PAGEPAGEI瓶口分液器校準規范1范圍本規范適用于測量范圍（0.1~100）mL瓶口分液器的校準。2引用文件本規范引用了下列文件：JJG646移液器檢定規程GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法ISO8655-5活塞式容積儀第5部分：分液器（Piston-operatedvolumetricapparatus—part5:Dispensers）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單），適用于本規范。3概述瓶口分液器主要應用于環保、醫藥、食品藥品和理化分析等行業實驗室，替代傳統滴定管進行高精度的定量移取液體。它是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進行工作，通過活塞移動的距離，來精確定量瓶口分液器的吸液量（也稱為瓶口分配器、瓶口滴定器或瓶口加液器），從而實現對容量量值的計量控制。其結構由廣口瓶體、吸液部件、容量調節部件、排液嘴等部分組成。4計量特性瓶口分液器在標準溫度20℃時，其容量示值誤差和測量重復性應滿足表1的要求。表1計量特性要求標稱容量/mL校準點/mL容量示值誤差±（%）測量重復性≤（%）50.56.02.02.51.20.45.00.60.2101.06.02.05.01.20.410.00.60.2252.56.02.012.51.20.425.00.60.2505.06.02.025.01.20.450.00.60.210010.06.02.050.01.20.4100.00.60.2注：上述計量特性要求僅供參考，不做合格判定。5校準條件5.1環境條件5.1.1環境溫度：（20±5）℃，且室溫變化不大于1℃/h。5.1.2校準介質：應符合GB/T6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求的三級及以上純水。5.1.3實驗室環境應滿足天平安裝要求，不存在強烈的機械振動、電磁干擾，空氣中無振動、腐蝕性氣體。5.2測量標準及其它設備使用的測量標準及其他設備見表2。表2測量標準及其他設備一覽表類型儀器名稱測量范圍技術要求主要設備電子天平不小于200g0.1mg溫度計（10~40）℃MPE:±0.1℃輔助設備帶蓋的稱量杯//試劑廣口瓶/可與瓶口分液器連接6校準項目和校準方法6.1校準前準備6.1.1校準用的純水應提前24h放入實驗室內，其溫度與室溫相差不大于2℃，被校瓶口分液器應在校準前4h放入實驗室內。6.1.2外觀檢查：瓶口分液器應具有名牌或產品標識；應有型號、編號和制造廠商等信息；外觀應平整，無明顯破損，活塞上下移動應靈活；能正常工作，各連接固件無松動。6.1.3被校準瓶口分液器在校準前應用合適的洗滌劑清洗，并用純水對其清洗去除殘留的洗滌劑。6.2容量校準6.2.1將被校瓶口分液器的容量調至被校準點。打開瓶口分液器開關，將純水吸入主體容器部分，排出液體，完成幾次吸液、排液過程，直到觀察窗和排液管內沒有氣泡為止，擦干吸液嘴。6.2.2將帶蓋稱量杯放入電子天平中，待示值顯示穩定后，將電子天平置零。6.2.3從天平上取出稱量杯，使瓶口分液器吸液嘴貼近稱量杯內壁，勻速、緩慢完全按下活塞，不得有純水外濺，整個過程中排液管內不能形成氣泡。6.2.4再次將帶蓋稱量杯放到電子天平上，待示值顯示穩定后記錄稱量結果，同時讀取并記錄此時稱量杯內純水的溫度。6.2.5實際容量計算瓶口分液器實際容量按公式（1）計算。（1）式中：V20—標準溫度20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；m—被校瓶口分液器所排出純水的稱量結果，g；—標準砝碼密度，取8.00g/cm3；—電子天平實驗室內的空氣密度，取0.0012g/cm3；—校準介質純水在t℃時的密度，g/cm3；β—被校瓶口分液器的體積膨脹系數，取℃-1；t—校準介質純水的溫度，℃。為了簡便計算過程，也可將公式（1）化為公式（2）：（2）其中：，其數值見附錄A。這樣根據測定值m和校準時純水的溫度t所對應的值，即可求得被校瓶口分液器在標準溫度20℃時的實際容量值。6.2.6選取3個校準點（標稱容量、50%標稱容量、量程范圍的最小值或者10%標稱容量），也可以根據客戶要求選擇校準點。每一個校準點按照6.2.1~6.2.4的步驟重復測量6次。取6次測量結果的算術平均值作為校準點的容量值，并根據公式（4）計算容量示值誤差：（3）E=（4）式中：—6次測量結果的算術平均值，mL；V—標稱容量，mL；E—容量示值誤差，%。