5E智能灰熔點測試儀安裝調試手冊PAGEPAGE９AFⅡ安裝維修調試手冊基本理論煤灰中含有多種元素，它不是純單一化合物，因而它沒有固定的熔點，而是在一定范圍內熔融。其熔融溫度（俗稱灰熔點）的高低，主要取決于煤灰的化學組成及其結構，同時還與測試時試樣所處的氣氛條件有關。煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3三項成分通常高達90%以上。這些成分在其純凈態時都具有較高的熔點。由于煤灰中所含礦物質在高溫下易形成低共熔混物，因而煤灰的熔融溫度均低于其難熔組分的熔點。多數煤灰的熔融溫度在1200～1400℃范圍內，但也有不少高于1500℃的。測定煤灰熔融性，國內外普遍采用角錐法。我國國標也采用角錐法，即將煤灰制成一定尺寸（高20mm、底為邊長7mm的正三角形，錐體的一側面垂直于底面）的三角錐，在一定的氣體中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態變化，觀測并記錄它的四個特征熔融溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）、流動溫度（FT）。1.1分析基礎知識這四個特征溫度定義如下（如圖2-3所示）：（1）變形溫度：灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度。（2）軟化溫度：灰錐變形到錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。（3）半球溫度：灰錐變形到近似半球形，即高約等于底長一半時的溫度。（4）流動溫度：灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。原形DTSTHTFT1.2儀器的測試原理采用先進的CCD攝像技術，將高溫下的灰錐圖像實時地傳送到計算機內，軟件采用智能模糊識別技術識別灰錐的輪廓，然后根據輪廓判斷灰錐的四個特征溫度。軟件自動保存圖像溫度等數據分，回放實驗過程方便。2.儀器安裝2.1安裝條件（1）準備一個2.5m×0.8m的水泥臺，用于擺放測試儀主機、電腦、打印機等。（2）電源要求：單相、電壓220V±10％、功率≥5KW。安裝有20A規格的插座。（3）使用環境：溫度0～35℃，濕度≤80％，通風良好，空氣中無腐蝕性氣體。（4）測試儀主機擺放時不要離墻壁太近，以利于儀器散熱。（5）儀器各部件擺放位置可參考下圖，這種方式便于調試，如需要用封炭法測試，則測試儀主機左端與墻壁應留一定的空隙（30cm）。2.2用戶需準備的試劑與材料（1）氧化鎂（HG/T2573）：工業品，研細至粒度小于0.1mm。（2）糊精：化學純，使用時配成100g/L的溶液。（3）碳物質：灰分低于15%，工業用粒度小于0.5mm的石墨和活性碳。（如不用封碳法測試，則無須此物）（4）H2（CO）、CO2：采用通氣法時，需要此氣體。（5）瓷片或玻璃板：用于調灰和放置灰錐。（6）瑪瑙研缽：用于研細灰樣。（7）燒杯：配制糊精溶液。（8）打印紙：打印測試結果。2.3安裝（1）儀器開箱時，找到裝箱單（一般放在計算機主機包裝箱內）與客戶一起認真核對，如發現缺少或損壞的配件應及時與公司聯系。（2）配制糊精溶液（10ml熱水加入1g糊精攪拌讓其充分溶解），取適量標準灰樣至于瓷片上，滴入糊精溶液將灰充分和勻，做好灰錐備用。切記灰不能調得太濕。（3）灰錐可自然風干（時間長）或置于60℃的烘箱內烤1小時，然后將其用氧化鎂或與灰錐相同的灰和糊精調合的溶液固定于灰錐托板上，固定時必須保證灰錐正直。固定后需風干或烘干才能試驗。（4）做好灰錐后再安裝儀器，首先將測試儀主機箱擺放到臺上，調整底部旋鈕使之平穩，擰下左、右及后蓋板螺釘取下三塊蓋板（注意拔掉后蓋板上的散熱風扇連接插頭），接下來擰下外殼與底板的螺釘，將外殼取下（注意拔掉電源開關及加溫指示燈的連接插頭）。