干法線質(zhì)量控制組崗位技術(shù)操作規(guī)程

1、合用范圍

本原則規(guī)定了了我司干法生產(chǎn)工藝線質(zhì)量控制組原料、生

料、熟料升重、f-Cao.水泥比表面、SO：,、包裝、配制試劑等崗

位技術(shù)操作規(guī)程，分析天平時(shí)使用，安全文明生產(chǎn)等內(nèi)容。

2、引用原則

GB176水泥化學(xué)分析措施

GB175-92硅酸鹽水泥、一般硅酸鹽水泥

GB1345水泥細(xì)度檢查措施

GB8074水泥比表面積測(cè)定措施

GB12573水泥取樣措施

3、試劑、材料、儀器、工具和設(shè)備

3.1試劑、材料

分析過(guò)程中，水必須用蒸鐳水，試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)質(zhì)純?cè)?/p>

劑。用于標(biāo)定與配制原則溶液日勺試劑，除另有闡明外應(yīng)為基準(zhǔn)試

劑。

3.1.1鹽酸。鹽酸原則滴定溶液(L=0.5mol/l)

3.1.2氫氧化鈉。氫氧化鈉原則溶液(L=0.5mol/l

L=0.0625mol/l)

3.1.3無(wú)水乙醇

3.L4丙三醇、甘油酒精溶液

3.L5硝酸鋸

3.1.6硅膠

3.L7酚猷酒精溶液（log/L）

3.1.8謨甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液（3g/L+2g/L）

3.1.9732苯乙端強(qiáng)酸性陽(yáng)離子互換樹(shù)脂（H型）

3.1.10水銀

3.1.11苯甲酸.苯甲酸酒精溶液（12.3g/L）

3.L12苯甲酸氫鉀

3.1.13優(yōu)級(jí)純碳酸鈣

3.1.14醋酸

3.1.15原則酚

3.2儀器工具

3.2.110000ml廣口瓶與下口瓶

3.2.225ml滴定管（酸式、堿式）

3.2.3廣5ml吸液管

3.2.425ml、250ml.1000ml三角瓶

3.2.560ml滴瓶

3.2.6100ml>250ml.2023ml燒杯

3.2.7250ml,500ml.1000ml量筒

3.2.810ml,20ml.50ml.100ml.2501nl量杯

3.2.9輸血膠管35X7mm、玻璃管d）5X7mm、玻璃珠巾6mm

巾60mm漏斗

3.2.1135X400、60X600樹(shù)脂與互換柱

3.2.1250X30、40X25mm稱量瓶

3.2.130.08mm、0.9mm方孔篩

3.2.14升重筒、漏斗和支架

3.2.15大理石滴定空架、裴氏滴定夾、萬(wàn)能夾

3.2.16瓷增鍋、用鍋鉗、培埸儀

3.2.17迅速定量、定性濾紙

3.2.18陽(yáng)尼天平TG5284/1萬(wàn)

3.2.19電光天平TG328A1/1萬(wàn)

3.2.20100克托盤天平（感量0.1g）

3.2.21500克托盤天平（感量0.5g）

3.2.221000克所盤天平（感量度1g）

3.2.23干燥架

3.2.2450℃,2CTC溫度計(jì)、干濕溫度計(jì)

3.2.25錘子、刷子、樣鏟、皮老虎等

3.2.26取樣工具及留樣工具

3.2.27計(jì)算器、秒表

3.2.28NTB比面積透氣儀

3.2.29磁力加熱攪拌器

3.2.30酒精噴燈

3.2.31洗氣瓶、洗瓶

3.2.32三角瓶木夾、橡皮塞、吸耳球

3.2.33水篩噴頭、篩座、水壓表

3.3設(shè)備

3.3.1蒸傕水器10L/h

3.3.2溶液電動(dòng)攪拌機(jī)25W

3.3.3破碎機(jī)100義60mm

3.3.4圓盤磨YP175

3.3.5電熱板1.8kw、3.6kw

3.3.6電爐1.2kw可調(diào)電爐2kw

3.3.7濾紙沖壓機(jī)

3.3.8鼓風(fēng)干燥箱FN101-1A型

3.3.9高溫爐SX-10-12

4、原料崗位

原材料的質(zhì)量是制備合適、均勻穩(wěn)定日勺生料日勺基礎(chǔ)條件，為

此，加強(qiáng)對(duì)礦山開(kāi)采，進(jìn)廠原料的質(zhì)量控制和管理工作十分重要.

4.1試劑、材料、儀器工具、設(shè)備

見(jiàn)習(xí)期3.1、3.2、3.3

4.2職責(zé)范圍

4.2.1負(fù)責(zé)原料，預(yù)配料取樣及水分測(cè)定、Cao測(cè)定

4.2.2負(fù)責(zé)砂巖、鐵料、礦渣、石膏的分析樣日勺處理，并送

分析.

4.2.3負(fù)責(zé)預(yù)配料每堆分析處理，并送分析做全分析.

4.2.4測(cè)定成果應(yīng)及時(shí)做好記錄，并反饋到崗位，以便控制，

出現(xiàn)異常狀況，必須及時(shí)匯報(bào).

4.2.5應(yīng)知本崗位日勺設(shè)備、儀器的構(gòu)造原理，以及使用和維

護(hù)措施.

4.3控制點(diǎn)及控制措施

4.3.1取樣站取洋，何班取預(yù)配料樣四次，時(shí)間間隔為2小時(shí)

測(cè)Cao.

4.2.2砂巖卜料倉(cāng)取樣，每班在皮帶上取砂巖樣一次，測(cè)水份,

并留樣于專用桶用，且平均做全分析.

4.2.3配料站取樣，何班取樣石灰石校正料，石灰石和砂巖混

合料,鐵粉樣各一次，則水份并留樣于專用桶內(nèi)備全分析用.

4.4原材料的處理

4.4.1物料縮分與烘烤

每月日勺1號(hào)、11號(hào)、21號(hào)將崗位取回日勺砂巖、鐵粉、礦渣、

石膏勻留樣再分別混合均勻，用四分法縮分裝入樣盤，在干燥箱

子110℃±5℃下烘烤1小時(shí)（二水石膏在60℃-65℃內(nèi)烘烤3小

時(shí)），冷卻后進(jìn)行粉磨，石灰石和砂巖混合料按均化方式分堆處理,

處理措施同前，試樣送分析崗位做全分析.

4.4.2圓盤粉磨操作.

先將磨盤擰開(kāi)，月皮老虎將固定磨定和活動(dòng)磨盤等部位吹掃

潔凈，合上磨門，按上開(kāi)關(guān)，再將固定磨盤螺栓擰緊至合適日勺位置,

將接樣盒打掃潔凈接在下料處，再隨之加入樣品(不要加得太快),

最終用毛刷將喂料內(nèi)的存樣掃入磨盤內(nèi)，然后按停開(kāi)關(guān)將接樣盒

的試樣倒入侵0.08mm方孔篩里，余下日勺篩余再入磨內(nèi)，按上述操

作繼續(xù)磨至試樣所有通過(guò)0.08mm方孔篩為止，最終將磨盤打掃

潔凈，此樣備作全分析用.

