1DB21/TXXXX—2022生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部實驗室比對指南本文件提出了組織遼寧省境內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部實驗室間比對指南。本文件適用于組織一定數(shù)量的生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部實驗室間比對，并滿足GB/T27025《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》、國家認證認可監(jiān)督管理委員會《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準(zhǔn)則》對實驗室間比對的要求。本文件提供的方法也可作為實驗室內(nèi)部比對，如人員比對、儀器設(shè)備比對、方法比對等的參考。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.1-2009統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第一部分:一般統(tǒng)計術(shù)語與用于概率的術(shù)語GB/T3358.2-2009統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第2部分應(yīng)用統(tǒng)計GB/T3358.3-2009統(tǒng)計學(xué)詞匯及符號第2部分實驗設(shè)計GB/T4882-2001數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)性檢驗GB/T4883-2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T4889-2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗GB/T10092-2009數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋檢測結(jié)果的多重比較3術(shù)語和定義GB/T3358.1-2009、GB/T3358.2-2009、GB/T3358.3-2009、GB/T4882-2001、GB/T4883-2008、GB/T4889-2008、GB/T10092-2009界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1公正性客觀性的存在。3.2投訴任何人員或組織向?qū)嶒炇揖推浠顒踊蚪Y(jié)果表達不滿意，并期望得到回復(fù)的行為。3.3實驗室間比對按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。3.4實驗室內(nèi)比對按照預(yù)先規(guī)定的條件，在同一實驗室內(nèi)部對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。2DB21/TXXXX—20223.5能力驗證利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力。3.6實驗室從事下列一種或多種活動的機構(gòu)：檢測；校準(zhǔn)；與后續(xù)檢測或校準(zhǔn)相關(guān)的抽樣。3.7判定規(guī)則當(dāng)聲明與規(guī)定要求的符合性時，描述如何考慮測量不確定度的規(guī)則。3.8驗證提供客觀證據(jù)，證明給定項目滿足規(guī)定要求。3.9確認對規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗證。4比對方案設(shè)計4.1對實驗室的要求4.1.1本比對方案適用于兩個及以上實驗室間比對，其目的是為了確定實驗室所使用方法的可靠性和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。4.1.2把組織比對的實驗室叫做主實驗室，被邀請參與比對的實驗室叫做參與實驗室。4.1.3如果可能，應(yīng)確定一個實驗室作為參照實驗室，假定參照實驗室的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。將其他參與實驗室的檢測結(jié)果與參照實驗室的結(jié)果進行比較，得出參與實驗室的檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠的結(jié)論。