（5）將高溫爐置于地上，卸下兩端蓋板，將硅碳管的一端裝上接線夾及帶瓷套管的連接線并擰緊，然后將硅碳管插入高溫爐內并將另一端裝上接線夾及帶瓷套管的連接線并擰緊，注意兩端的接線夾出口應朝同一方向，將連接線與接線柱裝好，接線柱必須擰緊并確保各連線接觸良好，將兩端的蓋板裝好，檢查接線夾及連線有無與金屬部位接觸（用萬用表測量），并保證硅碳管的兩頭與蓋板有一定的間隙。切記對硅碳管的操作要小心以防弄斷；擰下爐子一端的大螺母，將剛玉管插入爐內，并在另一端的端口內墊入高溫密封墊圈，并用剛玉管壓緊。剛玉管與密封墊圈裝配示意圖（6）將高溫爐抬放在導軌上，檢查高溫爐的四個輪子是否都承受壓力，未承受壓力的須調整輪子的高度使之受力；連接好可逆電機電源線和硅炭管兩端的加熱導線；調整好定位檔板的位置，確保高溫爐運動時不會碰壞光槽。（7）將熱電偶套插入熱偶支架孔內，尾部比支架平面長2~3mm即可，然后仔細、反復調整套管位置，使放樣品的支板位于高溫爐內時，從爐子的尾部這一頭看進去時如下圖所示，最后再擰緊緊固螺絲。調整熱電偶套管的效果圖圖中：A≈B、C=1~2mm（8）裝好石英鏡片（必須加高溫密封墊圈）和反射鏡（鏡面為鍍膜的一面作為反射面，否則圖像有重影）；連接熱電偶信號線和冷端補償信號線，要求：冷端補償信號線接在熱電偶的負極，并且各接頭必須接觸良好。（9）查看隨機檔案中的硅炭管的阻值，根據硅炭管的阻值將調壓器的輸出電壓調至相應的電壓值（見下表），并連接好各電源線，暫時接上電源開關（調試時自帶一個開關）。不同阻值硅炭管對應電壓值硅炭管阻值對應電壓值3.5Ω~4.5Ω160V4.5Ω~5.5Ω170V5.5Ω~6.5Ω180V6.5Ω~7.5Ω190V（10）組裝CCD及鏡頭。鏡頭上的信號線插入CCD尾部對應的插座。將CCD固定在CCD支架上，連接好視頻線和12V電源（橙色線為“+”極）。在灰錐托板支架上放入一塊空白灰錐托板，運行5E-AF程序，在“功能”選項的“硬件調試”中測試各項功能。如正常,則用“模擬測試”把高溫爐前進至工作位置后，通過“高溫爐加熱控制”中的“電源開、關”按鈕將加熱高溫爐至1000℃左右，再進入“功能”選項中的“圖像卡測試”，反復調整CCD的焦距（出廠時可能已調好）及支座的高度或旋轉反射鏡直至在屏幕上得到清晰的圖像為止。效果如圖所示（調好后鎖緊焦距螺釘）。CCD調整圖像示意圖（11）如需采用通氣法控制測試環境為弱還原氣氛，則需安裝氣路裝置。氣體可采用50±10%(V/V)的H2和50±10%(V/V)CO2或40±5%(V/V)的CO和60±5%(V/V)CO2混合。安裝方法如下：氣體鋼瓶盡可能遠離（2米以上）測試儀器，H2鋼瓶接0～0.4Mpa的減壓閥，CO2鋼瓶接0～0.6Mpa的減壓閥，將減壓閥與氣體控制器上對應的進氣口用ASH管子(一般4米長)連接，面對氣體控制器，左邊一路為H2，右邊一路為CO2,且相應流量計上有H2和CO2的標識。出氣口（氣體控制器上部）用一段ASH管子連接然后在管子的另一頭用硅膠管（0.5米長）與主機箱左端（面對主機箱正面）進氣口相連。出氣口在主機箱右后部位，用ASH管子連接,將管子引到室外，其出口不要靠近高溫或火源。注意：因H2是易燃、易爆氣體，使用時應注意安全，確保減壓閥、流量計、電磁閥等接頭處密封良好，不漏氣，室內通風良好，其它事項可參考有關氣體使用規程。（12）拆下電源開關,裝上外殼,擰緊外殼與底板的螺釘,重新裝好電源開關及加溫指示燈:裝好后蓋板及兩端蓋板。（13）運行5E-AF測試程序，進入“設置”中的“系統設置...”項目，檢查“溫度調整”一欄應為隨機檔案中“溫度調整”值，“T1變形溫度”一般設置為“適中”,其它的“打印方式”和“識別方式”按用戶要求設置,“測試單位”中輸入該儀器所屬單位或實驗室的名稱，按“確定”保存退出。