4.4.3注意事項(xiàng)

a、每次處理完試樣后必須將設(shè)備周圍打掃潔凈，用油壺合適

加油.

b、粉磨何種原燃材料必須先洗磨，否則將影響多種物料日勺分

析成果.

c、啟動(dòng)圓盤磨主軸不動(dòng)，如不是電源關(guān)系即是兩盤接觸太

緊，應(yīng)將磨門兩旁螺絲放松再粉磨.

4.5水分的測(cè)定:

用1/10時(shí)天平精確稱取試樣板50g,倒入小盤內(nèi)，放在職

i05、ii(rc的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)，取出冷卻后稱量.

物料中水分的百分含量按下式計(jì)算：

(m-m,)

水分工X100%

m

式中：m-—烘干前試樣重量，g

m「一烘干后試樣重量，g

4.6碳酸鈣滴定值日勺測(cè)定：

4.6.1測(cè)定原理:

預(yù)配料的重要成分是石灰石即（CaCO3,MgCOj,因此在加酸后

碳酸鹽分解放出C02.

CaC03+2HCL=CaCL2+H20+C02t

MgC03+2HCL=MgCL+H20+C021.

在試樣中先加入過(guò)量時(shí)已知濃度的HCL溶液,加熱使其與碳

酸鹽完全反應(yīng)，剩余日勺HCL溶液以酚獻(xiàn)指示劑，用NaOH原則溶液

回滴，根據(jù)鹽酸的實(shí)際滴耗數(shù)計(jì)算碳酸鹽的含量，即碳酸鈣滴定

值.

滴定期的化學(xué)反應(yīng)式:HCL（過(guò)剩）+NaOH=\aCL+H2。

碳酸鈣滴定值并不等于碳酸鈣含量，而是碳酸鈣、碳酸鎂及

少許，其他耗酸勻質(zhì)的總和，在碳酸鎂及其他耗酸勻質(zhì)含量較低

時(shí)，為了計(jì)算以便，可以把碳酸鈣滴定值，以碳酸鈣形式表式.

碳酸鈣滴定值按下式計(jì)算：

（LM-L2VJX50.0

CaCO3=-------------------X100

mXIOOO

式中：L---鹽酸原則滴定溶液日勺濃度mol/L

V1--加入鹽酸原則溶液的體積mol/L

L2-一氫氧化鈉原則溶液日勺濃度mol/L

V2-—滴定期消耗NaOH原則溶的體積mol/L

50.0--(l/2CaC03)的摩爾質(zhì)量g/mol

m試料質(zhì)量g

4.6.2測(cè)定措施：

精確稱取處理好時(shí)試樣0.5000克，倒入250毫克的三角瓶中,

用毛刷將稱樣盤上附著試樣所有掃入瓶中，滴入0.5mollLHCL原

則溶液20nli(時(shí)間控制在3040秒)于三角瓶中，邊加入邊搖動(dòng)，

用少許水沖洗內(nèi)壁和瓶口，然后放在電爐上煮沸，在加熱過(guò)程中

搖蕩23次，以增進(jìn)試樣完全分解，繼續(xù)微沸2、3分鐘，取下稍冷，

用少許水沖洗瓶口及內(nèi)壁，加入56滴log/1酚酸指示劑，用

0.5000mol/L日勺氫氧化鈉原則溶液滴定到微紅色，在30秒內(nèi)不消

失為止，讀取鹽酸和氫氧化鈉的毫升數(shù).

4.7注意事項(xiàng):

4.7.1測(cè)水分時(shí)大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm如下再測(cè)定.

4.7.2Tcao測(cè)定：在加酸時(shí)應(yīng)隨時(shí)搖蕩，以防試樣粘在瓶底，

不易分解.

4.7.3盛裝氫氧鈉溶液日勺瓶口應(yīng)裝有堿石灰干燥管，最佳使

用乙烯塑料下口瓶裝氫氧化鈉.

5.生料崗位：

優(yōu)質(zhì)生料是大窯燃燒良好熟料的前提條件.生料制備便是發(fā)

明這種條件的工藝過(guò)程.合理控制生料細(xì)度，對(duì)生料的燃燒和磨

機(jī)產(chǎn)量均有重要作用.生料愈細(xì)原料在窯內(nèi)互相反應(yīng)愈快，反應(yīng)

過(guò)程愈易進(jìn)行完全.因此生料質(zhì)量是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)熟料的重要原因之

一，本崗位操作必須認(rèn)真負(fù)責(zé)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，應(yīng)知所用設(shè)

備、儀器性能及使用維護(hù)措施.

5.1試劑、材料、儀器工具、設(shè)備：

見(jiàn)3.1、3.2、3.3

5.2控制點(diǎn)與控制措施：

5.2.1出磨生料取樣：出磨生料在氣力提高泵日勺入料口自動(dòng)

取樣器處接樣，取樣量不不不小于200g,每小時(shí)一次，測(cè)定細(xì)度和

水分用鈣鐵儀測(cè)鈣鐵并留樣送分析.

5.2.2入窯生料取樣：在入窯生料氣力輸送泵入料口自動(dòng)取

樣器處接樣，每二小時(shí)一次，測(cè)定細(xì)度和水分用鈣鐵儀測(cè)定鈣鐵

并留樣送分析.

5.3出料細(xì)度的測(cè)定：

5.3.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作.

a、使用篩要常常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒(méi)有損壞，篩子邊緣接

^處必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒(méi)有堵塞.常用篩子要定期校

驗(yàn).

b、篩座的活動(dòng)部分應(yīng)靈活，噴頭日勺孔洞應(yīng)暢通，試驗(yàn)用水一

定要潔凈.

c、試驗(yàn)樣品應(yīng)充足拌勻，并通過(guò)0.9mm日勺方孔篩.

5.3.2試驗(yàn)操作：

精確稱取試樣50g,倒入篩子日勺一邊，一手稍打開(kāi)水龍頭，一

手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時(shí)噴頭的水逐漸把倒在一邊的

試樣稀釋并流向另一邊，通過(guò)篩孔流出，同步持篩手在噴頭下來(lái)

回?fù)u動(dòng)，以加緊細(xì)粉的通過(guò)，防止試樣堵塞篩孔，沖洗時(shí)間約定

20s,然后將篩子放在篩架上進(jìn)行篩析.篩析時(shí)，噴頭噴出的水要

成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，使篩子的轉(zhuǎn)速

到達(dá)每分鐘50轉(zhuǎn)為宜，水壓控制在0.030.08KPa或

0.30.8Kgf/cm2,邊續(xù)沖洗三分鐘.篩畢取下篩下，一手持篩，一

手持噴頭用水將篩余物沖到篩子一邊.然后用小股水柱漸漸地將

篩余時(shí)移至蒸發(fā)皿（或烘干盤內(nèi)），待篩余沉淀后，將皿傾斜使水

流出，然后轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿使篩余勻散布在四壁上，接著放在加熱器

上烘干.

