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文檔簡介

隨著社會的持續進步和人們生活水平的提高,人們的飲食需求已經從吃得飽轉變為吃得好、吃得健康。因此,農產品的質量安全問題逐漸受到了人們的廣泛關注和重視。為了保障農產品質量的安全可靠,各級農業部門肩負著重要的職責,主要負責在農產品生產前的準備、種植養殖過程中的管理和收獲后的處理這3個關鍵階段進行農產品質量安全的風險預警、監督抽查以及專項抽檢工作。這些工作不僅確保了農產品質量安全檢測結果的精準性,還保證了其有效性和可靠性,從而為消費者提供了更加安全、放心的農產品。對于農產品質量檢測實驗室來說,標準物質是開展工作的必需品。①大部分農產品質量檢驗檢測工作中都需要用到色譜及光譜類大型儀器,這類儀器都需要用到標準物質進行定性判定或定量計算,如果標準物質儲存條件不當或誤用過期標準物質,會影響到檢測結果的可信度[1]。②標準物質的價格普遍較貴,有些規格僅為1mL的標準物質可能售價幾千甚至上萬元。若已購買的標準物質過期卻未得到及時使用,將會導致檢驗檢測成本增加。因此,對標準物質實施科學且高效的管理,不僅對于確保標準物質的質量控制與溯源至關重要,還對于維持實驗室質量體系的順暢運行也具有重要意義[2]。1標準物質的概念及種類標準物質是一種具有一個或多個均勻的特性值的材料或物質,這些特性值是經過確定,并被用來校準測量裝置、評估測量方法或賦予材料特定的值[3],主要分為有證標準物質和無證標準物質兩類。其中,有證標準物質是指附有權威機構發布的文件,這些文件通過有效的程序提供了具有不確定度和溯源性的一個或多個特性的標準物質[4]。在檢驗檢測實驗室,尤其是那些需要出具具有法律效力的檢測報告的實驗室,一般使用的都是有證標準物質。農產品質量安全檢測實驗室所需的標準物質主要包含農藥類(馬拉硫磷、多菌靈、毒死蜱等)、獸藥類(磺胺二甲嘧啶、環丙沙星、鹽酸克倫特羅等)、元素類(鉛、汞、鎘等)和毒素類(黃曲霉毒素、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇等),有些還配備有環境標準樣品如土壤、水等,動物性標準樣品如肉粉和豬肝粉等[5]。2標準物質的管理流程2.1標準物質采購標準物質的采購一般由檢測人員進行申請,填寫《采購申請表》,明確標注名稱、數量、規格及用途等信息。標準物質的選擇通常會依據農產品質量安全檢驗檢測的相關參數、標準方法和判定依據等因素,精心挑選與檢測各要素相匹配的標準物質,確保所選標準物質的特性值、主要組成成分及存在形態與農產品檢測過程中的目標參數檢測值盡量保持一致[6]。對于有較多名稱或有同分異構體的標準物質,可以附上CAS號(化合物唯一性數字識別號碼),有助于避免采購人員因誤購或錯購而造成資源浪費。在購買標準物質時,采購人員應堅持選擇有資質和信譽的正規生產廠家,并優先考慮使用有證標準物質,以確保標準物質的質量和準確性。2.2標準物質驗收標準物質的驗收一般由標準物質管理員負責。①標準物質管理員應核對標準物質采購的數量及種類是否與《標準物質采購申請表》一致,避免出現遺漏錯買的現象。②標準物質管理員應查看標準物質是否配備有標準物質證書,對于有證標準物質的驗收一般為外觀驗收,即檢查包裝是否完好、標簽標識是否清晰正確、無破損與泄漏;檢查瓶貼標簽、證書、標識是否清楚,物理性質是否正確,生產日期、有效期、純度是否滿足試驗條件,貯存條件有無特殊要求等。2.3標準物質入庫作為標準物質管理員,應及時對驗收合格的標準物質進行入庫登記,登記標準物質的名稱、CAS號、生產廠家、批號、純度、規格和有效期等。同時,為了方便快速查找和溯源,需要對標準物質設計唯一性編號。對于農產品質量檢測機構來說,使用較多的為農藥和獸藥類標準物質。以南京市農產品質量檢測院實驗室為例,編號規則如表1所示。表1標準物質編號規則表目錄號從1開始編號,一經確定不再改變,序號則按照購入先后順序從01開始編號。例如,馬拉硫磷為液體,其目錄號為1,2023年購入的第1支編號為Y1-1-2023-01。以此類推,2023購入的第2支、第3支為Y1-1-2023-02、Y1-1-2023-03。當標準物質入庫時,傳統的標準物質入庫紙質登記表采用入庫驗收人工登記,過程較為煩瑣,不能夠及時統計標準物質的領用及過期情況,無法保證標準物質的有效性。此外,第三方電子管理平臺一般較為昂貴,且使用門檻較高,不能夠大幅推廣。