《儀器分析》課程試卷-2答案PAGEPAGE4學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計10分）1、電位分析法是用一個指示電極和一個參比電極與試液組成化學電池。2、氣相色譜的載氣是載送樣品進行分離的惰性氣體，是氣相色譜的流動相。常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣。3、高效液相色譜儀的基本構造：是由儲液器、高壓輸液泵、梯度洗脫裝置、進樣裝置、色譜柱、檢測器、記錄和數據處理裝置構成。4、用紫外分光光度法可以進行試樣的定量和定性分析。5、在被原子化蒸氣中，待測元素的基態原子，吸收來自空心陰極燈發出的該元素特征輻射光，通過測定特征輻射被吸收的大小，來求出待測元素的含量。6、分子振動分為雙原子分子的振動和多原子分子的振動兩種類型。二、單項選擇題（每題2分，共計20分）1、在氧化還原滴定中，一般以（A）為指示電極。A．鉑電極B．甘汞電極C．鎢電極D．玻璃電極2、1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數是(A)。A．保留值B．峰面積C．分離度D．半峰寬3、熱導池檢測器是一種(A)。A．濃度型檢測器B．質量型檢測器C．只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器D．只對含硫、磷化合物有響應的檢測器4、液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？（B）A．0.5μmB．0.45μmC．0.6μmD．0.55μm5、棱鏡常用玻璃或石英制成，石英適用于（C）光區。A．可見B．紅C．紫外6、紫外光度分析中所用的比色杯是用（