烘干后取下蒸發(fā)皿，待冷至不燙手時(shí)，用小毛刷輕輕地將篩

余勻刷入天平盤內(nèi)進(jìn)行稱量，精確到0.1g,并及時(shí)作好記錄.

5.3.3成果計(jì)算：

ml

F1=LX—X100

Hl

式中：Fl-—篩余百分?jǐn)?shù)%

L—校正系數(shù)

ml試樣篩余后質(zhì)量g

m---試樣質(zhì)量g

5.4生料水分日勺測(cè)定：

精確稱取試樣10克，倒入瓷塔埸內(nèi)，放在105、110度的烘箱

內(nèi)烘1小時(shí)，取出冷卻后稱量.

生料水份按下式計(jì)算：

m-mi

水份二------XWO

m

式中：m-一烘干前試樣質(zhì)量g

m「一烘干后試樣質(zhì)量g

5.5注意事項(xiàng)：

5.5.1試樣篩一般使用15次后須用乙酸進(jìn)行清洗.常用的篩

子可浸于水中保留，不常用時(shí)晾后保留.

5.5.2測(cè)定成果應(yīng)及時(shí)做好記錄，并常常與中控室取系，共同

完畢好指標(biāo)，出現(xiàn)異常狀況，必須告知值班長(zhǎng).

6.熟料升重崗位.

熟料升重即一升顆粒為5、7mm熟料升重的高下量判斷，熟料

質(zhì)量和內(nèi)容、溫度的參照數(shù)據(jù)之一，通過(guò)物料結(jié)粒大小及均勻程

度，可以推測(cè)燒成溫度與否正常，因此必須將升重控制在合理范

圍內(nèi)，以便中控室及時(shí)調(diào)整窯內(nèi)溫度.本崗位操作必須認(rèn)真負(fù)責(zé),

嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，并應(yīng)知本崗位的設(shè)備儀器性能及使用維護(hù)措

施.

6.1材料、儀器、工具和設(shè)備：

見(jiàn)3.2、3.3

6.2原煤取樣及水分測(cè)定：

6.2.1原煤取樣：

原煤取樣點(diǎn)在進(jìn)磨皮帶上（或者喂料機(jī)），每班取兩次，取樣

量不不不小于100g,接班時(shí)和接班后第四小時(shí)取樣.

6.2.2水分日勺測(cè)定：

稱取原煤試樣50g,置于烘干盤內(nèi)，放入105（烘箱中烘一小

時(shí)，取出冷卻后在感量0.1g托盤天平上稱量.

原煤水分按下式計(jì)算：

試樣質(zhì)量-烘后試樣質(zhì)量

原煤水分二-------------------------X100

試樣質(zhì)量

6.2.3入窯煤粉取樣及其水分、細(xì)度的測(cè)定：

a.煤粉取樣：

煤粉取樣在自動(dòng)取樣器下接樣，取樣量不不不小于100g,每

兩小時(shí)取一次，測(cè)定水分、細(xì)度，同步每次留5g左右于廣口瓶中，

每班四次混合均勻，供分析組工業(yè)分析用.

b.煤粉水分的測(cè)定：

在1/10天平上稱取煤粉試樣10g,其測(cè)定環(huán)節(jié)，成果計(jì)算見(jiàn)

6.2.2.

c.煤粉細(xì)度的測(cè)定：

稱取煤粉樣10g放入0.08mm方孔篩內(nèi)，用水沖洗,控制水壓

在0.0785Mpa左右至現(xiàn)清水為止，置電熱板上烤干，冷卻在感量

0.1g的天平上稱量.

煤粉細(xì)度按下式計(jì)算：

篩余質(zhì)量

煤粉細(xì)度=----------X100

試樣質(zhì)量

6.2.4,熟料時(shí)取樣留樣及升重的測(cè)定：

a.取樣與留樣：

熟料取樣在熟料破碎機(jī)出口接取，其中取經(jīng)篩選所得粒度為

5、7mm的熟料一桶供升重測(cè)定用；取大小顆粒均有熟料200g左右

（每班取足1/3桶）供打小磨用，并填寫好留樣條；留f-CaO和全分

析樣時(shí)，每次取樣留50、100g（大粒要用錘子砸碎后留其中的一小

塊）用f-CaO用，班平均作全分析.

b.升重時(shí)測(cè)定：

在鐵制漏斗放一容積為半升的升重筒，中間隔一薄片，將取

出來(lái)的熟料用5mm篩重新篩一次，所得日勺粒度為57mm熟料一次

倒入鐵漏斗中，然后抽出薄片，使熟料自然落入升重筒內(nèi)，滿后拿

出升重筒并刮平表面稱其質(zhì)量.

熟料升重按下式計(jì)算：

升重-半升熟料質(zhì)量X2（克/升）

6.5質(zhì)量控制：

6.5.1熟料庫(kù)分正品庫(kù)和次品庫(kù)，合格熟料進(jìn)正品庫(kù)，不合格

熟料進(jìn)次品庫(kù)，由化驗(yàn)室告知分料.

6.5.2凡熟料升重不不小于1100克/升或熟料f-CaO不小于

2.5%或跑生料，都屬不合格熟料，應(yīng)立即告知中控室分料.

6.5.3如遇停窯、檢修開(kāi)窯后取樣時(shí)間如下規(guī)定：大中修開(kāi)

窯后三小時(shí)取樣；小修二小時(shí)取樣；臨時(shí)停窯開(kāi)窯后隨時(shí)取樣，以

上未取熟料所有作壞料處理，分料進(jìn)次品庫(kù).

6.5.4測(cè)定成果應(yīng)及時(shí)反饋到中控室，并作好記錄，出現(xiàn)持續(xù)

兩次不合格或廢品時(shí)應(yīng)告知值班長(zhǎng).

7、熟料游離氧化鈣崗位：

一般所說(shuō)日勺游離氧化鈣是指未化合完全而成“死燒狀態(tài)”時(shí)

氧化鈣，由于水化速度很慢，在水泥硬化后，f-CaO才開(kāi)始水化而

產(chǎn)生破壞作用.因此控制熟料f-CaO含量非常重要.

7.1試劑、材料、儀器和設(shè)備:

見(jiàn)3.1、3.2、3.3

7.2樣品處理：

將熟料重崗位留下的熟料樣，在制樣臺(tái)上砸成1mm左右，再

將樣品分法縮出3.3g左右.

