降和硬度測試結(jié)果硬度AVG硬度MAX硬度MIN壓降A(chǔ)VG壓降MAX壓降MIN貨車查獲88%90%84%3480Pa3609Pa3158Pa倉庫查獲90%93%87%3100Pa3285Pa3011Pa(3)檢測結(jié)論的定性經(jīng)檢測,查獲的罰沒濾棒樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性均符合煙用醋酸纖維濾棒的煙用要求,應(yīng)是煙用醋酸纖維濾棒。4.2質(zhì)檢中心實驗室方法實施效果2020年至今,質(zhì)檢中心接受委托的濾棒鑒別檢測樣品鑒別結(jié)果匯總?cè)缦拢航?jīng)檢測,2020年至今,專賣查獲送檢的濾棒樣品共196個,鑒別結(jié)果均是煙用濾棒,標準的科學(xué)性,可操作性和適用性均滿足行業(yè)專賣需求。36.7%為煙用醋酸纖維濾棒;36.7%為煙用聚丙烯纖維濾棒;26.5%為其他材質(zhì)制成的煙用濾棒,通過和廣州纖維研究所相關(guān)專家溝通調(diào)研,此類濾棒的纖維類型大多數(shù)為化學(xué)纖維,無法通過技術(shù)手段定性,但是壓降和硬度均能滿足煙用要求,可加工卷煙滿足抽吸需求,因此定性為應(yīng)是煙用濾棒。第四章卷煙紙一可鑒別性調(diào)研卷煙紙是用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙。其作用是包卷煙絲,保護煙絲,改善外觀,改變煙支的燃燒性。本項目主要研究傳統(tǒng)機制卷盤狀卷煙紙。1、卷煙紙加工工藝卷煙紙的加工工藝與造紙的工藝基本一致,通常是將含有填料和漂白纖維的稀釋稠漿噴涂在一運動的多孔帶上,使稠漿脫水形成最終的薄紙層。但由于卷煙紙對卷煙的品質(zhì)影響較大,質(zhì)量控制嚴格,生產(chǎn)成本較其他類型紙張高。圖4-1是卷煙紙生產(chǎn)工藝流程圖,主要由打漿、抄紙和完成三大工序組成,完成工序階段包括復(fù)卷、分切、打包、貯存等。圖4-1卷煙紙生產(chǎn)工藝流程卷煙紙是卷煙的重要組成部分,卷煙紙主要由纖維原料、填充料和助燃劑組成。卷煙紙的加工工藝與造紙的工藝基本一致,使用的纖維原料、填料和造紙行業(yè)的差異不大,所不同的是卷煙紙?zhí)砑恿酥紕@w維原料分為木漿、麻漿、混合漿三種,常用的填充料是碳酸鈣。助燃劑是卷煙紙重要的添加成分,用于協(xié)調(diào)卷煙紙和煙絲的燃燒速度,降低卷煙抽吸期間的燃燒溫度,減少抽吸口數(shù)、焦油和一氧化碳量,從而降低卷煙的危害性。常用的助燃劑有檸檬酸鉀和檸檬酸鈉、酒石酸鉀或酒石酸鈉等。2、與卷煙紙外觀形態(tài)相似的其他紙張項目組前往國家制漿造紙研究院調(diào)研,了解目前紙張行業(yè)的生產(chǎn)工藝,產(chǎn)品特性以及產(chǎn)品質(zhì)量的情況,并對卷煙紙生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的各種紙張進行了調(diào)研。根據(jù)調(diào)研結(jié)果可以了解到,紙張的包裝、外觀形態(tài)主要有兩種類型,一種是平板紙,一種是卷筒紙,卷煙紙屬于卷筒紙,與平板紙在包裝形態(tài)上有明顯區(qū)別,通過目測可以看出。其他和卷煙紙外觀形態(tài)相似的民用卷筒紙主要有4種,分別是手卷煙紙、牙簽紙、吸管包裝紙和筷子包裝紙,這4種紙除了包裝形態(tài)和卷煙紙外觀相似,其卷盤盤芯內(nèi)徑也與調(diào)研到的卷煙紙卷盤盤芯內(nèi)徑一致,見表4-1,因此,項目的研究重點是通過外觀包裝形態(tài)、理化特性指標鑒別卷煙紙和與之相類似的卷筒紙或卷盤紙。