（14）將主板上“JP”置于“CAL”位置，待電壓穩定后（幾分鐘），進入“功能”中的“硬件調試”，此時顯示“熱電偶讀入溫度”值應等于主板上記錄的溫度值（誤差為±1℃），否則應重新計算放大倍數：進入“設置”中的“熱電偶系數”項目，輸入密碼“CSKY”，輸入主板上記錄的電壓值（該值也可查閱隨機檔案），然后按“計算倍數”按鈕，反復幾次直到每次計算的結果基本相等為止，按“確認”保存退出（讀溫正確后切記將JP置回“NOR”位置）；此時“冷端補償”值應等于當前的室溫。注意：熱電偶放大倍數在隨機檔案中和卡板上都可以找到；但更換卡板后，需要按此方法重新計算熱電偶放大倍數.切記在做實驗前在軟件中認真設置好溫度調整（補償），熱電偶放大倍數。以上步驟有的在調試車間已完成，寫上供儀器拆卸更換部件時參考。3．調試進行標樣準確度測試試驗：進入5E-AF測試程序，點擊“測試”，按提示放入前面已準備好的灰錐，輸入灰樣的信息及化驗員的姓名等。采用“弱還原性（通氣法）”還要按提示打開鋼瓶總閥(見下面注意事項)；采用“弱還原性（封炭法）”則要在實驗開始前在剛玉舟加入石墨粉5～6g，上面蓋一層活性炭5～6g放入高溫爐后部，剛玉舟后端面剛好與剛玉管的端面平齊。注意：一次實驗最多只做兩個灰樣。采用通氣法控制測試環境為弱還原氣氛應注意如下事項：a.實驗前：應確保減壓閥、流量計、電磁閥等接頭處密封良好，不漏氣。減壓閥壓力調節到0.1Mpa左右，H2和CO2流量分別調到150ml/min左右。同時打開實驗室的門窗，使室內空氣自由流通。以防萬一H2泄漏而發生危險。b.實驗過程中:在200℃時儀器自動打開CO2氣閥,在500℃時儀器自動打開H2氣閥，注意觀察流量計并調整好流量，氣閥打開后直到實驗結束才關閉,應隨時觀察氣路情況。準確度試驗應分別進行氧化性及弱還原性氣氛的試驗，每種氣氛環境都用標樣進行測試，試樣數可為1個或2個，但兩者都必須有（注意：測試氣氛應與系統設置的一致）。如測試結果超差，則應查明原因后重新測試，打印結果并記錄測試中的異常情況。灰錐托板放置示意圖如用戶有特殊使用要求，比如進行灰熔融測試時只用某一種方法，也可只進行氧化性氣氛或弱還原性氣氛中的一種。氧化性氣氛環境下和弱還原性氣氛下測試結果與標準值的差值如下表所示為合格。測試結果準確度表（廠標）熔融特征溫度氧化性氣氛準確度還原性氣氛準確度變形溫度（DT）≤50℃≤60℃軟化溫度（ST）≤30℃≤40℃半球溫度（HT）≤30℃≤40℃流動溫度（FT）≤30℃≤40℃如果用標準灰樣測試，測試結果應符合廠標要求。測試客戶樣，測試結果應符合GB/T219-1996的要求。測試結果準確度表（GB/T219-1996）熔融特征溫度氧化性氣氛準確度還原性氣氛準確度變形溫度（DT）≤60℃軟化溫度（ST）≤40℃≤80℃半球溫度（HT）≤40℃≤80℃流動溫度（FT）≤40℃≤80℃4.主要部件裝卸注意：儀器內部有裸露的220V接線柱，因此除CCD攝像頭的調準必須在開機狀態下調整外，其余部件的裝卸需要在拔掉電源插頭下進行。4.1CCD攝像頭的裝卸和調準。4.1.1攝像頭的拆卸取下儀器右邊邊蓋和后蓋擰松攝像頭（1）尾部的接線柱螺釘，取下電源線和同軸電纜線（視頻線）擰下攝像頭固定螺釘（4），取出CCD攝像頭4.1.2攝像頭裝上時，按相反順序操作。注意：電源線的“+”“-”極必須對應連接。（橙色線為+，白色線為-）。4.1.3調準CCD攝像頭部分的調準必須在加熱爐爐膛內較亮的情況下才能進行，因此在加熱爐升溫一段時間到爐膛較亮或在室溫下用燈泡照亮灰錐托板上的參照物的方法進行。打開主機，進入“硬件調試”中的“圖像卡測試”首先調準反光鏡（6）（粗調圖像左右位置）：擰松螺釘（7）后，反光鏡座（8）可繞軸線旋轉，通過旋轉反光鏡座來調節圖像的升降和角度。