本實驗室利用Microsoftoffice2007Excel設計了電子表格,設置目錄號、名稱、CAS號、編號、入庫日期、生產廠家及規格、剩余有效時間、有效日期、領用人、領用時間、報廢時間和狀態欄等,在“剩余有效時間”一欄通過函數“=DAYS360(TODAY(),有效期)”顯示出剩余天數,在“狀態欄”通過函數“=IF(報廢時間="",IF(領用時間="",IF(剩余有效時間>=30,"有效",(IF(剩余有效時間>=0,"即將到期","已過期"))),"已用完"),"已報廢")”顯示標準物質狀態,同時為了突出顯示標準物質的狀態,利用條件格式將“有效”突出設置為綠色,“已用完”突出設置為灰色劃線,“即將到期”突出設置為黃色,“已過期”突出設置為紅色[7]。在“狀態”一欄利用“篩選”功能,則方便檢測人員領用有效期內的標準物質,避免誤領過期標準物質,也方便標準物質管理員及時清理已過期的標準物質。另外,可以利用如“騰訊文檔”等共享文件平臺上傳在線表格,共享給需要使用標準物質的檢測人員,并設置其權限為只可查看不可編輯,方便使用人員及時查看需要使用的標準物質庫存情況和相關信息,也可以根據工作所需量及時進行申購補充,避免了每次領用前必須詢問標準物質管理員才能得到相關信息的情況,提高了工作效率。2.4標準物質的儲存為了確保標準物質的穩定性,其存放和保管必須嚴格按照證書上的要求來進行[8]。常見的存儲方式有室溫儲存、冷藏儲存和冷凍儲存。根據實驗室的具體需求,應設置相應的標準物質存儲設施。具體來說,應配置陰涼柜,保持溫度在20℃±5℃;同時,應配置冷藏儲存冰柜,保持溫度在0~4℃;對于需要更低溫度的標準物質,還應設置冷凍儲存柜,其溫度應控制在-20℃±5℃。通過合理設置和嚴格控制存儲條件,可以確保標準物質的質量和穩定性。2.5標準物質領用檢測人員在領用標準物質時,應按照標準物質管理員的要求填寫《標準物質領用登記表》,具體登記標準物質的編號、名稱、用途和領用時間等基本信息,并簽字確認。《標準物質領用登記表》作為溯源的關鍵依據,標準物質管理員有責任督促檢測人員及時、準確地完成登記工作。同時,管理員還需根據登記內容,及時更新《標準物質一覽表》中的標準物質狀態信息,定期對已過期的標準物質進行清理和處理。3標準物質期間核查為了確保標準物質定量的精確性和實驗結果的可靠性,定期開展標準物質的期間核查工作非常重要。通過定期核查,可以評估標準物質的質量和特性,發現可能存在的問題,并采取相應措施進行糾正,以保證其在實驗和檢測過程中的準確性和可信度。對于沒有開封的標準物質,一般只需要進行外部核查,也就是核查標準物質的有效期、包裝情況以及儲存條件是否按照證書上的要求進行存放。如果這些方面都沒有發現異常,一般可以確認這批標準物質的狀態正常,避免頻繁開封對標準物質狀態的影響。對于已開封且可多次使用的標準物質,除了遵循外部核查的要求外,根據實際需要,還可進行技術性核查。技術性核查的主要方法包括實驗室間比對、質控樣品檢測、能力驗證樣品測試以及標準物質比對等。這些方法可以單獨或結合使用,可根據實驗室的具體情況和需求來確定核查的頻率和范圍。實驗室間比對是通過不同實驗室對同一標準物質進行測量和比較,以評估各實驗室的測量能力和標準物質的一致性[9]。這種比對還可以揭示各實驗室之間的差異和可能的問題,促進實驗室之間的交流和改進。質控樣品檢測是對穩定的質控樣品進行定期檢測,以評估標準物質的穩定性和可靠性。通過檢測質控樣品,可以及時發現標準物質的變化和偏差,從而采取相應的措施進行調整和修正。能力驗證樣品測試是指實驗室參與能力驗證計劃,根據結果以驗證檢測能力和標準物質的應用效果[10]。通過參與能力驗證計劃,實驗室還可以獲得與其他實驗室的比較結果,進而評估自身的水平和可靠性。標準物質比對是在相同條件下對新購標準物質和待核查標準物質進行同時測量,比較同一濃度下色譜峰面積或吸光度等參數[10-11]。通過比對,可以評估新舊標準物質的一致性和差異,確保實驗數據的連續性和可比性。如果在核查過程中發現標準物質不合格,必須立即采取處理措施,嚴禁私自使用。如果這種不合格情況對之前的檢測數據產生了影響,那么必須嚴格按照既定的程序文件執行不符合及糾正措施程序,以確保實驗室工作的規范性和實驗數據的可靠性。4已過期標準物質的處置對于已過期的標準物質可以根據實驗室實際情況降級為科研用標準物質,或者按照廢棄標準物質處理。廢棄標準物質的處置必須嚴格按照《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》第六章危險廢物[12]的有關要求,進行分類收集、貯存和轉移,不得擅自傾倒、丟棄,避免對環境造成污染,危害人體健康。對于實驗室無法妥善處理的廢棄物,可以定期交由具

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