表4-1與卷煙紙外觀形態(tài)相似的民用紙張手卷煙紙牙簽紙吸管包裝紙筷子包裝紙包裝形態(tài)盤紙或卷筒盤紙或卷筒盤紙或卷筒盤紙或卷筒卷盤盤芯內(nèi)徑120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm120mm或76mm,120mm較少3、卷煙機組調(diào)研圖4-2是在用的主流卷煙機組示意圖,由圖所示卷煙紙需要裝在盤紙裝換裝置的紙架上,引出紙條穿過自動接紙器加速輥,進行之后的供給和印刷。只有卷盤狀的卷煙紙才能夠上機進行煙支卷制,而且卷煙紙的尺寸需要和卷煙紙供給裝置的盤紙芯軸相匹配。圖4-3是卷煙紙從大卷到卷盤的情況。圖4-2卷煙機組圖=1\*GB3①紙機上大卷=2\*GB3②復(fù)卷機上大卷=3\*GB3③復(fù)卷后小卷=4\*GB3④分切機上小卷=5\*GB3⑤分切后的盤=6\*GB3⑥單盤卷煙紙圖4-3卷煙紙從卷筒到卷盤因此,從調(diào)研結(jié)果看,針對卷煙紙煙用要求的研究,首先是外觀形態(tài)特征必須和卷煙機卷煙紙供給裝置的盤紙芯軸相匹配,以此將不符合卷煙紙外觀形態(tài)特征的紙張類產(chǎn)品排除在外。再者,篩選出滿足卷煙卷接加工和抽吸要求的指標,作為卷煙紙煙用理化特性的要求,以此將外觀特征相似但理化特性不符合卷煙紙煙用要求的產(chǎn)品排除在外。二煙用要求的研究本項目研究對象為傳統(tǒng)工藝下機制卷煙紙。根據(jù)調(diào)研情況,項目組收集了上述四種與卷煙紙形態(tài)相似的民用紙樣品開展關(guān)鍵鑒別指標的實驗研究,其中牙簽紙4個,編號為YQZ-1~YQZ-4;筷子包裝紙1個,編號為KZZ-1;手卷紙2個,編號為SJZ-1~SJZ-2;吸管包裝紙7個,編號為XGZ-1~XGZ-7,共7個實驗室參加試驗研究工作。2.1外觀形態(tài)特征(1)卷煙紙為盤狀。(2)卷煙紙盤芯內(nèi)徑在卷煙加工過程中,卷煙紙的盤芯內(nèi)徑應(yīng)完全匹配盤紙芯軸尺寸才能保證設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)。通過對卷煙以及卷煙紙生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研得知,近20年來卷煙紙生產(chǎn)企業(yè)的卷煙紙卷盤盤芯內(nèi)徑都是120mm,歷史上也有76mm的。表4-2是在卷煙生產(chǎn)企業(yè)調(diào)研到的各種卷煙機型的卷煙紙盤芯內(nèi)徑情況。表4-3是近3年全國卷煙紙質(zhì)量監(jiān)督抽查時的卷盤內(nèi)徑情況,歷年來卷煙紙質(zhì)量監(jiān)督抽查的卷盤盤芯內(nèi)徑也全部是120mm。因此,考慮到實際生產(chǎn)和測量時會存在的偏差,項目組將卷煙紙鑒別檢測中分切后卷盤盤芯內(nèi)徑確定為約120mm。表4-2卷煙機型號及盤紙使用情況匯總類型機型盤紙寬度盤紙規(guī)格(盤芯內(nèi)徑)mm備注最小調(diào)整寬度(mm)最大調(diào)整寬度(mm)國產(chǎn)卷煙機JY14-23//直徑:120淘汰設(shè)備ZJ1718.530.5直徑:120ZJ11218.530.5直徑:120ZJ11618.530.5直徑:120ZJ11824.530.5直徑:120在用設(shè)備德國HAUNI公司PROTOS-M548.561.5直徑:120在用設(shè)備PROTOS-M818.530.5直徑:120PROTOS-7018