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文檔簡介
《四水硝酸鈣》編制說明
一、任務的來源
中國氮肥工業(yè)協(xié)會《團體標準計劃的通知》(中國氮協(xié)發(fā)[]號)文下達,牽
頭單位:中國氮肥工業(yè)協(xié)會硝基鈣鎂肥分會,起草單位:交城縣三喜化工有限公
司、山西金蘭化工股份有限公司、山西華鑫肥業(yè)股份有限公司、天脊集團精細化
工有限公司、山西省交城縣天龍化工實業(yè)有限公司、山西磊鑫化工股份有限公司、
交城縣德謙肥業(yè)有限公司。
二、目的及意義
目前硝酸鈣有兩個標準,一是工業(yè)硝酸鈣HG/T3787-2005,另一個是農(nóng)業(yè)
用硝酸鈣HG/T4580-2013。近年來,工業(yè)硝酸鈣使用的主要領(lǐng)域是丁晴乳膠手
套行業(yè)。醫(yī)療用丁晴手套除了對四水硝酸鈣的質(zhì)量分數(shù)需求大于98.5%以外,對
于水不溶物、Ph值、澄清度以及酸不溶物也有要求,而工業(yè)硝酸鈣HG/T
3787-2005沒有這些方面的要求。農(nóng)業(yè)用硝酸鈣雖然有HG/T4580-2013標準,
但目前農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肥料登記證中心,因其涉危不受理四水硝酸鈣生產(chǎn)企業(yè)的肥料
登記申請,只能作為肥料原料銷售。為此解決目前四水硝酸鈣生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品銷
售問題,現(xiàn)需要將工業(yè)硝酸鈣HG/T3787-2005標準進行修訂,出臺四水硝酸鈣
標準。
三、工作簡述
標準制定任務下達后,交城縣三喜化工有限公司、山西金蘭化工股份有限公
司、山西華鑫肥業(yè)股份有限公司、天脊集團精細化工有限公司、山西省交城縣天
龍化工實業(yè)有限公司、山西磊鑫化工股份有限公司、交城縣德謙肥業(yè)有限公司開
展了資料查詢、樣品收集和實驗驗證工作,起草人員先后進行了多次討論,于
2023年11月編寫了本標準的征求意見稿、編制說明。
四、技術(shù)內(nèi)容
1、范圍
規(guī)定了四水硝酸鈣的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標識、包裝、運輸、
貯存。
四水硝酸鈣是一種含四個結(jié)晶水的硝酸鈣鹽,是以碳酸鈣或氫氧化鈣和硝酸
為主要原料生產(chǎn)的。該產(chǎn)品主要應用于塑膠行業(yè),廣泛應用于化學、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)
等領(lǐng)域。
相對分子質(zhì)量:236.14(按2011年國際相對原子質(zhì)量)
2、技術(shù)要求
外觀:結(jié)晶狀產(chǎn)品。
四水硝酸鈣應符合表1和表2的指標要求,并應符合產(chǎn)品包裝容器和質(zhì)量證
明書上的標明值。
2
表1四水硝酸鈣的要求
項目指標
Ca(NO3)2·4H2O,%≥99
0.02
水不溶物,%≤
600g樣溶于500ml水中無浮油物、亮點無
PH值(50g/L溶液)6.0-7.0
鐵(以Fe計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.001
氯化物(以Cl計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.015
澄清度試驗/號≤5
酸不溶物(絡(luò)合硅,絡(luò)合鋁等),%≤0.01
表2四水硝酸鈣中汞、砷、鎘、鉛、鉻元素限量要求
項目指標
汞(以Hg計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.002
砷(以As計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.002
鎘(以Cd計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.002
鉛(以Pb計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.001
鉻(以Cr計)質(zhì)量分數(shù),%≤0.002
3試驗方法
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和符合
GB/T6682中三級規(guī)格的水。
本標準所需標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定
時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。
安全提示:試驗中所用的強酸、強堿為腐蝕品,操作時應小心,如濺到皮膚
上,立即用大量水沖洗,氯化物含量測定后的含汞廢液應集中處理后排放。
(1)外觀測定:目測法測定
(2)硝酸鈣Ca(NO3)2·4H2O含量的測定
方法提要:在試驗介質(zhì)中,鈣離子與EDTA定量反應,以鈣指示劑指示終點。
試劑和材料:乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:C(EDTA)=0.02mol/L;氫
氧化鈉溶液:100g/L;
