特殊實驗裝置的分析應用1.索氏提取器該裝置常作為有機物的萃取裝置，其優點是，加熱前還要加幾粒。

2.減壓過濾也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。循環水真空泵使吸濾瓶內減壓，由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應剪成比漏斗的內徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關泵，以防倒吸。為了防止倒吸現象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。3.減壓蒸餾可在較低溫度下得到高沸點物質。一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由于溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾，減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。A—克氏蒸餾燒瓶；B—接收器；C—毛細管；D—螺旋夾；E—緩沖用的吸濾瓶；F—水銀壓力計；G—二通旋塞；H—導管。4.水蒸氣蒸餾(1)原理許多不溶于水或微溶于水的有機化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發性時，若與水在一起加熱就能與水同時蒸餾出來，這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發性更低的物質分開而達到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動植物中提取芳香油等天然產物最常用的方法之一。(2)裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長的導管后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。5.恒壓滴液漏斗操作原理：通過支管保證液面上下的壓強一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導致容器內的壓強不斷增加，壓強作用在漏斗內的液體上會提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長頸、分液)漏斗容易導致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。使用對象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑易揮發、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應容器)緊密連接(一般都為標準磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實驗的常規儀器，均為標準磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。1.(2019·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6，易溶于水及乙醇)約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。回答下列問題。(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙套筒1中，研細的目的是。

圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是。與常規的萃取相比，采用索氏提取器的優點是。

(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優點是

。

“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有(填標號)。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是。

2.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是。B的進水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為(填標號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。

答案精析盤點核心知識1.使用溶劑少，可連續萃取(萃取效率高)沸石精練高考真題1.(1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)乙醇易揮發，易燃使用溶劑量少，可連續萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華解析(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優點是溶劑乙醇可循環使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(5)結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發皿并小火加熱，咖啡因凝結在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。2.(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)防止溫度過高，生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。(6)純磷酸純