.530.5直徑:120PROTOS1-818.530.5直徑:120英國MOLINS公司PASSIM8K23.529.5直徑:120少數(shù)企業(yè)在用意大利GD12126.427.0直徑:120表4-3全國卷煙紙質(zhì)量監(jiān)督抽查卷盤盤芯內(nèi)徑統(tǒng)計樣品數(shù)量卷盤盤芯內(nèi)徑2015年136個全部為120mm2016年128個全部為120mm2017年136個全部為120mm(3)卷煙紙盤紙寬度卷盤盤芯寬度實際就是卷煙紙的寬度,寬度主要影響卷煙搭口的寬窄。寬度過窄易造成卷煙粘合牢度不夠,過寬易造成卷煙搭口過寬,甚至有時會出現(xiàn)翹邊現(xiàn)象。卷煙紙盤紙寬度應(yīng)為卷煙圓周加上搭口部分。圖4-4是近2年全國卷煙紙質(zhì)量監(jiān)督抽查時的卷盤寬度統(tǒng)計結(jié)果,寬度最大為54mm,最小為19mm。圖4-4全國卷煙紙質(zhì)量監(jiān)督抽查卷盤寬度統(tǒng)計(mm)在卷煙紙生產(chǎn)企業(yè),卷煙紙的卷盤盤芯寬度并不受生產(chǎn)設(shè)備的制約,需要什么規(guī)格的卷煙紙都可以生產(chǎn),但卷盤盤芯寬度會受卷煙機制約。通過調(diào)研目前卷煙機可生產(chǎn)的卷煙理論圓周范圍為16.50mm~28.25mm,再加上卷煙紙搭口尺寸(通常為2.0mm-2.5mm),可推算出卷煙機所用的卷煙紙盤寬理論上應(yīng)為18.5mm~30.5mm。項目組收集了目前行業(yè)普遍使用的卷煙機型號,表4-3顯示了卷煙機能夠調(diào)整的卷盤盤芯寬度最小可達到18.5mm,最大可達到61.5mm。為此,綜合歷年所用的卷煙機類型和卷煙紙的規(guī)格、根據(jù)卷煙圓周的發(fā)展趨勢和各種卷煙機的機型調(diào)整情況,確定了卷煙紙鑒別檢測中外觀形態(tài)特征的卷煙紙盤寬定為17mm~62mm。(4)卷盤盤芯內(nèi)徑與卷盤盤芯寬度實驗圖4-5是收集的14個樣品實驗室間的卷盤盤芯內(nèi)徑測試平均值統(tǒng)計結(jié)果,由4-5可以看出,筷子包裝紙的卷盤盤芯內(nèi)徑平均值為76mm,可以確定不符合卷煙紙外觀形態(tài)特征,其余全部為120mm,和卷煙紙的卷盤盤芯內(nèi)徑一致,這也說明卷煙紙的卷盤盤芯內(nèi)徑僅是卷煙紙外觀形態(tài)特征中的一個,要完全和其它類似的紙張區(qū)分開,還需要進一步通過其它特征的鑒別檢測來確認。圖4-514個樣品的卷盤盤芯內(nèi)徑測試平均值統(tǒng)計結(jié)果(mm)圖4-614個樣品的卷盤盤芯寬度測試平均值統(tǒng)計結(jié)果(mm)圖4-6是收集的14個樣品實驗室間的卷盤盤芯寬度測試平均值統(tǒng)計結(jié)果,其中,4個牙簽紙樣品的卷盤寬度平均值最小為22.2mm,最大為54.2mm,1個筷子包裝紙的卷盤寬度平均值為60.4mm,2個手卷紙的卷盤寬度平均值分別為26.6mm和27.1mm,7個吸管紙樣品的卷盤寬度平均值最小為22.1mm,最大為32.0mm,都在確定的卷盤盤芯寬度(17~62)mm范圍內(nèi),因此,只通過鑒別卷煙紙卷盤盤芯寬度是不能將與卷煙紙形態(tài)類似的紙張與卷煙紙區(qū)分開,需要進一步通過其它特征的鑒別檢測來確認。2.2理化特性卷煙紙是卷煙的重要組成部分,透氣度和燃燒性能是其主要的質(zhì)量指標。卷煙紙的加工工藝與造紙的工藝基本一致,使用的纖維原料、填料和造紙行業(yè)的差異不大,所不同的是卷煙紙?zhí)砑恿酥紕V紕┦蔷頍熂堉匾奶砑映煞郑糜趨f(xié)調(diào)卷煙紙和煙絲的燃燒速度,降低卷煙抽吸期間的燃燒溫度,減少抽吸口數(shù)、焦油和一氧化碳量,從而降低卷煙的危害性。