7.3圓盤磨粉磨：

先將磨盤擰開(kāi)，月皮老虎將固定磨盤和活動(dòng)磨盤等部位吹掃

潔凈，合上磨門，按上開(kāi)關(guān)，再將固定磨盤螺栓擰緊至合適的位置,

將接樣盒打掃潔凈接在下料處，再隨之加入樣品（不要加得太快）,

最終用毛刷將喂料斗內(nèi)的存樣掃入磨盤內(nèi)，然后按停開(kāi)關(guān)將接樣

盒日勺試樣倒入0.08mm方孔篩內(nèi)篩盡，余F日勺篩余再入磨內(nèi)，按上

述操作繼續(xù)磨至試樣所有通過(guò)0.08mm的方孔篩為止，最終將磨

盤打掃潔凈，此樣備作f-CaO用.

7.4分析樣日勺筒制：

將本班測(cè)f-CaO后剩余試樣等量留樣放入研鍋中，研磨一分

鐘，使之混合均勻，然后裝入樣瓶中備作全分析.

7.5游離氧化鈣的測(cè)定：

7.5.1措施原理：

游離氧化鈣的測(cè)定是基于甘油乙醇混和溶液與游離氧化鈣

在微沸的溫度下作用時(shí)，生成甘油鈣，在甘油乙醇混合溶液中加

入適量的硝酸鋸作催化劑，能促使甘油鈣更快生成，乙醇只是作

助溶劑和稀釋甘油以利游離氧化鈣日勺溶件.

甘油鈣是弱堿性，使酚猷指示劑是紅色，然后用苯甲酸無(wú)水

乙醇原則溶液滴定至紅色消失，由茉甲酸原則溶液日勺消耗量可以

算出游離氧化鈣含量.

反應(yīng)方程式為：

H2IC-OHHI2C-0\\

CaO+HC-OH——>HC-OHCa+H20

??一

H.C-OHH2C-0/

120-0H.C-O11

H-C-OHCaO+2(C6HJCaOH------?HC-OH+Ca(QH5COO)

H2O-O^^"H'C-OH

7.5.2分析環(huán)節(jié):

事先將25ml三角瓶用鹽酸洗凈，再用蒸鐳水洗一次，置于烘

箱中烘干.精確稱取試樣0.5g于三角瓶中，以滴定管加入甘油酒

精溶液5mL慢慢搖勻直至溶液與試樣所有混和為乳濁狀態(tài)為止，

裝上冷凝器，置電熱板的石棉墊上微沸8分鐘，然后將三角瓶連

同冷凝器冷卻5分鐘，以0.lmol/1苯甲酸原則滴定至微紅色消失.

再將冷凝裝上，繼續(xù)加熱沸至微紅色出現(xiàn)一再取下滴定,如此，反

復(fù)操作，直至加熱8分鐘不再出現(xiàn)微紅色為止.

7.5.3成果計(jì)算，游離氧化鈣的含量按下式計(jì)算:

TCaOXV

f-CaO=----------

mXlOO

式中：TcaO——每毫升苯甲酸酒精溶液相稱于CaO的毫克

數(shù).

V一一滴定期消耗苯甲酸乙醇溶液日勺總體積ml.

m----試樣的質(zhì)量g

7.5.4注意事項(xiàng)：

a、試樣和容器一定要保持干燥、清潔.

b、煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)一定要控制好，滴定次數(shù)最佳在三次

以內(nèi).

c、加熱溫度要控制好，以免試樣煮沸飛濺，只要保持微沸狀

態(tài)即可.

C1、在測(cè)定過(guò)程n,三角瓶口應(yīng)及時(shí)加膠皮塞，防止空氣中水

分進(jìn)入，影響成果.

e、滴定終點(diǎn)時(shí)鑒別：紫紅-淡紅-微紅-無(wú)色.

7.6質(zhì)量控制:

當(dāng)熟料f-CaO不小于2.5%時(shí)，應(yīng)及時(shí)告知中控室分料進(jìn)次品

庫(kù)，并告知值班長(zhǎng).

8、水泥磨質(zhì)量控制崗位：

8.1總則：

8.1.1水泥磨質(zhì)量控制崗位是控制水泥質(zhì)量的重要一環(huán)，崗

位的重要工作是檢查和監(jiān)督喂料精確，控制水泥的比表面積、細(xì)

度到達(dá)規(guī)定規(guī)定.

8.1.2本崗位工作必須做細(xì)度及比表面積等各項(xiàng)檢測(cè)，取樣

報(bào)出成果，檢查要注意代表性，精確性和及時(shí)性.

8.1.3應(yīng)知本崗位日勺設(shè)備、儀器的構(gòu)造原理性能，以及使用

和維護(hù)措施.

8.2試劑、材料、儀器和工具：

見(jiàn)3.1、3.2、3.3

8.3控制點(diǎn)及控制措施：

8.3.1每天早班水泥磨喂料機(jī)取礦渣、石膏各一次，測(cè)水份

并留全分析樣.

8.3.2出磨水泥取樣，一小時(shí)一次，在自動(dòng)取樣器處接取，取

樣量不不不小于500g,每小時(shí)測(cè)定一次比表積，每二小時(shí)測(cè)定一

次細(xì)度，每日混和做一次比表積和細(xì)度（細(xì)度采用水篩法）.

8.3.3試樣取回后，用樣匙攪拌均勻，分磨,取40克左右于樣

盒中待冷卻至室溫，備作比面積用.

8.3.4所余試樣分磨寄存于樣架上備復(fù)查式抽查，下班前分

磨分品種留好燒失量交出分析組，本班的樣品下班抽查后，分磨

倒入存樣桶內(nèi)，由夜班負(fù)責(zé)日平均樣品日勺混合處理.

8.3.5樣品混和處理:

人工混樣時(shí)，先將樣品倒入潔凈時(shí)大樣盤內(nèi)用樣鏟將樣品一

鏟一鏟放頂點(diǎn)，使每一鏟從頂點(diǎn)均勻散向堆的各表面，再按上法

鏟向原處反復(fù)3-4次，然后將樣品裝入樣桶內(nèi)，寫好留樣條(內(nèi)容

包括：日期、磨別、品種、標(biāo)號(hào)、細(xì)度、比面積、礦渣和石膏及

石灰石摻量、入庫(kù)號(hào)等)放入桶內(nèi)，并留好分析樣，登記好臺(tái)賬.

混樣機(jī)混樣時(shí)，按混樣機(jī)操作規(guī)程進(jìn)行.

8.3.6每小時(shí)檢查后及時(shí)作好記錄，并把成果反饋到中控室.

在生產(chǎn)控制中，如發(fā)現(xiàn)異常狀況或比表面積、細(xì)度嚴(yán)重超標(biāo)，都要

告訴值班員.