鈣試劑羧酸鈉指示劑:稱取0.1g鈣指示劑與10g氯化鈉研磨混合后,貯存
于茶色磨口瓶中。
分析步驟:稱取約5g試樣(精確至0.0002g),溶于250mL燒杯中,加水
溶解,全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25mL
試驗溶液,置于250mL的錐形瓶中,加50ml水,加3mL三乙醇胺溶液,用氫氧
化鈉(80g/l)溶液調(diào)節(jié)PH12左右,加0.1g鈣試劑羧酸鈉指示劑,用0.02mol/l
乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由灑紅色變?yōu)榧兲m色為終點,記下毫
升數(shù)V。
3
分析結(jié)果的表述:
以質(zhì)量百分數(shù)表示的硝酸鈣Ca(NO3)2·4H2O含量X1,分別按式(1)
計算。
V×C×0.23614
X1=----------------------------×
100.....................(1)
m25/500
式中:V---滴定試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積,ml;
C---乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m---試樣質(zhì)量,g;
0.23614--硝酸鈣摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克每摩爾(mg/mol);
允許差:取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平均測定的結(jié)果之差應
不大于0.2%。
(3)水不溶物含量的測定:按NY/T1973的規(guī)定執(zhí)行。
(4)600g樣溶于500ml水中無浮油物、亮點:目測法測定
(5)PH值的測定:按NY/T1973的規(guī)定執(zhí)行。
(6)鐵含量的測定:按HG/T3787-2005中的4.7進行。
(7)氯化物含量的測定:按HG/T3787-2005中的4.6進行。
(8)澄清度試驗:稱取10g樣品,溶于100mL水中,其濁度不應大于GB/T3484
中規(guī)定的下列澄清度標準。塑膠級硝酸鈣:5
(9)酸不溶物(絡(luò)合硅,絡(luò)合鋁等)
儀器:砂芯過濾裝置
分析步驟:稱取約50g試樣,精確至0.2mg。置于250mL燒杯中,加約150mL
水,,使試樣完全溶解。用抽濾器抽濾目測殘渣無亮點,殘渣連同濾膜于1105℃~
110℃下干燥至恒重。
分析結(jié)果的表述:
酸不溶物含量的質(zhì)量分數(shù)X2的數(shù)值以%表示,按式(3)計算:
m1-m2
X6=----------×
100..............................(2)
m
式中:m1——干燥至恒重后酸不溶物和濾膜的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克
(g);
m2——抽濾前濾膜的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
允許差:取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差
值不大于0.02%。
(10)汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定:按NY/T1978的規(guī)定執(zhí)行。
4檢驗規(guī)則
本標準采用出廠檢驗和型式檢驗。
表1中所列項目為出廠檢驗項目。
表2中所列項目為型式檢驗項目。當遇有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
4
———投產(chǎn)時、停產(chǎn)后重新開始生產(chǎn)時;
———連續(xù)生產(chǎn)時,原料、工藝發(fā)生變化;
———連續(xù)生產(chǎn)時,每6個月進行一次型式檢驗;
———國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。
采樣方案按HG/T3484的規(guī)定進行采樣及驗收。
5標識
包裝上應有牢固清晰的標志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標、等級、
凈重、批號或生產(chǎn)日期、本標準編號。及GB/T191-2008規(guī)定的“怕曬”和“怕
雨”標志。
每批出廠的四水硝酸鈣都應附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)
品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明和本
標準編號。
6包裝、運輸和貯存
產(chǎn)品用符合GB8569規(guī)定的材料進行包裝,包裝規(guī)格為50.0kg、40.0kg、
25.0kg、10.0kg,重量標準誤差為±1%,總重量不能低于凈重量。當用戶對包裝
規(guī)格有特殊要求時,可由供需雙方協(xié)商解決。
產(chǎn)品在未脫水的情況下,經(jīng)國家檢測部門檢測鑒定為非危
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