而透氣度是影響燃燒性能的重要指標。因此,燃燒性能和透氣度是卷煙紙區(qū)別于其他紙張的最重要理化特性。(1)透氣度項目組統(tǒng)計了近3年來卷煙紙全國市場監(jiān)督抽查的數(shù)據(jù),結(jié)果如圖4-7所示。透氣度統(tǒng)計結(jié)果最小為30CU,最大為75CU。圖4-7卷煙紙監(jiān)督抽查統(tǒng)計分析結(jié)果圖4-8卷煙紙透氣度與煙氣量的關(guān)系圖4-8是前云南煙草研究院在《不同卷煙材料與卷煙品質(zhì)的相關(guān)性研究》項目研究中關(guān)于卷煙紙透氣度對卷煙煙氣指標的影響研究成果。從圖中可以看出,在(10-80)CU范圍內(nèi),卷煙紙的透氣度增加,煙氣量攝入顯著降低,但若透氣度增加到80CU以上,煙氣量的減少將不再明顯,同時,卷煙抽吸口數(shù)有上升趨勢,吸入的焦油量也隨之增加,因此,卷煙紙透氣度不宜過高。上海煙草《高透氣度卷煙紙綜合設(shè)計與應(yīng)用研究》項目成果也表明,隨著卷煙紙透氣度的增加,主流煙氣中的焦油量和CO釋放量降低。這是因為卷煙紙透氣度增加后,煙支燃燒充分且燃燒速度加快;同時,CO通過卷煙紙空隙的逸出量增大,空氣由卷煙紙進入卷煙主流煙氣量也增大,進一步增強了稀釋作用。但在卷煙紙綜合設(shè)計與應(yīng)用研究中透氣度到100CU以后,下降的趨勢逐漸趨于平緩。基于以上研究,在現(xiàn)有產(chǎn)品實測值的技術(shù)上,項目組收集了歷年卷煙紙的國家標準,卷煙紙透氣度技術(shù)指標的最低限為12CU,而且在低于10CU的紙張上加入足夠的助燃劑其燃燒性能也達不到常規(guī)卷煙紙的要求,因此考慮標準的適用性是不給造假分子以可乘之機,以及今后可能進一步降低焦油量等有害成分的要求,確定了卷煙紙鑒別檢測中卷煙紙的煙用要求只規(guī)定透氣度下限為10CU。圖4-9和表4-4是收集的14個樣品實驗室間的透氣度測試平均值統(tǒng)計結(jié)果。其中,4個牙簽紙樣品的透氣度平均值最小為2.6CU,最大為35.2CU;1個筷子包裝紙的透氣度平均值為11.4CU;2個手卷紙的透氣度平均值分別為2.6CU和35.4CU;7個吸管紙樣品的透氣度平均值最小為10.9CU,最大為41.9CUmm。根據(jù)卷煙紙透氣度應(yīng)符合(10-120)CU的煙用要求,4類紙張樣品的透氣度部分在卷煙紙透氣度范圍內(nèi),部分不在,而且其他紙張均不控制和考慮紙張透氣度指標,所以同一類紙張透氣度指標差異也較大,說明透氣度不是卷煙紙鑒別檢測的唯一特性指標。圖4-914個樣品的透氣度測試結(jié)果(CU)表4-4透氣度測試統(tǒng)計結(jié)果樣品名稱1#實驗室2#實驗室3#實驗室4#實驗室5#實驗室6#實驗室7#實驗室平均值牙簽紙YQZ-111.610.811.413.19.311.111.511.3YQZ-215.718.016.217.016.215.815.816.4YQZ-336.235.735.534.934.734.534.635.2YQZ-41.84.30.03.13.11.54.52.6筷子紙KZZ-110.612.611.510.811.411.810.811.4手卷煙紙SJZ-11.54.30.03.13.11.54.52.6SJZ-234.036.437.140.136.836.227.035.4吸管包裝紙XGZ-110.212.010.810.811.010.810.510.9XGZ-236