中華人民共和國國家計量檢定規程JJG1154—2018卡爾·費休容量法水分測定儀KarlFischerVolumetricTitratorsforWaterContent2010-06-25發布2018-09-25實施國家市場監督管理總局發布JJG1154—2018卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規程JJG1154—2018VerificationRegulationofKarlFischerVolumetricTitratorsforWaterContent歸口單位:全國物理化學計量技術委員會主要起草單位:中國計量科學研究院參加起草單位:山東省計量科學研究院本規程委托全國物理化學計量技術委員會負責解釋JJG1154—2018本規程主要起草人:王海峰(中國計量科學研究院)馬康(中國計量科學研究院)李占元(中國計量科學研究院)參加起草人:許愛華(山東省計量科學研究院)JJG1154—2018目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)概述……………………(1)計量性能要求…………(1)通用技術要求…………(2)1234法制計量管理標志和標識…………(2)外觀要求……………(2)常規檢查……………(2)4.14.24.3計量器具控制…………(2)5檢定條件……………(2)檢定項目和檢定方法………………(2)檢定結果的處理……………………(4)檢定周期……………(4)5.15.25.35.4附錄A卡爾·費休容量法水分測定儀檢定原始記錄格式…………(5)附錄B檢定證書/檢定結果通知書內頁格式…………(7)ⅠJJG1154—2018引言本規程按照JJF1002—2010《國家計量檢定規程編寫規則》的要求進行編寫。本規水分測定通用方法程參考了GBT606/—2003《化學試劑卡爾·費休法》、GBT11133/—2015《石油產品、潤滑油和添加劑中水含量測定法(卡爾·費休法)》和GBT6283/—2008《化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)》等文件中與卡爾·費休容量法有關的術語、符號與定義,以及技術要求、技術指標和檢驗方法。本規程為首次發布。ⅡJJG1154—2018卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規程范圍12本規程適用于卡爾·費休容量法水分測定儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。概述卡爾·費休容量法水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用于測定石油、化工、醫藥、食品和電力等行業產品的水分含量。卡爾·費休反應的基本原理是:在非水溶劑體系中,碘、二氧化硫和微量水按照物質的量1∶1∶1的比例反應。反應式見式()。1[][]()1CHOH+SO+I+HO+3RN=RNHSOCH+2RNHI322243上述反應式中,CH3OHSOIH2O和RN分別表示甲醇、二氧化硫、碘、、、、22水和有機堿。儀器的主要構成部分包括:滴定池、滴定管、指示電極、攪拌系統(含攪拌子)和控制系統。樣品的水分含量可以根據卡爾·費休滴定劑的滴定度和消耗體積,以及樣品質量計算得到,如公式()所示。2T·Vx=1000·m×100%()2式中:x———樣品水分含量,%;T———滴定劑的滴定度,mgmL/;V———滴定劑的體積,mL;m———樣品質量,g。卡爾·費休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時,通常用甲醇作為滴定溶劑,用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機堿和甲醇;滴定溶劑含有二氧化硫、有機堿和甲醇,用于溶解樣品。計量性能要求3儀器計量性能要求見表1。表1儀器計量性能要求檢定項目計量性能要求水分含量示值最大允許誤差水分含量重復性±7%不超過3%1JJG1154—2018通用技術要求4法制計量管理標志和標識4.1銘牌應標明儀器名稱、型號、制造廠名和出廠編號,應有型式批準的標志及編號。外觀要求4.24.3顯示屏的各種信息顯示清晰。常規檢查控制面板上所有按鍵和開關均能正常工作。