注：很多情況下，沒有任何充分的理由認為某個實驗室是參照實驗室，因此確定參照實驗室往往不可行。4.2對方法和檢測程序的要求4.2.1所有參與比對的實驗室應(yīng)盡可能使用同一方法。4.2.2選用的方法應(yīng)具有可接受的重復(fù)性，不會因為環(huán)境的變化和檢測人員不同、使用的試劑和消耗性材料不同而產(chǎn)生不可接受的差異。4.2.3所有參與比對的實驗室應(yīng)使用方法規(guī)定的統(tǒng)一程序進行檢測。主實驗室應(yīng)在比對開始之前進行必要的試驗，也可委托有能力的實驗室進行這項試驗。例如實施耐用性試驗，以獲得應(yīng)進行嚴格控制的實驗條件。必要時，應(yīng)征求參與實驗室的意見，盡可能在比對開始之前詳細了解需要嚴格控制的檢測條件。4.3對樣品的要求4.3.1用于比對的樣品應(yīng)具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性。注：必要時，可參照CNAS-GL03：2006《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的方法實施樣品的均勻性和穩(wěn)定4.3.2如果有必要并可能的情況下，樣品的前處理可統(tǒng)一由一個實驗室完成。4.3.3如果確定參照實驗室不可行，應(yīng)盡可能使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，如實物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或具有準(zhǔn)確的接受參考值的樣品。3DB21/TXXXX—20224.3.4主實驗室應(yīng)正確分割樣品，適當(dāng)?shù)陌b及適當(dāng)?shù)臉悠钒l(fā)送運輸方式，確保樣品到達參與實驗室不會損壞、變質(zhì)影響檢測。4.4確定重復(fù)檢測次數(shù)4.4.1主實驗室應(yīng)預(yù)先確定重復(fù)檢測的條件。即樣品是在重復(fù)性條件還是在再現(xiàn)性條件下實施獨立重復(fù)檢測。注：獨立重復(fù)檢測是從稱取樣品開始，到檢測結(jié)果獲取，每個重復(fù)之間相互獨立。4.4.2如果確定在再現(xiàn)性條件下獨立重復(fù)檢測，主實驗室應(yīng)規(guī)定不可改變的條件和可以改變的條件；4.4.3依據(jù)GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋檢測結(jié)果的多重比較》附錄A中根據(jù)自由度要求確定每個實驗室最少檢測次數(shù)來確定重復(fù)檢測的次數(shù)，計算公式為式:式中：n—各實驗室重復(fù)樣品檢測次數(shù)；f—自由度，一般要求自由度；k—參加實驗室的個數(shù)。一般情況下，檢測重復(fù)次數(shù)應(yīng)盡可能的多，以不少于8為宜。4.5作業(yè)指導(dǎo)書或說明4.5.1主實驗室應(yīng)編制詳細的作業(yè)指導(dǎo)書或比對說明，確保參與實驗室能按統(tǒng)一的要求和程序?qū)嵤z測；4.5.2作業(yè)指導(dǎo)書或比對說明至少以下詳細內(nèi)容：a)收到樣品后，實施檢查確認的內(nèi)容，填寫樣品確認書的要求，樣品保管說明；b)至少應(yīng)在收到樣品后多少天內(nèi)完成檢測及結(jié)果報送的要求；c)獨立重復(fù)檢測的樣品個數(shù)和重復(fù)性/再現(xiàn)性條件規(guī)定；d)樣品處置程序及注意事項；e)詳細的檢測程序及重要的注意、控制事項；f)數(shù)據(jù)采集、計算轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)修約及有效位數(shù)要求，報送結(jié)果數(shù)量要求；g)報送記錄的內(nèi)容要求；h)參與實驗室在結(jié)果報送文件中，有關(guān)特殊情況說明的要求；i)聯(lián)系方式、聯(lián)系人等；j)其他必要的說明（如果有）。5結(jié)果的統(tǒng)計分析評價5.1數(shù)據(jù)預(yù)處理5.1.1正態(tài)性檢驗5.1.1.1多數(shù)情況下，檢測結(jié)果服從正態(tài)分布。因此，可接受檢測結(jié)果服從正態(tài)分布的假定而不必進行檢驗。如果認為有必要，可按照GB/T4882-2001（idtISO5479:1997）《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)性檢驗》提供的方法，對所有實驗室的檢測結(jié)果進行正態(tài)性檢驗。4DB21/TXXXX—20225.1.1.2GB/T4882-2001第5章為圖方法檢驗。