.338.137.038.636.836.737.437.3XGZ-315.316.116.717.315.014.815.615.8XGZ-438.240.038.838.437.336.837.938.2XGZ-540.649.042.040.137.642.641.141.9XGZ-635.434.034.836.037.332.834.034.9XGZ-710.011.511.410.711.811.210.010.9(2)燃燒特性卷煙紙最主要的特點是直接參與卷煙燃燒,與煙絲的燃燒速度必須相匹配,達到同步燃燒才能獲得較為理想的燃燒效果。因此卷煙紙作為直接參與卷煙燃燒的輔助材料,燃燒特性之一是需要有較好的陰燃距離,且陰燃距離不小于30mm。另外,通常焦油等有害成分是在450℃溫度以上時由煙草熱解形成的,而添加一些堿金屬鹽類可改變卷煙的燃燒速率和燃燒溫度。目前常用卷煙紙助燃劑包括檸檬酸、蘋果酸等有機酸鉀鈉鹽,而堿金屬中鋰、銣、銫、鈁為稀有金屬元素,含量稀少,很少在大生產(chǎn)中應(yīng)用,鉀離子相比于鈉離子由于半徑大,活性高,更有助于卷煙燃燒,因此卷煙紙中助燃劑類型通常選用鉀離子為主,燃燒特性之二是卷煙紙需要含有一定量鉀離子。陰燃距離除了卷煙紙,其它類型的紙張一般不會陰燃,按YC/T197《卷煙紙陰燃速率的測定》標準,通過對和卷煙紙外觀形態(tài)相似的手卷煙紙、牙簽紙、吸管包裝紙、筷子包裝紙四類民用薄形紙的陰燃性能和鉀離子含量進行了測定,測試結(jié)果如圖4-10和表4-5所示。測試結(jié)果表明:一部分為明火燃燒,一部分在不同的位置上就熄火了,且熄火時的陰燃距離(從陰燃初始位置到熄火位置的距離)除了牙簽紙,其他產(chǎn)品均不超過20mm,但由于這類紙張陰燃時普遍存在單邊(局部)陰燃、或熄火后邊緣不規(guī)則,形成長短邊或鋸齒狀等現(xiàn)象,造成測量距離的尺度不易把握,故將熄火時的陰燃距離適當增加,確定滿足卷煙紙陰燃特性的要求為“點燃不應(yīng)出現(xiàn)明火或陰燃距離不應(yīng)小于30mm。”圖4-1014個樣品的陰燃距離測試平均值統(tǒng)計結(jié)果(mm)②鉀離子含量項目組收集的近一年來各卷煙紙生產(chǎn)企業(yè)的卷煙紙鉀離子含量統(tǒng)計結(jié)果,最小為0.104%,最大為1.890%,見圖4-11。綜合考慮各方面因素,鉀離子含量太低滿足不了卷煙燃燒性要求,過高對卷煙燃燒和感官品質(zhì)有顯著不利影響。因此,將卷煙紙中的鉀離子含量定在(0.1-2.5)%之間。圖4-11卷煙紙中鉀離子含量調(diào)研結(jié)果(%)按照現(xiàn)有的行業(yè)標準YC/T274—2008《卷煙紙中鉀、鈉、鈣、鎂的測定火焰原子吸收光譜法》進行鉀離子含量的測試,在此標準中對卷煙紙樣品的微波消解也有規(guī)定,但參照該方法給出的條件進行前處理后的樣品渾濁,見圖4-12,導(dǎo)致消解不完全,因此本項目參考YC/T316《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標準中的微波消解方法,即隨機抽取卷煙紙樣品,裁成1cm×1cm的碎屑,稱取0.2g碎屑試樣,精確至0.0001g,置于微波消解罐中,向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2,待反應(yīng)緩和后密封消解罐,置于微波消解儀中,根據(jù)標準中設(shè)置的微波消解程序?qū)悠愤M行消解,然后按照YC/T274的規(guī)定進行鉀離子含量的測定。