調準后結果：應使反光鏡有效光區域的中心高度基本對齊灰錐的中下部或與觀察口的中心高度對齊；反光鏡的角度：按上圖所示調準到45度，然后擰緊螺母（7）。注意：鏡面有鍍膜的一面為反光面，否則圖像有重影。調準攝像頭的高度（粗調圖像上，下位置）：擰松螺釘（3），即可上下移動和前后擺動攝像頭，實現調節攝像頭高度和傾斜角度的目的。原則上應調準攝像頭稍微向前傾斜，且高度與反光鏡有效反光區域的中心高度一致。預緊螺釘（3）。調準攝像頭的角度（水平角度）：擰松螺釘（4），即可偏擺攝像頭，調節攝像頭的水平角度。從屏幕上看，反映為調節灰錐圖像左右移動。擰松螺釘（2），可上下前后移動攝像頭。將灰錐托板上邊緣線與綠線平行，且基本在兩條綠線之間。調準后顯示的圖像如下圖所示?；义F托板上邊緣線與綠線平行，且基本在兩條綠線之間。上方兩個亮角大小基本一致，且越小越好。調準鏡頭焦距使圖像最清晰：用小螺絲刀調節鏡頭上的對比度，亮度電位器（要揭開兩個小蓋帽）。旋轉鏡頭有刻度的微調旋鈕，微調焦距。若圖像還不清晰，則要用小內六角扳手將CCD頭部上下兩個螺絲擰松，將鏡頭擰出或擰進去一點。反復粗調后再微調，直到圖像清晰為止。調好后，擰緊各調節螺母。4.2石英鏡片的裝卸取下儀器右邊蓋避開反光鏡，用左手扳竹彈簧片（2），同時用右手斜向上取下石英玻璃鏡片（1）即可。密封墊（3）也可以同時取出。注意防止打碎、碰壞玻璃鏡片。將取出的鏡片擦干凈后，按相反的順序裝上鏡片。注意墊好密封墊。必要時，更換密封墊。4.3熱電偶套管（灰錐支桿）的裝卸及調整通過軟件的硬件調試，將高溫爐移動到放樣位置，然后關主機電源。取下儀器右邊蓋，打開面板上的放樣窗口。1.石英玻璃鏡片2.彈簧片3.密封墊4.熱電偶接線柱5.熱電偶6.熱電偶套管7.緊固螺釘擰松熱電偶接線柱（4）上的螺母，取下熱電偶絲；擰松兩個緊固螺釘（7）從放樣窗口伸手進去，向加熱爐方向慢慢取出熱電偶套管（連同熱電偶絲）。注意不要弄斷熱電偶絲。裝配時，按相反的順序操作。但要注意：將熱電偶套管插入熱電偶支架孔內時，其尾部應伸出支架平面2-3mm，且安放灰錐托板的支撐面必須水平。接線時，熱電偶的負端（黑色導線、鉑絲電極）、冷端補償信號線和電纜上接熱電偶的白色線必須連接在同一個接線柱上。4.4硅碳管的裝卸通過軟件中的硬件調試，將高溫爐退到放樣位置，然后關閉主機電源。取下儀器的左邊蓋和后蓋；取下熱電偶套管旋下螺蓋（1），則密封墊圈（2）和檔板（3）也同時卸下緩慢抽出剛玉管（4），開始時必須用兩手分別托住剛玉管的兩端松開左右邊蓋板（6）上的8個固定螺釘，分別取下左右蓋板。此時，右蓋板內的密封墊（10）也同時可取下。取下散熱罩子（7）松開左右硅碳管管夾（5）上的接線柱螺母，取下與之相連的接線。螺蓋2.密封墊圈3.擋板4.剛玉管5.6.蓋板7.散熱罩8.硅碳管9.爐體10.密封墊取下硅碳管管夾（5），然后取下硅碳管（8）注意：硅碳管容易碎，必須小心操作。裝傷硅碳管時，按上述相反的順序操作。注意不要漏裝了左右兩個密封圈（2和10）。4.5密封墊的更換按4.4節1.2.4條方法，取出左邊的密封墊圈（2）用手慢慢將剛玉管（4）拖出約5mm用鑷子或手將壞的密封墊圈（10）從右蓋板中夾出將新的密封墊圈（10）塞入右蓋板孔內。注意裝正、貼平將新的將剛玉管向右推動，到壓緊右密封墊圈（10）將新的密封墊圈（2）和擋板（3）裝入螺蓋（1）內后，旋上螺蓋，并擰緊。復樣復裝儀器的左邊蓋和后蓋。5.日常操作與維護5.1日常操作為了確保您的實驗順利進行，在日常的使用中請按下述步驟操作該儀器。(請參考圖2-2)5.1.1取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB/T212-91規定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細到0.1mm以下。