此為一個簡單直觀的方法，便于使用。有些情況下，可能需要對數(shù)據(jù)進行對數(shù)或指數(shù)等方式轉(zhuǎn)換，結(jié)果才服從正態(tài)分布。該標(biāo)準(zhǔn)給岀了轉(zhuǎn)換的方法。5.1.1.3多數(shù)情況下，無現(xiàn)成的實驗室間比對檢驗數(shù)據(jù)分布背景情況資料，例如無法獲得豐度和偏度的信息，所以經(jīng)常使用GB/T4882-2001第8章中的無方向檢驗。該標(biāo)準(zhǔn)8.1.2推薦了夏皮洛—威爾克（Shapiro-Wilk）檢驗和愛潑斯—普利（Epps-Pulley）檢驗及其選用的經(jīng)驗規(guī)則。當(dāng)樣本容量8≤n≤50時，可選用夏皮洛—威爾克檢驗，小樣本（n<8）對偏離正態(tài)分布的檢驗不太有效；當(dāng)樣本容量n≥8時，可采用愛潑斯—普利檢驗，同樣地，小樣本（n<8）對偏離正態(tài)分布的檢驗不太有效。5.1.1.4當(dāng)有幾組來自于同一個總體的獨立樣本，每組樣本的樣本量相同且n≥8,可使用一種修正的夏皮洛—威爾克檢驗，對這幾組獨立樣本進行聯(lián)合檢驗。見GB/T4882-2001第9章。5.1.1.5經(jīng)正態(tài)性檢驗，若有不服從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)組，不能參加后續(xù)的統(tǒng)計學(xué)評價，應(yīng)予以剔除。考慮到參加實驗室數(shù)目有限，可能時，可要求被剔除的實驗室查找原因，采取糾正措施后補測，重新報告檢測結(jié)果。5.1.2離群值檢驗5.1.2.1結(jié)果正態(tài)性檢驗的數(shù)據(jù)組，還應(yīng)進行離群值檢驗，剔除離群值。5.1.2.2按照GB/T4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》給岀的方法進行離群值檢驗和剔除離群值。5.1.2.3由于不知所獲得的比對數(shù)據(jù)組中含有多少離群值，總體標(biāo)準(zhǔn)偏差亦為未知的情形，故使用GB/T4883-2008第8章規(guī)定的方法進行檢驗。該標(biāo)準(zhǔn)給岀了偏度—豐度檢驗法和狄克松（Dixon）檢驗法，分別適用于不同的情形，應(yīng)正確選用。5.1.2.4如果有離群值，應(yīng)按照GB/T4883-2008第5章規(guī)定的方法進行處理。5.1.2.5岀于收集的數(shù)據(jù)有限的考慮，應(yīng)要求被剔除數(shù)據(jù)的實驗室查找原因，采取糾正措施后補測，重新報告檢測結(jié)果。5.1.3方差齊性檢驗5.1.3.1按GB/T10092-2009中5.3.2給岀的方法，檢驗各組數(shù)據(jù)的方差齊性。5.1.3.2因方差過大的數(shù)據(jù)組應(yīng)剔除，不能參與后續(xù)的統(tǒng)計學(xué)評價。5.1.3.3考慮到參加實驗室數(shù)目有限，可能時，可要求被剔除的實驗室查找原因，采取糾正措施后補測，重新報告檢測結(jié)果。5.2結(jié)果評價5.2.1比對實驗室只有兩個的情形5.2.1.1這是一種極端的情形。屬于方差未知，但兩總體方差相等的情形，按GB/T4889-2008中6.1.2給出的方法，對兩正態(tài)總體的均值進行比較。假設(shè)兩總體均值相等，進行雙側(cè)檢驗。5.2.1.2如果檢驗結(jié)果表明，接受兩總體均值相等的假設(shè)，可判斷兩個實驗室的結(jié)果均為準(zhǔn)確可靠。如果不能接受兩總體均值相等的假設(shè)，則可以判斷其中一個實驗室的結(jié)果不準(zhǔn)確，但不能確定何為不準(zhǔn)確的實驗室，何為準(zhǔn)確的實驗室。5.2.1.3出現(xiàn)b）的情況，如果設(shè)定了參照實驗室，則可認為參照實驗室的結(jié)果準(zhǔn)確，而另一個實驗室的結(jié)果不準(zhǔn)確。5.2.1.4如果使用的樣品有接受參考值，則可采用GB/T4889-2008中5.1.2給出的方法，分別對實驗室的檢測結(jié)果均值與接受參考值進行比較，選擇雙側(cè)檢驗的情形。如果實驗室檢測結(jié)果均值與接受參考值沒有顯著性差異，證明此實驗室的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。5DB21/TXXXX—20225.2.2比對實驗室有3個及其以上的情形5.2.2.1有參照實驗室的情形如果設(shè)定了參照實驗室，可假定參照實驗室的結(jié)果為準(zhǔn)確結(jié)果，按GB/T10092-2009中6.