圖4-14和表4-5是收集的14個樣品實驗室間的鉀離子含量測試統(tǒng)計結(jié)果。圖4-12YC/T274消化后樣品情況圖4-13YC/T316消化后樣品情況圖4-1414個樣品的鉀離子含量測試平均值統(tǒng)計結(jié)果(%)從測試結(jié)果可以看出,這四類紙張中鉀離子含量最小的為0.000%,最大的為0.354%。4個牙簽紙樣品的鉀離子平均值最小為0.011%,最大為0.195%,1個筷子包裝紙的鉀離子含量平均值為0.009%,2個手卷紙的鉀離子含量平均值分別為0.011%和0.015%,7個吸管紙樣品的鉀離子含量平均值最小為0.011%,最大的為0.195%,依據(jù)確定的卷煙紙中鉀離子含量應(yīng)在(0.1-2.5)%之間的鑒定特性,筷子包裝紙和手卷煙紙是不符合卷煙紙的燃燒特性的,牙簽紙和吸管紙產(chǎn)品的鉀離子含量多數(shù)達不到0.1%,但也有少部分在卷煙紙所需的鉀離子含量范圍內(nèi),理論上這些紙張都不應(yīng)含有鉀離子,但經(jīng)調(diào)研,在實際生產(chǎn)過程中,卷煙紙與民用紙產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備并沒有嚴格分離,助燃劑混入的情況時有發(fā)生。從測試結(jié)果也可以看出,陰燃距離大的紙張,其鉀離子含量也相應(yīng)高些,但是,即便是鉀離子含量在煙用要求的范圍內(nèi),其陰燃過程均燃燒不過30mm。因此,鑒別卷煙紙的燃燒特性一定是要包含陰燃性能和鉀離子含量這2個指標,只有這2個指標同時滿足時,才能鑒別出是否具有卷煙紙的燃燒特性。表4-5燃燒特性測試統(tǒng)計結(jié)果樣品名稱1#實驗室2#實驗室3#實驗室4#實驗室5#實驗室6#實驗室7#實驗室平均值牙簽紙YQZ-1陰燃距離(mm)明火明火0.00.010.05.6明火3.9鉀離子(%)0.0050.0200.0500.0110.0160.0400.0100.022YQZ-2陰燃距離(mm)12.019.5025.626.624.027.217.121.7鉀離子(%)0.2150.2000.1100.1880.1850.3540.1150.195YQZ-3陰燃距離(mm)<10明火21.422.124.022.816.321.3鉀離子(%)0.0050.0300.0390.0410.0280.0470.0250.031YQZ-4陰燃距離(mm)0.01.60.00.05.00.00.00.9鉀離子(%)0.0050.0000.0400.0080.0090.0060.0100.011筷子紙KZZ-1陰燃距離(mm)0.00.00.00.02.30.00.00.3鉀離子(%)0.0050.0000.0050.0030.0040.0020.0000.009手卷煙紙SJZ-1陰燃距離(mm)0.00.00.00.05.00.00.00.7鉀離子(%)0.0050.0100.0600.0030.0060.0080.0100.015SJZ-2陰燃距離(mm)0.010條明火6.76.010.05.94.46.6鉀離子(%)0.0050.0100.0400.0030.0070.0050.0000.010吸管包裝紙XGZ-1陰燃距離(mm)<107條明火21.320.115.013.612.116.4鉀離子(%)0.0120.0300.0700.0300.0280.0680.0200.037XGZ-2陰燃距離(mm)<108.420.621.222.016.314.717.2鉀離子(%)0.2050.1600.0600.2270.1770.3020.0450.168XGZ-3陰燃距