四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 12規(guī)范性引用文件 13方法原理 1 1 26操作步驟 27結(jié)果計(jì)算 2本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：成都土壤肥料測試中心、四川省農(nóng)科院土肥所、成都市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣總站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張輝，馬紅菊，蘇光麒，雷建容，肖愛平，宋文琪，代天飛，劉紅兵。1土壤堿解氮的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤堿解氮的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類土壤堿解氮的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑以及制品的選擇3方法原理用堿液處理土壤時(shí)，易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮?jiǎng)t先經(jīng)還原劑轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，再轉(zhuǎn)化為氨，氨氣擴(kuò)散后被硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算堿解氮的含量。除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682三級用水的規(guī)定，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，按HG/T3696的規(guī)定執(zhí)行。4.1鋅-硫酸亞鐵還原劑：稱取50.0g磨細(xì)并通過0.25mm孔徑篩的硫酸亞鐵(FeS04·7H20)及10.0g鋅粉混勻，裝入棕色瓶中。用前現(xiàn)制。4.2定氮混合指示劑：稱取0.50g溴甲酚綠和0.10g甲基紅于瑪瑙研缽中，研磨后溶于100mL95%4.3硼酸指示劑溶液[p(H3B03)=20.0g/L]:稱取硼酸(H3BO3)20.0g溶于水中，稀釋至1L。每升加入定氮混合指示劑(4.2)20.0mL,然后以稀氫氧化鈉溶液或稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至紅紫色(pH約為4.5)。每次使用前檢查pH,如pH發(fā)生變化，應(yīng)用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)。4.4堿性膠液：100mL甘油中投入約5g氫氧化鈉(NaOH)并攪拌均勻。4.5氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.8mol/L]:稱取72.0g氫氧化鈉(NaOH)溶于約500mL水中，冷卻后稀釋至1L。4.6氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.2mol/L]:稱取48.0g氫氧化鈉(NaOH)溶于約500mL水中，冷卻后稀釋至1L。214.7鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HC1)=0.01mol/L]或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(2H2SO4)=0.0配制0.1mol/L鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定，臨用前用煮沸并冷卻的水定容稀釋10倍。5儀器設(shè)備5.2恒溫培養(yǎng)箱(控溫在60℃以內(nèi))。5.3擴(kuò)散皿(外直徑10cm,內(nèi)直徑9cm,皿高2.5cm,底厚1.0cm。擴(kuò)散皿內(nèi)室外直徑4.5cm,內(nèi)直徑4cm,內(nèi)室凈高略低于外室凈高，為1.3cm)。6操作步驟6.1稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣2g(精確到0.01g)和1g鋅-硫酸亞鐵還原劑(4.1)(若為水稻土，不需要加還原劑)在擴(kuò)散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣和還6.2在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中，加入2mL硼酸指示劑溶液(4.3)。6.3在皿的外室邊緣上方均勻地涂上堿性膠液(4.4),蓋上毛玻璃(毛面向下),旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全黏合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10.0mL1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.5),立即將毛玻璃蓋嚴(yán)。若為水稻土樣品，則將1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.5)改為用1.2mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.6)。6.4在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使氫氧化鈉溶液與土樣充分混合，然后小心地用兩交叉成十字形圈緊，使毛玻璃固定。將擴(kuò)散皿放在恒溫培養(yǎng)箱中，于40℃±1℃保溫24h。6.5將擴(kuò)散皿取出，小心轉(zhuǎn)開毛玻璃，用半微量滴定管以0.01mol/L的鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)7