5.1.2取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數滴糊精溶液濕潤并調成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心推至瓷板或玻璃板上，在空氣中或60℃下干燥備用。5.1.3用糊精溶液將少量氧化鎂或灰錐相同的灰樣調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內，并使灰錐垂直于底面的側面與托板表面垂直。注意：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。5.1.4按順序打開打印機、計算機、測試儀主機(包括調壓器)的電源開關。5.1.5運行測試程序，點擊“開始測試”，待高溫爐完全退出后將帶灰錐的托板置于樣品支架上(如圖2-2中=7\*GB3⑦),然后輸入樣品相關數據(詳細操作見第四章),最后點擊”確實”.5.1.6如用封碳法實驗，則等高溫爐前進停止后,擰下尾部密封螺帽(圖5-3.1),將裝好碳物質的剛玉舟推入爐內,直到接觸到樣品支架善頭部,檢查密封墊圈并擰好螺帽,螺帽不要擰得過緊,以防剛玉管熱膨脹而損壞。5.1.7如果用通氣法則需打開鋼瓶閥門，當爐溫升到500℃時將自動向爐內送入混合氣體,注意觀察流量應為150mL/min左右；氧化性氣氛則裝上有孔的石英墊板。注意：放樣時不要搖動樣品支架；在剛玉舟內裝炭物質時應放置于靠近灰錐的一端，且不能使用煙霧太多的物質，否則在高溫時將影響圖像的清晰度。5.1.8高溫爐運動到位后即開始控制升溫，當所有樣品各特征溫度判定或溫度到達1500℃后，試驗結束，停止升溫、自動保存和打印結果。5.1.9試驗結束后，可立即關閉測試儀主機電源開關、計算機系統電源，但最在30分鐘后再切斷總電源，以利儀器散熱。如果要進行第二次試驗需要等到爐溫降到200℃以下。5.1.10第二次試驗時，應觀察上次試驗的灰錐托板的情況，如發試樣與托板作用，則應更換托板材料重新試驗。5.2日常維護為了確保儀器正常工作、測試結果準確可靠，需進行下述日常維護。5.2.1因圖像的清晰程度是該儀器準確判定各特征溫度的前提條件。影響圖像清晰度的主要因素有鏡頭的焦距、石英鏡片（圖5-2.1）的表面沾污情況。當采用封碳法時很容易使鏡片變臟，因此建議每次實驗前將儀器后爐管處的彎頭石英鏡片擦干凈。而采用通氣法或氧化性氣氛，相對情況要好得多，可多次實驗后清洗一次。如鏡片模糊嚴重，可采用煤灰等物加水擦洗，但不能用砂紙等畫傷鏡片表面。5.2.2灰錐圖像的位置是否符合要求，是儀器正常工作的必要條件。影響其主要部件有樣品支架、反射鏡、攝像頭等的相對位置，因此一般不要輕易調整以上部件，如需要調整請放入三個樣品升溫到900℃以上，然后調整上述部件，最終達到下圖所示效果。5.2.3如果采用弱還原性氣氛測試，則高溫爐的氣密性將直接影響測試結果準確度。整個高溫爐采用4個耐高溫的密封墊圈密封，其詳細位置及更換方法見本說明書第五章（5.5），請定期檢查上述密封墊的狀況，損壞時應及時更換。5.2.4如采用封碳法實驗弱還原性氣氛，應注意碳物質的數量及放置位置，該儀器推薦使用5～6g石墨粉，然后在其上面覆蓋一層木炭（5～6g）。木炭應選用質量較好的，以免產生煙霧。如測試結果有偏差可適當調整木炭的使用量，同時應將碳物質置于剛玉舟的一端。5.2.5灰錐的制作：糊精溶液按100g/L的比例配制，調灰時不要調得太濕，否則很難脫模，擠壓成型時一定要壓緊，不能有孔洞存在。試驗時挑選錐尖完好、錐體形狀端正的灰錐并且一定要干透。5.2.6儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并