8.4細(xì)度檢查：

水泥細(xì)度檢查措施:水篩法，干篩法(手工篩)，負(fù)壓篩三種措

施可并同使用，但如檢查成果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以負(fù)壓篩析法為準(zhǔn).

8.4.1水篩法

a、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：

b、試驗(yàn)操作：

8.4.2負(fù)壓篩析法

a、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：

(a)常用篩子要定期用原則粉校驗(yàn).

(b)篩座中噴嘴，應(yīng)旋轉(zhuǎn)自如，不得受阻,噴嘴轉(zhuǎn)速為30±2

轉(zhuǎn)/分，氣流能順暢地從噴嘴狹縫中噴出，將篩上水泥吹起.

(c)試驗(yàn)樣品充份拌勻，通過(guò)0.9mm的孔篩.并在110±5^下

烘一小時(shí)，取出放入燥器內(nèi).

b、試驗(yàn)操作：

(a)將篩子置于篩座上，蓋上篩蓋，啟動(dòng)，檢查噴嘴運(yùn)轉(zhuǎn)情裝

況，調(diào)整負(fù)壓為4000-6000Pa,運(yùn)轉(zhuǎn)2分鐘后自動(dòng)停機(jī).

(b)稱取水泥25克，置于篩中，蓋上篩蓋，啟動(dòng).篩析22分鐘,

篩析開(kāi)始時(shí)也許有試樣粘附在篩蓋上，可用小錘輕輕敲擊，使其

下落.篩畢，稱量篩余料.

(c)試驗(yàn)完畢，須將篩子清刷潔凈，保持干燥.

(d)經(jīng)多次試驗(yàn)后，負(fù)壓也許不不小于4000Pa,此時(shí)應(yīng)清理吸

塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)至4000-6000Pa.

c、成果計(jì)算：

d、注意事項(xiàng)：

同5.5

8.5水泥比表面積的測(cè)定：

8.5.1定義和原理：

a、水泥的比表面積，以一克水泥所含顆粒的表面積表達(dá)，單

位為4m2/g.

b、本措施重要根據(jù)一定量日勺空氣，通過(guò)一定空隙和固定厚度

的水泥所受阻力不一樣而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面

積.即根據(jù)測(cè)得的空氣流速計(jì)算而得.

8.5.2試樣制備

a、檢查用的水源必須先在烘干箱中以110±5C溫度干燥一

小時(shí)，然后放入干燥器中冷卻至室溫.

b、裝入圓筒中日勺試樣，應(yīng)使在搗實(shí)后，恰能到達(dá)所規(guī)定日勺體

積，其質(zhì)量可按下式算出.

P=r.V(1-m)

式中：P----水泥重量克

r一一水泥比重.克/厘米'

V——圓簡(jiǎn)中試驗(yàn)用時(shí)試料層體積，亦即圓筒有效體積cm：'

m——水泥層搗實(shí)后日勺空隙率，空隙率規(guī)定用m=0.48±0.02.

c、水泥裝入圓筒的措施：將穿孔圓板安裝于圓筒內(nèi)，上面鋪

一張圓形濾紙.將稱好的水泥倒入圓筒內(nèi).手持圓筒在臺(tái)面上以

水平方向輕輕搖動(dòng)，并輕輕振動(dòng)幾下，使水泥層表面平坦，然后在

水泥層上再鋪一張圓形濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料至支持環(huán)緊緊

地接觸到圓筒邊并旋轉(zhuǎn)一周為止，然后將搗器漸漸抽出.

8.5.3測(cè)定措施：

a、將圓筒中稱量的水泥搗實(shí)后，打開(kāi)儀器閥門.用抽氣球抽

氣，使液面上升到一定高度，關(guān)閉閥門，當(dāng)液面下降到紅線時(shí)，開(kāi)

始計(jì)時(shí)，到液面下降到擴(kuò)大部下面紅線時(shí)停止計(jì)時(shí)，其所計(jì)時(shí)間

為所需時(shí)間，并讀出試驗(yàn)時(shí)的溫度.

b、水泥比表面積按下列公式計(jì)算：

8=K-{m7(l-m)2},/2-(1/u),/2?T1/2/r

式中：S-----水泥的比表面積cm2/g

K——儀器常數(shù)

r-----水泥比重g/cm3

m一一壓實(shí)后日勺水泥層空隙率

T------所需時(shí)間秒

r一一試驗(yàn)溫度下的空氣粘度

為簡(jiǎn)化計(jì)算式中K-{m：7(l-m)2}"2?("u)"2/r可以簡(jiǎn)化為

系數(shù)，測(cè)定期將所需時(shí)間開(kāi)平方乘以系數(shù)即為比面積值.但空氣

粘度是隨溫度變化日勺，因此可將溫度日勺(1/口)"2值乘以

K-{mVd-m)2}1^列成一表格，在測(cè)定期查出某溫度日勺系數(shù)，再

乘以得出比表面積成果.

8.5.4注意事項(xiàng)：

a、要防止儀器各部分接頭處漏氣，保證儀器的嚴(yán)密性，每次

測(cè)定前要進(jìn)行漏氣檢查，漏氣檢查措施用膠皮塞緊固筒口抽氣使

液面上升到一定高度關(guān)閉閥門，在與鐘內(nèi)液面加未下降，就證明

儀器并未漏氣，否則必須查出漏氣處加以密封.

b、上下擴(kuò)大部分范圍，在所需時(shí)間35秒內(nèi)的試驗(yàn)時(shí)，采用下

面擴(kuò)大部分，不小于35秒日勺用上面擴(kuò)大部分.

C、在測(cè)定中，氣壓計(jì)內(nèi)顏色水的靜止，液面要和標(biāo)定期一致,

顏色水有損時(shí)，必須及時(shí)補(bǔ)充，使水量保持不變.

d、測(cè)定期，用抽氣球抽氣不要太猛，應(yīng)讓顏色水日勺液面慢慢

上升，以防止顏色濺出.

e、水泥試樣必須干燥，擴(kuò)大部分液面下降的時(shí)間一定要測(cè)原

則.

8.6質(zhì)理控制：

8.6.1測(cè)定成果應(yīng)及時(shí)反饋到中控室以便指導(dǎo)操作并作好記

錄.

8.6.2細(xì)度或比表面積持續(xù)兩個(gè)不及格時(shí)，應(yīng)告知值班長(zhǎng)并

規(guī)定中控室分析原因及時(shí)調(diào)整后仍無(wú)效果，則值班長(zhǎng)和調(diào)度室一

起研究處理措施，必要時(shí)規(guī)定停磨檢查.

9、出磨水泥三氧化硫控制崗位

9.1總則：

9.1.1本崗位工作必須做到取樣試驗(yàn)精確可靠，成果信息反

饋及時(shí)，以便指導(dǎo)生產(chǎn).

9.1.2本崗位負(fù)責(zé)S03測(cè)定，分解生料取樣和分解率測(cè)定.