6.2.7容量重復性按公式（6）計算瓶口分液器的容量重復性：（5）（6）式中：—6次測量結果的算術平均值，mL；s—標準偏差，mL；n—校準次數；—第i次測量的容量值，mL；S—容量重復性。7校準結果表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a）標題，如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規范的偏離的說明；n）校準證書和校準報告簽發人的簽名、職位或等效標識；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；p）未經實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。校準原始記錄格式見附錄B，校準證書內頁格式見附錄C。8復校時間間隔由于復校時間時隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素所決定的，因此，儀器的復校時間間隔根據使用情況由用戶確定，建議不超過12個月。附錄AK（t）值表（β=0.00045/℃）水溫/℃K（t）（cm3/g）水溫/℃K（t）（cm3/g）水溫/℃K（t）（cm3/g）15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00240424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459附錄B瓶口分液器校準原始記錄格式（供參考）證書編號：委托單位：校準地點：儀器名稱：生產廠家：型號規格：環境條件：出廠編號：校準日期：校準員：核驗員：校準依據：標準器名稱型號/規格不確定度或準確度等級或最大允許誤差證書編號有效期至校準點與水溫次數稱量結果m/gK（t）值/（cm3/g）時實際容量值/mL算術平均值/mL相對誤差E/%重復性/%不確定度U/mL（k=2）123456123456123456附錄C瓶口分液器校準證書內頁格式（供參考）校準結果校準點/mL校準結果/mL容量相對誤差/%測量重復性/%擴展不確定度U/mL（k=2）附錄D瓶口分液器容量示值誤差不確定度評定D.1概述D.1.2環境條件：（20±5）°C；室內溫度變化不得大于1℃/h。D.1.3測量標準：電子天平：最大稱量220g，d=0.1mg；溫度計：范圍（0~100）℃，分度值為0.01℃。D.1.4被測對象：瓶口分液器，量程為100mL。D.1.5測量方法：按照本規范6.2校準過程，對瓶口分液器50mL校準點進行校準。D.2測量模型（D1）式中：V20—標準溫度20℃時瓶口分液器的實際容量，mL；m—被校瓶口分液器所排出純水的稱量結果，g；—標準砝碼密度，取8.00g/cm3；—電子天平實驗室內的空氣密度，取0.0012g/cm3；—校準介質純水在t℃時的密度，g/cm3；β—被校瓶口分液器的體積膨脹系數，℃-1；t—校準介質純水的溫度，℃。D.3方差和靈敏系數（D2）根據測量模型，靈敏系數為：（D3）（D4）（D5）（D6）（D7）（D8）D.4標準不確定度分量評定D.4.1測量重復性引入的標準不確定度分量。在測量時水溫為20.3℃，重復測量10次，測量值為（單位：g）：49.9428，49.9599，49.9872，49.9973，49.9860，49.9298，49.9348，49.9574，49.9761，49.9638：（D9）實際校準時測量6次，測量重復性引入的標準不確定度為：（D10）D.4.2電子天平引入的標準不確定度分量。該電子天平在不超過200g時最大允許誤差為±0.0010g，按均勻分布，則：（D11）D.4.3電子天平分辨力引入的標準不確定度分量。電子天平分度值d=0.1mg，按均勻分布，則：（D12）D.4.4砝碼密度引入的標準不確定度分量。根據JJG99中規定所使用的砝碼密度的不確定度取0.14g/cm3（k=2），所以：=0.14/2=0.07g/cm3（D13）D.4.5空氣密度引入的不確定度分量恒溫實驗室中的空氣密度取0.0012g/cm3，按照CIPM推薦使用的空氣密度計算公式，當水溫差為0.2℃時，其變化量為3×10-6g/cm3，按均勻分布，則：（D14）D.4.6水密度引入的不確定度分量測量溫度為20.3℃的純水密度由查表得：=0.998141g/cm3，水溫大約有0.2℃的變化，其變化量為2×10-5g/cm3，按均勻分布，則：（D15）D.4.7容器體脹系數引入的不確定度分量測量過程體脹系數=4.5×10-4℃-1，服從均勻分布，則：（D16）D.