食品中鉛的測定——石墨爐原子吸收光譜法2.原理試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內,鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。3.試劑和材料3.1試劑3.1.1硝酸3.1.2高氯酸3.1.3磷酸二氫銨3.1.4硝酸鈀3.1.5乙酸銨3.1.6乙酸鈉3.2試劑配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m硝酸,緩慢加入到950m水中,混勻。3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m硝酸,緩慢加人到450m水中,混勻。3.2.3硝酸溶液(1+99):量取10m硝酸,緩慢加入到990m水中,混勻。3.2.4乙酸鈉溶液(2mol/L):稱取乙酸鈉164.0g,加水溶解,定容至1000mL。3.2.5乙酸銨溶液(1mol/L):稱取乙酸銨77.1g,加水溶解,定容至1000mL。3.2.6磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m,混勻。3.3標準品硝酸鉛：純度>99.99%。或經國家認證并授予標準物質證書的鉛標準溶液。3.4標準溶液配制3.4.1鉛標準儲備液(1000mg/L):準確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000m容量瓶,加水至刻度,混勻。3.4.2鉛標準中間液(10.0mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。3.4.3鉛標準使用液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準中間液(10.0mg/L)10.00mL于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。3.4.4鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準使用液(1.00mg/L)0mL、0.2ml、0.5mL、1.0mL、2.0mL和4.0ml,于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L.注:可根據儀器的靈敏度,樣品中鉛的實際含量及不同儀器型號確定標準系列溶液中鉛的質量濃度及硝酸溶液濃度。4.儀器和設備注:所有玻璃器皿及聚四氣乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)或硝酸溶液(1+4)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈,并晾干。4.1原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。4.2分析天平:感量分別為0.1mg和1mg。4.3可調式電熱爐、可調式電熱板4.5恒溫干燥箱。5.分析步驟5.1試樣制備5.1.1固體樣品鮮樣蔬菜、水果、水產品等高含水量樣品必要時洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻。5.2試樣前處理——濕法消解稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.50ml~5.00mL于帶刻度消化管中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入10ml硝酸和0.5mL高氯酸,放數粒玻璃珠,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h~1h;升至180℃/2h~4h,升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,趕酸至近干,停止消解,冷卻后用水定容至10mL或25mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。注:可根據實際情況調節加人的硝酸、高氯酸體積。5.3測定5.3.1儀器參考條件5.3.2標準曲線的制作按質量濃度由低到高的順序分別將10“L,鉛標準系列溶液和5μ,磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定最佳進樣量、最佳基體改進劑,過固相萃取柱的樣品可不加基體改進劑)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。5.3.3試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將10μL,空白溶液或試樣溶液與5μL,磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定最佳進樣量,過固相萃取柱的樣品可不加)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。6.分析結果的表述試樣中鉛的含量按下式計算式中：當鉛含量>1.00mg/kg(或mg/L)時,計算結果保留3位有效數字;當鉛含量<1.00mg/kg(或mg/L)時,計算結果保留2位有效數字。*當稱樣量為0.5g(或0.5mL),定容體積為10ml時,方法的檢出限為0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限為0.04mg/kg(或0.04mg/L)。食品中鎘的測定——石墨爐原子吸收光譜法3.試劑3.1同鉛的測定3.2同鉛的測定3.3標準品氯化鎘:純度>99.99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準品。3.4標準溶液配制3.4.1鎘標準儲備液(100mg/L):準確稱取氣化鎘0.2032g,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此溶液鎘的質量濃度為100mg/L。3.4.2鎘標準中間液(100μg/L):準確吸取鎘標準儲備液(100mg/L)1.00ml,于10mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。再準確吸取上述溶液1.00ml于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混勻。此溶液鎘的質量濃度為100μg/L。3.4.3鎘標準系列工作溶液:分別準確吸取鎘標準中間液(100ug/L)0mL、0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL、于100ml,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此系列溶液鎘的質量濃度分別為0μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L和4.00μg/L。臨用現配。注:可根據儀器的靈敏度及樣品中鎘的實際含量確定標準系列溶液中鎘的質量濃度。4.儀器和設備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈4.1原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鎘空心陰極燈。4.2電子天平:感量為0.1mg和lmg。4.3可調式電熱板或可調式電爐。4.4恒溫干燥箱。4.5樣品粉碎設備:勻漿機、高速粉碎機。5.分析步驟5.1試樣制備同鉛的測定5.2試樣前處理同鉛的測定5.3測定5.3.1儀器參考條件5.3.2標準曲線的制作按質量濃度由低到高的順序分別取10μL,標準系列溶液、5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液(可根據使用儀器選擇最佳進樣量),同時注人石墨管,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。5.3.3試樣溶液的測定在測定標準曲線相同的試驗條件下,吸取10μL,空白溶液或試樣消化液、5μL,磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液(可根據使用儀器選擇最佳進樣量),同時注人石墨管,原子化后測其吸光度值。根據標準曲線得到待測液中鎘的質量濃度。若測定結果超出標準曲線范圍,用硝酸溶液(5+95)稀釋后測定。6.分析結果的表述試樣中鎘的含量按下式計算。式中：