儀器的滴定池應密封良好。攪拌功能和自動滴定功能正常。計量器具控制5計量器具控制包括首次檢定、后續檢定和使用中檢查。檢定條件5.1環境條件5.1.1環境溫度:10℃~30℃。環境濕度:≤80%RH。周圍無強電磁干擾。計量標準器及配套設備有證標準物質5.1.25.1.2.1檢定時應使用液體水分含量國家有證標準物質(以下簡稱水分標準物質)。標準物質水分含量在0.1%~5.0%范圍內,相對擴展不確定度不大于1.5%(k=2)。天平5.1.2.2實際分度值為0.1mg的級電子天平,經檢定合格。其他材料5.1.3進樣器:1mL和5mL。無水甲醇:分析純。檢定項目和檢定方法5.25.2.1首次檢定、后續檢定及使用中檢查項目如表2所示。表2檢定項目檢定項目通用技術要求首次檢定后續檢定使用中檢查—++++++水分含量示值相對誤差水分含量重復性+—注:凡需檢定的項目用“+”表示,不需檢定的項目用“-”表示。通用技術要求的檢查5.2.2按4的要求用目視和手動的方法進行檢查。2JJG1154—2018水分示值相對誤差和水分重復性的檢定方法實驗準備5.2.35.2.3.1用無水甲醇沖洗滴定杯后,移除滴定杯中溶液。使用單組分卡爾·費休試劑的儀器,在滴定池中加入適量的無水甲醇作為溶劑;使用雙組分卡爾·費休試劑的儀器,在滴定池中加入適量的滴定溶劑。打開儀器電源,運行測量程序,儀器自動開始預滴定。當漂移值小于儀器規定的限值后,預滴定結束,儀器進入待機狀態。使用水分標準物質或純水校準滴定劑的滴定度。水分示值相對誤差5.2.3.2用進樣器抽取水分標準物質,反復潤洗多次。然后抽取一定體積的水分標準物質(控制進樣含水量約為1mg),用干燥的吸水紙擦拭進樣器針尖后,放置在天平上,待天平示數穩定后清零。開始樣品測定,將樣品注入滴定池,滴定自動進行。滴定結束后儀器自動記錄滴定劑消耗體積。再次稱量進樣器,通過減量法得到注入水分標準物質的質量。根據公式()計算樣品水分含量。按照上述方法測量3次,根據公式()計算23水分含量的平均值;根據公式()計算水分含量的示值相對誤差。按照相同的方法,4控制樣品含水量分別約為5mg、10mg20mg和,各測量3次,計算各含水量檢定點的水分含量平均值及其示值相對誤差。n∑xii=1()3x=nx-x0()4r=×100%x0式中:x———水分含量測量結果的平均值,%;xi———第i次水分含量的測量結果,%;n———測量次數,n=3;r———水分含量的示值相對誤差,%;x0———水分標準物質水分含量的認定值,%。水分含量重復性的檢定5.2.3.3按照5.2.3.2所述的測量方法,控制樣品含水量為5mg,重復測量6次,根據公式()計算水分含量測量結果的相對標準偏差。5n∑(xi-x)2i=1n-1()()5sx=×100%rx式中:()———水分含量測量結果的相對標準偏差,%;sxrxi———第i次水分含量的測量結果,%;x———水分含量測量結果的平均值,%;3JJG1154—2018n———測量次數,n=6。檢定結果的處理5.3按本規程要求檢定合格的儀器發給檢定證書(內頁格式見附錄B);任一應檢項目不合格的儀器,判定為儀器不合格,發給檢定結果通知書(內頁格式見附錄B),并注明不合格項目。檢定周期5.4檢定周期一般不得超過1年。在此期間內,儀器經修理或對測量結果有懷疑時,應及時進行檢定。4JJG1154—2018附錄A卡爾·費休容量法水分測定儀檢定原始記錄格式原始記錄編號檢定證書編號儀器型號儀器名稱制造廠出廠編號送檢單位環境溫度℃環境濕度檢定地點%RH水分標準物質編號標準物質水分認定值滴定劑的滴定度1.法制計量管理標志和標識水分標準物質批號%標物水分相對擴展不確定度(k=2)%mg·mL-12.外觀檢查3.常規檢查4.水分含量示值相對誤差檢定含水量標準物質質量水分含量水分含量平均值水分含量示值相對誤差mgg%%%1510205JJG1154—20185.水分含量重復性檢定含水量標準物質質量水分含量水分含量平均值相對標準偏差mgg%%%5檢定日期年月日檢定員核驗員6JJG1154—2018附錄B檢定證書/檢定結果通知書內頁格式檢定證書/檢定結果通知書第2頁式樣B.1證書編號檢定機構授權說明檢定環境條件及地點:溫濕度:度:地其點:他:℃%RH檢定使用的計量基(標)準裝置/主要標準器/主要儀器證書有效期至名稱測量范圍不確定度/準確度證書編號(YYYY-MM-DD)7JJG1154—2018檢定證書