離(mm)<1011.618.719.327.025.110.018.6鉀離子(%)0.0090.0300.0500.0310.0360.0480.0200.032XGZ-4陰燃距離(mm)<1011.413.213.225.019.48.815.2鉀離子(%)0.2170.1800.0800.1990.2000.3760.1100.195XGZ-5陰燃距離(mm)<109.811.712.28.012.59.310.6鉀離子(%)0.1960.1600.1000.1960.1950.2660.1100.175XGZ-6陰燃距離(mm)<109.913.114.420.011.39.613.0鉀離子(%)0.1840.1900.0800.1850.1600.2560.1000.165XGZ-7陰燃距離(mm)0.010條明火9.75.25.04.00.04.0鉀離子(%)0.0050.0100.0500.0030.0080.0010.0000.011三煙用要求和檢測結(jié)論的判定3.1煙用要求的判定卷煙紙的煙用要求如表4-6和4-7所示。表4-6外觀形態(tài)特征的煙用要求項目煙用要求外觀形態(tài)特征1、盤狀2、分切后卷盤盤芯內(nèi)徑約為120mm3、盤紙寬度約為(17~62)mm表4-7理化特性的煙用要求檢測項目單位煙用要求燃燒特性陰燃性能mm≥30鉀離子含量%0.1~2.5透氣度cm3/(min?cm2)≥10通過試驗研究,明確了卷煙紙鑒別檢測單項指標測試結(jié)果的判定規(guī)則。(1)當被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合表4-6煙用要求時,則判定該被檢測樣品的外觀形態(tài)特征符合卷煙紙的煙用要求。(2)當被檢測樣品的燃燒特性(陰燃距離和鉀離子含量),透氣度測試結(jié)果符合表4-7要求時,則判定該被檢測樣品的理化特性符合卷煙紙的煙用要求。3.2、檢測結(jié)論的定性以滿足煙用加工需求為前提,凸顯煙草專賣的特點,本標準定性檢測結(jié)論如下。(1)若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征和理化特性全部滿足卷煙紙的煙用要求的,可定性為該被檢測樣品是卷煙紙。(2)在專賣法以及術(shù)語和定義中的卷煙紙均是作為用途來進行定義,即用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙。造假分子并不會考慮燃燒質(zhì)量、抽吸的口感以及降焦減害等等因素,只要能包裹煙絲進行冒煙抽吸即可,另外,新型煙草制品的橫空出世且呈現(xiàn)日新月異的變化,無論從吸食的方式和材料的使用上,新型煙草制品和傳統(tǒng)卷煙產(chǎn)品有著顛覆性變化,特別是卷煙紙產(chǎn)品,助燃劑的添加不再是其區(qū)別于其它民用紙張的顯著特征,因此,傳統(tǒng)卷煙用紙的特性和手卷煙紙以及加熱卷煙用紙來說是完全不同,無法用統(tǒng)一的煙用要求來涵蓋,因此,對于其他指標符合但是燃燒特性不符合的紙張并不妨礙假煙的生產(chǎn)和銷售,因此,作為應(yīng)是卷煙紙的結(jié)論認定,再結(jié)合專賣辦案的證據(jù)鏈,對被鑒別檢測樣品做屬性的最終定性較為合理和穩(wěn)妥。(3)若被檢測樣品的外觀形態(tài)特征或/和理化特性指標等不符合卷煙紙的煙用要求,則該樣品不是卷煙紙。四方法驗證4.1標準預(yù)研階段的驗證對

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