C

）材料制成的。A．玻璃

B．鹽片

C．石英

D．有機玻璃7、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽對共振輻射的吸收程度與(B)。A.透射光強度I有線性關系B.基態原子數N0成正比C.激發態原子數Nj成正比D.被測物質Nj/N0成正比8、當特征輻射通過試樣蒸汽時，被下列哪種粒子吸收？(D)A.激發態原子B.離子C.分子D.基態原子學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091訂裝線A．小B．大C．等10、某物質能吸收紅外光波,產生紅外吸收譜圖,其分子結構必然是(C)。A．具有不飽和鍵B．具有共軛體系C．發生偶極矩的凈變化D．具有對稱性三、判斷題（每題2分，共計10分）1、參比電極是提供電位標準的電極，因此，參比電極的電極電位值應已知恒定，對溫度和濃度沒有滯后現象。（√）2、在色譜分析法中柱長的選用原則是在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時間。（√）3、高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（×）4、在原子吸收分光光度法中，可以通過峰值吸收的測量來確定待測原子的濃度。（√）5、在色譜分析中，利用色譜峰保留值來鑒定完全未知的物質，具備足夠的可靠性。（×）四、簡答題（共計60分）1、如何進行離子選擇性電極的分類？（6分）根據離子選擇性電極敏感膜的組成和結構，可將離子選擇性電極分類。國際純粹化學與應用化學聯合會所推薦的分類方法為：2、氣相色譜儀的載氣系統主要包括哪些裝置，常用的載氣有哪些？（6分）載氣系統包括載氣鋼瓶、凈化器、穩壓閥、流量計和供載氣連續運行的密閉管路等裝置。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣和氬氣，一般根據所選用的檢測器和分析對象及其它一些因素選擇合適的載氣。學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091訂學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091訂裝線光源的功能是提供能量激發被測物質分子，使之產生電子光譜譜帶。紫外區的光源應使用氫燈或氘燈為光源，因為它們在紫外區的光譜分布均勻且強度相近。氘燈發射強度比氫燈高得多，故常用氘燈。可見區的光源常用鎢燈。目前不少儀器為省去更換光源，適應紫外及可見區不同需要而采用了高壓氙燈，它在紫外及可見區均有較強的連續輻射。4、雙波長分光光度計有哪些優點？（5分）它不需用參比溶液，只用一個待測試液，因而完全扣除了背景，即包括溶液的渾濁及比色皿的誤差等，使測定的準確度顯著提高，雙波長分光光度計可以進行雙組分同時測定而無需解聯立方程。5、吸收峰數目減少的原因有哪些？（6分）（1）沒有偶極矩變化的振動不產生紅外吸收。（2）相同頻率的振動吸收重疊，即簡并。（3）儀器不能區別那些頻率十分接近的振動，或因吸收帶很弱，儀器檢測不出。（4）有些吸收帶落在儀器檢測范圍之外。6、分子吸收紅外輻射必須滿足哪兩個條件？（6分）（1）只有當電磁輻射的能量與分子的振動和轉動能級之間的躍遷所需要的能量相當時，分子才吸收這部分輻射。（2）被紅外輻射作用的分子必須要有偶極矩的變化。即只有發生偶極矩變化的振動，才能產生紅外吸收譜帶，這種振動為紅外活性的。7、在液相色譜中所選擇固定液的性質應與被分析組分有某些相似處，如官能團、化學鍵、極性及化學性質等，大致可分為哪五種情況？（11分）（1）對于非極性樣品選擇非極性固定液（相對極性P=0，+1），如角鯊烷、甲基硅油、阿皮松等。這時樣品各組分與固定液分子之間的作用力主要是色散力。各組分按沸點順序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰；沸點高的后出峰。（2）分離中等極性的樣品選擇中等極性固定液（P=+2，+3），如鄰苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇己二酸酯等。這種情況下，組分和固定液分子間作用力主要是色散力和誘導力。組分基本上按沸點順序流出，沸點低的先出峰。如果兩組分沸點相近，則極性小的組分先出峰。（3）分離強極性組分樣品，選擇強極性固定液（P=+4，+5），如聚丙二醇己二酸酯。這類固定液與組分之間的作用力主要是靜電力，組分按極性大小順序出峰，極性小的先出峰。（4）在分離非極性和極性物質的混合物時，一般選用極性固定液。非極性組分先出峰，極性的或易被極化的組分后出峰。（5）對于能形成氫鍵的組分，可選擇氫鍵型或強極性固定液，按形成氫鍵能力的大小順序分離，不易形成氫鍵學生姓名：學號：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業班級：綠食091訂裝線8、如何進行原子吸收定量分析測定條件的選擇？（14分）（1）分析線：為了能得到最高的靈敏度，通常選用共振線作分析線。而測定高含量元素時，為了避免試樣濃度過度稀釋所引起的誤差，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。顯然，對于微量組分的測定應該選用最強的吸收線。（2）狹縫寬度：狹縫寬度影響光譜通帶和檢測器接受的能量。原子吸收分析中，由于使用了銳線光源，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。這樣可以增加光強，使用小的檢測器增益以降低噪聲。如果待測元素的分析線附近沒有干擾譜線存在，且連續背景很小時，可使用較寬的狹縫。當分析線附近有干擾譜線，且火焰的背景發射很強時，就應使用較窄的狹縫。合適的狹縫寬度是通過實驗確定的。調節不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度的變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶內，吸光度將立即減少。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應選取的狹縫寬度。（3）空心陰極燈的工作電流：空心陰極燈一般需要預熱10-30min才能達到穩定輸出。燈電流過小，放電不穩定。燈電流過大，發射譜線變寬，導致靈敏度下降，校正曲線變彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強且穩定的光強輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標明的最大電流值的一半至三分之二作為工作電流為宜。（4）原子化條件的選擇：在火焰原子化系統中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素，使用乙炔-空氣火焰；對于高溫元素，采用乙炔-氧化亞氮高溫火焰，對于分析線位于短波區的元素，使用氫-空氣火焰為宜。對于確定類型的火焰，一般說來稍富燃的火焰是有利的。對于氧化物不十分穩定的元素也可用化學計量火焰或貧燃火焰，在火焰區內，自由原子的