ICS71.080.70CCSG17ACCEMElectronicgradevinylcarbonateforlithium-ionbat中國商業企業管理協會發布IT/ACCEM0027—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由山東利興新材料科技股份有限公司提出。本文件由中國商業企業管理協會歸口。本文件起草單位：山東利興新材料科技股份有限公司、浙江瀚為科技有限公司、山東金科力電源科技有限公司、上海電機學院、衡水京華制管有限公司、上海賽源環境檢測技術有限公司、湖北華中電力科技開發有限責任公司。本文件主要起草人：張峻愷、蘇強德、朱慶祥、謝慶國、曹國棟、胡紅磊、劉奕楊、蘇守前、李超、孟文濤、郭鵬。1T/ACCEM0027—2024鋰離子電池用電子級碳酸乙烯酯本文件規定了鋰離子電池用電子級碳酸乙烯酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期。本文件適用于鋰離子電池用電子級碳酸乙烯酯的生產和檢驗。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)GB/T6324.8有機化工產品試驗方法第8部分：液體產品水分測定卡爾.費休庫侖電量法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則HG/T5391工業用碳酸乙烯酯JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規則SJ/T11568鋰離子電池用電解液溶劑《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家市場監督管理總局令第70號（2023）3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求4.1外觀產品呈透明液體狀，無明顯肉眼可見雜質。4.2理化指標產品的理化指標應符合表1的規定。表1理化指標2T/ACCEM0027—2024表1理化指標（續）4.3凈含量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。5試驗方法5.1警示本文件規定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者應采取適當的安全和健康防護措施。分析中使用的部分試劑具有毒性，操作時應穿戴好眼鏡、手套等防護用品。5.2一般規定5.2.1試驗用水及溶液配制除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規定制備。5.2.2樣品預處理樣品應在密封狀態下進行加熱熔化，然后取樣分析。加熱應在干燥恒溫的條件下進行，溫度以60℃為宜。5.3外觀在自然光線下以目測檢驗。5.4理化指標5.4.1色度稱取100g樣品，采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，加熱至全部熔化后按GB/T3143的規定進行。5.4.2碳酸乙烯酯、環氧乙烷、乙二醇、二乙二醇5.4.2.1方法提要采用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經汽化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用面積歸一化法定量，得到各組分和碳酸乙烯酯含量。5.4.2.2試劑5.4.2.2.1氫氣：體積分數不小于99.99%。5.4.2.2.2氮氣：體積分數不小于99.99%。5.4.2.2.3空氣：經硅膠、分子篩干燥、凈化。3T/ACCEM0027—20245.4.2.3儀器5.4.2.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID可進行毛細管色譜柱分析。整機靈敏度應符合GB/T9722的規定，線性范圍滿足分析要求。5.4.2.3.2記錄儀：色譜數據工作站。5.4.2.3.3進樣器：1μL或10μL注射器。5.4.2.4色譜分析條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2。本方法適用于雜質含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測定。其他能達到同等檢測要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件）：載氣（N）流量mL/min）氫氣（H）流量mL/min）空氣流量mL/min）20:15.4.2.5分析步驟根據儀器說明書，調節儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。注入適量液體試樣，以保證質量分數0.0005%以上的組分能夠得到準確定量，用面積歸一化法定量。分析的典型色譜圖和各組分相對保留時間見HG/T5391的附錄A。5.4.2.6結果計算5.4.2.6.1各組分的質量分數Wi，按式（1）計算：式中：Wi——組分i的質量分數；Ai——組分i的峰面值；∑Ai——各組分的峰面值之和。5.4.2.6.2取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值：碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，環氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。5.4.3水分5.4.3.1采用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶盛放，樣品放置于烘箱內閉口恒溫60℃加熱，100g液態樣品要求加熱0.5h，待樣品全部熔化后搖勻，按GB/T6324.8的規定進行測定。5.4.3.2取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.4.3.3樣品的兩次平行測定結果的絕對差值不大于兩次平行測定結果的算術平均值的20%。5.4.4鈉、鉀、銅、鐵、鉛、鋅、鎳、鉻、鈣按SJ/T11568的規定進行。4T/ACCEM0027—20245.5凈含量按JJF1070的規定進行。6檢驗規則6.1檢驗分類產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。6.2組批在原材料、工藝不變的條件下，以連續生產的實際批為一個組批。每批產品不超過100t。6.3采樣6.3.1電解液桶內先充氮氣壓力至50kPa[氮氣要求：純度（體積分數）≥99.99%；水分（體積分數）≤0.0003%]。6.3.2使用不銹鋼真空高溫高壓內螺紋雙自封快速接頭連接電解液桶，快接頭的另一端連接φ6氣源球閥，氣源球閥另一端連接硅膠軟管。6.3.3打開氣源球閥，放料0.5kg左右，沖洗取樣器及管道。6.3.4水分取樣：用60℃預熱過的一次性醫用無菌5mL注射器在硅膠軟管上扎針，抽取樣品涮洗注射器一次，然后抽4mL～5mL樣品，抽取樣品完成后用硅膠墊封堵注射器針頭，放置到干燥的取樣箱中。要求取樣兩針。6.3.5樣品取樣：將250mL聚四氟乙烯瓶清洗干凈，然后用三級水串洗3次，最后在60℃烘箱內烘干。取樣前使用氮氣吹掃5min，吹掃完后蓋上瓶蓋。第d）步水分取樣檢測合格后，將樣品瓶放置到硅膠軟管下端，接取200mL左右樣品，然后擰緊瓶蓋，放置到干燥的取樣框中。要求取樣兩瓶。樣品瓶貼上標簽，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存備查。6.4出廠檢驗6.4.1產品出廠需經工廠檢驗部門逐批檢驗合格，方能出廠。6.4.2出廠檢驗項目為外觀、理化指標。6.5型式檢驗型式檢驗項目為第四章中規定的所有檢驗項目。當設備、原料或工藝改變時及時檢測金屬離子，沒有改變時每6個月檢測一次。6.6判定規則檢驗結果的判定按GB/T8170規定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本文件要求，桶裝產品應重新自兩倍數量的包裝單元中采雙倍樣品進行檢驗，罐裝產品應重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本文件要求，則整批產品為不合格。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志7.1.1產品包裝容器上應有牢固的標志，內容應包括：a)生產廠名稱；b)廠址；c)產品名稱、商標；d)生產日期或批號；e)產品保質期；f)凈含量；g)產品等級；5T/ACCEM0027—2024h)本文件編號；i)符合GB/T191規定的“向上”標志。7.1.2產品包裝內都應附有一定格式的質量證明書，內容應包括：a)生產廠名稱；b)產品名稱；c)生產日期或批號；d)產品質量檢驗結果或檢驗結論；e)本文件編號。7.2包裝宜使用不銹鋼電解液桶或帶溫度計、壓力計、加熱盤管、保溫良好的不銹鋼ISOTANK集裝罐進行盛裝。盛裝的容器須經過清洗處理，氮氣置換，露點-20℃充裝。注：氮氣置換對氮氣的要求：純度（體積分數）≥99.997.3運輸可采