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文檔簡介
羅蘭
副教授任務黃連中小檗堿的提取分離和檢識任務黃連中小檗堿的提取分離和檢識黃連為毛茛科科植物黃連、三角葉黃連、云連、的干燥根莖。以上三種分別習稱“味連”、“雅連”、“云連”。性寒,味苦。具清熱燥濕,瀉火解毒之功。
黃連的有效成分主要為生物堿,含量為1%~8%。小檗堿的含量最高。已分離出來的生物堿:小檗堿、巴馬丁、黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿和表小檗堿、木蘭堿等。除木蘭堿外均屬原小檗堿型生物堿。小檗堿以鹽酸小檗堿的形式存在于黃連中?;瘜W成分R1R2R3R4R5小檗堿巴馬丁黃連堿甲基黃連堿藥根堿表小檗堿
小檗堿的作用
小檗堿有較強的抗菌、抗病毒作用;小檗堿、黃連堿等原小檗堿型生物堿具有明顯的抗炎、抗潰瘍、免疫調節及抗腫瘤等作用。小檗堿在自然界分布廣泛,如毛茛科的黃連屬、防已科的古山龍屬、蕓香科的黃柏屬、小檗科的小檗屬等。
性質
從水或稀乙醇中結晶所得的小檗堿為黃色針狀結晶。游離型小檗堿能緩溶于冷水(1:20),易溶于熱水(1:8)和熱乙醇(1:12),難溶于丙酮、三氯甲烷和苯等。小檗堿的鹽酸鹽在冷水中溶解度小(1:500),可溶于沸水,幾乎不溶于乙醇。小檗堿的硫酸鹽在水中溶解度較大(1:30),。
(一)鹽酸小檗堿的提取分離
酸提取堿沉淀法鹽析法注意事項1.采用何酸提???濃度?2.為什么用石灰乳調堿性?3.鹽析的目的?鹽的用量?酸提取堿沉淀法藥
材沉
淀H2OH+/H2O提?。患訅A堿化游離小檗堿
硫酸的濃度一般為0.2%~0.3%為宜,若硫酸水溶液濃度過高,小檗堿可成為重硫酸小檗堿,其溶解度(1﹕150)明顯較硫酸小檗堿(1﹕30)小,從而影響提取效果。用石灰乳調PH,可以使硫酸小檗堿游離成小檗堿,并可沉淀果膠、黏液質等多糖類雜質。
酸提取堿沉淀法黃連提取液(處理后)H2O沉淀濃HCl調PH2-3,加NaCl達飽和鹽酸小檗堿鹽析法
鹽析
進行鹽析時,加入氯化鈉的量,以不超過提取液量的10%(g/v)計算,即可達到析出鹽酸小檗堿的目的氯化鈉的用量不可過多,否則溶液的相對密度增大,造成析出的鹽酸小檗堿結晶呈懸浮狀態難以下沉。
檢識
生物堿的沉
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