9.1.3應(yīng)知本崗位日勺設(shè)備儀器的構(gòu)造原理和性能以及使用和

維護(hù)措施.

9.2試劑、材料、儀器工具和設(shè)備

見(jiàn)3.1、3.2、3.3

9.3取樣和檢測(cè)頻率：

9.3.1分解料取樣在五線旋風(fēng)筒出口，每?jī)尚r(shí)一次測(cè)定分

解率并留樣送熒光分析崗位測(cè)堿、硫、氯.

9.3.2每次將水泥由水泥磨崗位在測(cè)定比面積的新灰樣混勻

后留取10g左右，兩小時(shí)樣混和測(cè)S03,每班測(cè)定四次，對(duì)異常成

果，必須自覺(jué)復(fù)驗(yàn).

9.4分解率的測(cè)定:

9.4.1分析環(huán)節(jié)：

稱取試樣約1克（精確至0.0001克）置于已灼燒恒量的瓷卅

炳中，將蓋斜置于卅場(chǎng)上，放在沸爐內(nèi)，從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度,

在950-100（TC下灼燒30分鐘，從爐中取出用埸，稍冷放入干燥器

中冷卻至室溫，稱量.

9.4.2分解率按下式計(jì)算：

LilOO-Lo

分解率二1-------X-------------

Lo100-L,

式中：Li------分解料時(shí)燒失量

Lo--一生料燒失量

分解料燒失量按下式計(jì)算：

m-nii

Ll=XI00%

m

式中：m---灼燒前前試樣的質(zhì)理g

mi---灼燒后試樣的質(zhì)理g

9.5三氧化硫日勺測(cè)定：

9.5.1分析環(huán)節(jié)：

稱取試樣0.25克（精確至0.0001克）于100ml燒杯中，加班2克

H型樹(shù)脂和一根磁力攪拌棒，再向燒杯中加入沸水（或蒸儲(chǔ)

水）50ml,立即置于磁力攪拌2分鐘，然后在裝有漏斗日勺互換柱上

以迅速濾紙過(guò)濾，以熱水洗滌濾紙上的殘?jiān)了拇危缓罄^續(xù)

以熱水洗滌互換柱三次，此時(shí)溶液日勺總體積應(yīng)在200ml左右，再

加入澳甲酚綠-甲基紅混和指示劑溶液15滴，以0.0625mol/l氫

氧化鈉原則滴定溶液滴定至由紅變綠色.

9.5.2成果計(jì)算：

TS03XV

S0：F--------X100

mXlOO

式中:TSO3——每毫升0.0625mol/lNAOII原則滴定溶液相

稱于SO：：時(shí)毫克數(shù)ir.g/m1

V——滴定期消耗NaOH原則滴定溶液的亳升數(shù)ml

m----試樣質(zhì)量

9.6質(zhì)量控制：

9.6.1檢查成果應(yīng)及時(shí)告知中控室，并作好記錄.

9.6.2當(dāng)三氧化硫成果嚴(yán)重時(shí)超標(biāo)時(shí)，還必須及時(shí)匯報(bào)化驗(yàn)

室值班長(zhǎng)或技術(shù)員，立即采用措施處理.

10、出廠水泥質(zhì)量控制崗位：

10.1總則:

10.1.1出廠水泥崗位是水泥質(zhì)量控制中最終的也是最重要

的一關(guān)，本崗位的重要工作是負(fù)責(zé)包裝水泥、散裝水泥時(shí)取樣和

處理，檢查細(xì)度、比表面積并留物檢樣和分析樣.

10.1.2負(fù)責(zé)每天熟料、水泥留樣的檢查并送物檢樣和分析

樣到中心化驗(yàn)室，試樣當(dāng)面交清，并登記在送樣記錄本上，還要從

物理組帶回各崗位所需的留樣桶.

10.1.3應(yīng)知本崗位設(shè)備儀器規(guī)格、性能、使用措施及維護(hù)

工作.

10.2控制點(diǎn)及取樣措施：

10.2.1包裝自動(dòng)取樣：取樣時(shí)先檢查包裝機(jī)所裝水泥的品

種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)與否相符，并掌握該編號(hào)已裝數(shù)量，及包裝機(jī)完裝

改編號(hào)的時(shí)間，然后到包裝中間倉(cāng)下自動(dòng)取樣器接樣，取樣量約5

公斤，每班三次.

10.2.2包裝人工取樣：取樣地點(diǎn)在棧臺(tái)上，取樣前必須檢查

水泥的品種、編號(hào)與否對(duì)日勺，及包裝編號(hào)的時(shí)間.取樣措施可按對(duì)

角線法、梅花點(diǎn)法、井字法等.不管采用哪種措施其目日勺是規(guī)定

樣品的代表性.

10.2.3包裝水泥取樣原則上采用自動(dòng)取樣措施，當(dāng)自動(dòng)取樣

器出故障，沒(méi)有修復(fù)好之前，則采用人工取樣，當(dāng)采用人工取樣時(shí),

考慮水泥快裝原因，包裝水泥必須每小時(shí)留一小車于棧臺(tái)上，以

增強(qiáng)取樣代表性.

10.2.4散裝取樣在散裝車裝灰口，車裝滿后即取樣，每個(gè)車

皮都要取，不容許只取其中的幾種車，10車為一編號(hào)，每車取樣數(shù)

量應(yīng)為1.5公斤左右，每取一種車皮都要記錄好車號(hào)、庫(kù)號(hào)，為了

防止漏取，應(yīng)注意加強(qiáng)與散裝崗位的聯(lián)絡(luò)，并注意檢查裝車的庫(kù)

號(hào)、品種和標(biāo)號(hào).

10.2.5包裝或散裝每一種編號(hào)，第一次取樣回來(lái)后，應(yīng)及時(shí)

按水泥的品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)及取樣日期填寫封樣條放在桶內(nèi)，以

免試樣搞錯(cuò).包裝每次取回的樣品要做中途比表面積、細(xì)度、掌

握水泥的質(zhì)量狀況，出現(xiàn)異常狀況必須告知值班長(zhǎng).一種編號(hào)完

裝后，將該編號(hào)的樣品所有倒入混樣盤內(nèi)混和（混樣措施見(jiàn)水泥

磨人工混樣）.試樣混好后，將試樣交替裝入兩個(gè)潔凈的樣桶中，

然后作比表面積和細(xì)度，填好留樣條放在其中的一桶內(nèi)備作物理

檢查用，并取10克左右于分析樣袋內(nèi)，備作S03、loss、Mgo.硅

酸鹽水泥加做不溶，另一桶要裝滿，放入封樣條，加蓋用膠布沿口

封好，再補(bǔ)助一張封樣條，作三個(gè)月留樣，每完整一種編號(hào)，要及

時(shí)將成果按規(guī)定填入臺(tái)賬報(bào)表.

