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文檔簡介

Methyltetrahydrophthalicanhydrideforindustrialu浙江省質(zhì)量協(xié)會發(fā)布I II 2 2 2 2 7 8 8本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定化工科技有限公司、寧波大風(fēng)江寧新材料科技有限公1工業(yè)用甲基四氫苯酐本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基四氫苯酐的術(shù)語和定義、基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、本文件適用于以間戊二烯及異戊二烯,和順丁烯二酸酐為主要原料制得的工業(yè)用甲基四氫苯酐,分子式:C9H10O3和GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣GB/T3676—2020工業(yè)用順GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密GB/T6324.6有機化工產(chǎn)品試驗方法第6部分:液體色度的測定三刺GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表4基本要求4.1研發(fā)設(shè)計4.2原材料4.3工藝與裝備4.3.2應(yīng)配備自控系統(tǒng)設(shè)備(DCS),具備工藝過程實時監(jiān)控能力。4.4檢驗檢測4.4.1應(yīng)配備氣相色譜儀、全自動電4.4.2應(yīng)具備間戊二烯中反式間戊含量、異戊二烯中異戊二烯含量、順丁烯二酸酐中順丁烯二酸酐36.1.2試驗方法中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T在選定溫度下,用冷藏法檢驗樣品是否產(chǎn)生轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速,設(shè)置為100r/min。鉀,根據(jù)加入的氫氧化鉀標準滴定溶液體積和滴定消耗的硫酸標準滴定溶液的體積,計算樣品酸值。6.7.2.2鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:c(KHC8H4O4)=15g/L。稱取約0.75g于106.7.2.3硫酸標準滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.1用所配制的氫氧化鉀標準滴定溶液滴定50mL的15g/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,加2滴酚酞指示.................................C1——氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/Lm——鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,單位為克(gV1——氫氧化鉀溶液體積,單位為毫升(mL);V0——空白試驗消耗氫氧化鉀溶液體積,單位為毫升(mL);204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(兩人進行標定,分別做四平行,每人四平行標定結(jié)果相對極差不得大于0.15%,兩人共八平行標定結(jié)果相對極差不得大于0.15%。色,記下耗用體積V2。酸值X1,結(jié)果以毫克氫氧化鉀每克(mgKOH...............................X1——酸值,單位為毫克氫氧化鉀每克(mgKOH/gC1——氫氧化鉀標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/LC2——硫酸標準滴定溶液實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L5V2——硫酸標準滴定溶液耗用體積,單位為毫升(mLm1——樣品的質(zhì)量,單位為克(g取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5根據(jù)6.7測定總酸值時樣品直接反應(yīng)消耗氫氧化鉀的量,以及樣品先和甲醇反應(yīng)后再用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定所消耗氫氧化鉀的量,由二者消耗記下耗用體積V3。(X1C1V3)(X1C1V3)72.02×1.02(56.11m2,1000 (56.11m2,1000X2——酐基含量(以C2O3計),單位為%;X1——按6.7測定得到的酸值,單位為毫克氫氧化鉀每克(mgKOH/gC1——氫氧化鉀標準滴定溶液的準確濃度,單位為摩爾每升(mol/LV3——氫氧化鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mLm2——樣品的質(zhì)量,單位為克(g72.02——酐基(C2O3)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于稱取6g~8g樣品,加熱溫度為125℃±2℃,不開鼓風(fēng),其他按GB/T1669的規(guī)定進行。6.10.2.3硫酸標準滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.16.10.3.3電熱恒溫干燥箱:最高300℃,溫度波動±1℃。6.10.4三乙胺丙酮標準滴定溶液濃精確吸取5mL硫酸標準滴定溶液于150ml燒杯中,再加入40mL丙酮,接著加入0.20g無水高氯酸鋇,攪拌至溶解后,在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進三乙胺丙酮溶液濃度C,結(jié)果以摩爾每升(mol/L)表示......................................C3——硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/LV4——硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mLV5——突躍點為終點消耗三乙胺丙酮溶液的體積,單位為毫升(mL)。兩人進行標定,分別做四平行,每人四平行標定結(jié)果相對極差不得大于0.15%,兩人共八平行標定結(jié)果相對極差不得大于0.15%。入0.10g~0.15g無水高氯酸鋇,攪拌不少于5min,至完全溶解呈透明,在電位7V6——突躍點為終點消耗三乙胺丙酮溶液的體積,單位為毫升(mLm3——樣品的質(zhì)量,單位為克(g取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大1√√52√—53√—54√√55√√56√√57√√58√√59√√5注在原材料、生產(chǎn)工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批次為7.2.2.1采樣按GB/T3723、GB/T6678和G7.2.2.2將所取樣品充分混勻后,將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中密封并粘貼標簽,產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用,另一份留存檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果如有指標不符合本文件要7.3.3檢驗結(jié)果全部符合本文件要求,則判定該產(chǎn)品

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