1（1S，4R）-（4-氨基環(huán)戊-2-烯基）甲醇鹽酸鹽中控操作規(guī)程境、設(shè)備、試劑、中控關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)、試驗(yàn)方法、記錄GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所有制劑及制品的GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干GB/T9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通3.123.2——檢驗(yàn)記錄和保存規(guī)定。6.3檢驗(yàn)室與生產(chǎn)車間分隔，且布局合理，檢驗(yàn)儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和7.1.1有生產(chǎn)過程的工藝紀(jì)律、檢查規(guī)定，按規(guī)定執(zhí)行7.1.2生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)各工序人員應(yīng)按工藝規(guī)程操作控制。應(yīng)通過危害分析方法明確生產(chǎn)過程中的安全關(guān)鍵7.1.3關(guān)鍵工序有質(zhì)量安全保證措施，并保持受控，運(yùn)行記錄應(yīng)及時(shí)、真實(shí)7.1.4原輔料應(yīng)經(jīng)驗(yàn)收合格后方可投入生產(chǎn)。應(yīng)如實(shí)記錄原輔料的名稱、規(guī)格、數(shù)量、生產(chǎn)日期或者生產(chǎn)批號(hào)、保質(zhì)期、進(jìn)貨日期，以及供貨者名稱、地址、聯(lián)系方式等內(nèi)容，并保存相關(guān)7.1.5追溯系統(tǒng)應(yīng)完善有效，以確保能夠識(shí)別產(chǎn)品批次及3-26.00°~-32.00°（1R，4S）-4-氨基-2-環(huán)戊烯-8.3外觀8.5灼燒殘?jiān)?.6樣品含量48.7鑒別8.9（1R，4S）-4-氨基-2-環(huán)戊烯-1-甲醇鹽酸鹽含量8.10水分9記錄與保存9.1.2中控檢驗(yàn)所用到儀器設(shè)備要填寫使用記錄，并應(yīng)保存三年以上。9.1.3中控檢驗(yàn)的所有項(xiàng)目應(yīng)有紙質(zhì)原始記錄，并應(yīng)保存三年以上；電子化信息，應(yīng)保存五年以上。5（1S，4R）-cis-4-氨基-2-環(huán)戊烯-1-甲酯酒石酸鹽和未知雜質(zhì)（用面積歸一法測(cè)定（1S，4R）-cis-4-氨基A.2儀器和設(shè)備A.2.3色譜工作站。A.2.8稱量瓶：10mL、1000mA.3試劑和溶液A.3.3磷酸二氫鈉：分析純。A.3.4辛烷磺酸鈉：分析純。mL水溶解，以磷酸調(diào)pH至3.0，再加入2.35g辛烷磺酸鈉，超聲溶解后，定容搖勻，經(jīng)聚酰胺A.4液相色譜分析條件——檢測(cè)波長(zhǎng)：200nm；——波長(zhǎng)：200nm；A.5樣品制備精密稱取樣品0.01g（精確至0.001g），于10mL稱量瓶中，加水稀釋并溶解（可放入超聲波發(fā)生），6A.6測(cè)定方法個(gè)組分流出完畢，用液相色譜儀工作站按面積歸一法進(jìn)行結(jié)果處理，其典型的色譜圖如圖A.1A.7空白試驗(yàn)①.雜質(zhì)峰；②.（1S，4R）-cis-4-氨基-2-環(huán)戊烯-1-甲酯酒石酸鹽峰A.8結(jié)果計(jì)算和表述A.8.1樣品中（1S，4R）-cis-4×100%·································································W1——（1S，4R）-cis-4-氨基-2-環(huán)戊烯-1-甲酯酒石酸鹽的含量，%;×100%·································································W2——未知雜質(zhì)（RRT：0.71）的含量，%;7A.9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的8B.2.8稱量瓶：10mL、50mL、mL水溶解，以磷酸調(diào)pH至3.0，再加入2.35g辛烷磺酸鈉，超聲溶解后，定容搖勻，經(jīng)聚酰胺濾膜過濾——檢測(cè)波長(zhǎng)：200nm；——波長(zhǎng)：200nm；9精密稱取樣品0.02g（精確至0.001g），于10mL稱量瓶中，加水稀釋并溶解（可放入超聲波發(fā)生），述色譜條件下，典型的樣品標(biāo)準(zhǔn)使用液的色譜圖見圖B樣品中（1S，4R）-（4-氨基環(huán)戊-2-烯基）甲醇鹽酸鹽的含量按式（W3——樣品中（1S，4R）-（4-氨基環(huán)戊-2-烯基）甲醇鹽酸鹽的含量，%；V——樣品定容體積，mL；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的×100%·································································W4——樣品純度，%;×100%·································································W5——單雜含量，%;在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的采用高效液相色譜法，在C18柱上，以pH1.1高氯酸水溶液為流動(dòng)相，分離樣品和（1R，4S）-4-氨D.3.4高氯酸水溶液：取適量蒸餾水，用高氯酸調(diào)——波長(zhǎng)：200nm；），V6——樣品定容體積，mL；m6——樣品稱樣質(zhì)量，g。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的采用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法測(cè)定殘留溶劑含確到0.01g）到預(yù)置少量DMSO溶二氯甲烷、甲醇、正丁醇濃度為：50mg/mL、6mg/mL、30mg/mL、50mg/mL的殘留溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備E.3.7殘留溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取1.0mL的殘留溶劑混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液到預(yù)置少量DMSO溶液——分流比：10：1；——運(yùn)行時(shí)間：25min；——壓力控制模式：Constantflow；——進(jìn)樣時(shí)間：0.1min；——壓力平衡時(shí)間：0.1min。精密稱取樣品0.2g（精確至0.01g加2mLDMS樣