10.3水泥細(xì)度和比表面積的測(cè)定：

見(jiàn)8.4、8.5

10.4注意事項(xiàng):

10.4.1防止灰樣受潮或落入其他雜質(zhì).

10.4.2變化品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)時(shí)，應(yīng)立即分開(kāi)灰樣不得混雜，

包裝機(jī)自動(dòng)取樣器灰倉(cāng)內(nèi)水泥必須及時(shí)清理.

10.4.3與發(fā)灰室加強(qiáng)聯(lián)絡(luò),按水泥品種、標(biāo)號(hào)和編號(hào)及時(shí)混

樣處理，防止取樣、留樣、品種、標(biāo)號(hào)和編號(hào)搞混,并檢查紙袋打

印編號(hào)與否對(duì)的清晰.

10.4.4未完裝日勺殘留編號(hào)，不能寄存過(guò)久，應(yīng)及時(shí)告訴值班

員處理.

10.4.5凡取回的樣品，桶內(nèi)必須均有品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)的標(biāo)

識(shí)，凡有疑問(wèn)的樣品不能隨便混入，必須經(jīng)值班員等進(jìn)行鑒別，無(wú)

法鑒別時(shí)必須重新取樣.

10.5質(zhì)量控制：

10.5.1每次中途測(cè)定值應(yīng)及時(shí)作好記錄，包裝樣應(yīng)登記臺(tái)賬,

當(dāng)質(zhì)量有波動(dòng)時(shí)應(yīng)告知值班長(zhǎng).

10.5.2水泥中途樣測(cè)定值低于內(nèi)控指標(biāo)時(shí)，應(yīng)立即告知值班

長(zhǎng)和技術(shù)人員，由技術(shù)員設(shè)法調(diào)整.

11、溶液配制崗位：

11.1責(zé)任范圍:

11.1.1負(fù)責(zé)一般試劑的配制，原則滴定溶液的配制與標(biāo)定,

分析儀器日勺校正.

11.L2負(fù)責(zé)班組管理工作.

11.2試劑、材料、儀器、工具和設(shè)備

見(jiàn)3.1、3.2、3.3

11.3一般試劑的配制：

11.3.1酚酰指示劑溶液（log/L）：將1克酚酰溶于100毫升

無(wú)水酒精中.

11.3.2澳甲酚綠一一甲基紅混和指示劑溶液：將3體積

llg/L濱甲酚綠乙醇溶液與1體積21g/L甲基紅乙醇溶液混和.

11.3.3O.Olmol/LnaOH酒精溶液：將0.04g氫氧化鈉溶液

1000ml無(wú)水酒精中.

11.3.4鹽酸（1+1）：將濃鹽酸以同體積稀釋.

1L3.5硝酸銀溶液（log/L）：將1克硝酸銀溶于90ml水中，

加入10ml硝酸，貯存在棕色瓶中.

11.3.6甘油無(wú)水乙醇溶液：在2023ml干燥的燒杯中，注入化

學(xué)純甘油1000ml,放在電爐上在16（rc-17（rc溫度下加熱三小時(shí),

用溫度計(jì)測(cè)定溫度（甘油加熱輕易變黃，但對(duì)測(cè)定成果無(wú)影響）.

將加熱后的甘油在100七-125（下加入干燥硝酸鋰70克溶液解

于甘油，待溶解后冷卻到75寸如下倒入試劑瓶中，加入1500ml酒

精及10g/L酚猷溶液，以0.01n】ol/L氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和

至微紅色.

11.3.711型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子互換樹(shù)脂（IX12）：將

1250克鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子互換樹(shù)脂（1X12）用2502

毫升95%乙醇，浸泡過(guò)夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡6-8小時(shí).將

樹(shù)脂裝入離子互換柱（直徑約50nlm,長(zhǎng)約700mm）中，用1500ml

（1+3）鹽酸溶液以每分鐘5毫升日勺流速進(jìn)行淋洗.然后再用蒸傕

水逆洗互換柱中的樹(shù)脂，直到流出液中的氯根反應(yīng)消失為止（用

log/L硝酸銀溶液檢查）.將樹(shù)脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵或抽

氣管過(guò)濾，然后貯有廣口瓶中備用（樹(shù)脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水

傾洗多次）.

用過(guò)的樹(shù)脂應(yīng)浸泡在稀酸中，當(dāng)積壓一定數(shù)量后，傾出其中

夾帶的不溶殘?jiān)缓笥蒙鲜龃胧┻M(jìn)行再生.

11.4原則滴定溶液的配制與標(biāo)定：

11.4.10.Imol/L苯甲酸無(wú)水乙醇溶液日勺配制與標(biāo)定.

a、配制：

迅速稱0.02-0.03克氧化鈣（用優(yōu)級(jí)純碳酸鈣在950-1000℃

下灼燒恒量而得的氧化鈣）倒入25ml錐形瓶中加入50ml無(wú)水甘

油酒精溶液搖勻，立即裝上循環(huán)冷凝器放在電熱板上加熱至沸呈

紅色，取下稍冷5分鐘，取下泠凝器，用茉甲竣溶液滴定至紅色消

失為止.然后裝上冷凝器加熱至紅色出現(xiàn)，再用苯甲酸溶液滴定.

如此么復(fù)操作直至CaO完全溶解，待80分鐘不再出現(xiàn)淡紅色為

止.

b、成果計(jì)算：

TCao=a/v-----(1)

式中：Tcao—1ml苯甲酸原則滴定溶液相稱于CaO日勺毫克數(shù).

a一CaO質(zhì)量毫克

V—滴定耗苯酸體積數(shù)

c、注意事項(xiàng)：

(a)使用之一切藥物、儀器必須是無(wú)水.

(b)CaO吸水性強(qiáng)，稱量應(yīng)迅速，最佳用減量法稱量.

(c)灼燒CaCO3應(yīng)在鍥或銀鍋中進(jìn)行，每次標(biāo)定應(yīng)重新灼燒

CaO.

11.4.20.5ml/L酸(HC1)或堿(NaOH)溶液的配制和標(biāo)定:

a、酸制：

(a)氫氧化鈉溶液的配制可采用濃液法，然后用稀釋配制，操

作如下：

稱取分析純固體氫氧化鈉100克溶于100ml不具有CO2的蒸

館水中搖勻，保留于膠塞玻璃瓶中，用膠塞塞嚴(yán)放置一周后，用上

清液稀釋配制.

濃氫氧化鈉的溶液濃度的標(biāo)定措施：

措施一：用已知濃度鹽酸溶液標(biāo)定.吸取濃氫氧化鈉1ml于

250ml錐形瓶中，加60-80ml新煮過(guò)日勺冷蒸僧水，力口3-4滴log/L

酚猷酒精溶液.用已知濃度的鹽酸溶液滴定至微紅色為終點(diǎn).根

據(jù)消耗鹽酸體積和濃度計(jì)算出該氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度.

措施二：亦可用固體苯甲酸氫鉀標(biāo)定，略.

根據(jù)以上標(biāo)定日勺濃度和LM：L2V2公式進(jìn)行稀釋配制.

(b)鹽酸溶液日勺配制：可根據(jù)濃度鹽酸的質(zhì)量濃度和物質(zhì)定

律公式進(jìn)行稀釋.濃鹽酸的物質(zhì)的量濃度可按12mol/L使用或根

據(jù)比重百分含量進(jìn)行計(jì)算.

b、0.5mol/LHcl或NaOH溶液的標(biāo)定:

稱取在105T10t烘過(guò)一小時(shí)并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)

質(zhì)純碳酸鈣0.5克于250ml三角瓶中，加入配好搖勻日勺鹽酸溶液

24.5mL加蓋輕輕搖動(dòng)至無(wú)氣泡發(fā)生，加蒸儲(chǔ)水60mL然后置電爐

上加熱煮沸并微沸半分鐘，取下在冷水中冷卻至室溫，加log/L

酚醐酒精溶液4滴，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，在30秒內(nèi)不

褪色為止.讀取毫升數(shù)，分別計(jì)算酸(HC1)和堿(NaOH)溶液的物質(zhì)

的量濃度.按下式計(jì)算：

m

L=------------------(2)

S0XVX103

式中：L-一鹽酸溶液的物質(zhì)的量的濃度

m碳酸鈣日勺質(zhì)量

V-一鹽酸溶液消耗量ml

so-—碳酸鈣日勺克量

鹽酸溶液日勺實(shí)際消耗量(V)按下列環(huán)節(jié)求得：

第一步：測(cè)定酸、堿溶液日勺體積比

例如：取20.00mL酸溶液，用堿溶液滴定，耗堿量為20.1ml,

其體積比為K=20.0/20.1=0.9950——(3)

第二步：根據(jù)用CaCOs標(biāo)定期的用堿量和第一步求出的體積

比，求標(biāo)定期鹽酸剩余量.

例如：酸加入量為24.50ml,耗堿量為5.10ml,剩余酸毫升數(shù)

=-5.10X0.995=5.07ml

第三步：根據(jù)酸加入量和剩余量求實(shí)際消耗量.

實(shí)際耗酸毫升數(shù)二24.50-5.07=19.43ml

最終，將實(shí)際耗酸量代入⑵式，即求得鹽酸溶液物質(zhì)量濃

度.

0.5000

CM-----------=0.5147

19.43X0.05

根據(jù)CM=C2V2公式

0.5147X20.00

C堿二---------------=0.5121N

20.10

c、物質(zhì)日勺量濃度的調(diào)整：

標(biāo)定后如溶液濃度不不小于0.5mol/L,則應(yīng)加入濃酸（堿），

按下式調(diào)整：

C-Ci

Vl=--------XV總——（4）

c2-c

式中：v（--需加入濃酸（堿）的體積ml

C--規(guī)定日勺酸（堿）原則溶液日勺物質(zhì)日勺量濃度

C.--調(diào)整前日勺物質(zhì)的量濃度

V總--調(diào)整前溶液的總體積ml

C2一-濃酸（堿）的量的濃度mol/L

d、標(biāo)定后如溶液濃度不小于0.5000N,則應(yīng)加水，加水量按

下式計(jì)算：

V木二（C「C）/CXV總-----（5）

式中：V水需加入水段7體積

C.—-調(diào)整前酸（堿）原則溶液的量濃度

c—-規(guī)定日勺酸（堿）原則溶液的量濃度

V總--調(diào)整前溶液的總體積

（Na?o=O.0625mol/L原則滴定溶液的配制與標(biāo)定：

a、配制：

將25克NaOH溶于10升預(yù)升煮沸過(guò)的冷水中，充足搖交，貯

存于帶膠皮塞日勺硬質(zhì)玻璃瓶中，瓶口裝有一盛鈉石灰日勺洗氣瓶.

b、標(biāo)定：

稱取預(yù)先在100℃下烘干的苯、二甲酸氫鉀0.2克于250nd

燒杯中，加入煮沸過(guò)日勺冷蒸儲(chǔ)水100ml溶解，加入3滴酚瞅，用已

配制好的NaOH溶液滴定至淡紅色，記錄消耗體積數(shù).

c、成果計(jì)算：

C=m/VX0.2042-—(6)

式中：C-—NaOH原則滴定溶液的濃度mol/L

m---笨二日酸氫鉀日勺質(zhì)量g

V--消耗NaOH滴定溶液日勺毫升數(shù)

0.2042一-苯二甲酸氫鉀日勺毫克當(dāng)量

10.5比面積透氣儀的校正：

10.5.1儀器漏氣日勺檢查：

進(jìn)行試驗(yàn)前必須檢查儀器與否漏氣.檢查的措施是：用膠破

塞塞緊圓筒口，抽氣，關(guān)閉活塞，在5分鐘內(nèi)液面如未下降，就證

明儀器并未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封.

10.5.2圓筒中試料層體積時(shí)測(cè)定：

用水銀替代法測(cè)定料層體積.先在圓筒中穿孔圓板上填兩片

濾紙，然后在圓筒中注滿水銀，用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平

齊，倒出水銀稱量，精確至0.05克，反復(fù)幾次測(cè)定，使數(shù)值不變?yōu)?/p>

止.然后取出一片濾紙，在圓筒中加入適量日勺試樣，再把取出日勺一

片濾紙蓋在上面，用搗器壓實(shí)試料層，壓到規(guī)定厚度，即支持環(huán)與

圓筒也接觸，再把水釵裝滿圓筒壓平，同樣倒出水銀稱量，至水銀

重量不變?yōu)橹?圓筒內(nèi)試料層體積V(cn?)按下式計(jì)算：

V=P-P2/r——(7)

式中：P「一未裝試樣時(shí)充斥圓筒日勺水銀重量克

P2-一裝試樣后，充斥圓筒的水銀重量克

r-—在試驗(yàn)溫度下水銀的密度克/cn?

試料層體積的測(cè)定，采用二次相差不超過(guò)0.02cn?的平均值,

每隔一季度至六個(gè)月應(yīng)當(dāng)重新校正試料層體積，以防止由于圓筒

磨損而導(dǎo)致的試驗(yàn)誤差.

10.5.3儀器常數(shù)日勺測(cè)定：

用已知比重、比表面積日勺原則試樣來(lái)測(cè)定氣壓計(jì)上下兩個(gè)擴(kuò)

大部分，儀器常數(shù)按下式計(jì)算：

S標(biāo)XV標(biāo)

K=------------------------------------(8)

{m3/(1-m2)}1/2X(1/r),/2XTl/2

式中：K—-儀器常數(shù)

S標(biāo)：原則試樣的比表面積